1、超臨界CO2萃取莪術有效成分的工藝條件研究【關鍵詞】超臨界2；,萃取；,莪術；,揮發油；,萃取率摘要：目的尋找利用超臨界2萃取技術從莪術提取揮發油的最正確工藝條件。方法以萃取率為指標，采用正交實驗考察SFE-1L超臨界2萃取實驗裝置中萃取壓力、萃取溫度、2流量等工藝參數對萃取率的影響。結果萃取壓力、萃取溫度分別是超臨界2萃取莪術中揮發油的重要和次要因素，2流量的影響最校結論最正確提取工藝條件為萃取壓力為20Pa，萃取溫度為55，萃取率達2.88%。關鍵詞：超臨界2；萃取；莪術；揮發油；萃取率StudyntheExtratinnditinfEssentialilfruruaphaeaulisby

2、SuperritialarbnDixideAbstrat：bjetiveUnderthelabratrysale,theptiizedpressperatinnditinsfrextratinessentialilfruruaphaeaulisbysuperritialarbndixideisrevealed.ethdsTheextratinrateasregardedasbjetive,andbasednthisbjetive,theinfluenefextratinpressure,extratinteperatureandflratef2ntheextratinratefSFE-1Lex

3、perientalapparatusereinvestigatedbyrthgnaltest.ResultsTheextratinpressureandextratinteperatureerethepriaryandthesubrdinatinfatrrespetively,andtheinfluenef2flrateasleast.nlusinTheptiizedpressperatinnditinsarethatextratinpressuref20Pa,extratinteperaturef55,andunderthisperatinnditins,theextratinrateis2

4、.88%.Keyrds：SuperritialarbnDixide;Extratin;uruaphaeaulis;Essentialil;Extratinrate我國具有豐富的中藥資源，中藥的應用歷史悠久。因此，中藥是入世以后我國少數幾個具有競爭優勢的產業之一。但大量的調研說明：中藥的提取別離過程是制約中藥開展的瓶頸，是中藥消費過程的關鍵環節。以中藥理論為指導，采用先進的新型“綠色別離技術提取中藥的有效成分是中藥劑型現代化的根底，也是促進中醫藥開展和中藥走向世界的必經之路。莪術是一味重要的中藥。周紅等1認為莪術油是莪術中具有藥用價值的主要成分。莪術中揮發油的提取方式根本上是采用傳統方法-水蒸氣

5、蒸餾法SD。henSL等2發現：與索氏提娶水蒸氣蒸餾法相比，SFE萃取才能更強，效率更高。周欣等3研究發現：SFE不僅比SD萃取才能更強、效率更高、提取時間短，同時還發現采用SFE提取蓬莪術中的莪術酮、莪術烯醇、莪術二酮等提取率遠大于SD，而這些化合物是莪術油具有抗癌作用的有效活性成分。但目前對莪術的研究都沒有對SFE提取的工藝條件進展研究。因此本研究采用正交實驗考察超臨界2萃取莪術揮發油的萃取壓、萃取溫度、2流量對萃取率的影響，并對結果進展優化，尋找最正確工藝條件。1材料與方法1.1材料莪術產地：四川自貢：購于重慶醫藥自貢；95乙醇分析醇：重慶北碚化學試劑廠；液化2：四川精細化工設計院，純度

6、99.9%以上。1.2儀器SFE1L超臨界2萃取實驗裝置：華南理工大學化工學院-新型別離技術開發中心；P3002電子天平，上海恒平科技儀器；F120型粉碎機，河北省黃驊市中新儀器。1.3方法將莪術粉碎后過20目篩，將篩余量烘干用于萃齲稱250g待萃取的物料參加到萃取罐中，并將萃取罐的蓋子旋緊。2從鋼瓶中經閥V1和V2以氣體狀態進入管道，然后流經冷阱A進展冷卻，之后進入2貯罐，貯罐外面有冷卻夾套，液態2用高壓計量泵D壓入萃取罐G中。由萃取罐外的恒溫夾套控制萃取溫度。在需要的溫度、壓力、2流量下對物料進展萃取，從萃取罐中出來的2以及萃取物進入別離罐S2進展減壓別離，析出的物質由別離柱及別離罐底部排

