1、第一章1. 中藥制劑分析的任務(wù)：是運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法（包括物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和微生物學(xué)等）， 對(duì)中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)（原料、半成品及成品）進(jìn)行質(zhì)量分析，如原料藥材2. 中藥制劑分析的特點(diǎn)：1）中藥制劑化學(xué)成分的多樣性與復(fù)雜性。2）中藥制劑原料藥材質(zhì)量的差別。3）以中醫(yī)理論為指導(dǎo)原則，評(píng)價(jià)中藥制劑質(zhì)量。4）中藥制劑工藝及輔料的特殊性。5）中藥制劑雜質(zhì)來源的多途徑性。6）中藥制劑有效成分的非單一性。7）中藥質(zhì)量控制方法的多元性。3. 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)：藥品管理法規(guī)國(guó)務(wù)院藥品監(jiān)督管理部門頒布的中華人民共和國(guó)藥典和藥品標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)4. 國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)包括：中華人民共和國(guó)藥典，國(guó)家藥品監(jiān)督管理局標(biāo)準(zhǔn)

2、，5. 外國(guó)藥典縮寫：美國(guó)藥典：USP英國(guó)藥典：BP 日本藥局方：JP 國(guó)際藥典：Ph.l nt6中藥制劑分析基本程序:取樣、制備供試品、鑒別、檢查、含量測(cè)定、書寫檢測(cè)報(bào)告7. 提取方法及適用范圍:1）溶劑提取法萃取法：適用于液體制劑 冷浸法：適用于固體樣品的提取回流提取法：適用于固體制劑的提取，對(duì)熱不穩(wěn)定或具有揮發(fā)性的組分不宜用連續(xù)回流提取法：使用索氏提取器連續(xù)進(jìn)行提取，操作簡(jiǎn)便，節(jié)省溶劑，提取效 率高，遇熱易破壞的成分不宜用2）水蒸氣蒸餾法：適用于能隨水蒸氣蒸餾，而不被破壞的成分，此類成分具有揮發(fā)性3）超臨界流體萃取法：4 ）升華法：利用某些成分具有升華性質(zhì)的特點(diǎn)5）微博輔助萃取：將樣品置

3、于不吸收微波的容器中，用微波加熱，進(jìn)行萃取8凈化方法及適用范圍：1 ）液一液萃取法：適用于在在不同溶劑中溶解度不同的物質(zhì)2）色譜法：適用于同一類總成分的分析測(cè)定3）沉淀法4）鹽析法5）固相微萃取9. 檢查的分類：制劑通則檢查、一般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)檢查、微生物限度檢查10. 含量測(cè)定的步驟：藥味的選定、測(cè)定成分的選定、測(cè)定方法及條件的選定、方法學(xué)考查內(nèi)容。第二章1. 中藥制劑鑒別的類型：性狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別2. 顯微鑒別的適用范圍：以藥材粉碎成細(xì)粉后直接制成制劑或添加有部分藥材粉末的制劑，由于其在 制作過程中原藥材的顯微特征仍保留到制劑中去，因此均可用顯微定性鑒別法。4.典型例子：分光

4、光度法）、色譜法。其中以薄層色譜法最為常用。1）大山楂丸中山楂黃酮類成分化學(xué)反應(yīng)法（HCI-Mg粉反應(yīng)）3.理化鑒別包括： 化學(xué)反應(yīng)法、升華法、光譜法（熒光法、可見一紫外分光光度法、紅外2）牛黃解毒片中冰片微量升華一一升華法光譜法3）五味麝香丸一一熒光法4）復(fù)方丹參片一一可見一紫外分光光度法5.可見一紫外分光光度法有哪些參數(shù)（方法）去定性？比移值Rf 最佳Rf （0.30.5）、可用 Rf （0.20.8、吸收波長(zhǎng)（法）、最大吸收波長(zhǎng)、對(duì)照 品對(duì)比（法）、吸收波長(zhǎng)和吸收度（法）、吸收波長(zhǎng)和吸收度比值（法）、多溶劑光譜（法）6.色譜法包括：紙色譜法、薄層色譜法、 活化 點(diǎn)樣7.TLC中比較重要的

