1、 中藥藥劑教研室 【學習目的要求】【學習目的要求】掌握：掌握：1. 影響濃縮的因素影響濃縮的因素2. 常用的濃縮方法原理及常用的濃縮方法原理及 應用應用3. 影響干燥的因素影響干燥的因素4 常用的干燥方法原理及其應用常用的干燥方法原理及其應用 第七章 提取液的濃縮與干燥 濃縮濃縮回收溶劑蒸氣、使溶劑與回收溶劑蒸氣、使溶劑與提取物質分離的過程。提取物質分離的過程。 目的：目的：使大量提取精制液縮小體積使大量提取精制液縮小體積成半成品或成品；單體有效成分成半成品或成品；單體有效成分經濃縮成過飽和溶液析出而提純。經濃縮成過飽和溶液析出而提純。濃縮的手段濃縮的手段沸騰蒸發沸騰蒸發 一、影響濃縮效率的因

2、素：一、影響濃縮效率的因素： （一）蒸發（一）蒸發(傳熱傳熱)原理原理 ：沸騰蒸發器效率與生產強度關系：沸騰蒸發器效率與生產強度關系：U：生產強度：生產強度K K：傳熱系數：傳熱系數 r( KJ/ kg )r( KJ/ kg )：二次蒸汽的汽化潛能：二次蒸汽的汽化潛能 ；A A：蒸發器傳熱面積；：蒸發器傳熱面積；WW：蒸發量：蒸發量/2,hmkgrtmKAWU第七章 提取液的濃縮與干燥tmtm：加熱蒸氣的飽和溫度與溶液沸點之：加熱蒸氣的飽和溫度與溶液沸點之差差傳熱溫度差傳熱溫度差裝在密閉容器中的液體，隨著蒸發過程的進行，蒸氣密度不斷增加，返回液體的分子數也不斷增多。當在相同的時間內由液體中跑出

3、的分子與返回液體的分子數相等時，宏觀蒸發過程停止，蒸氣達到飽和狀態，稱為飽和蒸氣，對應的壓強稱為飽和蒸氣壓。飽和蒸氣壓與溫度有關，溫度越高，飽和蒸氣壓越大，飽和蒸氣壓的密度與蒸氣壓有關，壓強越大，密度越大。第七章 提取液的濃縮與干燥水的飽和蒸氣壓測試裝置水的飽和蒸氣壓測試裝置 （二）、影響濃縮效率的因素影響濃縮效率的因素 tmtm的影響：的影響：提高加熱蒸汽壓，使提高加熱蒸汽壓，使tm ;tm ;減壓蒸發降低濃縮液的沸點使減壓蒸發降低濃縮液的沸點使 tmtm 溶液的沸點隨濃度增加而逐漸升高而溶液的沸點隨濃度增加而逐漸升高而使使 tm tm 控制適宜的液層深度。控制適宜的液層深度。;2.傳熱系數

4、傳熱系數K的主要影響的主要影響 加熱管垢層使加熱管垢層使K降低；降低；提高管內傳熱膜系數（提高管內傳熱膜系數（i i）u 使沸騰區膜狀流動段延長，縮使沸騰區膜狀流動段延長，縮短預熱區使短預熱區使i i加大：加大： 藥液預熱沸騰后進入蒸發器，藥液預熱沸騰后進入蒸發器， 使蒸發液作膜狀快速流動使蒸發液作膜狀快速流動 i i加加大大二、濃縮方法與設備二、濃縮方法與設備（一）常壓蒸發（一）常壓蒸發 特點：特點：液體表面壓力液體表面壓力P 大大 ，蒸發需，蒸發需較高溫度，液面濃度高較高溫度，液面濃度高,粘度也增大，粘度也增大，因而使液面產生結膜現象而不利于因而使液面產生結膜現象而不利于蒸發，攪拌有利蒸發

