1、精選優質文檔-傾情為你奉上有機化學實驗教案主講教師：石蔚云適應專業：化工工藝（本科）、應用化學（本科）、環境工程（本科）、高分子工程（本科）、食品科學（本科）、食品工程（本科）、化工工藝（專科）、有機化工（專科）、生物工程（本科）、畜牧獸醫（專科）、生物技術（專科）、總學時數：52學時實驗地點：1號實驗樓604、605房間有機化學實驗項目 內容 學時實驗一 安全教育和儀器洗滌認領（* ） 4實驗二 熔點測定 （* ） 4實驗三 重結晶和過濾 （* ） 4實驗四 蒸餾 （* ） 4實驗五 環己稀的制備 （* ） 6實驗六 溴乙烷的制備 （* ） 6實驗七 乙醚的制備 6實驗八 己二酸的制備 6實

2、驗九 乙酸乙酯的制備 （* ） 6實驗十 從茶葉中提取咖啡堿 （* ） 6 備注：（1）本科班開出所有實驗項目，共52學時。（2）*化工系專科班、生物學院本科班開出實驗項目，共40學時。（3）生物學院專科班開出實驗項目，共20學時。實驗一 儀器的洗滌認領、安全教育一、教學目的、任務1使學生掌握有機化學實驗的基本操作技術，培養學生能以小量規模正確地進行制備試驗和性質實驗，分離和鑒定制備產品的能力。2培養能寫出合格的實驗報告，初步會查閱文獻的能力。3培養良好的實驗工作方法和工作習慣，以及實事求是和嚴謹的科學態度。為此，我們首先介紹有機化學實驗的一般知識，學生在進行有機化學實驗之前，應當認真學習和領

3、會這部分內容。二、有機化學實驗室的一般知識1有機化學實驗室規則為了保證有機化學實驗正常進行，培養良好的實驗方法，并保證實驗室的安全，學生必須嚴格遵守有機化學實驗室規則。（1）切實做好實驗前的準備工作。（2）進入實驗室時，應熟悉實驗室滅火器材，急救藥箱的放置地點和使用方法。（3）實驗時應遵守紀律，保持安靜。（4）遵從教師的指導，按照實驗教材所規定的步驟、儀器及試劑的規格和用量進行實驗。（5）應經常保持實驗室的整潔。（6）愛護公共儀器和工具，應在指定地點使用，保持整潔。（7）實驗完畢離開實驗室時，應把水、電和煤氣開關關閉。2有機化學實驗室安全知識由于有機化學實驗室所用的藥品多數是有毒、可燃有腐蝕性

4、或有爆炸性的，所用的儀器設備大部分是玻璃制品，故在實驗室工作，若粗心大意，就易發生事故。必須認識到化學實驗室是潛在危險場所，必須經常重視安全問題，提高警惕，嚴格遵守操作規程，加強安全措施，事故是可以避免的。下面介紹實驗室的安全守則和實驗室事故的預防和處理。（1）實驗室安全守則。（2）實驗室事故的預防。火災的預防。爆炸的預防。中毒的預防。觸電的預防。（3）事故的處理和急救。火災的處理。玻璃割傷。燙傷。藥品灼傷。中毒。（4）急救用具。3有機化學實驗室常用的儀器和裝置（1）有機化學實驗室常用普通玻璃儀器。（2）有機化學實驗室常用標準接口玻璃儀器。（3）有機化學實驗室常用裝置。（4）儀器的裝備。4常用

5、玻璃器皿的洗滌和保養（1）玻璃器皿的洗滌。（2）玻璃儀器的干燥。（3）常用儀器的保養。5實驗預習、實驗記錄和實驗報告的基本要求學生在本課程開始時，必須認真地本學習書第一部分有機化學實驗的一般知識，在每個實驗時，必須做好預習，實驗記錄和實驗報告。（1）預習。（2）無預習報告，不得進入實驗室。（3）實驗記錄。（4）實驗報告基本要求。6有機化學實驗文獻（1）工具書。（2）參考書。（3）期刊雜志。（4）化學文獻。三、有機化學實驗須知1學生要提前5 min 進入實驗室，實驗時必須穿白大褂。2實驗前必須寫好預習報告，預習報告不合格不允許做實驗。做實驗時只能看預習報告，不能看實驗教材。3實驗時必須聽從實驗教

6、師的指導，不聽從指導者，教師有權停止其實驗，本次實驗按不及格論。4學生不能自己擅自決定重做實驗，否則本次實驗按不及格論。5實驗中不得有任何作弊行為，否則本課程按不及格論。6在設計性實驗階段，將開放實驗室。四、怎樣寫預習報告在實驗前，應認真預習，并寫出預習報告，其內容如下：（一）、實驗目的寫實驗目的通常包括以下三個方面：1了解本實驗的基本原理；2掌握哪些基本操作；3進一步熟悉和鞏固的已學過的某些操作。【例】溴乙烷的制備實驗目的：1了解以醇為原料制備飽和一鹵代烴的基本原理和方法。2掌握低沸點化合物蒸餾的基本操作。3進一步熟悉和鞏固洗滌和常壓蒸餾操作。（二）、反應原理及反應方程式本項內容在寫法上應包