5、步驟展開8.對(duì)照品選擇有：對(duì)照品對(duì)照、陰陽對(duì)照（陰3性薄薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法105 C110 C加熱30分鐘，使硅膠吸附力增強(qiáng)1）點(diǎn)樣儀器 定量毛細(xì)管或平頭進(jìn)樣針，自動(dòng)點(diǎn)樣器2）點(diǎn)樣要求 圓點(diǎn)，點(diǎn)樣基線距底 12.0cm，樣點(diǎn)直徑以不大于 13mm樣后薄層板離為燥后展開m層液制備展開劑性對(duì)照度制備要求溶劑最初前沿距原點(diǎn)0.51.0cm藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照1.雜質(zhì)的來源（切溶將樣品沸浸入展開劑中（正丁醇密封或太低展開至規(guī)定距離（多數(shù)7- 9cm， 也有點(diǎn)樣式第三章注意不要損害層板表嗨記好前沿，晾干3）注意 展開劑需新鮮配制，層析缸中溶劑需預(yù)平衡4） 記錄展開時(shí)溫度，因?yàn)闇囟瓤梢?/p>

6、影響Rf值劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生效應(yīng):由中藥材原料中帶入 在生產(chǎn)制備過程中引入 貯存過程中受外界條件的影響而:一般雜質(zhì)、特殊雜質(zhì):是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量，通常用百分之幾或百萬分之幾來表示2. 雜質(zhì)的分類3. 雜質(zhì)的限量4. 雜質(zhì)限量計(jì)算方法：雜質(zhì)限量=（雜質(zhì)最大允許量/樣品量）X 100 %標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（V）x標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（C）H00 %雜質(zhì)限量（L ）樣品量（S）5. 重金屬的檢查方法：第一法（硫代乙酰胺法）此法適用于供試品不經(jīng)有機(jī)破壞，在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查第二法（熾灼法）此法適用于供試品需灼燒破壞，取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?jīng)處理后在酸性溶液中顯色的重金屬限量檢查第

7、三法（硫化鈉法）此法適用于檢查能溶于堿而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的藥品中的重金屬第四法（微孔濾膜法）用于有色溶液或重金屬限量低的品種6. 供試液有顏色時(shí)的處理 ：供試品在加硫代乙酰胺試液以前如帶色，可用稀焦糖液（取蔗糖或葡萄糖約5g，置瓷蒸發(fā)皿或瓷坩堝中，在玻璃棒不斷攪拌下，加熱至呈棕色糊狀，放冷，用水溶解成約25mL，濾過，貯于滴瓶中備用）調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液，使兩者顏色一致，而后加入硫代乙酰胺試液。若滴加稀焦糖溶液，仍不能使顏色一致時(shí)，可加其他對(duì)測(cè)定無干擾的試液，如加常用的指 示劑調(diào)色。7. 砷鹽檢查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸銀法（Ag-DDC 法）8. 古蔡法中氯化亞錫、碘化鉀、醋酸

8、鉛棉花的作用氯化亞錫與碘化鉀：為還原劑，將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷：還可抑制銻化氫牛成，在實(shí)驗(yàn)條件下100微克銻存在不至于干擾測(cè)定；氯化亞錫的作用可在鋅粒表面形成鋅錫齊（鋅錫的合金）起去極化作用，使鋅粒與鹽酸作用緩和，放岀氫氣均勻，使產(chǎn)生的砷化氫氣體一致，有利于砷斑的形成增加反應(yīng)的靈敏度和準(zhǔn)確度。醋酸鉛棉花：使反應(yīng)產(chǎn)生的硫化氫與醋酸鉛結(jié)合掉，使產(chǎn)生的砷化氫更純凈9. 二乙基二硫代甲酸銀法 （Ag-DDC 法）基本原理利用金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥品中的微量亞砷酸鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，用二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液吸收，使之還原生成紅色膠態(tài)銀，與同條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所產(chǎn)生的紅色膠態(tài)銀

