正溴丁烷的制備一、實驗目的：學習以溴化鈉、濃硫酸和正丁醇制備正溴丁烷的原理與方法；練習帶有吸收有害氣體裝置的回流加熱操作。學習液體有機化合物的干燥；鞏固分液漏斗的使用操作

二、實驗原理1、鹵代烴的分類：鹵代烷、鹵代烯炔、芳香族鹵代物2、鹵代烷的制備方法：（1）烷烴的鹵化[自由基機理]

（2）烯烴與HX加成[親電加成機理]

（3）醇的取代[親核取代機理]注：前兩個方法得到的產物為混合物，不易分離，不常用

醇與HX的反應是制備鹵代烷RX最方便的方法，根據存在的醇結構的不同，反應存在兩種不同的機理。叔醇按SN1機理，而伯醇主要按雙分子親核取代SN2機理進行。

醇與HX反應的難易隨所用醇的結構與HX不同而有所不同。反應的活性次序為：叔醇>仲醇>伯醇

HI>HBr>HCl

叔醇在無催化劑存在下，室溫即可與HX進行反應；

仲醇需溫熱及酸催化以加速反應；

伯醇則需更劇烈的反應條件及更強的催化劑。本實驗中正溴丁烷是由正丁醇與溴化鈉、濃硫酸共熱而制得：主反應：副反應：CH3CH2CH2CH2OHCH2CH2CH=CH2

+

H2O2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O

+

H2O2HBr

+

H2SO4Br2

+

SO2

+

2H2O

H2SO4

H2SO4正丁烯：-6.5℃正丁醚：143℃正丁醇：117℃正溴丁烷：101℃實驗過程？正丁醇化學純7.5mL0.08mol濃硫酸工業品12mL0.22mol溴化鈉化學純10g0.1mol

飽和碳酸氫鈉溶液，無水氯化鈣三、主要試劑用量及規格四、實驗裝置回流裝置氣體吸收裝置蒸餾裝置分液裝置五、實驗步驟1、投料

在圓底燒瓶中加入10mL水，再慢慢加入12mL濃硫酸，混合均勻并冷至室溫后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化鈉，充分振蕩后加入幾粒沸石。14ml濃H2SO49.2ml正丁醇13g溴化鈉10ml水以酒精燈為熱源安裝如圖裝置(電熱套控溫不好，導致試驗極易失敗！！）。開始加熱，調整酒精燈火焰及與圓底燒瓶的距離，保持沸騰而又平穩回流，并時加搖動燒瓶促使反應完成。反應約30—40min。（注意：1.圓底燒瓶底部與石棉網間的距離。2.搖動燒瓶的操作。3.防止堿液被倒吸，5%的氫氧化鈉溶液）注意回流現象

2、加熱回流反應結束，熄滅酒精燈，待反應液冷卻后，改回流裝置為蒸餾裝置，溫度計為200℃。依然用酒精燈蒸餾，防止反應液溫度過高碳化，蒸出粗產物。（注意判斷粗產物是否蒸完）。注意蒸餾現象3、分離粗產物1.洗滌前檢查分液漏斗是否漏液，旋塞是否靈活，實心塞是否漏液。2.將餾出液移至分液漏斗中，加入10mL的水洗滌，靜置分層后（如果反應完全，正溴丁烷含量較高，則產物在下層；如果反應不完全，正溴丁烷含量較低，則產物在上層）。2.將產物轉入另一干燥的分液漏斗中，用5mL的濃硫酸洗滌（除去粗產物中的少量未反應的正丁醇及副產物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。盡量分去硫酸層（下層）。注意：洗滌時拿分液漏斗的姿勢。4、洗滌粗產物3.有機用10mL的水洗滌（除硫酸）。4.再用10mL的飽和碳酸氫鈉溶液洗滌（中和未除盡的硫酸）。5.最后再用10mL的水洗滌（除殘留的堿）。6.轉入干燥的錐形瓶中，加入1—2g的無水氯化鈣干燥，間歇搖動錐形瓶，直到液體清亮為止。4、洗滌粗產物5、收集產物干燥好的產品傾瀉到量筒中，稱量產品質量，計算產率，產品回收！注意不要把干燥劑倒