《控釋種子處理劑技術規范》編制說明一工作概況1,任務來源本文件起草來源于廣西創新驅動發展專項---環保控釋農藥的制備技術及產業化項目,依據《廣西壯族自治區市場監督管理局關于征集2022年廣西地方標準計劃項目的通知》的文件精神，由廣西壯族自治區農業農村廳提出。廣西大學、廣西田園生化股份有限公司、廣西速竟科技有限公司、廣西農喜作物科學有限公司、廣西康賽德農化有限公司和南寧師范大學共同起草了《控釋種子處理劑技術規范》。本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。2,編制人員組成本測定方法主要起草人:林寶鳳、崔郭勤、韋紅慧、劉玉生、楊鵬艷、黃國煥、樊超然、馮蒲、劉巖、崔建國、韋潔玲、趙薇。3,資料查詢收集通過標準情報部門、國家相關法律法規、國際組織、生產加工企業、社團組織、互聯網等途徑，廣泛收集相關資料，并進行整理。標準研制小組的科研人員對廣西乃至全國控釋農藥的生產狀況進行了充分調研，查閱了國內、區內控釋種子處理劑的相關文獻和標準，為編寫本測定方法打下了基礎。二文件編制原則和依據文件編制原則本文件編制遵循保證標準的“適用性、先進性、統一性、協調性”的原則，結合我國國情，盡可能與國際接軌。確保標準既保持技術上的先進性，又具有可操作性及經濟合理性。文件制定過程中遵守法律、法規、規章和國家政策規定，嚴格執行強制性國家標準和行業標準。與同體系標準和相關的各種基礎標準以及配套使用的基礎標準等相關標準相銜接，遵循政策和協調統一性原則。本文件制定過程中嚴格按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定編寫，力求做到技術內容的敘述正確無誤、文字表達準確易懂、標準的構成嚴謹合理、內容編排和層次劃分符合標準規定等。2．文件編制的依據本文件的制定過程主要是依據國內現有的國家標準、行業標準和農業部標準，其中依據的標準有：GB/T1601農藥pH值的測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170極限數值的表示方法和判定方法GB12475農藥貯運、銷售和使用的防毒規程HG/T4215控釋肥料NY/T2989-2016農藥登記產品規格制定規范三項目背景意義 種子處理技術作為一種高效的作物保護手段，以其投入成本低、經濟效益高、環保壓力小、社會效益大等特點，已成為推動我國農藥減量增效、農業綠色發展的重要抓手。種子處理劑作為種子處理技術的載體，得到了廣大種植業者越來越多的關注和認可。近年來，種子處理劑在國內外農藥市場所占份額不斷增大，登記產品的數量不斷增加。自1985年，首個種子處理劑產品（35%甲霜靈拌種劑，防治谷子白發病）在我國取得正式登記以來，種子處理劑已走過了30多年的發展歷程。截至2017年底，我國登記種子處理劑共有品種762個（其中，單劑393個，混劑369個），約占登記產品總數的2%。而種子處理劑的銷售也是逐漸增加，數據顯示，2013年，全球種子處理劑市場總收入29.8億美元，2020年達到56億美元，2014年至2020年復合年增長率為9.6%。目前，國際上種子處理劑正在向多功能化、智能化方向發展，一藥多能、具有按時按需給藥功效的種子處理劑產品不斷涌現，有效成分多元復合、藥劑智能控釋技術等新方案、新技術被廣泛采用。目前，控釋技術在種子處理劑的應用有微囊懸浮種子處理劑登記劑型，對于其它劑型比如種子處理干粉劑，種子處理干懸浮劑等，這些劑型也是迫切需要用到控釋技術，只是因為沒有相關文件的規定，導致控釋技術在種子處理劑市場發展緩慢，個別廠家會宣傳有控釋技術，但是沒有標準也是無法鑒定。因此控釋農藥種子處理劑迫切需要制定一個技術標準作為企業進行農藥開發指導文件。四主要起草過程本文件由廣西大學主導，廣西田園生化股份有限公司、廣西速竟科技有限公司、廣西農喜作物科學有限公司、廣西康賽德農化有限公司、南寧市德豐富化工有限責任公司、南寧師范大學和廣西速竟科技有限公司參與，經過無數次田間藥效試驗、室內生測試驗及實驗室釋放曲線的測定，制定出此技術指導性文件。