9、在510nm處測(cè)吸光度，進(jìn)行比較，以判定砷鹽的限量或含量。AsH3+6Ag-DDC （吡啶溶液）AsAg3 3Ag-DDC+3HDDCAsAg3 -3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC Ag（DDC）3+6Ag （紅色的膠態(tài)）+3C5H5N-HDDC10. 鐵鹽檢查法：硫氰酸鹽法、巰基醋酸法11. 硫氰酸鹽法（藥典法）原理 ：本法系利用硫氰酸鹽在酸性溶液中與三價(jià)鐵鹽生成紅色可溶性硫氰酸鐵的配位離子，與一定量標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液用同法處理后所顯顏色進(jìn)行比較， 以判斷藥物中鐵鹽雜質(zhì)的含量。Fe3+6SCN- Fe（SCN）63-紅色12. 鐵鹽檢查法中加入過硫酸銨的目的：加入氧化劑過硫酸銨可氧化供試品中

10、的亞鐵離子成鐵離子，同時(shí)可防止由于光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色13. 干燥失重測(cè)定法常用的檢查方法：常壓恒溫干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法、熱分析法14. 干燥失重測(cè)定法與水分測(cè)定法的異同藥品的干燥失重，系指藥品在規(guī)定的條件下，經(jīng)干燥后所減失的重量，主要是指水分、結(jié)晶水，但也包 括其他揮發(fā)性的物質(zhì)如乙醇等。水分測(cè)定法是指采用規(guī)定的方法對(duì)不同性質(zhì)的中藥材及其制劑進(jìn)行水分含量測(cè)定。干燥失重測(cè)定法是指測(cè)定水分及其他揮發(fā)性成分的方法，而水分測(cè)定僅僅是測(cè)定供試品中的水分。 相同點(diǎn)：測(cè)定方法：烘干法、減壓干燥法測(cè)定條件：烘干法適用于受熱較穩(wěn)定的中藥制劑、適用于含有揮發(fā)性成分的藥品 不同點(diǎn)：干燥失重測(cè)定法

11、水分測(cè)定法測(cè)定方法干燥機(jī)干燥法（硅膠干燥法、五氧化二 磷干燥法、硫酸干燥法）熱分析法甲苯法、氣相色譜法、費(fèi)休法測(cè)定條件干燥劑干燥法適用于受熱易分解或 揮發(fā)的供試品熱分析法1）甲苯法適用于含揮發(fā)性成分的藥品2）氣相色譜法適用于各類型中藥制劑 中微量水分的精密測(cè)定3）費(fèi)休法能準(zhǔn)確測(cè)定水分并適用于遇 熱易破壞的藥品注意事項(xiàng)1供試品用量。除另有規(guī)定外，一般取供試品約1g2供試品厚度。應(yīng)將供試品平鋪在扁形 稱量瓶中，厚度不可超過 5mm3.瓶蓋的放置4如供試品未達(dá)到規(guī)定的干燥溫度即融 化時(shí)，應(yīng)先將供試品置較低的溫度下 干燥至大部分水分除去后，再按規(guī)定 條件干燥5恒重系指供試品連續(xù)2次干燥后的重量差異在0

