藥物分析諸論第1頁，課件共115頁，創作于2023年2月Introduction第2頁，課件共115頁，創作于2023年2月Drugsarespecialproductsusedforpreventionandtherapyofdiseases,andforpromotionofthefunctionalityofhumanbody.DefinitionSafetyEffectiveness第3頁，課件共115頁，創作于2023年2月particularityofdrugTheDualcharacterspecificityExtremeimportance-qualitycontrolProfessional第4頁，課件共115頁，創作于2023年2月PharmaceuticalAnalysisPharmaceuticalanalysisisanappliedsciencedealingwiththeestablishmentanddevelopmentofqualitycontrolmethodsofdrugsandtheirpreparations.第5頁，課件共115頁，創作于2023年2月ImportanceAnalysisofdrugsandQualitycontrolareveryimportantmeanstoguaranteetheirsafeandeffectiveuse.第6頁，課件共115頁，創作于2023年2月TherelationshipbetweenPharmaceuticalAnalysisandAnalyticalChmistry.Thekeyisanalysis.第7頁，課件共115頁，創作于2023年2月Duties1.TotalQualityControlofDrugs—thebaseduties:Startingmaterials,intermediates,andproductsproductionprocess:qualitycontrolstorageprocess:qualityinvestigation第8頁，課件共115頁，創作于2023年2月Duties2.Thenewdrugdevelopment-theimportantduties

establishinganddevelopingmethodsofqualitycontrolofdrugsthestudiesofstalibitythestudiesofpharmacokineticthestudiesofbioavailability

第9頁，課件共115頁，創作于2023年2月Duties3.Clinicaluses—providehelpfortherelatedstudies

TherapeuticDrugMonitoring（治療藥物監測）Clinicalpharmacology（臨床藥理學）Biopharmaceutics（生物藥劑學）第10頁，課件共115頁，創作于2023年2月Pharma-ceuticalAnalysisChemicalanalysisInstrumentalanalysisacid-basetitrationscomplexmetrictitrationoxidation-reductiontitrationprecipitationtitrationelectrochemicalanalysisphotochemicalanalysisChromatographicanalysisSpectrumanalysisgravimetricanalysis

volumetricanalysisConductometry（電導）、potentiometry（電位），

electrolyticanalysis（電解）、coulometricanalysis（庫侖）、polarography（極譜）、voltammetry（伏安）.UV,IR,FIGC、LC、TLCNMR、MS7/29/2023第11頁，課件共115頁，創作于2023年2月DifficulitiesComplicatedingredient：ChinesetratidionalmedicineTheamountisverysmall（microamount,traceamount)。第12頁，課件共115頁，創作于2023年2月Thetendencyofmodernpharmaceuticalanalysis藥品管理理念檢驗控制質量生產控制質量設計控制質量第13頁，課件共115頁，創作于2023年2月分析對象

靜態分析體外分析小樣本品質分析簡單成分動態分析體內分析高通量生物活性分析復雜體系第14頁，課件共115頁，創作于2023年2月分析技術單一技術人工分析常量分析聯用技術自動化分析、計算機輔助設計超微量分析第15頁，課件共115頁，創作于2023年2月

DrugStandardizationPharmacopoeiaofthePeople’sRepublicofChina(，ChinesePharmacopoeia,Ch.P)（中華人民共和國藥典，簡稱中國藥典）-NationaldrugstandardsMinisterialDrugStandards（國家藥品標準，簡稱為局標準）-assupplementstothenationalpharmacopoeia第16頁，課件共115頁，創作于2023年2月ChinesePharmacopoeiaAlegaltechnologicalspecification。Nine第17頁，課件共115頁，創作于2023年2月

HistoryofCh.PSincethefoundingofChina,eightedition:1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000,2005and2010.Thenintheditionis2005。

ChinesePharmacopoeiaCommission。第18頁，課件共115頁，創作于2023年2月HistoryofChp1953年531monographsofdrugs19631310monographs(VolumeIandII)19771925monographs19851489monographs（Englishversion)19901751monographs（臨床用稿須知，藥品紅外光譜集）