標準研制小組通過查閱國內外控釋藥物釋放文獻資料，收集了國內相關產品有關標準和技術資料，通過分析、研究、試驗、論證，根據控釋農藥產品釋放特性，參照HG/T4215《控釋肥》標準，結合廣西田園生化股份有限公司和廣西大學兩個科研機構對控制釋放種子處理劑的試驗結果，特制訂本文件。本文件規定了控制釋放種子處理劑的術語和定義、分類、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、標簽、包裝、貯運、安全和驗收等，并做了詳細的說明和闡述。五過程規范和主要技術指標說明控制釋放種子處理劑目前沒有一個嚴格的標準,各生產廠家可根據作物生理及病理期的需求不同,設定一定的釋放區間及使用量。本文件的制定做了大量的試驗，主要選擇三個產品作為代表性試驗藥劑，分別是50%噻蟲嗪種子處理干粉劑，35%丁硫克百威種子處理干粉劑和10%吡蟲啉種子處理懸浮劑，三個產品均制備成控制釋放制劑。從三個產品的測定結果并結合大部分作物的生理周期,設定以下控制釋放種子處理劑研發標準及測定方法。1，控制釋放種子處理劑中農藥有效成分總質量分數的測定控制釋放種子處理劑中農藥有效成分表達為農藥中有效成分控釋部分質量分數及非控釋部分質量分數之和。試驗選取一種能完全溶解被包裹農藥有效成分且不能與該有效成分發生化學反應的溶劑，通過超聲波破碎，確保其中被測有效成分全部從包裹介質中溶解釋出。然后按照該有效成分國標或者企標中規定的檢測方法，測定被試物中總某農藥有效成分含量。2，控釋農藥有效成分質量分數的測定按照國標或者企標中的農藥有效成分常規檢測方法測定有效成分，得到非控制釋放的農藥有效成分質量分數，用控制釋放種子處理劑中總農藥有效成分質量分數減去非控制釋放有效成分質量分數，除以控制釋放種子處理劑中總農藥有效成分質量分數，即得到控制釋放種子處理劑中控制釋放農藥有效成分質量分數。3，初期農藥有效成分釋放率（24h）的測定控釋種子處理劑的釋放率測定首先根據釋放期的不同，選擇合適的釋放試驗條件。本試驗中選擇溫度為25℃或者40℃測定，純水中浸提，時間為24h，按照標準中6.3的方法，測定產品初期釋放率。示例測定數據見表1。表1控釋種子處理劑初期釋放率數據產品名稱測定條件有效成分農藥有效成分質量分數初期釋放率，%，24h總有效成分，%控釋有效成分，%24h后釋放量，%50%噻蟲嗪種子處理干粉劑25oC，純水噻蟲嗪51.245.31.944.335%丁硫克百威種子處理干粉劑40oC，純水丁硫克百威35.530.60.973.210%吡蟲啉種子處理懸浮劑25oC，純水吡蟲啉10.810.80.353.24，7d農藥有效成分累積釋放率按照標準中6.3的方法，測定產品7d的釋放率，示例數據見表2。表2控釋種子處理劑7d釋放率數據產品名稱測定條件有效成分農藥有效成分質量分數累積釋放率，7d總有效成分，%控釋有效成分，%7d后釋放量，%50%噻蟲嗪種子處理干粉劑25oC，純水噻蟲嗪51.225.37.5829.96%35%丁硫克百威種子處理干粉劑40oC，純水丁硫克百威35.530.66.6521.73%10%吡蟲啉種子處理懸浮劑25oC，純水吡蟲啉10.810.83.0528.24%5，14d農藥有效成分累積釋放率按照標準中6.3的方法，測定產品14d的釋放率，示例數據見表3。表3控釋種子處理劑14d釋放率數據產品名稱測定條件有效成分農藥有效成分質量分數累積釋放率，14d總有效成分，%控釋有效成分，%14d后釋放量，%50%噻蟲嗪種子處理干粉劑25oC，純水噻蟲嗪51.225.318.1471.70%35%丁硫克百威種子處理干粉劑40oC，純水丁硫克百威35.530.613.5344.22%10%吡蟲啉種子處理懸浮劑25oC，純水吡蟲啉10.810.86.1556.94%6,控釋有效成分釋放期的測定按照標準中6.3的方法，測定產品農藥有效成分釋放期，示例數據見表4。表4控釋種子處理劑釋放期測定數據產品名稱測定條件有效成分累積農藥有效成分釋放速率釋放期，dV7V14△V7-1450%噻蟲嗪種子處理干粉劑25oC，純水噻蟲嗪29.96%71.70%5.96%15.435%丁硫克百威種子處理干粉劑40oC，純水丁硫克百威21.73%44.22%3.21%25.110%吡蟲啉種子處理懸浮劑25oC，純水吡蟲啉28.24%56.94%4.10%19.67，釋放期農藥有效成分累積釋放率考慮農藥殘留對環境污染的影響，要求釋放期內累積釋放率達到80%以上。