7、括以下兩部分內容：1文字敘述 要求簡單明了、準確無誤、切中要害。2主、副反應的反應方程式。【例】溴乙烷的制備用乙醇和溴化鈉硫酸為原料來制備溴乙烷是一個典型的雙分子親核取代反應 SN2反應，因溴乙烷的沸點很低，在反應時可不斷從反應體系中蒸出，使反應向生成物方向移動。主反應：副反應：（三）、實驗所需儀器的規格和藥品用量按實驗中的要求列出即可。（四）、原料及主、副產物的物理常數物理常數包括：化合物的性狀、分子量、熔點、沸點、相對密度、折光率、溶解度等。查物理常數的目的不僅是學會物理常數手冊的查閱方法，更重要的是因為知道物理常數在某種程度上可以指導實驗操作。例如：相對密度通常可以告訴我們在洗滌操作中哪

8、個組分在上層，哪個組分在下層。溶解度可以幫助我們正確地選擇溶劑。（五）、實驗裝置圖畫實驗裝置圖的目的是：進一步了解本實驗所需儀器的名稱、各部件之間的連接次序即在紙面上進行一次儀器安裝。畫實驗裝置圖的基本要求是橫平豎直、比例適當。 【例】溴乙烷的制備 （六）、實驗操作示意流程實驗操作示意流程是實驗操作的指南。 實驗操作示意流程通常用框圖形式來表示，其基本要求是：簡單明了、操作次序準確、突出操作要點。（七）、產率計算在實驗前，應根據主反應的反應方程式計算出理論產量。計算方法是以相對用量最少的原料為基準，按其全部轉化為產物來計算。 例如：用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml濃硫酸一起回

9、流，得到12g苯甲酸乙酯，試計算其產率。按加料量可知乙醇是過量的，故應以苯甲酸為基準計算。五、怎樣做實驗記錄實驗時認真操作，仔細觀察，積極思考，邊實驗邊記錄是科研工作者的基本素質之一。學生在實驗課中就應養成這一良好的習慣，切忌事后憑記憶或紙片上的零星記載來補做實驗記錄。在實驗記錄中應包括以下內容：1每一步操作所觀察到的現象，如：是否放熱、顏色變化、有無氣體產生、分層與否、溫度、時間等。尤其是與預期相反或教材、文獻資料所述不一致的現象更應如實記載。2實驗中測得的各種數據，如：沸程、熔點、比重、折光率、稱量數據（重量或體積）等。3產品的色澤、晶形等。4實驗操作中的失誤，如：抽濾中的失誤、粗產品或產

10、品的意外損失等。實驗記錄要求實事求是，文字簡明扼要，字跡整潔。實驗結束后交教師審閱簽字。【例】以C2H5Br合成為例：六、怎樣討論實驗結果實驗結果討論主要是針對產品的產量、質量進行討論，找出實驗成功或失敗的原因。【例】溴乙烷的制備本次實驗產品的產量（產率72.8%）、質量（無色透明液體）基本合格。最初得到的幾滴粗產品略帶黃色，可能是因為加熱太快溴化氫被硫酸氧化而分解產生溴所致。經調節加熱速度后，粗產品呈乳白色。濃硫酸洗滌時發熱，說明粗產物中尚含有未反應的乙醇、副產物乙醚和水。副產物乙醚可能是由于加熱過猛產生的；而水則可能是從水中分離粗產品時帶入的。由于溴乙烷的沸點較低，因此在用硫酸洗滌時會因放

11、熱而損失部分產品。七、有機化學實驗的常用儀器 直形冷凝管 空氣冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分液漏斗 恒壓滴液漏斗實驗二 熔點的測定一、實驗目的1了解熔點測定的意義。2掌握熔點測定的操作方法。3了解利用對純粹有機化合物的熔點測定校正溫度計的方法。4掌握熱浴間接加熱技術。二、實驗原理晶體化合物的固液兩態在大氣壓力下成平衡時的溫度稱為該化合物的熔點。純粹的固體有機化合物一般都有固定的熔點，即在一定的壓力下，固液兩態之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（熔點范圍稱為熔程），溫度不超過0.5-1。如果該物質含有雜質，則其熔點往往較純粹者為低，且熔程較長。故測定熔點對于鑒定純粹有機物和定性判斷固體化合

12、物的純度具有很大的價值。 如果在一定的溫度和壓力下，將某物質的固液兩相置于同一容器中，將可能發生三種情況：固相迅速轉化為液相；液相迅速轉化為固相；固相液相同時并存。上圖（1）表示該物質固體的蒸氣壓隨溫度升高而增大的曲線；上圖（2）表示該物質液體的蒸氣壓隨溫度升高而增大的曲線；上圖（3）表示（1）與（2）的加合，由于固相的蒸氣壓隨溫度變化的速率較相應的液相大，最后兩曲線相交于M處（只能在此溫度時），此時固液兩相同時并存，它所對應的溫度TM即為該物質的熔點。上圖（4）當含雜質時（假定兩者不形成固溶體），根據拉烏耳(Raoult)定律可知，在一定的壓力和溫度條件下，在溶劑中增加溶質，導致溶劑蒸氣分壓

13、降低（圖中M1L1），固液兩相交點M1即代表含有雜質化合物達到熔點時的固液相平衡共存點，TM1為含雜質時的熔點，顯然，此時的熔點較純粹者低。三、課堂內容 1通過提問檢查學生預習情況（CAI課件預習及實驗書預習），提問內容如下：（1）什么是熔點? 測定熔點有何意義？（2）什么是熔程？純凈的固體有機化合物的熔程是多少？物質不純時熔點及熔程有何變化？（3）測熔點時樣品為什么要研細，裝實？（4）油浴溫度下降多少時再換另一根樣品管？（5）熔點管中裝樣品多少？（6）當接近熔點時加熱速度為多少？（7）做本實驗時應注意什么？2讓學生演示安裝及操作并講解。3教師講解熔點測定儀的使用與操作方法及注意事項。四、課堂

