1、顯微技術分析借助顯微鏡對聚合物結構與性能的關系進行研究。光學顯微鏡：微米級電子顯微鏡：納米級微觀介觀掃描探針顯微鏡：納米級微觀POMSPMTEMSEMl聚合物的性能結構依賴性晶體尺寸晶體取向晶體類型l聚合物的多層次結構光學顯微鏡法Optical Microscopy 光學顯微鏡可用于研究透明與不透明材材料的形態(tài)結構，雖然近代測試技術，特別是電子顯微鏡的問世，提供了強有力的形態(tài)觀測手段，但作為直觀、簡單方便、價格相對低廉的實驗室儀器，其有著其它儀器不可替代的優(yōu)勢，在高分子材料科學的研究中應用十分廣泛。l 前 言第一節(jié) 光學顯微鏡的結構原理與分類l光學顯微鏡的發(fā)展史墨經最早記錄了縮小與放大像的現(xiàn)象

2、1610 年，伽利略首創(chuàng)兩級放大顯微鏡1650年，惠更斯發(fā)明目鏡1807年，代耳最早研制出消色差顯微鏡1828年，尼柯爾發(fā)明了偏光棱鏡，次年，組裝偏光顯微鏡1893年出現(xiàn)了干涉顯微術1935年荷蘭的澤爾尼克創(chuàng)造了相襯顯微術（Nobel,1953）20世紀中葉，熒光顯微鏡、紫外顯微鏡l光學顯微鏡的分類按成像原理分按成像原理分幾何光學顯微鏡：生物顯微鏡、倒置顯微鏡、反射光顯微鏡、金相顯微鏡、暗視野顯微鏡物理光學顯微鏡：相差顯微鏡、偏振光顯微鏡、干涉顯微鏡、相差偏振顯微鏡、相差干涉顯微鏡、相差熒光顯微鏡信息轉換顯微鏡：熒光顯微鏡、顯微鏡分光光度計、圖像分析顯微鏡、聲學顯微鏡、照相顯微鏡、電視顯微鏡按

3、光源照射方式分按光源照射方式分透射光顯微鏡：入射光透過樣品進入物鏡與目鏡，主要用于透明樣品的觀察反射光顯微鏡：主要用于不透明物體的觀察，光線從側面或垂直方向照射到樣品表面，由反射光分析樣品的形態(tài)暗場顯微鏡：對于超微粒子（尺寸小于0.1m），小于顯微鏡的分辨率極限，亮場不能發(fā)現(xiàn)，在暗的背景下，用斜照法阻擋透過表體細節(jié)的直射光，利用粒子的散射光能觀察到亮的微粒子像按光源分按光源分普通白光顯微鏡：自然光、可見光紅外光顯微鏡：與紅外光譜聯(lián)用作微區(qū)定性定量分析紫外光顯微鏡：以紫外線或近紫外為光源X射線顯微鏡：以X射線為光源，分辨率極高For Polymer：偏光顯微鏡、干涉顯微鏡、相差顯微鏡、金相顯微鏡

4、l偏光顯微鏡的結構及原理黑十字消光原理l相差顯微鏡在普通光學顯微鏡基礎上加兩個部件：光源與聚光鏡之間環(huán)狀光欄，在玻璃片上噴涂金屬漆借以擋光，只留下環(huán)形透光窄縫，物鏡的后焦面處插入位相板，產生相位差。l金相顯微鏡（反射光顯微鏡）專門研究不透明物體l干涉顯微鏡顯微鏡與干涉儀組合而成l儀器的維護光學儀器防潮、防塵第二節(jié) 樣品的制備熱壓制膜溶液澆鑄制膜(solution casting)切片打磨第三節(jié)光學顯微鏡在高分子結構研究中的應用l偏光顯微鏡的應用1、觀察聚合物單晶1953年，Schlesinger. W 借助偏光顯微鏡觀察反式聚異戊二烯的苯溶液，冷卻析出的結晶，發(fā)現(xiàn)其具有單晶的光學特性，認為可能

5、是單晶，后來通過電子衍射證實 了這一發(fā)現(xiàn)。1957年PE單晶首次由電鏡觀察到。2、觀察聚合物球晶 一般球晶的結構特點 3、研究聚合物球晶生長過程與球晶轉化球晶生長動力學球晶生長速率的測定球晶間的轉化聚合物結晶過程（球晶）與熔融過程的觀察結晶過程的觀察和結晶溫度的測定熔融過程的觀察與熔點的測定平衡熔點 的測定0mT4、高分子液晶的相變與織構的研究 5、高分子多相體系的研究高分子共混體系共聚物聚合物復合材料l光學顯微鏡聯(lián)用技術在高分子研究中的應用 紅外光顯微鏡應用：多層聚合物的測定：多層聚合物材料每層厚度為微米級，多是熱壓而成，通常難剝離，切片可逐層對聚合物薄膜進行測試特點：靈敏度高、吸光度準確、

6、制樣簡單、屬于無損檢驗，適于樣品的微區(qū)分析 紫外與熒光顯微鏡如果聚合物組分對紫外光有較強的吸收或有熒光發(fā)射，可以用紫外光照射樣品，用顯微分光光度計來進行分析電子顯微鏡Electron Microscope 光學顯微鏡的發(fā)明為人類認識微觀世界提供了重光學顯微鏡的發(fā)明為人類認識微觀世界提供了重要的工具。隨著科學技術的發(fā)展，光學顯微鏡因要的工具。隨著科學技術的發(fā)展，光學顯微鏡因其有限的分辨本領而難以滿足許多微觀分析的需其有限的分辨本領而難以滿足許多微觀分析的需求。上世紀求。上世紀3030年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨年代后，電子顯微鏡的發(fā)明將分辨本領提高到納米量級，同時也將顯微鏡的功能由本領提高到納