19952375monographs（中藥彩圖）

20002691monographs（首次收載指導原則）

20053214monographs,with525newadmissions（VolumeI,IIandIII）20104567monographs(volumeI:2165;volumeII:2271;volumeIII:131)第19頁，課件共115頁，創作于2023年2月《中國藥典》（2010版）Ch.P.(2010版）2010年1月出版，10月1日正式實施。第20頁，課件共115頁，創作于2023年2月Otherseparatevolumes:《theAtlasofInfraredSpectraofDrugs》（《藥品紅外光譜集》）《ChinesePharmacopoeia,Englishedition》（《中國藥典英文版》）《AGuidetoClinicalUseofDrugs》(《臨床用藥需知》)

第21頁，課件共115頁，創作于2023年2月MainmethodsofsevenCh.P第22頁，課件共115頁，創作于2023年2月歷版藥典含量測定中HPLC的使用情況

藥典版次1977版1985版1990版1995版2000版2005版2010采用次數0856113268491694增加數84857155223203每年增長率（％）1.0％9.6％11.4％31.0％44.6％40.6%第23頁，課件共115頁，創作于2023年2月USPThePharmacopoeiaoftheUnitedStatesofAmerican(USP)ThenewesteditionisUSP(34)-NF(29)(TheNationalFormulary(NF)Publicationdate:November1,2010Officialdate:May1,2011第24頁，課件共115頁，創作于2023年2月TheBritishPharmacopoeiaTheBritishPharmacopoeiahasprovidedauthoritativestandardsforthequalityofsubstances,preparationsandarticlesusedinmedicineandpharmacyforalmost140years.Thenewestedition：BP2011（2011-1）第25頁，課件共115頁，創作于2023年2月EuropeanPharmacopoeia

Ph.Eup（EuropeanPharmacopoeia）

Thenewestedition：Seventhedtion(EP7)（2011）.

第26頁，課件共115頁，創作于2023年2月JapanesePharmacopoeiaJapanesePharmacopoeia（JP）Thenewestedition:JP(15)(2006)第27頁，課件共115頁，創作于2023年2月TheInternationalPharmacopoeia

Ph.Int（TheInternationalPharmacopoeia）

the

newest:fouthedition(2006)

第28頁，課件共115頁，創作于2023年2月第29頁，課件共115頁，創作于2023年2月《GoodLaboratoryPractice》GLP《GoodManufacturePractice》

GMP《GoodSupplyPractice》

GSP

《GoodClinicalPractice》

GCP《GoodAgriculturePracticeforChineseRudedrugs》GAP

第30頁，課件共115頁，創作于2023年2月ICH(InternationalConferenceonHarmonisationofTechnicalrequirementsforregistrationofPharmaceuticalsforHumanUse,ICH)(人用藥品注冊技術國際協調會）S()、Q()、E（)、

M（)safetymultidisciplinaryqualityefficacy第31頁，課件共115頁，創作于2023年2月Books安登魁主編，藥物分析，濟南出版社，1992安登魁主編，現代藥物分析選論，中國醫藥科技出版社2001馬廣慈主編，藥物分析方法與應用，科學出版社2000許瑞庭編著，實用藥物分析化學，浙江科學技術出版社1992Schirmer，R．E．，ModernMethodsofPharmaceuticalAnalysis，CRCPress，1982Florey，K．，AnalyticalProfilesofDrugSubstances，Vo1．1-18，AcademicPress，1972-1989

第32頁，課件共115頁，創作于2023年2月Journals藥物分析雜志(ChineseJournalofPharmaceuticalAnalysis)中國醫藥工業雜志(ChineseJournalofPharmaceuticals)中國藥學雜志(ChinesePharmaceuticJournal)藥學學報(ActaPharmaceuticaSinica)分析化學(AnalyticalChemistry)AnalyticalChemistryAnalyticaChimicaActaTheAnalystJournalofpharmaceuticalScienceTalanta第33頁，課件共115頁，創作于2023年2月RequirementsofthecoursePharmacopoeiaIdentification,Test,AssayTaketwelvecategoriesoftypicaldrugasexample,studytherulesandmethodofpharmaceuticalanalysisAnalysisofpharmaceuticalpreparationLearnhowtoestablishthedrugstandardModerntechnologyandmethod第34頁，課件共115頁，創作于2023年2月Chapter1