14、學生測試的樣品待測樣品測試方法m.p.()苯甲酸（未知物1）水楊酸（未知物2）毛細管法毛細管法122-123（122.4）156-157（157）五、儀器、藥品儀器：Thiele管；200溫度計；熔點管、長玻璃管(60cm)；表面皿（中號）、銼刀、切口軟木塞、膠塞、橡皮圈數字熔點儀、鑷子等。酒精燈藥品：未知物1苯甲酸；未知物2水楊酸；濃硫酸（熱載體）；工業酒精六、實驗步驟1熔點管的制備（參見相關實驗） 2向熔點管填裝樣品樣品粉末要研細,取少許研細干燥的待測樣品于表面皿上，并聚成一堆。將熔點管開口向下插入樣品中，然后將熔點管開口向上輕輕在桌面上敲擊，使樣品進入熔點管，再取約40cm的干凈玻璃管垂

15、直臺面上，把熔點管上端自由落下，重復幾次使樣品填裝緊密均勻，以達到測熔點時傳熱迅速均勻的目的。樣品高度約2-3mm。裝好后去除沾在熔點管外的樣品，以免沾污熱浴。一次熔點測定一般同時裝好4根熔點管。對于易升華或易吸潮的物質，裝好后立即把毛細管口用小火熔封。3熱浴的選擇與裝配儀器根據樣品的熔點選擇合適的加熱浴液。加熱溫度在140以下時，選用液體石蠟或甘油。溫度低于220時可選用濃硫酸，因硫酸具有較強的腐蝕性，所以操作時應注意安全。向b形管中加入浴液至支管之上1cm處。然后固定在鐵架臺上；毛細管底部應位于溫度計水銀球中部，用橡皮圈或線繩將毛細管固定在溫度計上，橡皮圈不能浸入浴液；用b形管時，溫度計的

16、水銀球應處于兩側的中部，不能接觸管壁。4校正溫度計將已知樣品放入熱浴中，測定其熔點，將測定值與文獻值對照，其差值即為校正系數。5測定（1）粗測若未知物的熔點，應先粗測一次。粗測加熱可稍快，升溫速率約5-6/min。到樣品熔化，記錄熔點的近似值。（2）精確測定測定前，先待熱浴溫度降至熔點約30以下，換一根樣品管，慢慢加熱，一開始5/min，當達到熔點下約15時，以1-2/min升溫，接近熔點時，以0.2-0.3/min升溫，當毛細管中樣品開始塌落和有濕潤現象，出現下滴液體時，表明樣品已開始熔化，為始熔，記下溫度，繼續微熱，至成透明液體，記下溫度為全熔。熔點測定至少要進行2次，2次的數據應一致。每

17、次測定必須用新裝樣品的毛細管，不可用已測過熔點的樣品管。對于未知熔點的測定，可先以快速加熱粗測，然后待浴液冷卻至熔點以下約30左右時，再做精密的測定。通常在熔程為0.5-1.0時化合物則被認為是純物質。物質熔點測定是有機化學工作者常用的一種技術，所得的數據可用來鑒定晶體的有機化合物并作為該化合物純度的一種指標。七、裝置圖 八、注意事項1實訓完畢，待浴液冷卻后，將浴液倒回原瓶中，用濾紙擦去溫度計上的浴液冷卻后，用水沖洗，以免溫度計水銀球破裂。2樣品要研細、裝實，使熱量傳導迅速均勻。樣品高度2-3mm，沾附于管外粉末必須擦去，以免污染加熱浴液。3控制升溫速度，開始稍快，當傳熱液溫度距離該化合物熔點

18、約10時，調整火焰上升速度為1-2/min，愈接近熔點，升溫速度愈慢，使0.2-0.3/min。4儀器的裝配一般是從下向上，從左到右，先難后易逐個地裝配，拆卸時，按照與裝配時相反的順序，逐個拆除。5儀器用鐵夾牢固地夾住，不宜太松或太緊，鐵夾不能與玻璃直接接觸，應套上橡皮管，墊上石棉網，需要加熱的儀器，應夾住儀器受熱最低的位置，冷卻管則應夾在中間部分。6每個樣品測三次（粗測一次，細測兩次）。7注意觀察溫度計的溫度。8油浴溫度下降30以下時更換另一根管。9用熔點測定儀測熔點時，取放蓋玻片和隔熱玻璃時，一定要用鑷子夾持，嚴禁用手觸摸，以免燙傷（因熔點熱臺屬高溫部件）。10溫度超過250時，濃硫酸發生

19、白煙，防礙溫度的讀數，在這種情況下，可在濃硫酸中加入硫酸鉀，加熱使成飽和溶液，然后進行測定。11在熱浴中使用的濃硫酸有時由于有機物掉入酸內而變黑，防礙對樣品熔融過程的觀察，在這種情況下，可以加入一些硝酸鉀晶體，以除去有機物質。九、熔點測定可能產生誤差的因素1熔點管不潔凈。如含有灰塵等，能產生4-10的誤差。例如，熔點管內壁含有堿性物質，能催化醛或酮的羥醛縮合，或使糖類及其衍生物發生變旋作用，而使熔點降低，熔程變大；故熔點管必須潔凈。2點管底未封好而產生漏管。檢查是否為漏管，不能用吹氣的方法，否則會使熔點管內產生水蒸氣及其它雜質。檢查的方法為：當裝好樣品的毛細管浸入浴液后，發現樣品變黃或管底滲入

