1、高效液相色譜儀驗證方案（安裝IQ、運行OQ、性能PQ）設備名稱：高效液相色譜儀設備型號：1200型驗證文件編碼:起草起草部門簽名日期技術發展部年月日審核審核部門簽名日期質量部年月日聚合部年月日技術發展部年月日批準批準人簽名日期質量負責人年月日驗證目錄1、設備概述2、驗證目的3、驗證小組人員及職責4、驗證相關文件及依據5、儀器儀表有效性確認6、驗證內容人員培訓確認文件確認安裝確認運行確認性能確認7、偏差處理8、變更管理9、驗證周期10、結論安捷倫1260高效液相色譜儀驗證方案1、儀器概述本儀器由安捷倫科技有限公司生產，主要由工作站、G1311c高效液相色譜儀四元泵（內置脫氣機）、標準自動進樣器（

2、G1329B）、柱溫箱（G1316A）、可變波長紫外檢測器（G1314F）等部件組成。為確認該設備的各項技術參數及性能是否能滿足要求，確保化驗室檢測質量，現對該儀器進行驗證。2、驗證目的對該儀器進行運行確認及性能確認，以確定儀器是否具有良好的檢測性能，是否能滿足日常分析測試工作的需要。3、驗證小組人員及職責分工姓名部門職責組長毛江成化驗室驗證執行操作人，負責起草驗證方案，執行驗證方案，收集整理數據，完成驗證方案。成員童麗霞質量部1、負責協助實施驗證方案；2、協助驗證方案的起草；3、參與審核驗證方案和方案。徐云，羅麗琴化驗室1、負責實驗的現場操作；2、負責基本數據的收集與記錄；批準李潔蓮質量負責

3、人負責驗證方案的批準實施、驗證方案的批準4、驗證相關文件及依據中國藥典2015年版中國藥品檢驗標準操作規程（2015年版）安捷倫1200高效液相色譜儀標準操作規程安捷倫1200高效液相色譜儀使用說明書5、使用的儀器儀表有效性確認序號儀器名稱型號廠家用途計量單位有效期至是否在校驗有效期內1電子分析天平BS224S賽多利斯樣品稱量是口否口2電子分析天平BT125D賽多利斯樣品稱量是口否口結論：檢查人：日期：復核人：日期：6、驗證內容人員培訓確認確認方法：在執行之前，所有人員都需要仔細閱讀和理解各自的職責并進行相應的培訓，按人員確認表中內容進行確認。可接受標準：所有此方案的執行者都需要在下面的表格中

4、簽名。確認記錄：人員培訓確認記錄培訓內容確認人員簽字是否參加培訓是口否是口否一、學習確認與驗證的相關文件與解釋。是口否二、本次檢測方法。是口否是口否培訓時間：結論：檢查人：檢查日期：年月日復核人：復核日期：年月日文件確認方法：按記錄所列文件清單進行逐項檢查。可接受標準：已經過批準并且是最新版文件。確認記錄：文件確認記錄序號文件名稱文件編號可接受標準是否已批準1安捷倫1200高效液相色譜儀標準操作規程SOP-ZL-QC-TS-202-C0是口否結論：檢查人：日期：復核人：日期：安裝確認主機確認由QC檢查儀器的說明書，銘牌中輸液泵、自動進樣器等部件的參數和序列號并將檢查的結果記錄在下表中。部件設備

5、部件號序列號輸液泵自動進樣器柱溫箱紫外可變波長檢測器結論：檢查人：日期:復核人：_日期:電腦確認由QC打開電腦系統屬性查看，并檢查電腦主機接口，以確保電腦能夠穩定的運行并支持液相色譜工作站運行流暢和穩定。推薦配置實際配置檢查結果CPU3GHz雙核（推薦i5及以上）是口否內存8GB是口否硬盤500G及以上是口否顯示器25寸1920X1080是口否操作系統Windows7SP1（企業版或專業版）32位或64位是口否通用串行口主機帶通用串行口（COM）是口否結論：檢查人：日期：復核人：日期：軟件確認由QC檢查確認軟件的名稱、序列號、版本號等信息，以及存放地點。項目確認結果軟件名稱軟件序列）號/版本號

