聚焦離子束技術在微納米結構中的應用

近年來，聚焦離子束（fib）是一種開發的微納米加工技術，其基本原則與電子顯微鏡（sem）相似。它采用離子源發射的離子束經過加速聚焦后作為入射束,由于離子與固體相互作用可以激發二次電子和二次離子,因此FIB與SEM一樣可以用于獲取樣品表面的形貌圖像;高能量的離子與固體表面原子碰撞的過程中可以將固體原子濺射剝離,FIB更多的是被用作直接加工微納米結構的工具。結合氣體注入系統(GIS),FIB可以輔助進行化學氣相沉積,定位誘導沉積生長微納米材料和結構,或者輔助進行選擇性增強刻蝕特定材料和結構。FIB技術具有如此豐富的功能,并因其直接靈活的特性,在微納米結構加工、材料分析等領域展現出獨特的優勢,并得到了廣泛的應用。在實際應用聚焦離子束加工制作微納米結構時,由于FIB本身的特征及被加工材料的原因,最終加工制作出的結構有時會產生缺陷。例如在切割截面時會形成傾斜側壁、窗簾結構,在刻蝕平面結構時形成非均勻平整的底面;在利用氣體注入系統誘導沉積生長結構后殘留污染物等。本文將剖析聚焦離子束加工中的這些常見缺陷產生的根源,并探討減輕或消除這些缺陷的方法。1固體粒子的概念正如理解聚焦離子束強大功能的基本原理那樣,要分析聚焦離子束加工中缺陷的起源及其解決方法,同樣離不開對聚焦離子束本身的特征及其與固體相互作用過程的認識。FIB技術的真正飛速發展源于液態金屬離子源(LMIS)的出現。1975年Krohn等高能量的離子打到固體樣品時,與固體原子相互作用的基本過程包括離子散射、離子注入、二次電子激發、二次離子激發、原子濺射、樣品損傷和樣品加熱等。向真空端發射的各種粒子(例如散射離子、二次電子和二次離子等)帶有豐富的形貌、元素、晶向等信息,構成了材料表面分析技術的基礎;在固體材料一端,離子注入固體樣品的過程中發生級聯碰撞會對晶格結構產生擾動,形成缺陷、位錯和非晶化等樣品損傷,離子注入及樣品損傷的影響范圍與離子的能量大小、固體材料種類和晶體取向等因素都有關系,例如30keV能量的Ga離子入射到晶體材料上,通常其穿透深度在10~100nm,橫向散射范圍在5~50nm2氣體誘導沉積型聚焦離子束加工微納米結構時常見的缺陷有多種,例如在切割截面時會形成傾斜側壁、窗簾結構,在刻蝕平面結構時形成非均勻平整的底面,在利用氣體注入系統誘導沉積生長結構后殘留污染物等。下面將逐一剖析這些常見缺陷產生的根源,探討減輕或消除這些缺陷的方法。2.1傾斜側壁的形成聚焦離子束加工技術在透射電鏡樣品制備、集成電路器件失效分析、材料內部結構表征及三維微納米結構加工等領域有著獨特的優勢。在這些應用中,切割出的截面陡直度是大家關注的一個主要問題,例如在制備透射電鏡樣品時,通常需要得到厚度均勻的薄片;在集成電路器件失效分析時,需要得到垂直于基片表面的截面。但是FIB在切割時得到的截面并不能與其入射方向保持完全平行,即形成傾斜側壁。正如上一節中所述,在聚焦的束斑內,離子呈如圖1a所示的高斯分布特征,越靠近束斑中心,離子的相對數量越大。如果離子束按單個像素點刻蝕轟擊樣品,將形成如圖1b所示的截面輪廓的孔洞。在實際應用中,為了減輕再沉積的影響,通常都采用多次掃描的策略進行刻蝕,另外由于離子與固體碰撞時的濺射產額與離子的入射角度基本滿足Yamamura公式,隨著離子的入射方向偏離表面法線的角度越大,濺射產額會增大,直至角度約80°時濺射產額最高,因此隨著刻蝕深度的增加,截面的錐度將逐漸減小直至飽和。因材料及其晶體取向不同,截面通常會有1.5°~4°的錐度要想得到與樣品表面完全垂直的截面,通常采用的方式是將樣品人為傾斜特定的角度,用以彌補截面與離子束入射角度之間的偏差,這一方法在制備透射電鏡樣品時最為常用。另外,還可采用側向入射的方式進行切割,通過定義刻蝕圖案來控制截面與表面的角度。例如Uchic等就采用這種方式并旋轉樣品車削出了完美的圓柱狀金屬樣品,用于微尺度材料的力學行為研究2.2危害宏觀結構的切割聚焦離子束加工樣品截面時另外一個需要關注的問題是截面的平整度,有時會在截面上出現如圖2中那樣的豎直條紋,這一形貌稱為窗簾結構。