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文檔簡介
1、實訓九 土壤堿解氮含量的測定一、目的要求土壤堿解氮包括無機態氮和局部有機質中醫分解的、比擬簡單的 有機態氮,它是銨態氮、硝態氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白質 的總和。它能反映出土壤近期內氮素供給情況,所以又稱為土壤有 效氮。測定土壤堿解氮的含量對了解土壤的供氮能力,指導合理施 肥具有一定意義。通過實驗,了解其測定原理,掌握其測定方法和根本操作技能, 并能比擬準確地測定出土壤堿解氮的含量。二、方法原理擴散皿中,用 1.2mol/LNaOH 水田或 1.8mol/LNaOH 旱土處理土壤,使易水解態氮潛在有效氮堿解轉化為NH3 NH3擴散后為H2BO所吸收,再用標準酸溶液滴定,計算出土壤中堿解氮
2、的含量。水田土壤中硝態氮極少,不需加硫酸亞鐵粉,用1.2mol/LNaOH堿解即可。但測定旱地土壤中堿解氮含量時, 必須加硫酸亞鐵,使硝態氮復原為銨態氮。同時,由于硫酸亞鐵本身能中和局部NaOH因此不需用1.8mol/LNaOH。三、主要儀器擴散皿、半微量滴定管、恒溫箱、毛玻璃、橡皮筋、 2ml 吸管、分析天平 0.001g。四、試劑配制1. 2%硼酸溶液 稱取20g硼酸,用約60C的熱蒸餾水溶解,冷 卻后稀釋至1000ml,最后用稀鹽酸或氫氧化鈉調節 pH至4.5 滴 加定氮混合指示劑顯淡紅色 。2. 定氮混合指示劑 分別稱取 0.1g 甲基紅和 0.5g 溴甲酚綠指 示劑,放入瑪瑙研缸中,
3、并加 95%酉精100ml研磨溶解,然后用稀 鹽酸或稀氫氧化鈉調節pH至4.5。3. 1.2mol/NaOH稱取化學純NaOH48.0g容于蒸餾水中,冷卻后稀釋至 1L。4. 1.8mol/NaOH稱取化學純NaOH72.0g容于蒸餾水中,冷卻后稀釋至 1L。5. 硫酸亞鐵粉將FeSO4.7H2三級磨細,裝入密閉瓶中,存于陰涼處。6. 特質膠水 阿拉伯膠水溶液稱取 10g 粉狀阿拉伯膠,溶于 15ml蒸餾水中10份,甘油10份,飽和碳酸鉀5份,混合即成最 好放在盛有濃硫酸的枯燥器中,以除去氨 。7. 0.01mol/L 鹽酸標準溶液 取密度為 1.19kg/L 的濃鹽酸8.59ml加水至100
4、0ml,然后用蒸餾水稀釋10倍,用標注堿或硼 砂標定其濃度。五、操作步驟1稱取通過0.25mm篩孔的風干土樣2.00g,硫酸亞鐵粉1g混 合均勻,置于潔凈的擴散皿外室,輕輕旋轉擴散皿,使風干土樣均 勻鋪平。2在擴散皿內室參加2%硼酸溶液2ml,并滴加定氮混合指示 劑1 滴溶液顯微紅色 。 3在擴散皿外沿涂上特質膠水,蓋上毛玻璃,旋轉數次,使 周邊與毛玻璃完全黏合。 4慢慢推開玻璃一邊,使擴散皿外室露出一條狹縫,迅速加入 10ml1.2mol/NaOH 水田或 1.8mol/NaOH 旱土溶液,立即 蓋上毛玻璃,水平輕輕旋轉擴散皿,使堿液與土壤充分混勻。5用橡皮筋固定毛玻璃,隨后放入 40
5、176;C恒溫箱中,堿液擴散 24h后取出可以觀察到內室溶液為藍色。6以 0.0100mol/L 標準鹽酸溶液滴定擴散皿內室溶液,溶液 由藍變為微紅時即為終點。記下標準鹽酸溶液消耗的體積,在樣品 測定同時作空白試驗。六、結果計算土壤堿解氮 mg/kg = V-V0 *C*14*1000/W式中 V0 空白試驗消耗的鹽酸的體積 ml;V樣液消耗的鹽酸的體積ml;141mol氮的克數;103換算成 1kg 樣品中丹的毫克數;V烘干樣品重,可以用風干樣品重乘以水分系數。七、考前須知 1 擴散皿內室加 2%硼酸,并滴加 1 滴定氮混合指示劑后,溶 液必須顯微紅色,否那么需重做。2特質膠水堿性很強,在涂膠水和洗滌擴散皿時,必須特別 小心,謹防污染內室造,成錯誤。3滴定時要用干凈玻璃棒小心攪動吸收液,切不可搖動擴散 皿。4擴散皿外室參加堿液后,操作必須小心,謹防堿液濺入內 室。復習思考題1. 堿解擴散法測定的土壤堿解氮包括那些形態的氮?2.
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