20、液體，說明為漏管，應棄去，另換一根。3樣品粉碎不夠細。填裝不結實，產生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大。4樣品不干燥或含有雜質。根據拉烏耳（Raoult）定律，會使熔點偏低，熔程變大。5樣品量的多少也會影響。太少不便觀察，產生熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。6升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。7熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。歸納上述因素為四個：（1）熔點管規范（包括規格、管底封閉、潔凈等）。（2）樣品合格（包括干燥、粒度等）。（3）樣品填裝符合要求（量的多少、填充結實與否）。（4）升溫速度。十、實驗要求1準確測試樣品的熔點。2實驗后上交實驗報告。十

21、一、討論題 1測定熔點時產生誤差的因素有哪些？2毛細管法與數字熔點儀法測熔點的優缺點各是什么？3兩個樣品的熔點相同，能否確定它們是同一種物質？4.測定熔點時，下列情況對實驗結果有何影響？（1）加熱過快 （2）樣品中有雜質 （3）熔點管太厚 （4）熔點管不干凈 （5）溫度計未校正5若樣品研磨的不細，對裝樣品有什么影響？對測定有機物的熔點數據是否可靠？6加熱的快慢為什么會影響熔點？在什么情況下加熱可以快一些，而在什么情況下加熱則要慢一些？7是否可以使用第一次測定熔點時已經熔化了的有機化合物再做第二次測定呢？為什么？十二、WRS-1A1B熔點儀測定方法WRS1B數字熔點儀1儀器用途及特點根據物理化學

22、的定義，物質的熔點是指該該仔細搜索由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中，熔點測定是辨認物質本性的基本手段，也是純度測定的重要方法之一。因此，熔點測定儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位，是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的必備儀器。WRS-1A1B型數字熔點儀采用光電檢測，數字溫度顯示等技術，具有初初熔、終熔自動顯示等功能。溫度系統應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用集成化的電子線路實現快速“起始溫度”設定及八檔可供選擇的線性升溫速率自動控制。初熔讀數可自動貯存，具有無需人監視的功能。儀器采用藥典規定的毛細管作為樣品管。2主要技術參數和規格（1）熔點測定范圍：室溫-300。（2）“

23、起始溫度”設定速率：50至300不大于3min300至50不大于5min（3）數字溫度顯示最小讀數：0.1。（4）線性升溫速率：0.5/min，1/min，1.5/min，3/min四檔。（5）線性升溫速率誤差：200時10%200時15%。（6）重復性：升溫速率1/min時為0.4。（7）毛細管尺寸：內徑：0.9-1.1mm。（8）徑厚：0.1-0.15mm。（9）長度：120mm。（10）電源：AC220±22V50±1HZ。（11）功率：100W。（12）尺寸（長、寬、高）：550mm×330mm×210mm。（13）質量（凈重）：20kg。（14

24、）RS232接口：波特率9600，1位停止位，8位數據位（有RS232接口指WRS-1B）。3操作步驟及使用方法（1）常規熔點測定步驟：開啟電源開關，穩定20分鐘，此時，保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方，初始溫度為50左右。通過撥盤設定起始溫度，通過起始溫度按鈕，輸入此溫度，此時預置燈亮。選擇升溫速率，將波段開關調至需要位置。預置燈熄滅時，起始溫度設定完畢，可插入樣品毛細管。此時電表基本指零，初熔燈熄滅。調零，使電表完全指零。按下升溫鈕，升溫指示燈亮（注意！忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕，讀數屏將出現隨機數提示您糾正操作）。數分鐘后，初熔燈先閃亮，然后出現終熔讀數顯示，欲知初熔讀數，按初熔鈕即

25、得。只要電源未切斷，上述讀數值將一直保留至測下一個樣品。（2）用RS232電纜連接熔點儀和計算機（僅WRS1B有此功能）將隨機所附的軟盤插入計算機。計算機進入Win95或98執行WRS程序，可實現測試過程中熔化曲線的繪制，結果的顯示。4使用注意事項（1）樣品發布按要求焙干，在干燥和潔凈的碾缽中碾碎，用自由落體法敲擊毛細管，使樣品填結實，樣品填裝高度應不小于3mm。同一批號樣品高度應一致。以確保測量結果一致性。（2）儀器開機后自動預置到50，爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設定。（3）達到起始溫度附近時，預置燈交替發光，此乃爐溫緩沖過程，平衡后二燈熄滅。（4）設定起始溫度切勿超過儀器使用范

26、圍，否則儀器將會損壞。（5）某些樣品起始溫度高低對熔點測定結果是有影響的，應確定一定的操作規范。建議提前3-5分鐘插入毛細管，如線性升溫速率選1/min，起始溫度應比熔點低3-5，速率選3/min，起始溫度應比熔點低9-15，一般應以實驗確定最佳測試條件。（5）線性升溫速率不同，測定結果也不一致，要求制訂一定規范。一般速率越大，讀數值越高。各檔速率的熔點讀數值可用實驗修正值加以統一。未知熔點值的樣品可先用快速升溫或大的速率，等到初步熔點范圍后再精測。（6）有參比樣品時，可先測參比樣品，根據要求選擇一定的起始溫度和升溫速率進行比較測量，用參比樣品的初終熔讀數作考核的依據。有熔點標準溫度傳遞標準的

