金相制樣及顯微組織觀察2022/11/7金相制樣及顯微組織觀察金相制樣及顯微組織觀察2022/11/3金相制樣及顯微組織觀1主要內容及金相概述主要內容金相樣品制備（切割、鑲嵌、磨光、拋光、腐蝕）金相顯微鏡金相組織識別金相概述主要指借助光學（金相）顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進行分析研究和表征的材料學科分支，既包含材料三維顯微組織的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、準備和取樣方法。其觀測研究的材料組織結構的代表性尺度范圍為10-9-10-2m數量級，主要反映和表征構成材料的相和組織組成物、晶粒（亦包括可能存在的亞晶）、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷（例如位錯）的數量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態等。金相制樣及顯微組織觀察主要內容及金相概述主要內容金相制樣及顯微組織觀察2金相取樣試樣的尺寸試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15-20mm為宜；取樣原則所選取樣品必須能代表母體的性質

根據所檢驗金屬材料或零件工藝過程或處理情況、檢驗目的、雙方技術協議不同，金相試樣截取部位也要相應變化。金相制樣及顯微組織觀察金相取樣試樣的尺寸取樣原則所選取樣品必須能代表母體的性質3金相試樣制備怎樣才能在顯微鏡下觀察到材料試樣的真實組織？傳統觀點：獲得光亮無劃痕的拋光表面（強調拋光的作用）現代觀點：有效去除試樣的表面損傷并盡量減少新的制備缺陷。磨光拋光切割試樣制備的三個階段會對試樣產生損傷！！金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備怎樣才能在顯微鏡下觀察到材料試樣的真實組織？磨光4退火工業純鈦的切割損傷

Weck試劑染色腐蝕,偏振光+靈敏色片1、切割損傷金相試樣制備金相制樣及顯微組織觀察退火工業純鈦的切割損傷

Weck試劑染色腐蝕,偏振光+靈敏色5含0.4%C碳鋼用80#砂紙磨制后的橫截面顯微組織

損傷層深度120微米,明視場照明,500X2、磨光損傷金相試樣制備金相制樣及顯微組織觀察含0.4%C碳鋼用80#砂紙磨制后的橫截面顯微組織

損傷層深6燒結鐵試樣孔隙度=13.7%燒結鐵試樣孔隙度=15.9%3、拋光損傷金相試樣制備金相制樣及顯微組織觀察燒結鐵試樣孔隙度=13.7%燒結鐵試樣孔隙度=15.9%3、7金相試樣制備-切割試樣的截取可用手鋸、砂輪切割機、顯微切割片、化學切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。脆而硬的試樣可用錘擊法取樣。不論哪種取樣方法，均應注意避免截取方法對組織的影響，如變形、過熱等。切割的目的和原理目的：切割是為了取樣并使樣品留下的殘余損傷最小.切割是試樣制備的重要工序,必須對切割參數進行優化。原理：失去尖銳棱角的磨料及時脫落同時具有尖銳棱角的新磨料露出。Isomet5000型

高速線性精密切割機金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割試樣的截取Isomet5000型

高速8金相試樣制備-切割精密切割機使用的切割片類型磨耗型：橡膠粘接的氧化鋁或碳化硅砂輪片,其厚度由0.5mm至0.8mm

非磨耗型：由鍍銅的鋼片制成,金剛石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的兩側邊緣部分,其寬度由3.2mm至5mm,切割片的厚度由0.15mm至0.76mm,它的使用壽命要比砂輪片的使用壽命長得多。類型特性應用碳化硅硬、脆、有鋒利棱角一般用于非鐵材料；適合較軟材料氧化鋁（2種）棕色：不如碳化硅硬但韌性好白色：脆一般用于鐵基材料硬的鐵基材料金剛石最硬脆性材料：可降低殘余損傷立方氮化硼不如金剛石硬在低轉速下用于延性材料金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割精密切割機使用的切割片類型類型特性應用碳化9金相試樣制備-切割磨料的粒度和濃度粒度較細的切割片能獲得非常平整的表面,切割損傷較小,但是切割速率較慢;而粒度較粗的切割片常用于快速切割較硬的材料,切割損傷也稍大。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割磨料的粒度和濃度金相制樣及顯微組織觀察10金相試樣制備-切割切割的原則和方法：最小接觸面積切割原則