7、出，而別離后的2經閥V14重新進入冷阱A循環使用。當到達預定時間2h后，停頓實驗。取出剩余物料稱重計量，計算萃取率。實驗裝置及流程見圖1所示。A冷阱B流量計2貯罐D高壓計量泵E萃取罐F夾帶劑泵G換熱器S1別離柱S2別離罐圖1超臨界萃取裝置流程示意圖略實驗條件：萃取壓力為1020Pa；萃取溫度為3555；2流量為824L/h；萃取時間為120in。以壓力、溫度、2流量3個因素分別在3程度條件下進展正交實驗，確定以萃取率為指標的超臨界2萃取莪術的最正確工藝條件。各因素程度見表1。表1實驗的因素程度略2結果與分析2.1極差分析從實驗結果表2中可以得出：RARBR0.890.50.23。在該實驗條件下

8、，莪術的萃取率而言，實驗結果說明：萃取壓力、萃取溫度分別是重要因素、次要因素，而2流量的影響最小，因素間的主次關系順序是萃取壓力萃取溫度2流量。根據實驗結果表2還可以得出3個因素的優劣，萃取率高的為優：第1列A因素萃取壓力K3K2K1(7.0%5.88%4.32%)第2列B因素萃取溫度K3K2K1(6.4%5.92%4.88%)第3列因素2流量K1=K2K3(5.96%=5.96%5.28%)轉貼于論文聯盟.ll.表2L9(34)實驗設計與實驗結果略2.2顯著性檢驗根據實驗結果列方差分析。結果表3。表3方差分析略F:F0.25(2,2)=3F0.10(2,2)=9F0.05(2,2)=19F0

9、.01(2,2)=99F值的大小可以用來判斷因素程度對指標的影響。F值越接近1，說明因素程度改變對指標在誤差范圍內，即程度間無顯著差異；F值越大，說明因素程度改變對指標的影響，超過了實驗誤差造成的影響，即條件誤差相對實驗誤差大得多。在本實驗中，所有的f1都為2，所有的f2都為2。查表4得3=0.25，9=0.10，19=0.05，99=0.01。本實驗中，3FA9,說明萃取壓力A因素對萃取率的影響顯著。1FB3，說明萃取溫度B因素對萃取率的影響次于萃取壓力。F1，可見2流量因素對萃取率的影響極小，小于實驗誤差引起的，在選取最正確工藝條件時可不作為考慮因素。2.3萃取壓力、萃取溫度對萃取率影響的

10、分析超臨界萃取的本質仍然是物質傳遞過程，是利用相平衡來確定別離的極限。當到達相平衡時，根據同一組分在固相S-超臨界流體相G的化學位相等，那么有：fS=fGPrausuitz提出5：固體S在超臨界流體G中的溶解度可用下式推算：y2=P02P2=exp(VS2(P-P02)RTP02：固體S的飽和蒸汽壓；VS2：固體的摩爾體積；2：T、P下的逸度系數由上式可以得出：物質在超臨界流體中的溶解度主要取決于萃取物的物性、超臨界流體相中的逸度系數和操作條件T、P的值。萃取壓力增大，萃取率有增加的趨勢。但萃取過程主要是萃取莪術的揮發油，假設繼續增大萃取壓力，萃取物中雜質含量也會進步。萃取溫度升高，萃取率也有

11、增大的趨勢。在超臨界萃取中，溫度增加，加強了其擴散才能，使得被萃取物在超臨界2中溶解速度增加，有利于萃齲隨著溫度的增加，雜質的溶解速度也增加，使精制過程復雜化，從而降低產品的收率。同時溫度增加，2流體的密度降低，使得對溶質的溶解力下降，降低產品收率。3結論本實驗采用三程度正交實驗設計，對超臨界萃取莪術揮發油工藝條件進展研究。以萃取率為考核指標，考察萃取壓力、萃取溫度和2流量對其的影響。實驗說明：不同的因素對萃取率的影響是不同的。得出以下結論。萃取2h的最正確工藝條件是萃取壓力為20Pa，萃取溫度為55，二氧化碳流量為16L/h時，萃取率可達2.88%。萃取壓力對實驗結果的影響是極顯著的，萃取溫度的影響次之，而2流量的影響比實驗誤差的影響還要校參考文獻：1周紅，王沁，江志生.莪術油的藥理作用研究進展J.世界腫瘤雜志，2022，2(4):230.2henSL,YuJ,angGJ.Extratinfessentialilfruruaphareaulis