12、.3mg以下，干燥至恒重的 第2次及以后歌詞的稱重均應(yīng)在規(guī)定 條件下繼續(xù)干燥1小時(shí)后進(jìn)行。1.甲苯法中為減少因甲苯與微量水混溶 引起水分測(cè)定結(jié)果偏低，在測(cè)定前， 甲苯需先加少量水，充分振搖使達(dá)飽 和后放置，將水層分離棄去，經(jīng)蒸餾 后方可使用2采用氣相色譜法時(shí)需注意：無水乙醇 含水量約3%，標(biāo)準(zhǔn)溶液與供試品 溶液的配制須用同一批號(hào)試劑。無水 乙醇中的含水量需要扣除。含水量的 計(jì)算采用外標(biāo)法，無水乙醇作為溶劑注意事項(xiàng)：供試品的顆粒大小、減壓時(shí)需注意壓力變化14.熾灼殘?jiān)?：中藥多由有機(jī)化合物組成，有機(jī)物經(jīng)熾灼炭化，再加硫酸濕潤(rùn)，加熱使硫酸蒸氣除 盡后，于高溫（700 C 800 C）熾灼至完全灰化

13、，使有機(jī)質(zhì)破壞分解變?yōu)閾]發(fā)性物質(zhì)逸岀，殘 留 的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)（多為金屬的氧化物或無機(jī)鹽類）成為硫酸鹽，稱為熾灼殘?jiān)?5. 總灰分 ：中藥經(jīng)粉碎后加熱，高溫?zé)胱浦粱一瑒t其細(xì)胞組織及其內(nèi)含物成為灰燼而殘留，由此所得灰分為“生理灰分”，即總灰分。16. 酸不溶性灰分 ：中藥經(jīng)高溫?zé)胱频玫降目偦曳旨欲}酸處理，得到不溶于鹽酸的灰分。17. 知道所給岀化合物的檢查方法例：烏頭堿的檢查是 檢查法。回答是特殊雜質(zhì)檢查法18. 農(nóng)藥殘留最主要的檢查方法為氣相色譜法。測(cè)定有機(jī)氯：電子捕獲檢測(cè)器（ ECD ）測(cè)定有機(jī)磷：火焰光度檢測(cè)法（ FDD ）第四章1. 樣品的提取方法 ：冷浸法、回流提取法、超聲提取法

14、、超臨界流體提取法2. 樣品的分離方法： （ 1）沉淀法（2）蒸餾法（3）液 -液萃取法（ LLE ）：直接萃取法、離子對(duì)萃取法（ 4）色譜法：硅膠、氧化鋁，鍵合相硅膠，大孔樹脂，聚酰胺， 硅藻土、纖維素，離子交換樹脂（5）固相微萃取（SPME）技術(shù)（ 6）消化法：濕法消化（硝酸 -高氯酸法、硝酸 -硫酸法、硫酸 -硫酸鹽 法）、干法消化3. 含量測(cè)定方法的驗(yàn)證：（ 1）準(zhǔn)確度：系指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，一般用回收率（% ）表示。用于定量測(cè)定的分析方法均需做準(zhǔn)確度驗(yàn)證。（ 2）精密度： 系指在規(guī)定的測(cè)試條件下， 同一個(gè)均勻供試品， 經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。

15、精密度一般用偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。（ 3）專屬性：系指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測(cè)定岀被測(cè)成分的特性。（ 4 ）線性：系指在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)， 測(cè)試結(jié)果與供試品中被測(cè)物濃度或質(zhì)量直接呈正比關(guān)系的程度。（ 5）范圍：系指能達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。（ 6）耐用性：系指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí)，測(cè)定結(jié)果不受影響的承受程度。4. 測(cè)定方法的選擇原則： 簡(jiǎn)便、靈敏、快速、準(zhǔn)確。5. 常用定量分析方法（ 1）化學(xué)分析法：包括重量法（揮發(fā)法、萃取法、沉淀法）、容量法 應(yīng)用實(shí)例：西瓜霜潤(rùn)喉片中西瓜霜的含量測(cè)定重量法 萬氏牛黃清心丸中朱砂的含量測(cè)定硫氰

