1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上 乙酰丙酮分光光度法測(cè)定空氣質(zhì)量甲醛的方法驗(yàn)證報(bào)告1. 目的通過乙酰丙酮分光光度法測(cè)空氣質(zhì)量中甲醛的檢出限、精密度、盲樣的分析,判斷本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法是否合格。2. 職責(zé)2.1 檢測(cè)人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測(cè)量過程正常進(jìn)行，削除各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的意外因素,掌握檢出限、精密度的計(jì)算方法,。2.2 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核檢測(cè)結(jié)果和方法驗(yàn)證報(bào)告。3. 方法依據(jù)及適用范圍本方法依據(jù)：GB/T 15516-1995。適用于樹脂制造、涂料、人造纖維、塑料、橡膠、染料、制藥、油漆、制革等行業(yè)的排放廢氣以及作醫(yī)藥消毒、防腐、熏蒸時(shí)產(chǎn)生的甲醛蒸氣測(cè)定。4. 方法原理甲醛氣體經(jīng)水吸收

2、后，在pH = 6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中，與乙酰丙酮作用，在沸水浴條件下，迅速生成穩(wěn)定的黃色化合物，在波長(zhǎng)413nm處測(cè)定。5. 儀器與試劑5.1 儀器5.1.1分光光度計(jì)（1cm比色皿）5.1.2一般試驗(yàn)室儀器5.2試劑甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：5.00g/ml乙酰丙酮溶液：25g乙酸銨，加少量水溶解，加3ml冰乙酸及0.25ml乙酰丙酮，混勻再加水至100ml，調(diào)節(jié)pH=6.0 。6 操作步驟6.1 繪制校準(zhǔn)曲線6.1.1配制甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)系列 取25ml具塞比色管，用甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液按下表制備標(biāo)準(zhǔn)系列。 管號(hào)0123456甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液（ml）00.200.802.004.006.007.00蒸餾水(ml

3、)10.009.809.208.006.004.003.00甲醛含量g01.04.010.020.030.035.0 各管中，加入乙酰丙酮溶液2.0ml，混勻。置于沸水浴中3min，取出冷卻至室溫，1cm吸收池，以水作參比，于波長(zhǎng)413nm處測(cè)吸光度。將上述系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)得吸光度扣除空白吸光度值，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。6.1.2開啟752型可見分光光度計(jì)，待儀器自檢完后，設(shè)定有關(guān)參數(shù)，將去離子水放入比色槽中調(diào)零，測(cè)量得到回歸曲線。6.2 樣品的測(cè)定： 采樣后，將樣品全部轉(zhuǎn)入50ml或10ml比色管中，用水稀釋定容。取少于10ml試樣于25ml比色管中，加水定容至10.0標(biāo)線，以下步驟同繪制標(biāo)準(zhǔn)工作

4、曲線測(cè)吸光度。空白試驗(yàn)：用現(xiàn)場(chǎng)未采樣吸收管的吸收液按繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線步驟測(cè)空白吸光度。7. 計(jì)算公式 試樣中甲醛濃度c（mg/m3）： 式中：m- 根據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算甲醛含量，g V1-定容體積，mL V2-測(cè)定取樣體積，mL Vnd-所采氣體標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積，L8.方法驗(yàn)證試驗(yàn)8.1 檢出限測(cè)定：8.1.1按第6步驟繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程，結(jié)果如下：序號(hào)0123456含量（g）01.04.010.020.030.035.0吸光度-空白（0.015）0.0000.0230.0840.1960.4110.6170.736校準(zhǔn)曲線Y=a+bx a=-0.0023 b= 0.0208 r=0.9995

5、8.1.2方法檢出限:測(cè)定7個(gè)空白濃度,根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè) 分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則規(guī)定按照樣品分析的全部步驟，重復(fù)n（n7）空白試驗(yàn)，將各測(cè)定結(jié)果換算成樣品中的濃度或含量，計(jì)算n次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，方法檢出限公式即MDL=t（n-1，0.99）×S（t（n-1，0.99）-自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t值），最低檢出限統(tǒng)計(jì)表如下：序號(hào)1234567響應(yīng)值0.0150.0140.0150.0120.0140.0150.013結(jié)果（mg/L）0.080.080.080.070.080.080.07標(biāo)準(zhǔn)偏差（Sb）0.005最低檢出限（mg/m3）0.0168.2精密度：對(duì)濃度為0.

6、10mg/L的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液放入50mL比色管中，按標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟進(jìn)行七次重復(fù)測(cè)定，記錄吸光度并在曲線上查出結(jié)果濃度，見下表：編號(hào)1234567標(biāo)樣吸光度-空白吸光度（0.015）A0.1000.1030.1030.1020.1000.1020.100濃度g /ml0.0980.1010.1010.1000.0980.1000.098均值g/ ml 0.101標(biāo)準(zhǔn)偏差g/ ml 0.002相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差%1.958.3準(zhǔn)確度：取一支環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所編號(hào)為甲醛標(biāo)準(zhǔn)樣品，準(zhǔn)確吸取10.00ml該標(biāo)準(zhǔn)樣品于250ml容量瓶中，用蒸餾水定容至刻度線。取50.00ml標(biāo)準(zhǔn)樣品按曲線分析步驟分析，測(cè)得結(jié)果為1.34mg/L，在標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度范圍內(nèi)（1.33±0.09mg/L），該結(jié)果準(zhǔn)確可靠。9. 結(jié)論與評(píng)價(jià)本實(shí)驗(yàn)室測(cè)出最低檢出限0.016mg/m3,檢出限較小，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。本實(shí)驗(yàn)室對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行七次重復(fù)測(cè)定，測(cè)得相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.95%，精密度良好，符合標(biāo)準(zhǔn)要求。本實(shí)驗(yàn)室對(duì)環(huán)境保護(hù)局標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所編號(hào)為酚標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)試，結(jié)果為1.34mg/L，在標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度范圍內(nèi)1.33±0.09mg/L，符合要求。本實(shí)驗(yàn)所用的儀器都經(jīng)過校準(zhǔn)合格才使用，人員是通過培訓(xùn)合格后持證上崗，所