MinimumAreaofContactCutting(MACC)切割時應當使樣品與砂輪片的接觸面積小并保持不變，從而使砂輪片上磨料顆粒所受的壓力盡可能小并保持不變。切割時變形損傷減小的方法1、切割時使用較小的切割磨料粒度；2、較小的接觸面積；3、較軟的砂輪片；4、較薄的砂輪片；5、最鋒利的磨料。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割切割的原則和方法：金相制樣及顯微組織觀察11金相試樣制備-切割切割時的注意事項1、冷卻水的開啟（發熱大對試樣損傷）；2、選擇合適的卡具夾緊試樣。（試樣松動容易使鋸片破碎）；3、根據材料選擇合適的切割參數切割長度：根據試樣選擇；轉速（200-5000rpm）：轉速慢，損傷小；進給速度：壓力影響；

對大多數材料而言，精密切割要求切割片轉速較低，同時切割的壓力也不能高，以便將切割造成的表面損傷降到最小。4、切割結束后敞開切割機。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割切割時的注意事項金相制樣及顯微組織觀察12金相試樣制備-鑲嵌目的：1、保持試樣邊緣平整；2、便于使用半自動制樣設備；3、保護精細或易碎的樣品4、便于手握操作5、便于試樣的保管三類鑲嵌方法：1.加壓熱鑲嵌簡稱熱鑲嵌2.澆注冷鑲嵌簡稱冷鑲嵌3.機械加持熱鑲嵌的優點：1、硬度較高

2、化學上耐腐蝕

3、尺寸穩定

4、試樣邊緣平整性好

5、無毒

6、價格低廉冷鑲嵌的優點：1、可同時澆注多塊試樣2、工作周期短3、試樣不發生組織轉變

（例：鋁合金淬火態試樣熱鑲時效）4、無須設備投資5、不產生變形（不加壓）6、可采用真空鑲嵌技術填充孔隙金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌目的：熱鑲嵌的優點：金相制樣及顯微組織觀察13金相試樣制備-鑲嵌熱鑲

熱塑性成型溫度在150℃左右，一般不影響試樣的金相組織，但對淬火鋼不適用。對于有些較軟的材料，在加壓時易產生塑性變形，不宜熱鑲。有些較大不規則樣品，無法熱鑲。常用熱鑲料有酚醛樹脂（電木粉）、填充Cu粉的導電樹脂（SEM）。質量高、尺寸形狀統一、省時、經濟Simplimet3000熱鑲嵌壓力機金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌熱鑲熱塑性成型溫度在150℃左14金相試樣制備-鑲嵌冷鑲

將樣品放在模型中，利用化學催化作用鑲嵌成型。常用的冷鑲料有：牙托粉、環氧樹脂、丙烯酸等。一般在空氣中即可固化，為提高質量，也可在冷鑲機中真空進行。方便靈活、適于各種形狀樣品機械夾持將試樣鑲入鋼圈或鋼夾。試樣應與鋼圈或鋼夾緊密接觸，而且夾具的硬度應接近于試樣的硬度。粉末顆粒的冷鑲金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌冷鑲將樣品放在模型中，利用化學15金相試樣制備-鑲嵌鑲嵌過程中的注意事項1、根據試樣要求選擇合適的鑲嵌方法；2、根據試樣要求選擇合適的鑲嵌樹脂；3、選擇合適的加熱溫度，壓力，加熱時間，和冷卻時間參數；（跟所選樹脂有關）；4、合適的樹脂加入量。（1：控制試樣高度；2：防止樹脂不夠壓壞模具）。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌鑲嵌過程中的注意事項金相制樣及顯微組織觀察16金相試樣制備-磨光目的：去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的平的表面。一般分為粗磨、精磨兩步。粗磨：打砂輪：去除切割熱影響或變形，使表面平整。精磨：消除較深的磨痕，為試樣拋光作準備。一般選用不同型號的SiC砂紙、金剛石磨盤等。磨光的定義：當試樣表面以一定的壓力與固定在某種基底(例如砂紙)上的磨料顆粒產生相對運動后產生了磨屑(即材料去除)并在表面留下磨痕.還形成了具有一定深度的損傷層.退火高純銅拋光表面在600#SiC砂紙上自右至左磨一小段行程(SEM）金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光目的：去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的17金相試樣制備-磨光碳化硅砂紙已經使用多年，它的的使用壽命較短。碳化硅砂紙前三分鐘的材料去除速率金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光碳化硅砂紙已經使用多年，它的的使用壽命較短18金相試樣制備-磨光制備的三個階段

1.磨平階段—

試樣要觀察的面平整2.無損傷(磨光)階段—

去除試樣表面的變形損傷,

使其不影響觀察到試樣的真實組織

3.拋光階段—

去除殘余的微細磨痕手工砂紙磨拋半自動磨盤磨拋金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光制備的三個階段