5、蒸發，攪拌有利蒸發應用：應用：耐熱物料耐熱物料 （二）減壓蒸發（二）減壓蒸發 原理原理:密閉的容器中密閉的容器中,通過減壓抽掉并排除通過減壓抽掉并排除液面上的空氣和蒸汽，以降低其內部壓液面上的空氣和蒸汽，以降低其內部壓力、使液體沸點降低而沸騰蒸發的一種力、使液體沸點降低而沸騰蒸發的一種操作操作.特點特點:1.沸點降低沸點降低,汽化潛能增大汽化潛能增大(耗能耗能)2.溫度低、速度快溫度低、速度快應用：應用：易因熱分解失效的成分易因熱分解失效的成分 有機溶劑的蒸發有機溶劑的蒸發,回收回收 設備：生產設備：生產:真空濃縮罐；真空濃縮罐； 減壓蒸餾設備；減壓蒸餾設備；（三）薄膜濃縮（三）薄膜濃縮: 原

6、理原理: 減壓條件下使液體形成薄膜減壓條件下使液體形成薄膜而增加了巨大蒸發表面迅速蒸發的而增加了巨大蒸發表面迅速蒸發的方法方法兩種方式兩種方式:1. 液體薄膜快速在加熱面流動而蒸液體薄膜快速在加熱面流動而蒸發；發； 2. 使藥液劇烈沸騰產生大量泡沫使藥液劇烈沸騰產生大量泡沫,以以泡沫內外表面為蒸發面。泡沫內外表面為蒸發面。設備：設備：1.小型薄膜蒸發裝置小型薄膜蒸發裝置 :旋轉薄膜蒸旋轉薄膜蒸發發 生產：生產：1.升膜式蒸發器升膜式蒸發器沸騰區管束長沸騰區管束長2.降膜式蒸發器降膜式蒸發器液體重力與蒸汽作液體重力與蒸汽作用從上到下流動；用從上到下流動；應用：粘度大、濃度高藥液應用：粘度大、濃度

7、高藥液3.刮板式薄膜蒸發器刮板式薄膜蒸發器刮板轉子將藥刮板轉子將藥液刮涂成薄膜進行蒸發的高效濃縮液刮涂成薄膜進行蒸發的高效濃縮設備。設備。應用：易起泡、易結垢的藥液應用：易起泡、易結垢的藥液4.離心薄膜蒸發設備離心薄膜蒸發設備:原理原理: 藥液經離心分離、分散成薄藥液經離心分離、分散成薄膜而蒸發膜而蒸發 。 料液料液錐形盤傳熱面中央錐形盤傳熱面中央高速高速離心分散離心分散 成膜成膜蒸發蒸發應用：應用：中藥提取物、抗生素、生中藥提取物、抗生素、生化制品化制品（四）多效蒸發設備（四）多效蒸發設備:原理原理: 根據能量守恒定律根據能量守恒定律:低溫低壓低溫低壓(真空真空)蒸氣含有的熱能與高溫高壓蒸氣

8、含有的熱能與高溫高壓含有的熱能相差很小而汽化熱反含有的熱能相差很小而汽化熱反而高而設計。而高而設計。 多效蒸發類型：多效蒸發類型： 順流式順流式:濃縮液濃度依次逐漸加大、濃縮液濃度依次逐漸加大、蒸汽溫度逐漸降低；蒸汽溫度逐漸降低；2. 逆流式：逆流式：稠度加大、溫度升高，稠度加大、溫度升高，適合粘度大的藥物；適合粘度大的藥物；3. 平流式平流式(并流式并流式):藥料與蒸汽走向藥料與蒸汽走向一致一致,適宜易從各效析出結晶的料適宜易從各效析出結晶的料液液.4.錯流式錯流式:蒸氣從一效蒸氣從一效二效二效三效；三效；藥液從二效藥液從二效三效三效一效；所以一效；所以料液最后一效濃縮溫度高料液最后一效濃縮