IntroduceofCh.P第35頁，課件共115頁，創作于2023年2月§1-1Ch.PGeneralNotices（凡例）Monographs（正文）Appendices（附錄）Index（索引）第36頁，課件共115頁，創作于2023年2月GenralNoticesserveasthebasicguidelinesfortheproperinterpretationandapplicationoftheChinesePharmacopoeiainqualitycontrol.Itappliestoanyarticles,appendicesandgeneralstatementsrelatedtoqualitycontrolofdrugssoastoobviatereplicationinthiscompendium.TherelatedrequirementsinGeneralNoticesareofficialinthePharmacopoeia.第37頁，課件共115頁，創作于2023年2月凡例（GeneralNotices）：是解釋和正確使用《中國藥典》進行檢定的基本原則，并把與正文品種、附錄及質量檢定有關的共性問題加以規定，避免在全書中重復說明，凡例是標準的一部分，同樣具有法律約束力。

第38頁，課件共115頁，創作于2023年2月ContentsofGeneralNoticesTitleandarrangements(名稱及編排)Specifications(項目與要求)TestingMethodsandLimits(檢驗方法與限度)ReferenceStandards,ChemicalReferenceSubtances(標準品和對照品)UnitsofMeasurement(計量)PrecisionandAccuracy(精確度)Reagents,TestsolutionandIndicators(試藥、試液、指示劑)AnimalTest(動物試驗)Insertsheet,PackageandLabelling(說明書、包裝、標簽)第39頁，課件共115頁，創作于2023年2月TheChinesetitleofdrugs:ChineseApprovedDrugNames(中文藥名:《中國藥品通用名稱》)TheEnglishtitle:InternationalNonproprietaryName(英文藥名:國際非專利藥品(INN)命名原則)Titlesoforganicchemicaldrugs:GuidelinefortheNomenclatureofOrganicChemistry(有機藥物化學名:《有機化學命名原則》)TitlesandArrangements第40頁，課件共115頁，創作于2023年2月Specifications

項目與要求

Description(性狀)Identification(鑒定)TestSection(檢查)Assay(含量測定)Category(類別)Strength(制劑規格)Storage(貯藏)

第41頁，課件共115頁，創作于2023年2月1.Description(性狀)

Appearance(外觀)：colourandexternalappearance(對藥品的色澤和外表感官的描述)Solubility(溶解度)：physicalpropertyPhysicalconstantsandparameters(物理常數）第42頁，課件共115頁，創作于2023年2月2.Solubility(溶解度)Testingmethods:Unlessspecifiedotherwise,weighoutfinelypoweredsampleormeasureanamountofliquidsample,placethesampleinacertainvolumeofthesolventatatemperatureof25oC±2oC,shakestronglyfor30secondsatanintervalof5minutes.Observethesolubilitybehaviorfor30minutes.Itisconsideredtocompletelysoluble,ifoneoftheparticleordropletofthesoluteisobserved.除另有規定外，稱取研成細粉的供試品或量取液體供試品，置于25oC±2oC一定容量的溶劑中，每隔5分鐘強力振搖30秒種；觀察30分鐘內的溶解情況，如無目視可見的溶質顆粒或液滴時，則視為完全溶解。第43頁，課件共115頁，創作于2023年2月DescriptivephrasessolutePartsofSolvent

RequiredVerysoluble(極易溶解)1g（ml)<1mlFreelysoluble(易溶)1g（ml)1～10mlSoluble(溶解)1g（ml)10～30mlSparinglysoluble(略溶)1g（ml)30～100mlSlightlysoluble(微溶)1g（ml)100～1000mlVeryslightlysoluble(極微溶解)1g（ml)1000～10000mlPracticallyinsoluble,orInsoluble(幾乎不溶或不溶)1g（ml)Greaterthanorequalto10,000第44頁，課件共115頁，創作于2023年2月relativedensity(相對密度)distillingrange(餾程)meltingpointormeltingrange(熔點)congealingpoint(凝點)specificrotation(比旋度)refractiveindex(折光率)viscosity(粘度)specificabsorbance(吸收系數)iodinevalue(碘值)saponificationvalueandacidvalue(皂化值和酸值)etc；Physicalconstantsorparameters(物理常數)第45頁，課件共115頁，創作于2023年2月Itisoneofthechiefcriteriaforappraisalandassessmentofdrugquality.第46頁，課件共115頁，創作于2023年2月3.Storage(貯藏)Coolplace(陰涼處):referstothatthestoragetemperatureisnotexceeding20°CCoolanddarkplace(涼暗處):referstothatthecontaineriskeptinthedarkplace,protectedfromlightandambienttemperatureisnotexceeding20°CColdplace(冷處):referstothatthecontaineriskeptatambienttemperatureof2-10°C；Normaltemperature(常溫):referstothatthecontaineriskeptatambienttemperatureof10-30°C。第47頁，課件共115頁，創作于2023年2月