1.磨平階段—

試19金相試樣制備-磨光APEX?DGD金剛石磨光片一種通用系統,可用于鋁,鐵基材料,陶瓷,熱噴涂涂層,玻璃,碳化鎢,鑄鐵,鈦,高溫合金等許多材料；不適于用來制備以下材料：鉛、錫、鉍、銻、釬焊焊料，以及其它非常軟和延性非常好的材料！

使用時只需加水即可。

磨料尺寸有以下幾種:165,125,70,45,30,15,9,6,3,0.5微米

對于較軟的材料，轉速應低一些，對于較硬的材料轉速可以更快一些。常用材料的制樣方法金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光APEX?DGD金剛石磨光片常用材料的20金相試樣制備-拋光拋光是試樣制備的最后一道，去處表面的細微磨痕，成為光滑無瑕的鏡面。由于磨料顆粒作用在試樣表面上的應力較小,不會產生像磨光過程那樣明顯的材料去除效應,也不會出現看得出的磨痕,而更像是一個連續進行,動作極為微小的顯微切削過程,從而將留下的極細磨痕去除,這一過程稱為拋光.

目前還不清楚拋光時磨痕的去除機制。分為：機械拋光、電解拋光和化學拋光。機械拋光：粗拋光——尼綸、帆布、呢絨（金剛砂、氧化鋁、氧化鉻等）精拋光——尼龍綢、天鵝絨（細拋光粉、細金剛砂軟膏）電解拋光：基于陽極溶解原理，樣品為陽極，不銹鋼板或鋅板為陰極。由電壓、電流、溫度、拋光時間綜合確定。化學拋光：依靠化學試劑對試樣表面不均勻溶解，逐漸得到光亮表面。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光拋光是試樣制備的最后一道，去處表面的細微磨21金相試樣制備-拋光適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液推薦使用磨料尺寸：6–0.05微米；織物特性：具有中等長度絨毛的合成織物；適用材料：鐵基和非鐵基合金,陶瓷材料,復合材料,印刷電路板,鑄鐵,燒結材料,塑料,電子元件。適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液建議使用磨料尺寸：1-0.05微米；織物特性：軟的合成織物,抗腐蝕,無絨毛；適用材料：鈦合金,不銹鋼,鉛/錫釬料,電子封裝,軟的非鐵合金,塑料。拋光織物金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO22金相試樣制備-拋光常用的電解拋光制度電解液材料電流密度A/cm2時間溫度℃磷酸38％，甘油53％，水9％不銹鋼0.5～1.53～7min50～100純銅0.1～0.253～10min15～30高氯酸20％，甘油10％，酒精70％不銹鋼≥1.5～15s＜50碳鋼1.25～2.5～15s鋁≥0.55～15s磷酸100ml，甘油6ml銅及銅合金0.1～0.1155～10min15～30磷酸88ml，硫酸12ml，鉻酐6g鋁1～21～1.5min70～90磷酸，鉻酐不銹鋼0.5～260～80合金鋼≈0.360～70金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光常用的電解拋光制度電解液材料電流密度23金相試樣制備-拋光化學試劑配方適用材料草酸2.5g，硫酸1.5ml，過氧化氫10ml，水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～15g碳鋼鉻酐10g、水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～20g不銹鋼等草酸5g、過氧化氫（30％）4～6ml、硫酸銅0.5g、水100ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼鹽酸5ml、過氧化氫（30％）3ml、氫氟酸（＜42％）5ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼常用的化學拋光制度金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光化學試劑配方適用材料草酸2.5g，硫酸1.24金相試樣制備-腐蝕目的：顯示真實，清晰的組織結構方法：化學浸蝕、電解浸蝕、特殊方法：著色、陰極真空浸蝕等化學腐蝕