27、單位可根據鄰近標準品讀數對結果加以修正。（7）被測樣品最好一次填裝5根毛細管，分別測定后去除最大最小值，取用中間三個讀數的平均值作為測定結果，以消除毛細管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。（8）測完較高熔點樣品后再測較低熔點樣品，可直接用起始溫度設定撥盤及按鈕實現快速降溫。（9）有些樣品的熔化曲線中會有缺口出現，指零電表會產生擺動，終熔讀數會變動兩次，這是由于固態結晶在熔化過程中進入半透明視場所致，易影響終熔測定結果。為此，讀取終熔數時，需在顯示后待電表示值到最大時讀數。如因裝樣不良而造成上述情況，應再次裝樣測定。（10）對有色樣品中少數熔化特性太差或完全炭化的樣品，塑料切片樣品及微量樣品可用本廠

28、生產的WRX-S顯微熱分析儀測定。聚合物之類的高分子產品可用本廠出品的WQD-1A滴點軟化測定儀測定。（11）毛細管插入儀器膠用干凈軟布將外面的沾污的物質清除，否則日久后插座下面會積垢，導致無法檢測。5儀器的維修及校驗（1）儀器應在干燥通風的室內使用，切忌沾水，防止受潮。儀器采用三芯電源插頭，接地端應接大地，不能用中線代替。（2）儀器使用的毛細管只允許本廠提供的產品，切忌用手工拉制的毛細管代用，以防太緊而斷裂，精細的毛細管應經過挑選。（3）儀器毛細管斷裂在管座內時，可先切斷電源，待爐子冷卻后用1mm銅絲（儀器附件）插入斷裂的毛細管中，然后慢慢提起，即可把斷裂的毛細管取出，如果管座內還有玻璃碎屑

29、，可將管座拔出，拔管座時，一手向下頂住電熱爐，一手將黃銅管座向上提，切勿單提管座，否則受力不當會導致電熱爐支承板損壞外面的管內碎屑倒出或敲出，再按原來方向插入電熱爐中，插入時要注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對齊。最后應對儀器進行檢查，如遇不正常情況應請我廠技術應用服務部修理。（4）如果開機后初熔指示燈不亮，說明光源燈壞，可打開上蓋更換燈泡，燈泡位置應調整到最佳位置。使光斑會聚在電熱爐通光孔中心。（5）準確度試驗：由國家技術監督局發（1989）335號批準GBW13238國家熔點標準物質進行準確度試驗。本儀器先用其中三種：萘（終熔81.00）、已二酸（終熔152.89）、蒽醌（終熔285.96）考

30、核，升溫速率選至1.0/min檔，起始溫度設定比終熔值5，依法測定5次，刪除最大值和最小值取其余三數作為測定結果，取三數平均值，偏差應小于規定范圍。（6）示值校正：由于電子器件老化等因素，儀器示值需定時進行校正。校正方法如下：將儀器后側面的校測選擇開關撥向“校正”，變換校A、校B選擇開關，分別從溫度顯示屏讀取校A值及校B值，再將校正測定開關撥回測定位置。然后用準確度試驗標準物質測定。遇81.00偏高，應將校A值調低，遇285.96偏高，應將校B低反則反之。調校A校B值時也應在“校正”位置。反復幾次使儀器示值與標準物質終熔數值均在允差范圍之內即可。最后，恢復“測量”位置。敬告用戶：1、每次在校正

31、測定選擇開關轉向“校正”狀態前，必須將起始溫度撥盤置于“000”位置，否則將造成電熱爐嚴重損壞。2、周期性檢查校A、校B值如無明顯變化，通常可免去校正示值。3、校正時的準確度試驗，對樣品的處理必須嚴格，填裝也要特別講究。否則校正值大小就難以把握。6常見故障及處理方法故障現象原因分析排除方法開機后面板無反映電源未到位插好電源插頭或合上總開關開機后初熔指示燈不亮1. 上一次樣品毛細管未拔除2. 熔化光源燈泡損壞1. 拔出樣品毛細管2. 打開上蓋更換光源燈泡各操作單元功能失效程控加熱系統損壞送制造廠檢修起始溫度設定誤差很大1. 輸入撥盤壞2. D/A缺碼或接觸不良1. 更換2. 逐位檢查或更換熔點結

32、果不準1. 鉑電阻位置走動2. 電熱爐爐芯有垃圾3. 權電阻變值1. 復位、緊定鉑電阻2. 經常清洗3. 重新校A、校B重復性不良1. 裝樣不一致2. 毛細管尺寸不一致3. 樣品純度太差1. 嚴格裝樣規范2. 挑撿3. 高純度樣品確認儀器正常實驗三 重結晶提純法 一、實驗目的1學習重結晶法提純固體有機化合物的原理和方法。2掌握常量與半微量固體有機物的提純操作方法，比較兩種裝置的優缺點及產品回收率純度。3掌握抽濾、熱過濾操作和菊花形濾紙的折疊方法。二、實驗原理意義：從有機合成反應分離出來的固體粗產物往往含有未反應的原料、副產物及雜質，必須加以分離純化，重結晶是分離提純純固體化合物的一種重要的、常

33、用的分離方法之一。適用范圍：它適用于產品與雜質性質差別較大、產品中雜質含量小于5 %的體系。原理：利用混合物中各組分在某種溶劑中溶解度不同或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同而使它們相互分離。固體有機物在溶劑中的溶解度隨溫度的變化易改變，通常溫度升高，溶解度增大；反之，則溶解度降低，熱的為飽和溶液，降低溫度，溶解度下降，溶液變成過飽和易析出結晶。利用溶劑對被提純化合物及雜質的溶解度的不同，以達到分離純化的目的。三、復習并提問（1）液體有機化合物分離提純的方法有哪些？（2）固體化合物純度檢驗方法是什么？（3）液體化合物的檢驗方法是什么？（4）重結晶的意義是什么？（5）重結晶提純法的一般過程是什么