9、溫度高.多效蒸發設備第七節第七節 干燥干燥一、一、 物料中所含水分的性質物料中所含水分的性質 1. 結合水結合水:存在于細小毛細管中和存在于細小毛細管中和細胞中的水分細胞中的水分,結合力強結合力強,難除去難除去2.非結合水非結合水:潤濕、粗大毛細管、物潤濕、粗大毛細管、物料孔隙中的水份料孔隙中的水份, 結合力弱結合力弱,易除易除去去 3. 平衡水平衡水:物料中的水分與濕空氣處物料中的水分與濕空氣處于動態平衡狀態時所含的一定量不于動態平衡狀態時所含的一定量不可除去的水分可除去的水分 (平衡水分與物料性質空氣狀態有關平衡水分與物料性質空氣狀態有關)4. 自由水自由水: 包括全部非結合水和部分包括全

10、部非結合水和部分結合水結合水)干燥過程中可除去自由水干燥過程中可除去自由水,不能除去不能除去平衡水平衡水.固體物料中所含水分相互關系示意圖干燥速率曲線 C：物料含濕量； U：干燥速率二、影響干燥的因素二、影響干燥的因素1.被干燥物料的性質：被干燥物料的性質：是影響干燥是影響干燥速率的主要因素；速率的主要因素；l濕物料的形狀大小濕物料的形狀大小l料層厚薄料層厚薄;l物料水分結合方式、含水量；物料水分結合方式、含水量；l物料性狀物料性狀 2. 干燥介質的溫度、濕度與流速干燥介質的溫度、濕度與流速:l相對提高溫度使干燥速率加快相對提高溫度使干燥速率加快l降低有限空間相對濕度可提高干降低有限空間相對濕

11、度可提高干燥效率（除濕機、排風、吸濕機）燥效率（除濕機、排風、吸濕機）l加大空氣流速加大空氣流速l減小氣膜厚度降度表面汽化阻力。減小氣膜厚度降度表面汽化阻力。3.干燥速度與干燥方法干燥速度與干燥方法l 干燥速度不宜過快干燥速度不宜過快,太塊：易使表太塊：易使表面假干現象面假干現象 l干燥效率干燥效率:靜態干燥要逐漸升溫靜態干燥要逐漸升溫,否否則易出現結殼、假干現象則易出現結殼、假干現象l提高干燥速率提高干燥速率: 動態干燥，動態干燥， 大大增大大增加其暴露面積加其暴露面積,有利于干燥效率有利于干燥效率4.壓力壓力:減壓干燥優點減壓干燥優點:l改善蒸發、加快干燥；改善蒸發、加快干燥；l降低干燥溫

12、度降低干燥溫度,加快蒸發速度加快蒸發速度 l產品疏松產品疏松l質量穩定質量穩定 三、干燥方法與設備三、干燥方法與設備(一一) 烘干法烘干法 原理原理: 靜態干燥靜態干燥 ,干燥速度不宜太干燥速度不宜太快快(假干現象假干現象)設備：設備：烘箱、烘房（生產）；烘箱、烘房（生產）；用于：各類物料干燥用于：各類物料干燥 干熱滅菌干熱滅菌(二二) 鼓式干燥法鼓式干燥法:原理原理: 濕物料蘸附在被加熱的金屬轉濕物料蘸附在被加熱的金屬轉鼓上鼓上 熱傳導方式提供汽化所需熱傳導方式提供汽化所需熱量干燥物料。熱量干燥物料。適用：適用：濃縮藥液及粘稠液體的干燥濃縮藥液及粘稠液體的干燥 浸膏的干燥浸膏的干燥 設備：設

13、備：單鼓式薄膜干燥器單鼓式薄膜干燥器,雙鼓式薄雙鼓式薄膜干燥器膜干燥器雙鼓式干燥箱 單鼓式薄膜干燥器 (三三) 帶式干燥法帶式干燥法:原理原理:濕物料平鋪在傳送帶上傳送濕物料平鋪在傳送帶上傳送入箱內入箱內 ，經箱內干熱氣流或紅，經箱內干熱氣流或紅外線、微波干燥物料后傳送出干外線、微波干燥物料后傳送出干燥箱外。燥箱外。應用：應用： 藥材飲片生產、易結塊物藥材飲片生產、易結塊物料、茶劑干燥滅菌等濕固體物料料、茶劑干燥滅菌等濕固體物料 （四）吸濕干燥法（四）吸濕干燥法:原理：原理： 置干燥器中加干燥劑吸濕置干燥器中加干燥劑吸濕而使物體干燥而使物體干燥 。應用應用: 防止物品吸潮防止物品吸潮 設備：設