使試樣表面有選擇地溶解掉某些部分而使組織細節顯露出來并產生適當的反差.例如晶粒與晶界;不同取向的晶粒;不同的相;成分不均勻的相(偏析)等.化學腐蝕劑的基本組成

1.腐蝕劑—鹽酸,硫酸,磷酸,醋酸

2.緩沖劑—乙醇,甘油

3.氧化劑—過氧化氫,Fe3+,Cu2+

金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-腐蝕目的：顯示真實，清晰的組織結構金相制樣及顯25金相試樣制備-腐蝕實例1：1.31%C熱軋碳素工具鋼2%硝酸酒精溶液鹼性苦味酸鈉90℃,60s4%苦味酸酒精溶液晶間和晶內滲碳體用鹼性苦味酸鈉腐蝕效果最好實例2：低碳鋼板2%硝酸酒精溶液顯示鐵素體晶界及滲碳體4%苦味酸酒精溶液顯示滲碳體Beraha試劑晶粒染色情況與其晶體學取向有關金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-腐蝕實例1：1.31%C熱軋碳素工具鋼2%26金相試樣制備-腐蝕1、化學試劑的安全使用（硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸、苦味酸、甲醇、雙氧水等）！！！！！2、選擇合適的腐蝕劑；3、腐蝕時間控制；4、腐蝕后試樣一定要清洗干凈并干燥。(HF對顯微鏡鏡頭的腐蝕)腐蝕劑的選擇金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-腐蝕1、化學試劑的安全使用（硫酸、硝酸、鹽酸、27金相顯微組織觀察-顯微鏡分類正置式——便于選取視場倒置式——方便，樣品底部要求不高體式顯微鏡——斷口宏觀檢驗工具顯微鏡——測量（力學）功能明場、暗場、偏光、微分干涉DIC金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察-顯微鏡分類正置式——便于選取視場功能明場、28金相顯微組織觀察明視場照明光路原理圖

暗視場照明光路原理圖

偏振光照明光路原理圖

最常用的觀察方法，能較真實的顯示各種不同的組織形貌。利用丁道爾現象所產生的光衍射/繞射,用斜射照明的方式觀察被測試樣,可看到明場看不到的物質.各向同性晶體與各向異性的相的區分；區別各向同性但腐蝕程度不同的相；根據不同取向的晶粒的振動面旋轉角不同，明暗程度不同，區別精細組織結構如孿晶、晶界等；夾雜物檢驗。金相顯微鏡的不同照明模式金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察明視場照明光路原理圖

暗視場照明光路原理圖

29金相顯微組織觀察

1952年，Nomarski在相差顯微鏡原理的基礎上發明了微分干涉顯微鏡（differentialinterferencecontrastmicroscope），利用直線偏振光經過諾馬斯基棱鏡后的干涉現象，觀察樣品表面凹凸，其優點是影像的立體感更強，使某些組織的觀察大為改善。DIC技術DIC照明原理圖金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察1952年，Nomarski在相差顯30金相顯微組織觀察-暗場像等離子涂層金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察-暗場像等離子涂層金相制樣及顯微組織觀察31金相顯微組織觀察-偏振光明場像偏振光根據偏振光照片標出的不同取向的四個晶粒

