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文檔簡介

1、 掌握強堿滴定弱酸的滴定過程,突越范圍及指示劑的掌握強堿滴定弱酸的滴定過程,突越范圍及指示劑的 選擇原理。選擇原理。 掌握掌握 NaOH標準溶液的配制,標定及保存要點。標準溶液的配制,標定及保存要點。 掌握食醋中醋酸含量的測定原理。掌握食醋中醋酸含量的測定原理。 了解基準物質鄰苯二甲酸氫鉀的性質及其應用。了解基準物質鄰苯二甲酸氫鉀的性質及其應用。實驗五實驗五 食用白醋中醋酸濃度的測定食用白醋中醋酸濃度的測定實驗目的實驗目的(1)醋酸含量測定)醋酸含量測定 食醋中的酸主要是醋酸,此外還含有少量其它弱酸。食醋中的酸主要是醋酸,此外還含有少量其它弱酸。本實驗以酚酞為指示劑,用本實驗以酚酞為指示劑,用

2、NaOH標準溶液滴定,可測出標準溶液滴定,可測出酸的總量。結果按醋酸計算。反應式為酸的總量。結果按醋酸計算。反應式為 NaOH + HAc = NaAc + H2O CNaOH VNaOH = CHAc VHAc CHAc = C NaOH VNaOH/VHAc 反應產物為強堿弱酸鹽反應產物為強堿弱酸鹽NaAc ,滴定突越在堿性范圍,滴定突越在堿性范圍內內,終點時溶液終點時溶液pH7,因此,以酚酞為指示劑。,因此,以酚酞為指示劑。實驗原理實驗原理(2)NaOH的標定的標定 NaOH易吸收水分及空氣中的易吸收水分及空氣中的CO2,因此,不能用直,因此,不能用直接法配制標準溶液接法配制標準溶液,需

3、要先配成近似濃度的溶液(通常為需要先配成近似濃度的溶液(通常為0.1 mol/L),然后用基準物質標定。),然后用基準物質標定。 鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)和草酸和草酸(H2C2O42H2O)常常用作標定堿的基準物質。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品,在用作標定堿的基準物質。鄰苯二甲酸氫鉀易制得純品,在空氣中不吸水,容易保存,摩爾質量大空氣中不吸水,容易保存,摩爾質量大(204.2g/mol),是一種較好的標定堿的基準物質。是一種較好的標定堿的基準物質。 標定標定NaOH反應式為:反應式為: m/M = CNaOH VNaOH (L) CNaOH= m/(M VNaOH )()(

4、L) 產物為產物為KNaC8H4O4 ,溶液呈弱堿性,變色點在堿性范,溶液呈弱堿性,變色點在堿性范圍內,選用酚酞做指示劑,終點由無色變為微紅色,圍內,選用酚酞做指示劑,終點由無色變為微紅色,30s內不退色為止。內不退色為止。COOHCOOK+NaOH=COONaCOOK+H2O 標定標定NaOH溶液濃度亦可用草酸(溶液濃度亦可用草酸(H2C2O42H2O)作)作基準物質,與基準物質,與NaOH的定量反應如下:的定量反應如下: 產物為產物為Na2C2O4,是個二元堿,化學計量點的,是個二元堿,化學計量點的pH為為8.45,選用酚酞做指示劑,終點由無色變為微紅色,選用酚酞做指示劑,終點由無色變為微

5、紅色,30s內不退色為止。內不退色為止。224224222H C ONaOHNa C OH O儀器與試劑儀器與試劑儀器儀器堿式滴定管堿式滴定管25m L 洗瓶、洗瓶、 滴管滴管容量瓶容量瓶250mL 玻璃棒玻璃棒移液管移液管25mL 表面皿表面皿試劑瓶試劑瓶1000mL 吸耳球吸耳球錐性瓶、燒杯錐性瓶、燒杯250mL 托盤天平托盤天平量筒量筒10、100mL 電子分析天平電子分析天平試劑試劑 氫氧化鈉氫氧化鈉 (NaOH) 固體、固體、AR酚酞 0.2%乙醇溶液乙醇溶液食醋(食醋( HAc ) 0.1molL-1鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀 固體固體(KHC8H4O4) 在在100125干燥后