16、酸銨法（ 2）可見 - 紫外分光光度法：?jiǎn)尾ㄩL(zhǎng)分度法（吸收系數(shù)法、對(duì)照品比較法、標(biāo)準(zhǔn)曲線法） 計(jì)算分光光度法：雙波長(zhǎng)法 應(yīng)用實(shí)例：銀黃口服液中氯原酸和黃芩苷的測(cè)定6. 薄層掃描法基本原理：（ 1）薄層吸收掃描法 適用范圍：在可見、紫外區(qū)有吸收的物質(zhì)，通過色譜前或色譜后衍生成有可見及 紫外吸收的樣品 .光源：以鎢燈和氘燈為光源，在 200800nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)選擇合適波長(zhǎng)進(jìn)行測(cè)定 （可見 -紫外光區(qū) ）.Kubelka Munk薄層板存在明顯的散射現(xiàn)象，斑點(diǎn)中物質(zhì)的濃度與吸收度的關(guān)系需 理論及曲線來描述。曲線的處理：曲線校直法和計(jì)算機(jī)回歸法。（ 2 ）薄層熒光掃描法適用范圍 本身具有熒光或經(jīng)過適當(dāng)

17、處理后可產(chǎn)生熒光的物質(zhì)的測(cè)定 光源：用氙燈或汞燈，采用直線式掃描 .專屬性強(qiáng)，靈敏度高：對(duì)于能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)，可直接采用熒光掃描法測(cè)定.對(duì)于有紫外吸收，而不能產(chǎn)生熒光的物質(zhì)，需采用熒光淬滅法測(cè)定 .7. 定量方法：（ 1）一點(diǎn)法與二點(diǎn)法的差異： 一點(diǎn)法：工作曲線通過原點(diǎn)，只需點(diǎn)一種濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，與供試液同板展開，對(duì)比， 測(cè)定組分含量 .定量依據(jù)C =F 1 AC-組分的重量或濃度 ；A- 組分的峰面積； F1直線的斜率或比例常數(shù)二點(diǎn)法：工作曲線不通過原點(diǎn)時(shí)，需用外標(biāo)二點(diǎn)法定量 . 至少需點(diǎn)二種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶 液 （ 或一種濃度兩種點(diǎn)樣量 ） ，才能決定一直線 .計(jì)算 C=F1A+F2 F

18、2 縱坐標(biāo)的截距，其值由儀器自動(dòng)算出 .（ 2）內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法的差異： 內(nèi)標(biāo)法： 選一個(gè)純物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物， 并準(zhǔn)確稱取一定量?jī)?nèi)標(biāo)物加至供試液及標(biāo)準(zhǔn)液中， 計(jì) 算供試品溶液中某組分含量的定量方法。 定量準(zhǔn)確度與點(diǎn)樣量無關(guān)， 內(nèi)標(biāo)物不易 尋找，操作麻煩 .較少應(yīng)用。外標(biāo)法：最常用，簡(jiǎn)便，但點(diǎn)樣必須準(zhǔn)確 . 薄層板間差異較大，應(yīng)采用隨行標(biāo)準(zhǔn)法（即供 試品與標(biāo)準(zhǔn)溶液或?qū)φ找航徊纥c(diǎn)在同一板上） .8. 塔板理論、速率理論解釋柱效 塔板理論：將色譜柱的柱效用理論塔板數(shù) n 或理論塔板高度 H 衡量，取決于區(qū)域?qū)挾取＃?1）色譜柱的理論板數(shù)越多，柱效越高；同樣長(zhǎng)度柱中塔板高度越小，柱效越高，（2） tR （

