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文檔簡介
1、飲用水中硝酸鹽氮測定方法確認實驗報告方法依據水質硝酸鹽氮的測定酚二磺酸分光光度法GB7480-87方法原理硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應,生成硝基二磺酸酚,在堿性溶液中,生成黃色化合 物,于410mm波長。進行分光光度測量儀器3.1分光光度計及石英比色皿3.2實驗室常規玻璃儀器試劑詳見 GB7480-875分析5.1校準曲線的繪制標準系列的制備:在一組10個50 ml比色管內,分別加入10.00mg/L硝酸鹽氮標準工作液、 0.00ml、0.300ml、0.50ml、0.70ml、1.00 ml、5.00ml、7.00 ml 和 10.00ml 加水至 40 ml, 加3 ml氨水,使成堿性
2、,加水至標線,混勻,用10mm比色皿,于410mm波長,測量吸光度 扣去空白值得吸光度,繪制出吸光度對硝酸鹽氮含量(mg)的校準曲線序號12345789質量濃度mg00.0030.0050.0070.010.050.070.1吸光度00.00230.00240.00250.00250.00280.00300.0033y=0.0088x+0.0014 a=0.0014 b=0.0088r=0.99956.討論6.1適用范圍:本標準適用于測定飲用水,地下水和清潔地面水中的硝酸鹽氮6.2測定范圍:本方法適用于測定硝酸鹽氮濃度范圍為0.02-2.0 mg/L,濃度更高時,可分取 較少的試份測定6.3檢
3、出限的評定:根據國際純粹應用化學聯合會IUPAC規定,檢出限是指能以適當的置信水平檢出的最小分析信號(XL)所對應的分析物濃度,這個最小儀器響應值(XL)由下式規定:XL=Xb+ KSbL式中Xb是空白溶液測量值的平均值,SbL是20次以上空白溶液測量值的標準偏差,K是一個選定的常數,一般K=3。與XL-Xb (即KSbL)相應的濃度或量即為檢出限D.L。所以:D.L= XL-Xb/k=KSbL /k(k為校準曲線的斜率)根據這個評定準則,分別測量元素20次空白,所得數據進行統計,所得檢出限結果見下表序號12345678910空白響應值0.0010.0010.0010.0020.0010.00
4、10.0010.0020.0010.001序號11121314151617181920空白響應值0.0010.0010.0010.0020.0010.0010.0010.0020.0010.001標準偏差0.00041校準曲線斜率0.0088D.L=KSbT /k=0.1399以取樣50ml計檢出限0.002798 mg/L標準方法檢出 限0.02mg/L是否達到要求是6.4精密度(具體數據附表)重復用環境標準溶液在測定曲線最低點和中間點,根據據y=0.0088x+0.0014及所測樣品,見 下表:測定次數1234567平均值標準偏 差SDRSD%是否達 到要求最低點濃度(mg/L0.0610
5、.0620.0610.0620.0620.0610.0610.0610.00050.87 %是曲線中點濃度(mg/L)0.2010.2010.2020.2010.2010.2010.2010.2010.00040.19 %是6.5準確度(具體數據附表)重復測定環境標準樣品NO3-N根據y=0.0088x+0.0014及所測樣品結果,見下表:標準樣品編號:(GSBZ50008-88) 200838測定次數12345平均值標準偏差SDRSD%相對誤 差測定值3.523.503.533.513.563.520.0230220.65321.56標準樣品值3.470.17mg/L是否達到要曰求是6.6加標回收率(具體數據附檢測記錄表) 樣品和加標回收樣通過進行回收試驗結果如下:加標,勿濃度:0.05 mg/L(ug)試樣測定值0.2010.2010.2020.2010.201平均值0.201回收率是否達 到要求加標試樣測定結果(mg/L )0.250.250.250.2480.250.24999.2是備注:1.精密度實驗的RSD%在 10%之內為合格,5%之內為良好。2.準確度實驗(加標回收)根據分析方法規定執行,回收率在理%- 100%之間為合格;分析方法無規定的,要求在90%-110%之間。3.標準樣品分析的相對誤差10%之內。7結論:
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