TestingmethodandLimits

檢驗方法和限度ThedrugsubstancesandpreparationshouldbetestedwithofficialmethodsstatedinthePharmacopoeia.Incalculatingoftestingresult,thelasteffectivefiguresismeasuredinonedecimalplacemorethanthesignificantdecimalplaceindicatedintherequirementsandroundupordowntothespecifieddecimalplacebytheroleofcommensuration,thevalueobtainediscomparedwiththelimitsofthestandardtodeterminethecomformitywiththespecifiedlimits.(標準中規定的各種限度數值的規定,最后一位為有效數字,計算時可多保留一位。)Thepercentageofthedrugsubstanceiscalculatedbyweight,unlessspecifiedotherwise.Incaseofnoupperlimitisstated,theupperlimitisconsideredtobenotmorethantheequivalentamountof101.0%。第48頁，課件共115頁，創作于2023年2月

ReferenceStandards（標準品）,ChemicalReferenceSubtances（對照品refertothestandardmaterialsusedintestingofidentification,testandassay.established,standardized,anddistributedbytheinstitutiondesignatedbythedrugregulatoryauthorityofthestatecouncil.(由專門的單位制備、標定和供應。)第49頁，課件共115頁，創作于2023年2月Referencestandards（RS）

areusedforbioassayinassayofpotency(content)ofantibioticsorbiochemicaldrugs.Thepotencyisexpressedinunits(orμg),standardizedagainstInternationalReferenceStandard.Chemicalreference

substances（CRS）,unlessspecifiedotherwise,areusedbycalculationonthebasisofdriedoranhydrousmaterial.Distributedwithappropriateinstructioninserttostatethemethodofusage,qualityspecification(includingwatercontentetc),expirydateandamountorcontentofthestandardmaterialconcerned.第50頁，課件共115頁，創作于2023年2月

UnitsofmeasurementTheunitsofmeasurements:Unitsoflength:meter(m),decimeter(dm)…Unitsofvolume:liter(L),milliliter(mL),microliter(uL)Unitsofmass(weight):kilogram(kg),gram(g)…第51頁，課件共115頁，創作于2023年2月Notes:“XXXvolumetricsolution（YYYmol/L)”isadoptedforthevolumetricsolutionwhichshouldbeaccuratelystandardized.2）“YYYmol/LXXXsolution”isadoptedforotherpurposewithoutspecificaccuracyoftheirconcentration.第52頁，課件共115頁，創作于2023年2月Notes:2010版藥典使用的滴定液和試液濃度，以mol/L(摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標定的滴定液用”XXX滴定液（YYYmol/L)”來表示；作其它用途不需精密標定其濃度時，用YYYmol/LXXX溶液”來表示，以示區別。第53頁，課件共115頁，創作于2023年2月TemperatureTemperatureisexpressin(℃)(degreeCelsius)。Waterbath(水浴溫度)98-100℃

unlessspecifiedotherwiseHotwater(熱水)70-80℃SlightlywarmorWarmwater(微溫或溫水)40-50℃RoomTemperature(室溫)10-30℃Coldwater(冷水)2-10℃Icebath(冰浴)0℃Allowtocold(放冷)theobjectiscooledtoroomtemperature第54頁，課件共115頁，創作于2023年2月

Thedropofaliquid(滴)

Thedropofaliquidreferstothat1.0mlofwaterisequivalentto20dropsatthetemperatureof20℃(指在20度時，以1.0ml水為20滴進行換算。)第55頁，課件共115頁，創作于2023年2月Theexpression”（1→10）”statedunderthesolutionreferstoasolutionof10mLproducedbyaddingsufficientquantityofsolventtodissolve1.0gor1.0mLofasolute.Itisunderstoodtobeaqueoussolution,ifthesolventisnotspecified.溶液后標示的”（1→10）”等符號，系指固體溶質1.0g或液體溶質1.0mL加溶劑使成10mL的溶液；未指明何種溶劑時，均系指水溶液；第56頁，課件共115頁，創作于2023年2月PrecisionandAccuracy

TheaccuracyofsamplingquantityandprecisionoftestingaredefinedinthiseditionofPharmacopoeia

(規定取樣量的準確度和試驗精密度)第57頁，課件共115頁，創作于2023年2月ThequantityobtainedbyweighingormeasuringthesubstancebeingexaminedandreagentbeingusedisexpressedinArabicfigures.Therequiredprecisionisexpressedbythesignificantnumericalplace.

