1、乙酰水楊酸有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：乙酰水楊酸的制備1、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解和熟悉乙酰水楊酸的基本方法； 2、鞏固抽濾的操作技術(shù)。2、 實(shí)驗(yàn)基本原理（或主、副反應(yīng)式）主反應(yīng)：副反應(yīng)：3、 主要試劑及主、副產(chǎn)物的物理常數(shù)主要試劑：水楊酸3g（0.02mol）、乙酸酐8.1g（7.5mol，0.075mol）、飽和碳酸氫鈉溶液、1%三氯化鐵溶液、濃硫酸、濃鹽酸、甘油、水主、副產(chǎn)物物理常數(shù)：物質(zhì)名稱水楊酸乙酸酐乙酰水楊酸分子量138.12102.09 180.16性狀白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭，味先微苦后轉(zhuǎn)辛。無(wú)色透明液體，有強(qiáng)烈的乙酸氣味，味酸，有吸濕性。折光率極高， 易燃，有腐蝕性。 白色針狀或板

2、狀結(jié)晶或粉末；無(wú)氣味，微帶酸味 。相對(duì)密度1.441.081.35 熔沸點(diǎn)157-159211-73.1138.6136-140 溶解度0.22克13.6克0.33克使用注意事項(xiàng)佩戴自吸過濾式防塵口罩，戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防毒物滲透工作服，戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙，使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備，避免產(chǎn)生粉塵，避免與氧化劑、堿類接觸。 密閉操作，加強(qiáng)通風(fēng) ；佩戴自吸過濾式防毒面具（全面罩），穿防酸堿塑料工作服，戴橡膠耐酸堿手套；遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙，使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備；避免與氧化劑、還原劑、酸類、堿類、活性金屬粉末、醇類接觸 。萬(wàn)一接觸眼睛，立即使用大量清

3、水沖洗并送醫(yī)診治；穿戴合適的防護(hù)服、手套并使用防護(hù)眼鏡或者面罩。 備注俗名阿司匹林，一種藥物四、實(shí)驗(yàn)裝置圖 （這部分已畫在預(yù)習(xí)報(bào)告紙上）5、 實(shí)驗(yàn)簡(jiǎn)單操作步驟（一）制備阿司匹林 1.在50mL圓底燒瓶中，加入干燥的水楊酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol）(思考題1)，再加10滴濃硫酸，充分搖動(dòng) 2.水浴加熱，水楊酸全部溶解，保持瓶?jī)?nèi)溫度在70左右，維持20min，并經(jīng)常搖動(dòng)。稍冷后，在不斷攪拌下倒入100ml冷水中，并用冰水浴冷卻15min，抽濾，冰水洗滌，得乙酰水楊酸粗產(chǎn)品。 3.將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)至250ml圓底燒瓶中，裝好回流裝置，向燒瓶?jī)?nèi)加入100ml乙酸乙

4、酯和2粒沸石，加熱回流，進(jìn)行熱溶解。然后趁熱過濾，冷卻至室溫，抽濾，用少許乙酸乙酯洗滌，干燥，得無(wú)色晶體狀乙酰水楊酸，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。測(cè)熔點(diǎn)。（二）測(cè)定阿司匹林的沸點(diǎn)1.用沸點(diǎn)外管取適量阿司匹林，將沸點(diǎn)內(nèi)管開口端朝下插入其中，外管如圖1 縛在溫度計(jì)上，將其插入裝有甘油為導(dǎo)熱液的b型管中，溫度計(jì)水銀球位b型 管上側(cè)管下2cm左右位置。2.開始加熱，溫度上升，沸點(diǎn)內(nèi)管管口有氣泡緩緩逸出，之后氣泡連續(xù)冒出，停止加熱，溫度下降，氣泡逸出速度減慢，當(dāng)最后一個(gè)氣泡不再冒出而液體剛 要進(jìn)入毛細(xì)管的瞬間對(duì)應(yīng)的溫度就是阿司匹林的沸點(diǎn)。3.再重復(fù)一次，記錄兩次的沸點(diǎn)，取平均值。（3） 測(cè)定阿司匹林的熔點(diǎn) 1. 用

5、熔點(diǎn)毛細(xì)管裝阿司匹林2-3mm，將其按圖2縛在溫度計(jì)上 2. b形管中裝好導(dǎo)熱液甘油，調(diào)整好b形管并固定在鐵架臺(tái)上。 3.將縛有樣品管的溫度計(jì)水銀球插入到b形管兩側(cè)管的中部，加熱，將樣品萎縮、塌落及開始出現(xiàn)液滴的溫度（初熔）和全部變?yōu)橥该饕后w的溫度（全熔）記錄下來(lái)。4.待導(dǎo)熱液甘油溫度下降到前次測(cè)定的初熔溫度20以下時(shí)進(jìn)行再次精確測(cè)定：再取一熔點(diǎn)管按要求裝樣，搭好裝置加熱，當(dāng)離前次測(cè)定的初熔溫度以下10時(shí)控制每分鐘上升1-2，當(dāng)已經(jīng)接近熔點(diǎn)時(shí)，升溫控制在每分鐘上升約0.2-0.3，仔細(xì)觀察、記錄下初熔和全熔溫度。六、注意事項(xiàng)：1、 熱過濾時(shí)，應(yīng)該避免明火，以防著火。2、為了檢驗(yàn)產(chǎn)品中是否還有水楊酸，利用水楊酸屬酚類物質(zhì)可與三氯化鐵發(fā)生顏色反應(yīng)的特點(diǎn)，用幾粒結(jié)晶加入盛有3mL 水的試管中，加入12滴1% FeCl3溶液，觀察有無(wú)顏色反應(yīng)（紫色）。3、產(chǎn)品乙酰水楊酸易受熱分解，因此熔點(diǎn)不明顯，它的分解溫度為128135。因此重結(jié)晶時(shí)不宜長(zhǎng)時(shí)間加熱，控制水溫，產(chǎn)品采取自然晾干。用毛細(xì)管測(cè)熔點(diǎn)時(shí)宜先將溶液加熱至120