19、組分的保留時(shí)間）一定時(shí)，峰越窄，柱效越高（ 3 ） n （理論塔板數(shù)）越大，柱效越高，分離性能越好 速率理論：主要說明使色譜峰擴(kuò)張而降低柱效的因素。H=A+B/ +C（i（ Van Deemter 方程式）H 為塔板高度；A 渦流擴(kuò)散項(xiàng)，填充越不均勻， A 越大；空心開 口毛細(xì)管柱， A 為 0； B 縱向擴(kuò)散系數(shù)，B = 2 y Dg, Dg為組分在載氣中的擴(kuò)散系數(shù)，增大載氣流速，采用分子量大的重載氣（N2），可減小Dg，從而減小B。低速用氮?dú)猓咚儆煤饣?氫氣，降低柱溫可減小 B。C 傳質(zhì)阻抗項(xiàng)系數(shù)，減小固定液液膜厚度可以較小C。1 載氣線速度Van Deemter 方程式說明填充均勻程

20、度 （高） 、載體粒度（小） 、載氣種類、 載氣流速（適當(dāng)） 、 柱溫（低）、固定液層厚度（小）對(duì)柱效的影響（有利）。9. 系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn) 按藥典要求，中藥制劑分析時(shí)，需按各品種項(xiàng)下要求對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行適用性試驗(yàn)，即用規(guī)定的對(duì) 照品對(duì)色譜系統(tǒng)進(jìn)行試驗(yàn)和調(diào)整，以達(dá)到規(guī)定的要求；或規(guī)定在分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論塔 板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子。（1）色譜柱的理論塔板數(shù) n：在規(guī)定的色譜條件下，注入供試品溶液或各品種項(xiàng)下規(guī)定的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰的保留時(shí)間tR和半峰寬 W/,按n=5.54（tR/（W/）計(jì)算色譜柱的理論塔板數(shù)。若測(cè)得理論塔板數(shù)低于各品種項(xiàng)下規(guī)定的

21、最小理論塔板 數(shù)，應(yīng)改變色譜條件（如柱長(zhǎng)、內(nèi)徑、固定相牌號(hào)、載體粒度、流動(dòng)相流速、柱溫、進(jìn)樣量等）， 使塔板數(shù)達(dá)到要求。（2）分離度R:定量分析時(shí)，為了便于準(zhǔn)確測(cè)量，要求定量峰與其他峰或內(nèi)標(biāo)峰之間有較好的 分離度，一般R> 1.5（3） 重復(fù)性：取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 2.0 %，也可按各品種校正因子測(cè)定項(xiàng)目下，配制相當(dāng)于80% 100% 120%的對(duì)照品溶液，加入規(guī)定量的內(nèi)標(biāo)溶液，配成3種不同濃度的溶液，分別進(jìn)樣2次，計(jì)算平均校正因子，其相對(duì)平均偏差也應(yīng)不大于2.0%。（4）拖尾因子T:為保證分離效果和測(cè)量精度，特別當(dāng)采

22、用峰高法測(cè)量時(shí)，應(yīng)檢查待測(cè)峰的拖 尾因子T是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定，或不同濃度進(jìn)樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子 計(jì)算公式為：T=W0.05h/2d110. 氣相色譜法的實(shí)驗(yàn)條件的選擇1. 固定相的選擇2.柱溫的選擇3.載氣的選擇4.其他條件的選擇（氣化室進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)室溫度、進(jìn)樣量）5.檢測(cè)器11. 高效液相色譜法分類：1鍵合相色譜法2.膠束色譜法12. 高效液相色譜法實(shí)驗(yàn)條件的選擇：1.色譜柱的選擇 2流動(dòng)相的選擇 3.洗脫方式4.檢測(cè)器5.HPLC前處理13. 激發(fā)光譜與熒光光譜的差異激發(fā)光譜：記錄某一物質(zhì)溶液在不同波長(zhǎng)激發(fā)光照射時(shí)的發(fā)射光強(qiáng)度，可得到該物質(zhì)的 熒光激發(fā)光譜（橫坐

