噴霧干燥用海藻口服液的研制

“人參”是中國古代首次提出的名字。由于“其性、溫、補、勝人參”，人參營養豐富，蛋白質含量高，不含膽固醇。這是一種高質量的營養產品，是海參的樹冠。海參的有效藥物成分大多是水溶性或親水性物質,干品海參在加工制作過程中,有效成分大量流失目前,國內外對海參口服液的研究主要集中在制備方法上,對制作工藝的研究少見報導。因此,從海參口服液制作過程中的酶解、脫色、風味調配、改善穩定性等幾個方面著手,分析了相關因素對工藝的影響,并確定了最佳工藝條件,為海參口服液的開發提供依據。1材料和方法1.1試劑與儀器新鮮刺海參(Stichopusjaponicus):西安仁仁藥業有限公司。CMC、白砂糖、黃原膠、粉末狀活性炭,陜西師范大學實驗室提供;氫氧化鈉(分析純):天津市耀華化學試劑有限公司;酚酞:西安化學試劑采購站經銷(精細化工廠);95%乙醇(分析純):天津市東麗區天大化學試劑廠;木瓜蛋白酶,酶活力(干酪素,pH6.0,40℃),(USP-u/mg)≥6000:國藥集團化學試劑有限公司;鄰苯二甲酸氫鉀(分析純):天津市科密歐化學試劑開發中心;甲醛溶液(分析純):湖北大學化工廠。1.2儀器、試藥與儀器JA2003N電子天平:上海精密科學儀器有限公司;恒溫電熱套:北京科偉永興儀器有限公司;高速萬能粉碎機:北京科偉永興儀器有限公司;78HW-1恒溫加熱磁力攪拌器:杭州儀表電機有限公司;PHS-3C精密pH計:上海雷磁儀器廠;SHZ-D(Ⅲ)循環水式真空泵:鞏義市英峪予華儀器廠;WFH2000型可見分光光度計:優尼科(上海)儀器有限公司;HH-S4型電熱恒溫水浴鍋:余姚市東方電工儀器廠。1.3測試方法1.3.1工藝海參→去內臟→清洗→前處理→粉碎→酶解→滅酶→脫色→調味→灌裝→殺菌→成品1.3.2氨基酸氮的測定采用參照電位滴定法GB/T23840—2009對海參口服液的氨基酸態氮進行測定。1.3.3海藻水解過程從加水量、加酶量、水解溫度、水解時間著手,所選各因素及其水平為加水量:8,12,16,20,24,28倍;加酶量:0.5%,1.0%,1.5%,2.0%,2.5%,3.0%;水解溫度:40℃,45℃,50℃,55℃,60℃,65℃;水解時間:4h,6h,8h,10h,12h,14h。具體操作為:每次稱取粉碎的海參10g,置于三角燒瓶中,稱取一定量的木瓜蛋白酶和一定量的蒸餾水,攪拌,塞上橡皮塞,于一定溫度的恒溫水浴鍋中加熱一定時間。加熱過程中每隔1h用玻璃棒攪拌1次。水解后將三角瓶置于恒溫電熱套上加熱使沸騰1min~2min滅酶,然后冷卻并測定氨基酸態氮的含量,從而確定最佳的水解工藝。1.3.4脫軌試驗1.3.4.脫色劑活性炭的量已知活性炭脫色達到30min時脫色效果不會再有任何變化,試驗主要從添加的脫色劑活性炭的量著手,所選的各水平分別為0%,0.1%,0.5%,2%,3%,5%。具體操作為:稱取一定量的活性炭加入滅酶后的樣液中,攪拌均勻后保持30min(中途可不斷攪拌以加快脫色),真空抽濾,濾液備用。1.3.4.吸光度的測定脫色度以其吸光度的測定為標準,用蒸餾水為空白液,在420nm處將分光光度計調零,測定經過活性炭脫色并過濾的樣液的吸光度。每個樣品重復測3次。1.3.5風味調配方法海參本身不具有任何味道且帶有微弱腥味,若不對風味進行調配,很多消費者都不會接受。對海參口服液風味的調配主要從口感著手,選擇添加不同用量的白砂糖來對甜味進行調配。試驗在白砂糖的添加量上考察7個水平,分別是4%,5%,6%,7%,8%,9%,10%,和穩定劑同時加入,混勻后品嘗甜味并進行感官評定1.3.6穩定劑的選擇和添加量的確定主要考察單一穩定劑對產品穩定性的影響,所選取單一穩定劑分別是CMC和黃原膠,通過對含有不同量穩定劑的產品的穩定性和相關品質的比較選出最佳的穩定劑及其添加量具體操作為:稱取一定量的穩定劑,用四倍65℃~75℃的水攪拌使其充分溶解,再加入海參口服液的半成品中。在產品做好后的42d定期觀察其穩定情況1.3.7產品的色澤已知高壓蒸汽滅菌會使海參口服液變成棕黃色,影響產品的色澤。采取將調配好的海參口服液熱灌裝并沸水浴10min~15min以達到徹底殺菌的效果。2結果與分析2.1熱水試驗的結果2.1.1圖1:美國監獄警察-區在加酶量為海參質量的1.5%、水解溫度為48℃、水解時間為8h的條件下,考察不同加水量對海參水解程度的影響,如圖1所示。由圖1可知,加水量在一定范圍內,隨著加水量的增加,酶的濃度逐漸由低濃度趨向于其作用的最適濃度,海參水解程度逐漸增大,在加水量為20倍時,水解程度最大,氨基酸態氮含量達到了0.098%。