金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察-偏振光明場像偏振光根據偏振32金相顯微組織觀察-DIC照片17CrNiMo6金相明場像17CrNiMo6金相DIC照片金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察-DIC照片17CrNiMo6金相明場像33金相顯微組織觀察顯微組織中各種組成物的識別夾雜物：通常最好在拋光狀態下觀察非金屬夾雜物。例如硫化物、硅酸鹽、氧化物。石墨：未經腐蝕就可以看到。當細磨至無損傷階段，石墨在光學上已經是靈敏的，在明視場下影像為黑色，偏振光下為具有不同灰度的影像相的類型晶粒：形狀、大小。晶界：其它(表面狀態)金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察顯微組織中各種組成物的識別夾雜物：通常最好在34實驗室金相分析軟件介紹Micro-imageAnalysis&Process金相圖像分析系統金相制樣及顯微組織觀察實驗室金相分析軟件介紹Micro-imageAnalysi35實驗室金相分析軟件介紹Micro-imageAnalysis&Process金相圖像分析系統金相制樣及顯微組織觀察實驗室金相分析軟件介紹Micro-imageAnalysi36實驗室金相分析軟件介紹定量金相——定量金相分析軟件原始圖像讀入圖像預處理利用體視學計算圖像分割及特征提取二值圖像形態學處理圖像二值化灰度變換增強，圖像平滑處理、圖像銳化處理根據灰度直方圖，將原圖轉化為二值圖像采集金相照片腐蝕、膨脹、開運算、閉運算提取邊界、保留邊界、刪除浮游邊界根據象素點計算機編程計算金相制樣及顯微組織觀察實驗室金相分析軟件介紹定量金相——定量金相分析軟件原始圖像讀37系統提供的專用測量及評級軟件包括：脫碳層深度的測定、滲碳層深度的測定、層深長度測量、顯微硬度測量、鐵素體奧氏體型雙相不銹鋼α—相金相測定、奧氏體型雙相不銹鋼α—相金相測定、第二相面積含量測量、多相面積含量測量、盤條索氏體含量評級、金屬平均晶粒度評級、雙重晶粒度的測量評級、低碳冷軋薄板鐵素體晶粒度評級、混有珠光體的鐵素體晶粒度評級、非金屬夾雜評級、球墨鑄鐵球化率測量評級、灰鑄鐵金相分析、鋼中石墨碳評級、高速鋼大塊碳化物評級、顆粒度分析。第二相面積含量測量非金屬夾雜評級Micro-imageAnalysis&Process金相圖像分析系統怎樣加標尺實驗室金相分析軟件介紹金相制樣及顯微組織觀察系統提供的專用測量及評級軟件包括：第二相面積含量測量非金屬夾38實驗室金相分析軟件介紹原始圖像反色處理偽彩色顯示對比度增強背景校正基本運算濾波處理閾值處理圖像采集二值圖像處理處理后數據記錄管理幾何測量位圖分析視場統計標定標尺選定標尺編輯圖像光密度打印報告標注圖像圖像預處理彩色灰度化處理后圖像專用測量圖像數據庫光盤刻錄過程瀏覽報告模板原始圖像備份庫圖像分析系統工作流程圖金相制樣及顯微組織觀察實驗室金相分析軟件介紹原始圖像反色處理偽彩色顯示對比度增強背39檢測能力范圍有關金相的實驗室認可的檢測能力范圍1金屬和金屬制品項目/參數領域代碼檢測標準（方法）名稱及編號（含年號）限制范圍說明序號名稱1顯微組織0351GB/T13298-1991金屬顯微組織檢驗方法GB/T13299-1991鋼的顯微組織評定方法只做帶狀組織、魏氏組織2非金屬夾雜物0351GB/T10561-2005鋼中非金屬夾雜物含量的測定－標準評級圖顯微檢驗法3顯微組織0351GB/T1979-2001結構鋼低倍組織缺陷評級圖金相制樣及顯微組織觀察檢測能力范圍有關金相的實驗室認可的檢測能力范圍1金屬和金屬制40實驗室安全金相制樣及顯微組織觀察實驗室安全金相制樣及顯微組織觀察41演講完畢，謝謝聽講!再見，seeyouagain3rew2022/11/7金相制樣及顯微組織觀察演講完畢，謝謝聽講!再見，seeyouagain3rew42金相制樣及顯微組織觀察2022/11/7金相制樣及顯微組織觀察金相制樣及顯微組織觀察2022/11/3金相制樣及顯微組織觀43主要內容及金相概述主要內容金相樣品制備（切割、鑲嵌、磨光、拋光、腐蝕）金相顯微鏡金相組織識別金相概述主要指借助光學（金相）顯微鏡、放大鏡和體視顯微鏡等對材料顯微組織、低倍組織和斷口組織等進行分析研究和表征的材料學科分支，既包含材料三維顯微組織的成像及其定性、定量表征，亦包含必要的樣品制備、準備和取樣方法。其觀測研究的材料組織結構的代表性尺度范圍為10-9-10-2m數量級，主要反映和表征構成材料的相和組織組成物、晶粒（亦包括可能存在的亞晶）、非金屬夾雜物乃至某些晶體缺陷（例如位錯）的數量、形貌、大小、分布、取向、空間排布狀態等。金相制樣及顯微組織觀察主要內容及金相概述主要內容金相制樣及顯微組織觀察44金相取樣試樣的尺寸試樣尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15-20mm為宜；取樣原則所選取樣品必須能代表母體的性質

根據所檢驗金屬材料或零件工藝過程或處理情況、檢驗目的、雙方技術協議不同，金相試樣截取部位也要相應變化。金相制樣及顯微組織觀察金相取樣試樣的尺寸取樣原則所選取樣品必須能代表母體的性質45金相試樣制備怎樣才能在顯微鏡下觀察到材料試樣的真實組織？傳統觀點：獲得光亮無劃痕的拋光表面（強調拋光的作用）現代觀點：有效去除試樣的表面損傷并盡量減少新的制備缺陷。磨光拋光切割試樣制備的三個階段會對試樣產生損傷！！金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備怎樣才能在顯微鏡下觀察到材料試樣的真實組織？磨光46退火工業純鈦的切割損傷

Weck試劑染色腐蝕,偏振光+靈敏色片1、切割損傷金相試樣制備金相制樣及顯微組織觀察退火工業純鈦的切割損傷

Weck試劑染色腐蝕,偏振光+靈敏色47含0.4%C碳鋼用80#砂紙磨制后的橫截面顯微組織

損傷層深度120微米,明視場照明,500X2、磨光損傷金相試樣制備金相制樣及顯微組織觀察含0.4%C碳鋼用80#砂紙磨制后的橫截面顯微組織

損傷層深48燒結鐵試樣孔隙度=13.7%燒結鐵試樣孔隙度=15.9%3、拋光損傷金相試樣制備金相制樣及顯微組織觀察燒結鐵試樣孔隙度=13.7%燒結鐵試樣孔隙度=15.9%3、49金相試樣制備-切割試樣的截取可用手鋸、砂輪切割機、顯微切割片、化學切割裝置、電火花切割機、剪切、鋸、刨、車、銑等截取，必要時也可用氣割法截取。脆而硬的試樣可用錘擊法取樣。不論哪種取樣方法，均應注意避免截取方法對組織的影響，如變形、過熱等。切割的目的和原理目的：切割是為了取樣并使樣品留下的殘余損傷最小.切割是試樣制備的重要工序,必須對切割參數進行優化。原理：失去尖銳棱角的磨料及時脫落同時具有尖銳棱角的新磨料露出。Isomet5000型