34、？（6）理想溶劑必須具備的條件是什么？（7）常用的溶劑及混合溶劑有哪些？（8）溶劑選擇的原理是什么？（9）溶劑選擇的方法是什么？（10）使用活性炭脫色應該注意哪些問題? 四、儀器、藥品粗苯甲酸、循環水真空泵、恒溫水浴鍋、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀、沸石五、重結晶提純法的一般過程選擇溶劑 溶解固體 趁熱過濾去除雜質 晶體析出 晶體的收集與洗滌 晶體的干燥六、實驗步驟1將被純化的化合物，在已選好的溶劑中，配制成沸騰或接近沸騰的飽和溶液。（同時準備好熱水保溫漏斗）150ml錐形瓶+3g粗苯甲酸+60ml水+n粒沸石加熱溶解2將上過熱溶液趁熱過濾

35、，除去不溶物。（1）在漏斗里放一張疊好的折疊濾紙，并用少量熱水潤濕，將上述熱溶液盡快地傾入熱水漏斗中。（2）每次倒入的溶液不要太滿，也不要等溶液全部濾完后再加。（3）過濾過程中要不停地向夾套補充熱水，以保持溶液的溫度便于過濾。所有溶液過濾完畢后，用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙，用表面皿將盛濾液的瓶蓋好。（4）濾紙大小要和布氏漏斗底大小像吻合，不可太大，或太小，濾紙用少量冷水潤濕，吸緊。（5）停止抽濾時，先拿樣、布氏漏斗，再關閉水泵，避免回吸。3將濾液冷卻，使結晶析出。4用布氏漏斗抽濾。5洗滌，干燥。6測熔點。7計算回收率。七、實驗裝置圖 圖1. 重結晶熱過濾裝置 圖2. 抽濾裝置 八、注

36、意事項1在熱過濾時，整個操作過程要迅速，否則漏斗一涼，結晶在濾紙上和漏斗頸部析出，操作將無法進行。2洗滌用的溶劑量應盡量少，以避免晶體大量溶解損失。3用活性炭脫色時，不要把活性炭加入正在沸騰的溶液中。4濾紙不應大于布氏漏斗的底面。5停止抽濾時先將抽濾瓶與抽濾泵間連接的橡皮管拆開，或者將安全瓶上的活塞打開與大氣相通，再關閉泵，防止水倒流入抽濾瓶內。九、實驗要求上交產品及實驗報告。十、溶劑選擇在進行重結晶時，選擇理想的溶劑是一個關鍵，理想的溶劑必須具備下列條件：（1）不與被提純物質起化學反應。（2）在較高溫度時能溶解多量的被提純物質；而在室溫或更低溫度時，只能溶解很少量的該種物質。（3）對雜質的溶

37、解非常大或者非常小（前一種情況是使雜質留在母液中不隨被提純物晶體一同析出；后一種情況是使雜質在熱過濾時被濾去）。（4）容易揮發（溶劑的沸點較低），易與結晶分離除去。（5）能給出較好的晶體。（6）無毒或毒性很小，便于操作。（7）價廉易得。九、思考題1簡述重結晶過程及各步驟的目的。2加活性炭脫色應注意哪些問題？3如何選擇重結晶溶劑？4母液濃縮后所得到的晶體為什么比第一次得到的晶體純度要差？5使用有毒或易燃的溶劑進行重結晶時應注意哪些問題？6樣品量分別在多少時用常量法或半微量法進行重結晶？7用水重結晶純化乙酰苯胺時（常量法），在溶解過程中有無油珠狀物出現？這是什么？如有油珠出現應如何處理？8如何鑒定

38、重結晶純化后產物的純度？9加熱溶解待重結晶的粗產品時，為什么加入溶劑的量要比計算量略少？然后逐漸添加到恰好溶解，最后再加入少量的溶劑，為什么？10用活性炭脫色為什么要待固體物質完全溶解后才能加入？為什么不能在溶液沸騰時加入活性碳？11使用有機溶劑重結晶時，哪些操作容易著火？為什么不能在溶液沸騰時加入活性炭？12用水重結晶乙酰苯胺，在溶解過程中有無油珠狀出現？如有油珠出現應如何處理？13使用布氏漏斗過濾時，如果濾紙大于布氏漏斗瓷孔面時，有什么不好？14停止抽濾時，如不先打開安全活塞就關閉水泵，會有什么現象產生，為什么？15在布氏漏斗上用溶劑洗滌濾餅時應注意什么？16如何鑒定經重結晶純化過的產品的

39、純度？17請設計用70%乙醇重結晶萘的實驗裝置，并簡述實驗步驟。實驗四 蒸餾和沸點的測定一、實驗目的1了解測定沸點的意義和蒸餾的意義，掌握常量法（即蒸餾法）及微量法測定沸點的原理和方法。2掌握圓底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、真空接受器、錐形瓶等的正確使用方法，初步掌握蒸餾裝置的裝配和拆卸技能。3掌握正確進行蒸餾操作和微量法測定沸點的要領和方法。4掌握水浴加熱操作技術。二、 實驗原理液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置于密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地逸出而在液面上部形成蒸氣，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相