加水量超過20倍后繼續增加,由于酶的添加量由作用的最適濃度逐漸降低,海參的水解程度又逐漸減小,由此確定最佳加水量為海參質量的20倍。2.1.2不同加酶量對水解程度的影響在加水量為海參質量的20倍、水解溫度為48℃、水解時間為8h的條件下,考察不同加酶量對海參水解程度的影響,如圖2所示。由圖2可知,加酶量在一定范圍內,隨著加酶量的增加,酶濃度逐漸趨向于作用的最適濃度,海參水解程度逐漸增大,在加酶量為1.5%時,水解程度最大,氨基酸態氮含量達到0.092%。隨著酶量的繼續增加,酶濃度逐漸增大,超過了酶作用的最適濃度,水解程度又逐漸減小,由此確定最佳加酶量為1.5%。2.1.3間對發揮水解程度的影響在加水量為海參質量的20倍、加酶量為海參質量的1.5%、水解溫度為8h的條件下,考察不同水解時間對海參水解程度的影響,如圖3所示。由圖3可知,在一定的時間范圍內,隨著時間的增加,水解程度逐漸增大,在水解時間達到12h時,水解程度最大,此時氨基酸態氮含量為0.100%。此后繼續延長水解時間,由于酶解作用已發揮完全,水解程度沒有多大變化,從而確定最佳水解時間是12h。2.1.4解溫度對水解程度的影響在加水量為海參質量的20倍、加酶量為海參質量的1.5%,水解時間為8h的條件下,考察不同水解溫度對海參水解程度的影響,如圖4所示。由圖4可知,在一定的溫度范圍內,隨著溫度的升高,酶活性逐漸增大,因此水解程度逐漸增大。在45℃時,水解程度最大,氨基酸態氮含量達到0.095%。此后隨著溫度逐漸升高,酶的活性逐漸降低,水解程度逐漸減小,從而確定最佳水解溫度為45℃。2.2活性炭對脫色度的影響在相同量的水解溶液中加入不同量的活性炭,通過濾液的透光度考察加入活性炭的量對脫色效果的影響,如圖5所示。由圖5可知,在一定范圍內,隨著加入活性炭的量的增加,脫色效果越來越好。在加入3.0%活性炭時,吸光度接近最低,為0.272,即脫色度最高。此后,繼續增大活性炭的量,吸光度沒有太大變化,從而確定活性炭的最佳使用量為3.0%。2.3白砂糖使用量的確定不同白砂糖添加量對海參口服液風味的影響,試驗結果如表1所示。從表1可以看出,白砂糖使用量過高或過低會使甜味過甜或過淡,口感均不好。其中在白砂糖使用量為7%~8%時,甜味適中,口感最好。由此可知白砂糖的最佳使用量為7%~8%。2.4人參口服穩定性試驗的結果2.4.1cmc用量的影響試驗結果如表2所示。由表2可看出,CMC的用量在0.1%、0.3%、0.5%這3個水平上時對產品穩定性的改善作用很小,不會改變產品的色澤和稠度,很快就出現沉淀。CMC用量為1.0%時在第21天就開始出現少許沉淀,稠度逐漸減小,穩定性逐漸下降。只有當CMC用量為1.5%時,產品的穩定性最好,在第42天的觀察時間內,沒有出現沉淀,色澤和稠度也沒有發生變化。2.4.2黃原膠用量的確定試驗結果如表3所示。由表3可以看出,黃原膠用量在0.1%和0.2%時很快就出現沉淀,穩定性很差。隨著黃原膠用量的增加,產品的色澤、稠度逐漸增加,沉淀出現得也越來越晚,穩定性逐漸得到改善。黃原膠用量為0.4%時,在第28天才出現少許沉淀,而用量為0.5%時,在第42天仍未出現沉淀。由此可知黃原膠的最佳用量為0.5%。對比表2和表3可知,添加1.5%CMC或0.5%黃原膠均有良好的穩定性,鑒于添加1.5%CMC后產品呈乳黃色,添加0.5%黃原膠后產品呈乳白色,色澤更美觀,并且稠度比添加1.5%CMC后小。因此最后采取添加0.5%黃原膠改善產品的穩定性。3討論和結論3.1兩種工藝條件的確定海參是一種高蛋白海產品,富含18種以上氨基酸。試驗用木瓜蛋白酶對海參進行降解,使組織液中的大分子蛋白質降解為小分子多肽或氨基酸,可在一定程度上避免蛋白質聚集而沉淀,對提高產品的澄清度和穩定性起著重要的作用,海參的營養成分也更容易被人體吸收。因此,海參的酶解是制作口服液最重要的一步。從溫度、時間、加水量、加酶量4個影響水解程度的因素著手分別進行了單因素試驗,并選出了使水解程度最大的工藝條件。脫色效果與最后產品的色澤有密切關系,在活性炭的使用量上對脫色工藝進行了研究,確定了脫色效果最好的活性炭添加量。考慮到影響海參口服液風味的主要因素是白砂糖添加量,即從白砂糖添加量著手考察了產品的風味,確定了使風味最佳的白砂糖添加量。另外,還在穩定劑的選擇及添加量上對產品的穩定性進行了研究,綜合考慮添加穩定劑后產品的色澤,選擇了改善穩定性的最佳工藝條件。各個工藝流程簡單,反應條件易控制,產品有很好的風味,且穩定性好,達到了預期的效果。3.2海藻蛋白水解液、穩定劑的添加量選擇以氨基酸態氮含量為指標,以時間、溫度、加水量、加酶量為因素進行了水解工藝的優