試驗中的供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯數碼表示,其精確度可根據數值的有效數位來確定.第58頁，課件共115頁，創作于2023年2月ForexampleThemeasurementof“0.1g”,referstothat0.06-0.14gofthesubstancemaybeweighed.Themeasurementof“2g”,referstothat1.5-2.5gofthesubstancemaybeweighed.Themeasurementof“2.0g”,referstothat1.95-2.05gofthesubstancemaybeweighed.Themeasurementof“2.00g”,referstothat1.995-2.005gofthesubstancemaybeweighed.第59頁，課件共115頁，創作于2023年2月Weighaccurately:indicatesthattheprecisionofmeasurementshouldbemadetoanaccuracyof0.1%。規定“精密稱定”時,系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一.Weigh:indicatesthatanaccuracybeingmadeto1%.

規定“稱定”時,系指稱取重量應準確至所取重量的百分之一.

Measureaccurately:indicatestheaccuracyofthevolumebeingmeasuredcomplieswiththenationalstandardofpipetbeingusedforthemeasurementofrequiredvolume

規定精密量取時,系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精密度要求.第60頁，課件共115頁，創作于2023年2月Measure:indicatesthatthemeasuringcylinderorothermeasuringapparatusbeingusedcomplieswithrequirementsforthemeasurementofvolumetothesignificantnumericalplace.

規定“量取”時,系指可用量筒或按照量取體積的有效數位選用量具.第61頁，課件共115頁，創作于2023年2月“about”:statesthatthemeasuringquantityshouldnotexceed±10％ofthespecifiedquantity.

取用量為“約”若干時,系指取用量不得超過規定量的±10％.

第62頁，課件共115頁，創作于2023年2月Blanktest:referstoatestcarriedoutinthesimilarmannerwithoutthesubstancebeingexaminedorusingsameamountofsolventinsteadofthesolutionbeingtested.試驗中的”空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果。第63頁，課件共115頁，創作于2023年2月“tomakeanynecessarycorrectionoftheresultwithablanktest”:referstothatresultiscalculatedbysubtractingnumberofmillilitersoftitrantusedinblanktestfromthatconsumedinassayofthesubstancesbeingexamined.含量測定中的”并將滴定的結果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml)與空白試驗中所耗滴定液的量（ml)之差進行計算。第64頁，課件共115頁，創作于2023年2月

Constantweight:unlessspecifiedotherwise,referstothatthedryingorignitionofasubstanceormaterialintwoconsecutiveweighingsdonotdifferbymorethan0.3mg.

恒重，系指供試品連續兩次干燥或灼燒后稱重的差異在0.3mg以下。第65頁，課件共115頁，創作于2023年2月Reagents,TestsolutionsandIndicators

Waterbeingusedintestsandassaysrefertopurifiedwater.(試驗用水，除另有規定外，均系指純化水。)Waterbeingusedforthetestofacidityoralkalinityisofthewaterfreshlyboiledandcooledtoroomtemperature(酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放至室溫的水)。

TestforacidityoralkalinityofasolutionwithouttheatatementofindicatorbeingusedreferstohatLitmuspaperisused(酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。)第66頁，課件共115頁，創作于2023年2月Monographs

正文Drugstandardcontents：title、description、physical-chemistryconstant、identification、testandassayetc.第67頁，課件共115頁，創作于2023年2月苯巴比妥

Benbabituo

PhenobarbitalC12H12N2O3232.24本品為5-乙基-5-苯基-2,4,6,(1H,3H,5H)-嘧啶三酮。按干燥品計算，含C12H12N2O3不得少于98.5%。第68頁，課件共115頁，創作于2023年2月

[性狀]本品為白色有光澤的結晶性粉末；無臭，味微苦；飽和水溶液顯酸性反應。本品在乙醇或乙醚中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中極微溶解；在氫氧化鈉或碳酸鈉溶液中溶解。熔點本品的熔點（附錄VIC）為174.5oC～178oC.[鑒別]