23、標(biāo)：激發(fā)光波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)：熒光強(qiáng)度）熒光（發(fā)射）光譜：選擇激發(fā)光譜中熒光強(qiáng)度最強(qiáng)的激發(fā)波長(zhǎng)作光源，記錄其在不同熒 光波長(zhǎng)時(shí)的發(fā)射光強(qiáng)，就得到該物質(zhì)的熒光發(fā)射光譜（橫坐標(biāo)：熒光波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)：熒光強(qiáng) 度）14. 熒光強(qiáng)度：F=KC第五章1. 小題目：主要以生物堿和黃酮類為主。P96例：黃酮類有兩個(gè)光譜，分別位于 300-400nm、240-285nm。（1帶：300-400nm B環(huán)桂皮酰基；H帶：240-285nm A環(huán)上的苯甲酰基）2. 小分子揮發(fā)性成分 P125例：如某些生物堿也具有揮發(fā)性。（麻黃堿、苦參堿、麝香酮等）1. 小題目：主要是牛黃、麝香為主。P1562. 礦物藥的分析方法：化學(xué)分析

24、法、熱分析法、可見分光光度法、原子吸收光譜法。第七章1. 液體中中藥制劑的一般質(zhì)量要求1. 性狀2.相對(duì)密度和總固體含量3.PH值4.裝量5.乙醇量6.甲醇量7.防腐劑量8.微生物限度2. 半固體中藥制劑的一般質(zhì)量要求1. 性狀2.乙醇量3.含糖量4.PH值5.相對(duì)密度和總固體含量6.不溶物7.裝量8.微生物限度3. 片劑的一般質(zhì)量要求1.性狀 2.重量差異 3.崩解時(shí)限 4. 硬度（脆碎度） 5.微生物限量4. 栓劑中除去基質(zhì)的方法：（1）與硅藻土混勻后，用與基質(zhì)不相混溶的溶劑提取。（ 2）加水加熱融化，冷凝除去基質(zhì) 油脂性基質(zhì)（3）改變酸堿性質(zhì)，分離被測(cè)成分。如：脂溶性基質(zhì)與生物堿：溶于適

25、量的氯仿，用酸水反復(fù)萃取（ 4）加水溶解，過 C18 固相萃取柱，低濃度甲醇（ <20）洗取基質(zhì)，再用甲醇洗脫被測(cè) 物質(zhì)。5. 中藥注射劑的一般質(zhì)量檢查1.澄明度檢查 2 無菌 3.裝量差異或裝量 4.不溶性微粒 5.可見異物 6.有關(guān)物質(zhì) 7.熱原或細(xì)菌內(nèi)毒 素6. 中藥注射劑的特殊要求檢查1.PH 值檢查 2.蛋白質(zhì)檢查 3.鞣質(zhì)檢查 4.重金屬檢查 5.砷鹽檢查 6.草酸鹽檢查 7. 鉀離子檢查 8.樹脂檢查7. 安全性檢查1.異常毒性檢查 2.降壓物質(zhì)檢查法 3. 過敏反應(yīng)檢查法 4. 溶血與凝聚檢查法 5.熱原檢查法 6. 細(xì)菌內(nèi)毒素檢查法第八章1.常用的生物樣品： 血樣（全血、血漿、血清）、尿樣、唾液、動(dòng)物組織勻漿。2. 藥物的提取： 1、蛋白質(zhì)的去除（蛋白質(zhì)脫水沉淀、形成不溶性鹽沉淀、其他）2、綴合物（結(jié)合物）水解（酸水解、酶解、溶劑解）3. 方法的評(píng)價(jià)： 1、準(zhǔn)確度（絕對(duì)回收率、方法回收率）2、精密度 3、靈敏度（檢測(cè)限、定量限、最低檢測(cè)濃度） 4、方法的專屬性 5、線性范圍 6、穩(wěn)定性（長(zhǎng)期貯存穩(wěn)定性、短期室溫穩(wěn)定性、 冷凍解凍穩(wěn)定性、貯備液穩(wěn)定性）第九章1.中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ： 1、國(guó)家藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（中國(guó)藥典