40、等，亦即使其蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中存在的液體和蒸氣的絕對量無關。當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。這時的溫度稱為液體的沸點，通常所說的沸點是在0.1Mpa（即760mmHg）壓力下液體的沸騰溫度。例如水的沸點為100，即指大氣壓為760mmHg時，水在100時沸騰。在其它壓力下的沸點應注明，如水的沸點可表示為95/85.3kPa。在常壓

41、下蒸餾時，由于大氣壓往往不是恰好為0.1Mpa，但由于偏差一般都很小，因此可以忽略不計。純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點。當液態物質受熱時蒸氣壓增大，待蒸氣壓大到與大氣壓或所給壓力相等時液體沸騰，即達到沸點。所謂蒸餾就是將液態物質加熱到沸騰變為蒸氣，又將蒸氣冷卻為液體這兩個過程的聯合操作。分餾：如果將兩種揮發性液體混合物進行蒸餾，在沸騰溫度下，其氣相與液相達成平衡，出來的蒸氣中含有較多量易揮發物質的組分，將此蒸氣冷凝成液體，其組成與氣相組成等同（即含有較多的

42、易揮發組分），而殘留物中卻含有較多量的高沸點組分（難揮發組分），這就是進行了一次簡單的蒸餾。如果將蒸氣凝成的液體重新蒸餾，即又進行一次氣液平衡，再度產生的蒸氣中，所含的易揮發物質組分又有增高，同樣，將此蒸氣再經冷凝而得到的液體中，易揮發物質的組成當然更高，這樣我們可以利用一連串的有系統的重復蒸餾，最后能得到接近純組分的兩種液體。應用這樣反復多次的簡單蒸餾，雖然可以得到接近純組分的兩種液體，但是這樣做既浪費時間，且在重復多次蒸餾操作中的損失又很大，設備復雜，所以，通常是利用分餾柱進行多次氣化和冷凝，這就是分餾。在分餾柱內，當上升的蒸氣與下降的冷凝液互凝相接觸時，上升的蒸氣部分冷凝放出熱量使下降的

43、冷凝液部分氣化，兩者之間發生了熱量交換，其結果，上升蒸氣中易揮發組分增加，而下降的冷凝液中高沸點組分（難揮發組分）增加，如果繼續多次，就等于進行了多次的氣液平衡，即達到了多次蒸餾的效果。這樣靠近分餾柱頂部易揮發物質的組分比率高，而在燒瓶里高沸點組分（難揮發組分）的比率高。這樣只要分餾柱足夠高，就可將這種組分完全徹底分開。工業上的精餾塔就相當于分餾柱。三、 課堂內容 通過提問檢查學生預習情況，提問內容如下：1測沸點有何意義？2什么是沸點？純液態有機化合物的沸程是多少？3什么是蒸餾？蒸餾的意義？4什么是爆沸？如何防止爆沸？5沸石為什么能防止爆沸?6蒸餾的用途？7何時用常量法測沸點何時用微

44、量法測沸點？8測折光率的意義？9測折光率的原理？10有機實驗室常用的熱源？加熱的方式有幾種？11熱浴的方式有幾種？12安裝、拆卸儀器裝置的順序是什么？13冷凝管的種類有幾種？14蒸餾物的體積是多少？15蒸餾裝置中溫度計的位置是怎樣的？四、實驗儀器及設備130mL圓底燒瓶19#2蒸餾頭9#×3或19#×2×14#3溫度計套管9#或4#4溫度計1005直形冷凝管（短的）19#×26接尾管19#×2730 mL三角瓶1個8100 mL燒杯1個930 mL量筒10沸點管，溫度計100，膠塞，沸石，乳膠套圈11升降架2個12250 mL加熱套，三角架，s

45、扣，夾子。 藥品：95 % C2H5OH 15 mL/人、C6H6 （AR純)五、實驗裝置圖 六、實驗步驟1蒸餾裝置安裝（1）根據蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶（蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于1/3。（2）儀器安裝順序一般為：熱源（電爐、水浴、油浴或其它熱源）蒸餾瓶（固定方法、離熱源的距離，其軸心保持垂直）蒸餾頭（其對稱面與鐵架平行）冷凝管（若為直形冷凝管則應保證上端出水口向上，與橡皮管相連至水池；下端進水口向下，通過橡皮管與水龍頭相連；才能保證套管內充滿水）接液管或稱尾接管（根據需要安裝不同用途的尾接管，例如，減壓蒸餾需安裝真空尾接管）接受

46、瓶（一般不用燒杯作接受器，常壓蒸餾用錐形瓶，減壓蒸餾用圓底燒瓶；正式接受餾液的接受瓶應事先稱重并做記錄）借助溫度計導管將溫度計固定在蒸餾頭的上口處（使溫度計水銀球的上限與蒸餾頭側管的下限同處一水平線上）。安裝儀器順序一般都是自下而上，從左到右，先難后易。撤卸儀器與安裝順序相反。2蒸餾操作（樣品：95%的乙醇）（1）加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計的塞子。（2）加熱：用水冷凝管時，先打開冷凝水龍頭緩緩通入冷水，然后開始加熱。加熱時可見蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升，溫度計讀數也略有上升。當蒸氣的頂端達到水銀球部位時，溫度計讀數急劇

47、上升。這時應適當調整熱源溫度，使升溫速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進行蒸餾（控制加熱溫度以調整蒸餾速度，通常以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度。溫度計的讀數就是液體（餾出液）的沸點。熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計所顯示的沸點偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，造成溫度計讀得的沸點偏低或不規則。（3）觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要準備兩個接受瓶，其中一個接受前餾分（或稱餾頭），另一個（需稱重）