6、備用干燥后備用 實驗步驟實驗步驟(1)0.1 mol/L NaOH溶液的配制溶液的配制 用清潔干燥的表面皿用清潔干燥的表面皿在臺稱上在臺稱上迅速稱迅速稱取取NaOH固體固體2 g于小燒杯中,加入于小燒杯中,加入50 mL蒸餾水使其溶解,稍冷后轉入蒸餾水使其溶解,稍冷后轉入500 mL試劑瓶中,加水試劑瓶中,加水450 mL,用橡皮塞塞好瓶口,搖,用橡皮塞塞好瓶口,搖勻。勻。 (2)NaOH溶液的標定溶液的標定 準確稱取準確稱取0.40.6 g鄰苯二甲酸氫鉀三份(分析天平;鄰苯二甲酸氫鉀三份(分析天平;差量法;有效數字,小數點后四位),分別置于差量法;有效數字,小數點后四位),分別置于250 m

7、L錐形瓶中,加水錐形瓶中,加水4050 mL溶解后,滴加酚酞指示劑溶解后,滴加酚酞指示劑23d,用用NaOH溶液滴定至溶液呈微紅色,溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內不褪色,即為秒內不褪色,即為終點。終點。記下每份滴定時所消耗的記下每份滴定時所消耗的NaOH溶液體積,根據消溶液體積,根據消耗的耗的NaOH體積和鄰苯二甲酸氫鉀用量即可計算體積和鄰苯二甲酸氫鉀用量即可計算NaOH溶溶液的準確濃度。液的準確濃度。平行測定三份。平行測定三份。(3)食醋中醋酸含量測定)食醋中醋酸含量測定 準確移取準確移取10.00 mL稀釋后的食醋于稀釋后的食醋于250 mL錐形瓶,加錐形瓶,加入入1015 mL H2O

8、,12 d酚酞指示劑,搖勻,用已標定的酚酞指示劑,搖勻,用已標定的NaOH標準溶液滴定至溶液呈微紅色,標準溶液滴定至溶液呈微紅色,30秒內不褪色,即為秒內不褪色,即為終點。平行測定三份,記錄數據,終點。平行測定三份,記錄數據,再根據再根據V NaOH:V HAc,計計算食醋中醋酸含量(算食醋中醋酸含量(g/L)。)。(1)NaOH的標定的標定 數據記錄與處理數據記錄與處理 滴定編號滴定編號 記錄項目記錄項目 123鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀(g)消耗消耗NaoH的體積的體積(mL)NaOH的濃度的濃度(mol/L)NaoH的平均濃度的平均濃度(mol/L)相對誤差相對誤差(2)食醋中醋酸含量

9、食醋中醋酸含量 實驗編號實驗編號記錄項目記錄項目123移取食醋的體積移取食醋的體積(mL)25.0025.0025.00消耗消耗NaOH的體積的體積(mL)醋酸含量醋酸含量(g/L)醋酸含量平均值醋酸含量平均值(g/L)相對平均誤差相對平均誤差/1. KHC8H4O4是基準物質,要用遞減法稱量。是基準物質,要用遞減法稱量。2. 注意標定注意標定NaOH和測定醋酸要使用同一試劑瓶中試劑,和測定醋酸要使用同一試劑瓶中試劑,以減少誤差。以減少誤差。3. 酸式滴定管和堿式滴定管要區別使用。酸式滴定管和堿式滴定管要區別使用。1. 測定醋酸含量時測定醋酸含量時,所用蒸餾水所用蒸餾水, NaOH標準標準溶液

10、能否含有少量二氧化碳溶液能否含有少量二氧化碳, 為什么為什么?2. 標定標定NaOH溶液時溶液時, 稱取稱取KHC8H4O4為什么為什么要在要在0.40.6 g范圍內范圍內? 能否少于能否少于0.4 g或多于或多于0.6 g呢呢? 為什么為什么?3為什么為什么NaOH標準溶液配制后需用基準物質進行標定?標準溶液配制后需用基準物質進行標定?4滴定分析中,滴定管與移液管使用前需用所裝的溶液進滴定分析中,滴定管與移液管使用前需用所裝的溶液進 行潤洗,那么所用的燒杯或錐形瓶是否也要用所裝的溶行潤洗,那么所用的燒杯或錐形瓶是否也要用所裝的溶 液進行潤洗?為什么?液進行潤洗?為什么?5進行滴定時,滴定管讀數為什么應從進行滴定時,滴定管讀數為什么應從“0.00”開始?開始?6用鄰苯二甲酸氫鉀標定用鄰苯二甲酸氫鉀標定NaOH時,為什么選用酚酞作指時,為什么選用酚酞作指 示劑?用甲基橙或甲基紅作指示劑是否可行?示劑?用甲基橙或甲基紅作指示劑是否可行?1 1 分析化學

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