高速線性精密切割機金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割試樣的截取Isomet5000型

高速50金相試樣制備-切割精密切割機使用的切割片類型磨耗型：橡膠粘接的氧化鋁或碳化硅砂輪片,其厚度由0.5mm至0.8mm

非磨耗型：由鍍銅的鋼片制成,金剛石或立方氮化硼磨料粘接在切割片的兩側邊緣部分,其寬度由3.2mm至5mm,切割片的厚度由0.15mm至0.76mm,它的使用壽命要比砂輪片的使用壽命長得多。類型特性應用碳化硅硬、脆、有鋒利棱角一般用于非鐵材料；適合較軟材料氧化鋁（2種）棕色：不如碳化硅硬但韌性好白色：脆一般用于鐵基材料硬的鐵基材料金剛石最硬脆性材料：可降低殘余損傷立方氮化硼不如金剛石硬在低轉速下用于延性材料金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割精密切割機使用的切割片類型類型特性應用碳化51金相試樣制備-切割磨料的粒度和濃度粒度較細的切割片能獲得非常平整的表面,切割損傷較小,但是切割速率較慢;而粒度較粗的切割片常用于快速切割較硬的材料,切割損傷也稍大。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割磨料的粒度和濃度金相制樣及顯微組織觀察52金相試樣制備-切割切割的原則和方法：最小接觸面積切割原則

MinimumAreaofContactCutting(MACC)切割時應當使樣品與砂輪片的接觸面積小并保持不變，從而使砂輪片上磨料顆粒所受的壓力盡可能小并保持不變。切割時變形損傷減小的方法1、切割時使用較小的切割磨料粒度；2、較小的接觸面積；3、較軟的砂輪片；4、較薄的砂輪片；5、最鋒利的磨料。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割切割的原則和方法：金相制樣及顯微組織觀察53金相試樣制備-切割切割時的注意事項1、冷卻水的開啟（發熱大對試樣損傷）；2、選擇合適的卡具夾緊試樣。（試樣松動容易使鋸片破碎）；3、根據材料選擇合適的切割參數切割長度：根據試樣選擇；轉速（200-5000rpm）：轉速慢，損傷小；進給速度：壓力影響；

對大多數材料而言，精密切割要求切割片轉速較低，同時切割的壓力也不能高，以便將切割造成的表面損傷降到最小。4、切割結束后敞開切割機。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-切割切割時的注意事項金相制樣及顯微組織觀察54金相試樣制備-鑲嵌目的：1、保持試樣邊緣平整；2、便于使用半自動制樣設備；3、保護精細或易碎的樣品4、便于手握操作5、便于試樣的保管三類鑲嵌方法：1.加壓熱鑲嵌簡稱熱鑲嵌2.澆注冷鑲嵌簡稱冷鑲嵌3.機械加持熱鑲嵌的優點：1、硬度較高

2、化學上耐腐蝕

3、尺寸穩定

4、試樣邊緣平整性好

5、無毒

6、價格低廉冷鑲嵌的優點：1、可同時澆注多塊試樣2、工作周期短3、試樣不發生組織轉變

（例：鋁合金淬火態試樣熱鑲時效）4、無須設備投資5、不產生變形（不加壓）6、可采用真空鑲嵌技術填充孔隙金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌目的：熱鑲嵌的優點：金相制樣及顯微組織觀察55金相試樣制備-鑲嵌熱鑲

熱塑性成型溫度在150℃左右，一般不影響試樣的金相組織，但對淬火鋼不適用。對于有些較軟的材料，在加壓時易產生塑性變形，不宜熱鑲。有些較大不規則樣品，無法熱鑲。常用熱鑲料有酚醛樹脂（電木粉）、填充Cu粉的導電樹脂（SEM）。質量高、尺寸形狀統一、省時、經濟Simplimet3000熱鑲嵌壓力機金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌熱鑲熱塑性成型溫度在150℃左56金相試樣制備-鑲嵌冷鑲