6、存放位置儀器IP安裝工程師的資質及培訓是否滿足要求結論：檢查人：日期：復核人：日期：安裝檢查由安捷倫工程師進行安裝，安裝完后，由QC對安裝情況進行檢查。項目標準需求結果是否符合儀器主體安裝與相鄰儀器間距大于60cm,儀器后面板應留有不小于50cm的空間；儀器安裝平穩牢固。是口否電源電纜連接檢測器、輸液泵、自動進樣器、色譜柱、柱溫相、VWD檢測器與計算機、打印機的電源連接正常。是口否管路溶劑瓶、輸液泵、自動進樣是口否器、柱溫箱、檢測器、VWD檢測器與廢液瓶之間溶劑管路連接正確，各管路均有標識，溶劑瓶上有標示盛裝溶劑的名稱。計算機安裝檢查打開電源開關，計算機應能順利啟動WINDOWS系統。電腦顯示

7、日期與實踐日期時間一致是口否儀器控制軟件連接啟動軟件程序，儀器應能與控制軟件順利連接，在控制軟件中可對泵、柱溫箱、自動進樣器、檢測器等模塊進彳亍參數設置，個模塊依據設置的指令作相應的動作，可順利完成進樣、采集數據。是口否軟件安裝位置確定并被記錄。是口否數據文件保存位置確定并被記錄是口否設備通訊主機開機、系統啟動正常。是口否各部件通訊是否正常。是口否打印情況是否正常是口否儀器操作培訓安裝工程師完成儀器的操作、維護保養的培訓。是口否結論：檢查人：日期：復核人：日期：售后服務為便于日后的維修，將售后服務聯系單位主要信息記錄在下表。售后服務聯系單位聯系電話傳真聯系人結論：檢查人：日期：復核人：日期：運

8、行確認輸液系統泄漏檢查由QC將儀器個部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為min,啟動儀器，壓力平穩后保持10分鐘，用干燥的濾紙在各管路連接處檢查。各連接處應均無漏液，泵排液閥出口無液體漏出。檢查結果：檢查人/日期：復核人/日期：序列測試由QC將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為min，啟動儀器，編輯一個序列（至少為4列，最后一列設為關機方法，每個樣品進樣次數設為2,運行時間設為5min，樣品瓶內全放入甲醇），點擊運行序列。儀器應能按設定的序列運行。檢查結果：檢查人/日期：復核人/日期：報警測試的檢查由化驗室人員將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為min，啟動儀

9、器，在傳感器上滴加甲醇，儀器應能及時報警；設置最高壓為100bar，逐步增加流速，當壓力超過100bar時，泵應停止運行，并且工作站運行窗口及儀器應顯示紅色報警信號。項目標準確認結果是否符合漏液測試漏液后儀器能及時報警是口否壓力測試壓力超限儀器能及時報警是口否結論：檢查人：日期：復核人：日期：挑戰性測試由化驗室人員在編輯方法時，按錯誤的參數進行設置，流速設為11ml/min，柱溫101，波長選擇660nm。項目標準確認結果是否符合流速11ml/min錯誤的參數不能被輸入是口否柱溫101錯誤的參數不能被輸入是口否波長選擇660nm錯誤的參數不能被輸入是口否結論：檢查人：日期：復核人：日期：歷史數

10、據查閱和輸出由化驗室人員將儀器各部分連接好，以100%甲醇為流動相，流量為min,啟動儀器，壓力平穩后保持10min,設置數據存儲路徑，進甲醇10ul,運行5分鐘，連續進樣3次，完成后，點開“我的電腦”檢查，檢查數據時候和方法存儲路徑一致，及數據的完整性。標準確認結果是否符合數據和方法存儲路徑一致且完整是口否測試環境下的存儲路徑的確認并被記錄結論：檢查人：日期：復核人：日期：泵性能的測試測試方法：將輸液系統與泵連接好，以蒸餾水為流動相，將流速穩定后，分別設定、和min三段，在流動相排出口用事先清洗、干燥并已稱重的容量瓶收集流動相，min時用秒表計時收集10分鐘，和min時用秒表計時收集5分鐘，