窗簾結構的形成與聚焦離子束切割固有的傾斜側壁密切相關,當樣品表面有形貌起伏或有成份差異時,就會形成窗簾結構。如圖3a所示,當樣品表面有形貌起伏時,在切割初始的t對于表面形貌起伏引起的窗簾結構,其解決辦法通常是在樣品表面用FIB輔助化學氣相沉積生長一層保護層,使表面變得平坦;也可以通過改變離子束的入射方向,從沒有起伏的面開始切割,從而避開其影響,例如切割減薄透射電鏡樣品時,將樣品翻轉180°,從平直的底邊開始切割。對于成份差異引起的窗簾結構,可以通過搖擺切割的方式,使離子束從多個角度入射進行消除。2.3非均勻性加工聚焦離子束可以直接快速地加工制作微納米平面圖形結構,如二維光子晶體、表面等離激元器件等,在這些應用中,刻蝕出的平面結構的均勻性是大家關注的一個重要方面。對于非晶材料或單質單晶材料,FIB刻蝕通?？梢缘玫椒浅Ｆ秸妮喞螤詈偷酌?。但對于多晶材料和多元化合物材料,則經常會呈現非均勻刻蝕,刻蝕出的底面并不平整。離子與晶體材料相互作用時,若離子束沿著低指數的晶面入射,則離子與晶體材料中的原子碰撞的幾率減小,導致激發二次電子等信號和將材料原子濺射出表面的產額也相應降低,這一現象稱為溝道效應。當FIB刻蝕多晶材料時,由于各個晶粒的取向不同,刻蝕速率在不同晶粒區域也會不同,使得刻蝕出的底面并不平整。例如圖4中在多晶金膜上刻蝕光柵結構,溝槽內并沒有被均勻地完全刻蝕去除。聚焦離子束刻蝕多晶材料時出現的這種非均勻性加工缺陷,可以通過增大離子束掃描每點的停留時間來加以改善。聚焦離子束轟擊固體材料時,固體材料的原子被濺射逸出表面的過程中,部分原子會落回到樣品表面,這一過程稱為再沉積。通常的FIB刻蝕策略是采用很短的停留時間多次掃描來減小再沉積對加工結構的影響。增大離子束在每點的停留時間,再沉積的影響就會增強,由于表面熱力學和動力學原因,再沉積的原子落入凹陷處的幾率更高,因此可以起到平坦化表面的作用,從而改善刻蝕底面的平整性。利用類似的原理,也可以在刻蝕的過程中,通過GIS系統間隔地進行化學氣相輔助沉積來改善刻蝕底面的平整性。對于多元化合物材料,在刻蝕的過程中,不同種類的原子被濺射逸出表面的速率可能不同,而在刻蝕表面富集某種物質,例如FIB刻蝕InP半導體材料時,因為P比In更快的逸出,通常會在刻蝕表面留下很多In的顆粒。針對這種非均勻刻蝕缺陷,通?？梢圆捎脷怏w輔助增強刻蝕的方式,使逸出較慢的原子與反應氣體形成更低熔點的化合物而被快速刻蝕去除。2.4pt生長規律聚焦離子束加工技術結合氣體注入系統可以實現輔助化學氣相沉積,定位生長特定的納米結構,這一方法通常被稱為聚焦離子束誘導沉積,其原理是通過氣體注入系統(GIS)將氣相反應前驅物噴射出來,吸附到樣品表面,同時聚焦離子束對設定的圖形區域進行掃描轟擊,氣相前驅物受到離子束輻照而發生分解,從而在樣品表面沉積出特定的材料。反應前驅物會吸附在GIS針管附近的樣品表面區域,而非僅僅存在于設定的沉積圖形位置,并且它們也不會很快自行脫附離去。如圖5所示,利用FIB誘導沉積在樣品表面生長Pt柱A,沉積結束關閉GIS氣路閥門后,分別等待20s、50s、80s和110s,用相同離子束流在附近依次掃描圓形圖案B,C,D,E各30s,結果發現仍然有Pt生長過程發生,隨著等待時間變長,生長的Pt柱子越來越短,直至出現刻蝕凹陷。出現凹陷并非表明不再有反應前驅物存在,只是離子束轟擊刻蝕的效果超過了沉積生長的效果而已。因此,在利用FIB進行誘導沉積時,反應氣體殘留污染是一個不容忽視的問題。同樣,利用FIB進行氣體輔助增強刻蝕時,反應氣體也可能殘留在樣品表面造成污染。去除反應氣體殘留污染的方法通常是對樣品進行加熱使其更快脫附,也可以采用離子轟擊進行刻蝕去除。需要特別注意的是,FIB誘導沉積或輔助增強刻蝕后,不要立即用離子束或電子束進行掃描獲取圖像,否則殘留的氣體會在離子束或電子束輻照的作用下再發生反應。3加工缺陷產生的原因聚焦離子束技術因其直接靈活的優勢,逐