48、用于接受預期所需餾分（并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數）。一般液體中或多或少含有高沸點雜質，在所需餾分蒸出后，若繼續升溫，溫度計讀數會顯著升高，若維持原來的溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度計讀數會突然下降。此時應停止蒸餾。即使雜質很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其它意外事故。（4）拆除蒸餾裝置：蒸餾完畢，先應撤出熱源（拔下電源插頭，再移走熱源），然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。2微量法測定沸點操作樣品：本次實驗蒸餾收集的95%乙醇。（1）安裝測定裝置取一根內徑3-4mm、長7-8cm一端封口的毛細管作為沸點管外管，放入欲測樣品4-5滴（液柱高約

49、1cm），在此管中放入一根長8-9cm、內徑約1mm的上端封口的毛細管，即開口處浸入樣品中。如P.46圖2.7那樣將沸點管外管貼于溫度計水銀球旁（使待測液與溫度計水銀球并齊），用小橡皮圈固定。（2）沸點測定將上述裝置浸入熱水浴中（用燒杯或其它透明玻璃器皿盛水）加熱，由于氣體膨脹，內管中有斷斷續續的小氣泡冒出來，到達樣品沸點時，將出現一連串的小氣泡，此時應停止加熱，使浴溫下降，隨著浴溫下降，小氣泡逸出速度也漸漸減慢。此時應注意觀察，記下最后一個氣泡出現而剛欲縮回到內管的瞬間（即表示毛細管內液體的蒸氣壓與大氣壓平衡）時的溫度計讀數，此讀數就是該液體化合物的沸點。（3）將微量法測定結果與常量法測定結

50、果進行比較。液體的沸程常可代表它的純度。純粹的液體沸程范圍很小（0.5-1，一般不超過2）。對于合成實驗的產品，因大部分是從混合物中采用蒸餾法提純，由于蒸餾方法的分離能力有限，故在普通有機化學實驗中收集的沸程較寬。七、注意事項1儀器安裝要嚴密、正確。2注意安裝拆卸的順序。3加熱前放沸石，通冷凝水。4準確量取15 mL 95 % C2H5OH，蒸餾速度1-2 d/s。5不許蒸干，殘留液至少0.5 mL，否則易發生事故（瓶碎裂等）6液體沸點在80以下的液體用水浴加熱蒸餾。7儀器裝配符合規范。8熱源溫控適時調整得當。9餾分收集范圍嚴格無誤。10微量法測定時，觀察最后一個氣泡縮回時的溫度應準確。八、&

51、#160;實驗要求回收產品，教師驗收產品的回收量和折光率。上交實驗報告。九、思考題1什么叫沸點？液體的沸點和大氣壓有什么關系？文獻里記載的某物質的沸點是否即為你們那里的沸點溫度？2蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前忘記加沸石，能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中？當重新蒸餾時，用過的沸石能否繼續使用？3為什么蒸餾時最好控制餾出液的速度為1-2滴/s為宜？4如果液體具有恒定的沸點，那么能否認為它是單純物質？5分餾和蒸餾在原理及裝置上有哪些異同？如果是兩種沸點很接近的液體組成的混合物能否用分餾來提純呢？6若加熱太快，餾出液>1-2滴/s（每秒種的滴數超過要求量），用分餾分離兩種液體的能力會

52、顯著下降，為什么？7用分餾柱提純液體時，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？8在分離兩種沸點相近的液體時，為什么裝有填料的分餾柱比不裝填料的效率高？9什么叫共沸物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？10在分餾時通常用水浴或油浴加熱，它比直接火加熱有什么優點？實驗五 環己烯的制備一、實驗目的1學習在酸催化下醇脫水制取烯烴的原理和方法。2了解簡單蒸餾、分餾原理，初步掌握簡單蒸餾和分餾的裝置及操作。3基本掌握使用分液漏斗洗滌液體的基本操作及用干燥劑干燥液體的方法。4學習電加熱套的加熱操作。二、實驗原理反應特點：（1）需酸催化：磷酸、硫酸、氧化鋁。（2）可逆反應：為提高反應產率，本實驗

53、采用邊反應邊分餾的方法，將環已烯不斷蒸出，從而使平衡向右移動。主反應：副反應：三、實驗儀器及設備儀器：圓底燒瓶（50ml 1個）；維氏（Vigreux）分餾柱（1支）；直形冷凝管（1支）；蒸餾頭（1個）；溫度計套管（1個）；接引管（1個）；錐形瓶（25ml 2個）；量筒（25ml 1個）；水銀溫度計（150 1支）。藥品：環己醇9.6g 10ml（0.096mol）；85%磷酸5ml；飽和食鹽水；無水氯化鈣。四、物理常數化合物名稱分子量性狀 比重熔點沸點 折光率溶 解 度水乙醇乙醚環己醇100.16晶體或體0.962425.21611.461略溶溶溶環己烯82.14液 體0.810-103.783.31.4450難溶易溶易溶五、實驗裝置圖按圖安裝儀器。由于該裝置較高，因此，安裝時要求圓底燒瓶、分餾柱及直形冷凝管均應固定在鐵架臺上，做到平穩、接口嚴密。分餾裝置蒸餾裝置 六、實驗步驟 在50毫升干燥的圓底燒瓶中，放入10mL環己醇及5mL85%磷酸，充分搖蕩使兩種液