14、備：干燥器干燥器(真空真空,常壓常壓)、電子、電子吸濕干燥機。吸濕干燥機。 （五）沸騰干燥法（五）沸騰干燥法:原理原理:動態干燥；濕顆粒在熱空氣流動態干燥；濕顆粒在熱空氣流中懸浮，成流化態與熱空氣進行熱中懸浮，成流化態與熱空氣進行熱交換而干燥成干顆粒。交換而干燥成干顆粒。 速度快、熱利用率高、產品外觀好速度快、熱利用率高、產品外觀好應用：應用：濕粒性物料濕粒性物料:片劑片劑,顆粒劑顆粒劑 、水、水丸、微丸的干燥。丸、微丸的干燥。（六）噴霧干燥（六）噴霧干燥原理：原理：一定比重的液態物料一定比重的液態物料,霧化器霧化器噴射成霧狀液滴落于一定流速的熱噴射成霧狀液滴落于一定流速的熱氣流中氣流中 干燥

15、成粉狀或顆粒狀制品干燥成粉狀或顆粒狀制品特點特點:動態、瞬間干燥動態、瞬間干燥 ,粉粒疏松粉粒疏松,溶溶解性好解性好應用：應用：熱敏性物料熱敏性物料 、微囊制備、成、微囊制備、成型制劑型制劑干燥效果取決于干燥效果取決于:噴射霧滴大小噴射霧滴大小 噴霧器組成噴霧器組成: 噴頭（噴嘴）和高壓空氣裝置噴頭（噴嘴）和高壓空氣裝置, :噴噴嘴愈小嘴愈小,噴速愈高噴速愈高,霧滴愈小霧滴愈小,干燥愈干燥愈容易。容易。噴霧器類型：噴霧器類型：1.壓力式噴霧器壓力式噴霧器: 普遍采用普遍采用,適用于中適用于中藥粘性藥物藥粘性藥物,動力消耗小動力消耗小2.氣流式噴霧器氣流式噴霧器3.離心式噴霧器離心式噴霧器(七七

16、) 真空干燥真空干燥(減壓干燥減壓干燥):原理原理: 濕物料置密閉容器中，加熱同濕物料置密閉容器中，加熱同時抽取空氣減壓至規定壓力、直時抽取空氣減壓至規定壓力、直至物料干燥。至物料干燥。特點：特點：干燥溫度低干燥溫度低,速度快速度快,產品成松產品成松脆的海綿狀脆的海綿狀,易粉碎易粉碎 。應用：應用：熱敏性物料或高溫下易氧化熱敏性物料或高溫下易氧化物料；排出氣體有使用價值需回物料；排出氣體有使用價值需回收利用、有毒害收利用、有毒害,有燃燒性的物料有燃燒性的物料 （八）冷凍干燥法（八）冷凍干燥法: （升華干燥）（升華干燥）原理：原理： 水的三相點圖水的三相點圖 : 流程：流程：預凍預凍固體固體(冰

17、冰)45壓力壓力750 mmHg750 mmHg低溫減壓低溫減壓 (低溫脫水低溫脫水)升華升華0.1mmHg 60再干燥再干燥液體物料液體物料30 23h 10 30干燥物料干燥物料特點特點:l 物料在高度真空物料在高度真空,低溫條件下干低溫條件下干燥燥;干燥品多孔疏松干燥品多孔疏松,易于溶解易于溶解,含含水量低水量低1%-3%;可長期儲存可長期儲存應用：應用：避免高溫分解變質、極不避免高溫分解變質、極不耐熱物品耐熱物品,抗生素抗生素,血漿血漿,血清血清(青霉青霉素素,天花粉天花粉)(九九)紅外線干燥法紅外線干燥法原理原理:含水物料分子吸收遠紅外線電含水物料分子吸收遠紅外線電磁波產生強烈振動轉

