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文檔簡介
1、電子天平期間核查作業指導書離子色譜儀期間核查作業指導書離子色譜儀期間核查 作業指導書 1 目的 在儀器設備兩次檢定之間,進行期間核查,驗證設備是否保持校準時的狀態,確保檢驗結果的準確性和有效性。 2 核查項目 儀器線性、定量重復性、最小檢測濃度、基線噪聲和基線漂移。 3 使用的標準物質(核查標準)氯(有證標準物質)4 核查依據; 4.1 離子色譜儀使用說明書。 4.2 JJG 823-20XX離子色譜儀檢定規程 5 核查方法 5.1 環境條件 5.1.1 安裝儀器的房間應清潔無塵,通風良好,溫度保持在15-30,室內相對濕度應在5%-85%范圍內。 5.1.2 儀器應平衡地放在工作臺上,便于操
2、作,周圍無強烈的機械振動和電磁干擾。 5.2 電要求 5.2.1 電電壓:22022V 5.2.2 電頻率:500.5Hz 5.3 儀器與試劑 5.3.1 秒表,分度值小于0.1s 5.3.2 電子天平,最大稱重不小于100g,分辨力不大于1mg 5.3.3 移液管:A級 5.3.4 容量瓶:A級 5.4 核查方法 5.4.1 電導檢測器基線漂移和基線噪聲檢查 調節儀器和記錄儀靈敏度,使濃度為0.5mg/L的校準液峰高達到滿刻度時,以洗脫液為流動相,流速取1.2ml/min,待基線穩定后,記錄不少于30min的基線。不少于30min的基線波動最大幅度為基線噪聲,基線起始點引出的水平線與基線的最
3、高點或最低點的垂直距離為基線飄移。 5.4.2 最小檢測濃度 將儀器各參數調至最佳狀態,待基線穩定后,選取相應的檢測離子濃度(氯離子0.5ug/mL)進行測定,記錄色譜圖,由色譜圖峰高和基線噪聲,按式(1)進行最小濃度Cmin(按25uL進樣量計算)。 .(1) 式中:-最小檢測濃度,ug/mL; HN-基線噪聲峰值,uS; c-標準溶液濃度,ug/mL; H-標準溶液的色譜峰高,uS; V-進樣體積,uL。 5.4.3 儀器線性 選擇在兩個數量級范圍內,均勻分布的用水稀釋的5個濃度的氯離子系列標準溶液進行測量,每個濃度點重復三次取平均值,并與標準溶液的標準值做線性回歸,按式(2)計算其相關系
4、數()。 .(2) 式中:-第i種溶液的濃度; -某一種離子的算術平均濃度; Hi-第i種離子的峰高或峰面積; -某個離子濃度的算術平均峰高或峰面積; n-某個離子濃度的個數。 5.4.4 整機性能 定性、定量重復性 按照儀器說明書,打開儀器,待儀器穩定后,選擇某種離子進行測量,連續進樣6次,記錄色譜峰保留時間和峰高或峰面積,按式(3)進行計算標準偏差RSD6。 .(3 RSD6定性(定量)即為定性定量測量重復性相對標準偏差。 式中:-第i次測得的保留時間或峰面積; -6次測得結果的算術平均值; i-測量序號; 6 核查結果與處理 6.1 應做好儀器參數、方法、測試結果記錄,核查合格后方可使用。 6.2 發現性能達不到規定要求,應做好記錄。 6.3 本儀器核查周期為一年。 7 相關記錄 儀器設備及標準物質期間核查記錄表 Q/QB
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