7、米量級，同時也將顯微鏡的功能由單一的形貌觀察擴展到集形貌觀察、晶體結構、單一的形貌觀察擴展到集形貌觀察、晶體結構、成分分析等于一體。人類認識微觀世界的能力從成分分析等于一體。人類認識微觀世界的能力從此有了長足的發(fā)展。此有了長足的發(fā)展。前言第一節(jié)第一節(jié) 基本原理基本原理透射電子：透射電子：用于透射電鏡的成像和衍射背景散射電子：背景散射電子：其強度的大小取決于原子序數(shù)和樣品表面形態(tài)二次電子：二次電子：其強度與樣品表面形貌有關。與背景散射電子用于掃描電鏡的成像特征特征X射線：射線：用于元素分析俄歇電子：俄歇電子：用于輕元素與超輕元素（除H、He）的分析，即俄歇電子能譜陰極熒光：陰極熒光：用作光譜分析

8、For Polymer:透射電鏡（TEM）和掃描電鏡（SEM） 一、一、透射電鏡的基本原理電子波能進一步提高顯微鏡的分辨率，要利用它制造顯微鏡，還需適宜電子波的透鏡電子透鏡的發(fā)現(xiàn)使電子波作光源構筑電鏡成為可能！電磁透鏡利用磁場起透鏡作用靜電透鏡利用靜電場起透鏡作用從原理講，透射電鏡是一種類似于光學顯微鏡的電子光學儀器，由聚光鏡、物鏡和投影鏡三組透鏡組合而成。Ernst Ruska(1986 Nobel Prize)l透射電鏡的結構 l透射電鏡的明、暗場及衍射模式l 透射電鏡的功能及發(fā)展 從1934年第一臺透射電子顯微鏡誕生以來，75年的時間里它得到了長足的發(fā)展。這些發(fā)展主要集中在三個方面。透射

9、電子顯微鏡的功能的擴展；分辨率的不斷提高（ HREM ）；將計算機和微電子技術應用于控制系統(tǒng)、觀察與記錄系統(tǒng)等。l電鏡的三要素分辨率放大倍數(shù)：肉眼分辨率（0.2 mm）與電鏡分辨率（0.2nm) 的比值，106以上襯度：分析TEM圖像時亮和暗的差別，又稱反差。與樣品的特性有關。sin61. 0n高分子電鏡圖像的襯度主要是吸收襯度，取決于樣品各處參與成像的電子數(shù)目的差別。電子數(shù)目越多，散射越強，透射電子愈少，圖像就越暗。樣品越厚，圖像越暗原子序數(shù)越大，圖像越暗密度越大，圖像越暗二、掃描電鏡的基本原理電鏡三要素及焦深分辨率：決定于電子束直徑放大倍數(shù)：屏幕的分辨率/電子束直徑襯度：焦深表面形貌襯度：

10、由樣品表面的凸凹決定原子序數(shù)襯度：掃描電子束入射樣品時產生的背景電子、吸收電子、X射線。第二節(jié) 樣品制備技術 電鏡樣品的的基本要求高真空下測試，固體，除去水分及易揮發(fā)物質樣品必須清潔樣品要有好的抗電子束強度，高分子材料不耐電子損傷，避免長時間觀察某一區(qū)域SEM的制樣方法掃描電鏡樣品的制備簡單，對于導電材料，用導電膠將其粘貼在鋁制樣品座上，即可放到掃描電鏡中觀察對于高分子材料，大多為絕緣體，由于在電子束作用下會產生電荷堆積，影響圖像質量，需對樣品進行噴鍍層處理，厚度控制在10-20nm TEM的制樣方法對于可溶性高分子材料，在樣品量很少時對于不能溶解的塊狀材料時第三節(jié) 電鏡在高分子結構研究中的應

11、用一、觀察結晶性高分子的結晶形態(tài) 單晶l電鏡在聚合物結晶模型確定中的一個重要貢獻 球晶全同聚苯乙烯球晶的電子顯微鏡照片 二、觀察非晶聚合物的形態(tài)三、多相高分子體系的研究聚合物共混嵌段共聚物復合材料四、粘合劑五、動態(tài)及其他特殊實驗原子力顯微鏡Atomic Force Microscopy第一節(jié) 前 言 掃描探針顯微技術的發(fā)展Scanning Probe Microscopy（SPM）1986，Nobel Prize掃描探針顯微技術 SPM 技術的發(fā)展及功能原子力顯微鏡的特點超越了光與電子波長對顯微鏡分辨率的限制，可在三維立體上觀察物質的形貌與尺寸，并能獲得探針與樣品相互作用的信息操作容易,制樣簡

12、單分辨率高，側向分辨率（X.Y）為2nm,垂直方向（Z) 為0.1nm 可以在真空、氣相、液相與電化學的環(huán)境中直接觀察樣品第二節(jié) AFM的結構與原理l儀器結構 檢測系統(tǒng)激光反射檢測系統(tǒng)探針激光發(fā)生器光檢測器AFM Tips Materials: Si, SiO2 Si3N4Ideal Tips: hard, small radius of curvaturehigh aspect ratio 掃描系統(tǒng)掃描器由壓電陶瓷構成，將1mV1000V的電壓信號轉換為十幾分一納米到幾微米的位移 反饋控制系統(tǒng)電子線路與計算機lAFM的原理原子力顯微鏡的工作原理非常類似于盲人在讀盲文時，用手指來感受表面的起伏日本精工（Seiko）原子力顯微鏡 l成像模式接觸模式Contact mode 非接觸模式Non-contact mode敲擊模式 tapping mode l樣品/探針間的作用力與距離的關系第三節(jié) AFM在高分子研究中的