（1）取本品約10mg，加硫酸2滴與亞硝酸鈉約5mg,混合，即顯橙黃色，隨即轉橙紅色。（2）取本品約50mg，置試管中，加甲醛試液1ml，加熱煮沸，冷卻，沿管壁緩緩加硫酸0.5mL，使成兩液層，置水浴中加熱，接界面顯玫瑰紅色。（3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集227圖）一致。（4）本品顯丙二酰脲類的鑒別反應（附錄III）

[檢查]酸度取本品0.20g,加水10ml，煮沸攪拌1min，放冷，濾過，取濾液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色。乙醇溶液的澄清度取本品1.0g,置分液漏斗中，加氫氧化鈉試液10ml溶解后，加水5ml與乙醚25ml，振搖1min，分取醚層，用水振搖洗滌3次，每次5ml，取醚液經干燥濾紙濾過，濾液置105oC恒重的蒸發皿中，蒸干，在105oC干燥1小時，遺留殘渣不得過3mg。

有關物質取本品，加流動相并稀釋成……

中性或堿性物質取本品1.0g,…….

干燥失重取本品，在105oC干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（附錄VIIL).

灼燒殘渣不得過0.1%(附錄VIIN）。

[含量測定]取本品約0.2g,精密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%無水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法（附錄VIIA),用硝酸銀滴定液（0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L)相當于23.22mg的C12H12N2O3。

[類別]鎮靜催眠藥、抗驚厥藥。

[貯藏]密封保存

[制劑]苯巴比妥片

第69頁，課件共115頁，創作于2023年2月Appendices附錄附錄I:制劑通則（劑型定義，應符合的有關規定和檢查項目。正文項下不再贅述，以“其他”項表示之）附錄II:藥用輔料

(2010年版Ch.P．新增）附錄III至X:一般鑒別試驗、分光光度法、色譜法、物理常數測定法、一般雜質檢查、通用測定法、制劑的各項檢查法等附錄XI一XIV:安全性檢查法（抗生素效價測定法、生物測定法、放射性檢定法、檢定統計法）附錄XV-XVIII:試藥、制藥用水、滅菌法等附錄XIX指導原則第70頁，課件共115頁，創作于2023年2月Guidelines(指導原則)分析方法驗證；藥物穩定性試驗；藥物雜質分析；藥物引濕性試驗。近紅外光譜；拉曼光譜。生物利用度與生物等效性；緩釋、控釋制劑；微囊、微球與脂質體制劑。化學藥品注射劑安全性檢查法；中藥注射劑安全I陛檢查法應用。抑菌劑效力檢查法；微生物限度檢查法；藥品微生物檢查替代方法驗證；藥品微生物實驗室規范；中藥生物活性測定等第71頁，課件共115頁，創作于2023年2月Appendices附錄GeneralRequirementsforpreparation(制劑通則)GeneralIdentificationTests(一般鑒別試驗)Spectrophometry(分光光度法)Chromatography(色譜法)Methodsofphysicalproperty(物理化學常數的測定方法)thetestsofRadiopharmaceuticalpreparations(放射性藥品檢定法)19第72頁，課件共115頁，創作于2023年2月AppendixIGeneralRequirementsforpreparationIATablets(片劑)IBInjections(注射劑)ICTinctures(酊劑)IDSuppositories(栓劑)Etc.（15kinds）第73頁，課件共115頁，創作于2023年2月AppendixIVSpectrometryIVAUltraviolet-VisibleSpectrophotometry(紫外-可見分光光度法)IVBInfraredSpectrometry(紅外分光光度法)IVCAtomicAbosorptionSpectrometry(原子吸收分光光度法)IVDFluorimetry(熒光分析法)IVFFlamePhotometry(火焰光度法)第74頁，課件共115頁，創作于2023年2月AppendixVChromatographyVApaperchromatography(紙色譜法)VBthin-layerchromatograph(薄層色譜法)VCcolumnchromatography(柱色譜法)VDHighperformanceliquidchromatography(高效液相色譜法)VEGaschromatography(氣相色譜法)第75頁，課件共115頁，創作于2023年2月IndexChineseIndexEnglishIndex第76頁，課件共115頁，創作于2023年2月ProgressofCh.P(2010)ThiseditionofCh.P2010hasbeenpreparedinaccordancewiththeprinciplesanddesignedplandecidedbytheChinesePharmacopoeiaCommissionandaccomplishedwiththeeffortmadebyCommissionmembersanditsSecretariatovermorethantwoyears.第77頁，課件共115頁，創作于2023年2月第78頁，課件共115頁，創作于2023年2月Thiseditionispublishedinthreevolumes.VolumeIcontainsmonographsofChinesemateriamedicaandpreparedslice,vegetableoil/fatanditsextract,Chinesetraditionalpatentmedicines,singleChinesecrudedrugpraparations,etc.一部收載藥材及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等。Features第79頁，課件共115頁，創作于2023年2月VolumeIIdealswithmonographsofchemicaldrugs,antibiotics,biochemicalpreparation,radiopharmaceuticalsandexcipientsforpharmaceuticaluse.