將樣品放在模型中，利用化學催化作用鑲嵌成型。常用的冷鑲料有：牙托粉、環氧樹脂、丙烯酸等。一般在空氣中即可固化，為提高質量，也可在冷鑲機中真空進行。方便靈活、適于各種形狀樣品機械夾持將試樣鑲入鋼圈或鋼夾。試樣應與鋼圈或鋼夾緊密接觸，而且夾具的硬度應接近于試樣的硬度。粉末顆粒的冷鑲金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌冷鑲將樣品放在模型中，利用化學57金相試樣制備-鑲嵌鑲嵌過程中的注意事項1、根據試樣要求選擇合適的鑲嵌方法；2、根據試樣要求選擇合適的鑲嵌樹脂；3、選擇合適的加熱溫度，壓力，加熱時間，和冷卻時間參數；（跟所選樹脂有關）；4、合適的樹脂加入量。（1：控制試樣高度；2：防止樹脂不夠壓壞模具）。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-鑲嵌鑲嵌過程中的注意事項金相制樣及顯微組織觀察58金相試樣制備-磨光目的：去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的平的表面。一般分為粗磨、精磨兩步。粗磨：打砂輪：去除切割熱影響或變形，使表面平整。精磨：消除較深的磨痕，為試樣拋光作準備。一般選用不同型號的SiC砂紙、金剛石磨盤等。磨光的定義：當試樣表面以一定的壓力與固定在某種基底(例如砂紙)上的磨料顆粒產生相對運動后產生了磨屑(即材料去除)并在表面留下磨痕.還形成了具有一定深度的損傷層.退火高純銅拋光表面在600#SiC砂紙上自右至左磨一小段行程(SEM）金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光目的：去掉損傷或變形層，獲得僅有極小損傷的59金相試樣制備-磨光碳化硅砂紙已經使用多年，它的的使用壽命較短。碳化硅砂紙前三分鐘的材料去除速率金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光碳化硅砂紙已經使用多年，它的的使用壽命較短60金相試樣制備-磨光制備的三個階段

1.磨平階段—

試樣要觀察的面平整2.無損傷(磨光)階段—

去除試樣表面的變形損傷,

使其不影響觀察到試樣的真實組織

3.拋光階段—

去除殘余的微細磨痕手工砂紙磨拋半自動磨盤磨拋金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光制備的三個階段

1.磨平階段—

試61金相試樣制備-磨光APEX?DGD金剛石磨光片一種通用系統,可用于鋁,鐵基材料,陶瓷,熱噴涂涂層,玻璃,碳化鎢,鑄鐵,鈦,高溫合金等許多材料；不適于用來制備以下材料：鉛、錫、鉍、銻、釬焊焊料，以及其它非常軟和延性非常好的材料！

使用時只需加水即可。

磨料尺寸有以下幾種:165,125,70,45,30,15,9,6,3,0.5微米

對于較軟的材料，轉速應低一些，對于較硬的材料轉速可以更快一些。常用材料的制樣方法金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-磨光APEX?DGD金剛石磨光片常用材料的62金相試樣制備-拋光拋光是試樣制備的最后一道，去處表面的細微磨痕，成為光滑無瑕的鏡面。由于磨料顆粒作用在試樣表面上的應力較小,不會產生像磨光過程那樣明顯的材料去除效應,也不會出現看得出的磨痕,而更像是一個連續進行,動作極為微小的顯微切削過程,從而將留下的極細磨痕去除,這一過程稱為拋光.

目前還不清楚拋光時磨痕的去除機制。分為：機械拋光、電解拋光和化學拋光。機械拋光：粗拋光——尼綸、帆布、呢絨（金剛砂、氧化鋁、氧化鉻等）精拋光——尼龍綢、天鵝絨（細拋光粉、細金剛砂軟膏）電解拋光：基于陽極溶解原理，樣品為陽極，不銹鋼板或鋅板為陰極。由電壓、電流、溫度、拋光時間綜合確定。化學拋光：依靠化學試劑對試樣表面不均勻溶解，逐漸得到光亮表面。金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光拋光是試樣制備的最后一道，去處表面的細微磨63金相試樣制備-拋光適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液推薦使用磨料尺寸：6–0.05微米；織物特性：具有中等長度絨毛的合成織物；適用材料：鐵基和非鐵基合金,陶瓷材料,復合材料,印刷電路板,鑄鐵,燒結材料,塑料,電子元件。適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO2懸浮液建議使用磨料尺寸：1-0.05微米；織物特性：軟的合成織物,抗腐蝕,無絨毛；適用材料：鈦合金,不銹鋼,鉛/錫釬料,電子封裝,軟的非鐵合金,塑料。拋光織物金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光適用磨料類型：Al2O3,膠體狀SiO64金相試樣制備-拋光常用的電解拋光制度電解液材料電流密度A/cm2時間溫度℃磷酸38％，甘油53％，水9％不銹鋼0.5～1.53～7min50～100純銅0.1～0.253～10min15～30高氯酸20％，甘油10％，酒精70％不銹鋼≥1.5～15s＜50碳鋼1.25～2.5～15s鋁≥0.55～15s磷酸100ml，甘油6ml銅及銅合金0.1～0.1155～10min15～30磷酸88ml，硫酸12ml，鉻酐6g鋁1～21～1.5min70～90磷酸，鉻酐不銹鋼0.5～260～80合金鋼≈0.360～70金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光常用的電解拋光制度電解液材料電流密度65金相試樣制備-拋光化學試劑配方適用材料草酸2.5g，硫酸1.5ml，過氧化氫10ml，水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～15g碳鋼鉻酐10g、水100ml、氧化鋁或氧化鉻粉10～20g不銹鋼等草酸5g、過氧化氫（30％）4～6ml、硫酸銅0.5g、水100ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼鹽酸5ml、過氧化氫（30％）3ml、氫氟酸（＜42％）5ml高錳鋼、奧氏體不銹鋼常用的化學拋光制度金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-拋光化學試劑配方適用材料草酸2.5g，硫酸1.66金相試樣制備-腐蝕目的：顯示真實，清晰的組織結構方法：化學浸蝕、電解浸蝕、特殊方法：著色、陰極真空浸蝕等化學腐蝕