18、變為熱能驅磁波產生強烈振動轉變為熱能驅除水分氣化而干燥除水分氣化而干燥. 應用應用:熱敏性藥物、溶點低、吸濕性熱敏性藥物、溶點低、吸濕性強、物體表層的干燥、中藥顆粒強、物體表層的干燥、中藥顆粒劑劑 （十）微波干燥法（十）微波干燥法原理：原理：含水物料內部水分子強烈吸收微含水物料內部水分子強烈吸收微波能量不斷的迅速轉動發生劇烈摩擦波能量不斷的迅速轉動發生劇烈摩擦運動轉化為熱能使物體本身被加熱干運動轉化為熱能使物體本身被加熱干燥。燥。特點：特點：干燥從物料內部向外熱效率高、干燥從物料內部向外熱效率高、產品外觀好兼有滅菌作用。產品外觀好兼有滅菌作用。應用：應用：利用微波穿透力強用于飲片、蜜利用微波穿

19、透力強用于飲片、蜜丸、水丸、袋泡茶等。丸、水丸、袋泡茶等。1. 中藥前處理時應注意的問題中藥前處理時應注意的問題 ,正確的正確的是是:應應考慮對藥材成分是否有影響考慮對藥材成分是否有影響便便于生產于生產從產地購買藥材從產地購買藥材盡可能用最新的設備條件盡可能用最新的設備條件藥藥材要粉碎成適宜的粒度材要粉碎成適宜的粒度練習題2.藥材浸提原理過程順序是藥材浸提原理過程順序是:粉碎粉碎 浸提浸提溶解溶解 浸潤浸潤滲透滲透解吸溶解解吸溶解擴散置換擴散置換粉碎粉碎滲透滲透吸收吸收擴散擴散吸收吸收溶解溶解提出提出溶解溶解滲透滲透解吸解吸3。以下方法可以提高浸提滲透壓差的。以下方法可以提高浸提滲透壓差的是：

20、是：攪拌攪拌靜置靜置提高壓力提高壓力流動流動溶劑溶劑a)蒸餾蒸餾4。含有酯類、苷類有效成分的藥材常。含有酯類、苷類有效成分的藥材常用以下濃度的乙醇提取用以下濃度的乙醇提取2030405060708090a)955。以水為溶劑提取生物堿，可加下列。以水為溶劑提取生物堿，可加下列適當濃度的輔助溶劑：適當濃度的輔助溶劑：鹽酸鹽酸硝酸硝酸NaoHNH4oHa) 檸檬酸檸檬酸6.關于滲漉法，正確的敘述是：關于滲漉法，正確的敘述是：溶溶劑循環，加大濃度差劑循環，加大濃度差溶溶劑流動，形成濃度差劑流動，形成濃度差藥藥材呈粗粒狀，有利于滲漉材呈粗粒狀，有利于滲漉藥物裝筒時要壓緊、裝滿藥物裝筒時要壓緊、裝滿7.

21、 水浸提生物堿藥材常用適量以下輔水浸提生物堿藥材常用適量以下輔助溶劑：助溶劑：NaoHNH4oHHCl蘋果酸蘋果酸a) H2SO4填空：填空：1. 1. 中藥材浸提的先決條件是（中藥材浸提的先決條件是（ ) )2. 2. 浸提所依據的擴散原理表達公式是浸提所依據的擴散原理表達公式是（ ）3.3.沸騰干燥適用于沸騰干燥適用于( )( )物料的干燥物料的干燥4.4.抗生素類注射劑常用抗生素類注射劑常用( )( )法干燥法干燥5.5.微波干燥常用微波干燥常用( )( )物料的干燥物料的干燥. . 6.藥物浸提的動力是溶質與溶劑間的藥物浸提的動力是溶質與溶劑間的（ ） 7.浸提原理的公式表達式是（浸提原