二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料。第80頁，課件共115頁，創作于2023年2月VolumeIIIcontainsbiologicalproducts.藥典三部收載生物制品。第81頁，課件共115頁，創作于2023年2月新特點①收載品種有較大幅度的增加②現代分析技術得到進一步擴大應用③藥品的安全性保障得到進一步加強④對藥品質量可控性、有效性的技術保障得到進一步提升⑤藥品標準內容更科學、規范、合理⑥鼓勵技術創新，積極參與國際協調第82頁，課件共115頁，創作于2023年2月Ch.P(2010)monographsnewappendicesVolumeI21651019（47%)Revised634112（new14，revised47）VolumeII2271330（14%）Revised1500152（new15，revised69）VolemeIII13137（28%）revised94158（new18，revised39）第83頁，課件共115頁，創作于2023年2月USP-NFcontentFrontmatterGeneralnoticeNoticeofRetractionUSPmonographs

GeneralchaptersReagents,indicatorsandsolutionsReferencetablesNFmonographs–listedbyalphabetContactUSP第84頁，課件共115頁，創作于2023年2月Generalnotice

TheGeneralNoticesandRequirements(hereinafterreferredtoastheGeneralNotices)andgeneralrequirementsappearinginGeneralChaptersprovideinsummaryformthebasicguidelinesfortheinterpretationandapplicationofthestandards,tests,assays,andotherspecificationsoftheUnitedStatesPharmacopeiaandeliminatetheneedtorepeatthroughoutthebookthoserequirementsthatarepertinentinnumerousinstances.20items第85頁，課件共115頁，創作于2023年2月NoticeofRetraction

ResidualSolvents<467>:meettherequirements.isherebywithdrawnfromallmonographsintheUSPandtheNF第86頁，課件共115頁，創作于2023年2月USPmonographslistedbyalphabet第87頁，課件共115頁，創作于2023年2月

C12H12N2O3

233232.24

2,4,6(1H,3H,5H)-Pyrimidinetrione,5-ethyl-5-phenyl-

5-Ethyl-5-phenylbarbituricacid

[Phenobarbitalcontainsnotlessthan98.0percentandnotmorethan101.0percentofC12H12N2O3,calculatedonthedriedbasis.Packagingandstorage—Preserveinwell-closedcontainers.Phenobarbital第88頁，課件共115頁，創作于2023年2月USPReferencestandards<11>—

USPPhenobarbitalRS.Identification—

A:TheIRabsorptionspectrumofapotassiumbromidedispersionofitexhibitsmaximaonlyatthesamewavelengthsasthatofasimilarpreparationofUSPPhenobarbitalRS.Ifadifferenceappears,dissolveportionsofboththetestspecimenandtheUSPReferenceStandardinasuitablesolvent,evaporatethesolutionstodryness,andrepeatthetestontheresidues.B:TheretentiontimeofthemajorpeakinthechromatogramoftheAssaypreparationcorrespondstothatoftheStandardpreparation,bothrelativetotheinternalstandard,asobtainedintheAssay.