使試樣表面有選擇地溶解掉某些部分而使組織細節顯露出來并產生適當的反差.例如晶粒與晶界;不同取向的晶粒;不同的相;成分不均勻的相(偏析)等.化學腐蝕劑的基本組成

1.腐蝕劑—鹽酸,硫酸,磷酸,醋酸

2.緩沖劑—乙醇,甘油

3.氧化劑—過氧化氫,Fe3+,Cu2+

金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-腐蝕目的：顯示真實，清晰的組織結構金相制樣及顯67金相試樣制備-腐蝕實例1：1.31%C熱軋碳素工具鋼2%硝酸酒精溶液鹼性苦味酸鈉90℃,60s4%苦味酸酒精溶液晶間和晶內滲碳體用鹼性苦味酸鈉腐蝕效果最好實例2：低碳鋼板2%硝酸酒精溶液顯示鐵素體晶界及滲碳體4%苦味酸酒精溶液顯示滲碳體Beraha試劑晶粒染色情況與其晶體學取向有關金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-腐蝕實例1：1.31%C熱軋碳素工具鋼2%68金相試樣制備-腐蝕1、化學試劑的安全使用（硫酸、硝酸、鹽酸、氫氟酸、苦味酸、甲醇、雙氧水等）！！！！！2、選擇合適的腐蝕劑；3、腐蝕時間控制；4、腐蝕后試樣一定要清洗干凈并干燥。(HF對顯微鏡鏡頭的腐蝕)腐蝕劑的選擇金相制樣及顯微組織觀察金相試樣制備-腐蝕1、化學試劑的安全使用（硫酸、硝酸、鹽酸、69金相顯微組織觀察-顯微鏡分類正置式——便于選取視場倒置式——方便，樣品底部要求不高體式顯微鏡——斷口宏觀檢驗工具顯微鏡——測量（力學）功能明場、暗場、偏光、微分干涉DIC金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察-顯微鏡分類正置式——便于選取視場功能明場、70金相顯微組織觀察明視場照明光路原理圖

暗視場照明光路原理圖

偏振光照明光路原理圖

最常用的觀察方法，能較真實的顯示各種不同的組織形貌。利用丁道爾現象所產生的光衍射/繞射,用斜射照明的方式觀察被測試樣,可看到明場看不到的物質.各向同性晶體與各向異性的相的區分；區別各向同性但腐蝕程度不同的相；根據不同取向的晶粒的振動面旋轉角不同，明暗程度不同，區別精細組織結構如孿晶、晶界等；夾雜物檢驗。金相顯微鏡的不同照明模式金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察明視場照明光路原理圖

暗視場照明光路原理圖

71金相顯微組織觀察

1952年，Nomarski在相差顯微鏡原理的基礎上發明了微分干涉顯微鏡（differentialinterferencecontrastmicroscope），利用直線偏振光經過諾馬斯基棱鏡后的干涉現象，觀察樣品表面凹凸，其優點是影像的立體感更強，使某些組織的觀察大為改善。DIC技術DIC照明原理圖金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察1952年，Nomarski在相差顯72金相顯微組織觀察-暗場像等離子涂層金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察-暗場像等離子涂層金相制樣及顯微組織觀察73金相顯微組織觀察-偏振光明場像偏振光根據偏振光照片標出的不同取向的四個晶粒

金相制樣及顯微組織觀察金相顯微組織觀察-偏振光明場像偏振光根據偏振74金相顯微組織觀