11、在分析天平上稱重，每個流速測定3次，查表計算，即得。計算Ss=(F平-FJ/FSX100%Sr=(F-Fi)/F平X100%F=(W2-W1)/(p.t)式中：F平-為同一組測量的算術平均值，ml/min；Fmax為同一組測量中流量最大值，ml/min；FmaX為同一組測量中流量最小值，ml/min；minFs為流量設定值，ml/min；W：為容量瓶的質量，g；W；為容量瓶與流動相的質量，g；p為試驗溫度下流動相的密度，g/ml；t為收集流動相的時間，min。水溫：p：Fs收集時間（分鐘）W1W2Fm（;(W2%)結論：檢查人：日期：復核人：日期：柱溫箱溫度穩定性測試將數字溫度計探頭固定在柱溫

12、箱內，選擇25、30、35和40進行測定。按儀器說明書操作，通電升溫，待溫度穩定后，記下溫度計讀數并開始計時，以后每隔10min記錄一次讀數，共計5次。要求溫度實際值和設定值之間的偏差在±2范圍內，溫度的波動幅度小于1。次數溫度（）T設定25303540左右左右左右左右第1次第2次第3次第4次第5次,平均TS=（T平均-T設定）小于±2TC=（T最大-T最小）小于±1結論：檢查人：日期：復核人：日期：紫外檢測器檢測性能測試波長的準確度打開AgilentLabAdvisor軟件，和儀器鏈接后，選擇服務與診斷，點擊其中的VWD檢測器，使用其波長校準功能。檢測結果：檢驗

13、人/日期：復核人/日期：基線噪聲與漂移打開AgilentLabAdvisor軟件，和儀器鏈接后，選擇服務與診斷，點擊其中的VWD檢測器，使用其波長校準功能。檢測結果：檢驗人/日期：復核人/日期：最小檢測濃度的檢定取C18色譜柱，紫外檢測器波長設置為254nm，流動相為100%甲醇，流速為巾后，注入1020以1萘/甲醇溶液（1X10-7g/ml）,記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按下式計算最小檢測濃度c=2%.°”L20H式中：Cl為最小檢測濃度（g/ml）;Nd為基線噪聲峰-峰高（mm）為標準溶液濃度（g/ml）；H為標準溶液的色譜峰高（mm）；V為進樣體積（Ul）。檢測結

14、果:檢查人/日期：復核人/日期：線性測試取C18色譜柱，100%甲醇為流動相，流速min,檢測波長254nm，待儀器穩定后取濃度為1X10-4g/ml的萘/甲醇溶液，分別進樣1皿、2g、5ul、10Ul、15ul、20ul記錄色譜圖，以標樣濃度C為橫坐標，以萘峰面積A為縱坐標作線性回歸，得其線性方程及相關系數R2。進樣體積1ul2ul5ul10ul15ul20ul峰面積線性方程相關系數（R2應小于等于）結論：檢查人：日期：復核人：日期：性能確認進樣器精密度與殘留測試以甲醇為流動相，流速為min,色譜柱使用C18柱，先進1針甲醇空白溶液，記錄色譜圖,精密量取萘甲醇標準溶液20以1注入色譜儀中，連

15、續進樣6次，記錄色譜圖，以萘的峰面積計算儀器的定量重復性，以萘的保留時間計算儀器的定性重復性。最后再進1針甲醇空白溶液，記錄保留時間和峰面積。保留時間的RSD應不得過，峰面積RSD應不得過，殘留面積應不得過。殘留按下式計算：S=（A空A空）/A義100%式中：:A空2為第二針空白的峰面積；A:1為第一針空白的峰面積；A6為第六針萘標液峰面積。保留時間（min）峰面積檢測結果123456平均值RSD殘留測試結果：A=A=A=空空26殘留峰面積S二結論：檢查人：日期：復核人：日期：7、偏差處理所有在測試過程中發生的偏差均應按偏差管理規程進行處理。由驗證小組提出解決方案，由驗證委員會審核和批準偏差解決方案及其實施。8、變更管理所有在測試過程中發生的變更均應進行記錄。變更應經過質量部經理或質量負責人的批準方可執行。將與變更有關的所有信息按照變更管理規程要求進行記錄，并進行分析與評價。9、驗證周期（a）按照確認與驗證管理規程進行再驗證。（b