Meltingrange<741>:between174and178,buttherangebetweenbeginningandendofmeltingdoesnotexceed2.Lossondrying<731>—Dryitat105for2hours:itlosesnotmorethan1.0%ofitsweight.Residueonignition<281>:notmorethan0.15%.Organicvolatileimpurities,MethodV467:meetstherequirements.Solvent—Usedimethylsulfoxide.Residualsolvents<467>:meetstherequirements.(OfficialJanuary1,2007)第89頁，課件共115頁，創作于2023年2月Assay—

pH4.5Buffersolution—Dissolveabout6.6gofsodiumacetatetrihydrateand3.0mLofglacialaceticacidin1000mLofwater,andadjust,ifnecessary,withglacialaceticacidtoapHof4.5±0.1.Mobilephase—PrepareafilteredanddegassedmixtureofpH4.5Buffersolutionandmethanol(3:2),makingadjustmentsifnecessary(seeSystemSuitabilityunderChromatography621).Internalstandardsolution—DissolveasufficientquantityofcaffeineinamixtureofmethanolandpH4.5Buffersolution(1:1)toobtainasolutionhavingaconcentrationofabout125μgpermL.Standardpreparation—Dissolveabout20mgofUSPPhenobarbitalRS,accuratelyweighed,in15.0mLofInternalstandardsolution.Sonicateifnecessary.Assaypreparation—Transferabout20mgofPhenobarbital,accuratelyweighed,toaconicalflask,add15.0mLofInternalstandardsolution,mix,andsonicatefor15minutes.Filterthroughamembranefilter(0.5μmorfinerporosity)beforeuse.Chromatographicsystem(seeChromatography621)—Theliquidchromatographisequippedwitha254-nmdetectoranda4-mm×25-cmcolumnthatcontainspackingL1.Theflowrateisabout2mLperminute.ChromatographtheStandardpreparation,andrecordthepeakresponsesasdirectedforProcedure:theresolution,R,betweentheanalyteandtheinternalstandardpeaksisnotlessthan1.2,thetailingfactorfortheanalyteandtheinternalstandardpeaksisnotgreaterthan2.0,andtherelativestandarddeviationforreplicateinjectionsisnotmorethan2.0%.Procedure—Separatelyinjectequalvolumes(about10μL)oftheStandardpreparationandtheAssaypreparationintothechromatograph,recordthechromatograms,andmeasuretheresponsesforthemajorpeaks.Therelativeretentiontimesareabout0.6forcaffeineand1.0forphenobarbital.Calculatethequantity,inmg,ofC12H12N2O3intheportionofPhenobarbitaltakenbytheformula:W(RU/RS),inwhichWistheweight,inmg,ofUSPPhenobarbitalRStakenfortheStandardpreparation,andRUandRSarethepeakresponseratiosobtainedfromtheAssaypreparationandtheStandardpreparation,respectively.AuxiliaryInformation—

StaffLiaison:RaviRavichandran,Ph.D.,SeniorScientist

ExpertCommittee:(MDPP05)MonographDevelopment-PsychiatricsandPsychoactivesUSP29–NF24Page1699PharmacopeialForum:VolumeNo.29(6)Page1964PhoneNumber:1-301-816-8330第90頁，課件共115頁，創作于2023年2月GeneralchaptersGeneraltestsandassays–consistingofmicrobiological,biological,chemicalandphysicaltestsorassaysGeneralinformation–requirementsandspecifications第91頁，課件共115頁，創作于2023年2月ReferenceTableDescriptionandsolubilityAtomicweightAlcoholometric第92頁，課件共115頁，創作于2023年2月§1-2Thegeneralprocedureofdruganalysis

Identification

Tests

Assay

ReportingSampling第93頁，課件共115頁，創作于2023年2月

SamplingSampling：Scientific、Authenticity、Representation第94頁，課件共115頁，創作于2023年2月3＜x≤300，x﹥300時，x≤3，everyoneRandomlyRandomly第95頁，課件共115頁，創作于2023年2月Data(Omittedthefirsthalfofpage)[檢查]溶液顏色17.569816.55741.0124符合規定熾灼殘渣

6#16.5572g+樣1.0124g→700℃→放置45′→17.5693g符合規定[鑒別]

樣0.2g+1滴NaoHT.S.→黑色↓符合規定[性狀]白色粉末符合規定第96頁，課件共115頁，創作于2023年2月Reporting

(Omittedthefirsthalfofpage)溶液顏色

≤0.07=0.02符合規定負責人

XXX

復核人

XXX

檢驗人

XXX結論

本品經檢驗，符合(中國藥典2005年版)規定[含量]

≥99.0％99.8%符合規定熾灼殘渣

≤0.1%0.03%符合規定[檢查][鑒別]

應生成黑色↓生成↓黑符合規定[性狀]

應為白色粉末白色粉末符合規定檢驗項目標準規定檢驗結果結論第9