示例數據見表5。表5釋放期內農藥有效成分累積釋放率產品名稱測定條件有效成分釋放時間，d相應釋放時間測定的農藥有效成分累積釋放率，%50%噻蟲嗪種子處理干粉劑25oC，純水噻蟲嗪1683.535%丁硫克百威種子處理干粉劑40oC，純水丁硫克百威2581.110%吡蟲啉種子處理懸浮劑25oC，純水吡蟲啉2082.4六采標情況無相關國標或者行標對控釋農藥種子處理產品進行相關規范。目前關于控釋劑型的產品登記有十多家企業，比如深圳諾普信農化股份有限公司開發40%毒死蜱·噻蟲嗪種子處理微囊懸浮劑（32+8），該標準中規定了游離態毒死蜱含量≦3.0%，中國農科院植保所廊坊農藥中試廠16%阿維·毒死蜱種子處理微囊懸浮劑（15+1）中則規定了游離態毒死蜱含量≦1.5%，游離態阿維菌素≦0.1%；山東科賽基農生物科技有限公司的30%毒死蜱種子處理微囊懸浮劑，游離態的毒死蜱含量≦1.0%等，該類型企業對游離態農業有效成分做了規定，但是對釋放期沒有嚴格的說明和規定。七標準征求意見搜集本文件在廣西區內進行征求意見，征求意見稿共發了南寧德豐富化工有限責任公司、廣西思浦林科技有限公司、廣西金燕子農藥有限公司、廣西匯豐生物科技有限公司、廣西農墾等共10家單位，收回意見11條，現總結意見如下：序號意見提出單位章節號原稿內容修改意見結果1南寧德豐富化工有限責任公司3.2控釋種子處理劑有效成分在25℃靜水中浸提24小時的釋放量占有效成分總量的質量分數建議修改為“控釋種子處理劑有效成分在25℃水中浸提24小時的釋放量占有效成分總量的質量分數”采納3.5以控釋有效成分在25℃靜水中浸泡24h建議修改為“以控釋有效成分在25℃水中浸泡24h”以2廣西金燕子農藥有限公司3.5農藥有效成分釋放期Releaseperiodofactiveingredientsinpesticides控釋農藥有效成分釋放時間，以控釋有效成分在25℃靜水中浸泡24h后未釋放出且在14d的累計釋放率不超過75%的，但在標明的農藥有效成分釋放期時其累積釋放率能達到80%的那部分農藥有效成分質量分數。描述不妥當采納5.2農藥有效成分釋放期b，d農藥有效成分釋放期b/d（表中的，號是否統一改成/）？》采納5.2標明值標示值采納3廣西匯豐生物科技有限公司5.2養分有效成分采納6.2總質量分數的測定試驗選取一種能破壞包裹材質、完全溶解被包裹農藥有效成分的溶劑，超聲波震蕩一定時間，確保某一有效成分全部從包裹介質中溶解出來“總質量分數”和“某一有效成分”描述有沖突采納3.5控釋農藥有效成分釋放時間，以控釋有效成分在25℃靜水中浸泡24h后未釋放出且在14d的累計釋放率不超過75%的與5.2的表1中的15天累計農藥有效成分≤75%，這兩個表述是否可以統一？采納4廣西思浦林科技有限公司6.3.3.2.1然后向裝有試料透析袋的瓶中，再加入100g的純水為了前后一致，建議修改為“然后向裝有試料透析袋的瓶中，再加入100mL的純水”采納6.3.26.3.2中溫度可以控制在（15±1）℃、（25±1）℃、（60±1）℃等；和6.3.3.2.2中15℃、40℃、60℃及其它設定溫度下的浸提不一致建議采用一致的溫度采納5廣西農墾2GB/T1601農藥pH值得測定方法名稱錯誤GB/T1601農藥pH值的測定方法八作為推薦性標準的建議及其理由本文件對控制釋放種子處理劑的術語和定義做了詳細的說明和闡述，對重要技術指標及其測定步驟、計算公式等做了規定。本文件的制定目的主要是為控釋種子處理劑的控釋速率及釋放周期提供一個切實可行的測定方法,引導企業根據作物的需求開發農業控釋制劑,為控釋農藥的發展提供技術支持。九貫徹標準的措施建議為了促進本文件的切實實行，實現農藥減施，達到綠色農業的目的，國家應鼓勵企業開發控釋農藥。并鼓勵企業對控釋農藥的性能進行測定，開發出真正的適合農業需求的控釋產品。主要參考文獻及標準GB/T1601農藥pH值得測定方法GB/T1604商品農藥驗收規則GB/T1605商品農藥采樣方法GB3796農藥包裝通則GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8