1、華 南 師 范 大 學(xué) 實(shí) 驗(yàn) 報(bào) 告學(xué)生姓名學(xué) 號(hào)專 業(yè)新能源材料與器件年級(jí)、班級(jí) 2014課程名稱電化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目循環(huán)伏安法測(cè)定電極反應(yīng)參數(shù)實(shí)驗(yàn)類型 驗(yàn)證 設(shè)計(jì) 綜合實(shí)驗(yàn)時(shí)間20164 / 25實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)老師呂東生實(shí)驗(yàn)評(píng)分一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 了解循環(huán)伏安法的基本原理以及應(yīng)用2. 掌握循環(huán)伏安法的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和有關(guān)參數(shù)的測(cè)定方法二 實(shí)驗(yàn)原理循環(huán)伏安法（CV）是重要的電分析化學(xué)研究方法之一。該方法使用的儀器簡(jiǎn)單，操作方便，圖譜解析直觀，在電化學(xué)，無(wú)機(jī)化學(xué)，有機(jī)化學(xué)，生物化學(xué)等許多領(lǐng)域被廣泛應(yīng)用。循環(huán)伏安法通常使用三電極系統(tǒng)，一支工作電極（被研究物質(zhì)起反應(yīng)的電極），一支參比電極，一支輔助（對(duì)）電極。外

2、加電壓加在工作電極與輔助電極之間，反應(yīng)電流通過(guò)工作電極與輔助電極。對(duì)可逆電極反應(yīng)（電荷交換速率很快，反應(yīng)由擴(kuò)散控制的過(guò)程），如一定條件下的VO2+VO2+還原體系，當(dāng)電壓負(fù)向掃描時(shí)，VO2+在電極上還原，反應(yīng)為：VO2+e-+2H+VO2+H2O,得到一個(gè)還原峰。當(dāng)電極正向掃描時(shí)，VO2+在電極上氧化，反應(yīng)為VO2+H2O- e- VO2+2H+，得到一個(gè)氧化峰。循環(huán)伏安法能迅速提供電活性物質(zhì)電極反應(yīng)的可逆性，化學(xué)反應(yīng)歷程，電活性物質(zhì)的吸附等許多信息。三 實(shí)驗(yàn)器材CHI電化學(xué)工作站；玻碳電極；鉑電極；Hg/Hg2SO4電極；0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2

3、SO4，三口電解槽四 實(shí)驗(yàn)步驟1. 準(zhǔn)備好配置好的0.1mol/L VO2+，0.1mol/L VO2+，3mol/L H2SO4溶液。2. 預(yù)處理電極：1） 用去離子水潤(rùn)濕玻碳電極，用砂紙打磨至玻碳電極的表面至光滑，用去離子水沖洗之后用濾紙擦干。2） 用去離子水潤(rùn)濕玻碳電極，用砂紙打磨至電極表面光滑，有光澤，用去離子水沖洗之后用濾紙擦干。3. 將溶液倒入三口槽之后連接好電極，打開(kāi)CHI電化學(xué)工作站，選擇“開(kāi)路電壓“方法，測(cè)定開(kāi)路電壓（0.3598V）4. 選擇“Cyclic Voltammetry Parameters”, Init E 為開(kāi)路電壓（0.3598V），Low E 設(shè)置為-2V

4、，High E 設(shè)置為+2V, Final E 設(shè)置為開(kāi)路電壓（0.3598V），Sweep segments為5，掃描速率為20mV/s，循環(huán)次數(shù)2次。以txt格式保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。5. 更換電解液，按照步驟2的方法處理電極之后，將掃速設(shè)置為5mVs，Low E為-0.3V,High E為1.3V，循環(huán)次數(shù)為2次。以txt格式保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。6. 在掃描速率分別為10mV/s, 15mV/s, 20mV/s，30mV/s下按照步驟5的實(shí)驗(yàn)條件測(cè)量循環(huán)伏安曲線，并以txt的格式保存實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。7. 清洗電極和電解槽，關(guān)閉儀器和電腦 五 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理與分析1. 作出玻碳電極在-2V+2V范圍內(nèi)測(cè)出的循環(huán)

5、伏安曲線圖（選第2次掃描的曲線）。指出玻碳電極上的析氫電位，析氧電位以及另一對(duì)氧化峰和還原峰的電位及其對(duì)應(yīng)的電化學(xué)反應(yīng)。 圖1.玻碳電極在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4，-2V+2V范圍內(nèi)的循環(huán)伏安曲線圖圖1中，點(diǎn)A為玻碳電極在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4溶液中的析氫電位，EA=-1.904V點(diǎn)B為玻碳電極在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4溶液中的析氧電位，EB=1.434V氧化峰的電位Epc=0.91V,對(duì)應(yīng)的電化學(xué)反應(yīng)為：VO2+H2O- e- VO2+

6、2H+還原峰的電位Epa=0.874V，對(duì)應(yīng)的電化學(xué)反應(yīng)為： VO2+e-+2H+VO2+H2O2. 在同一張圖中做出-0.3V1,1V范圍內(nèi)不同掃速下的循環(huán)伏安曲線。列表總結(jié)不同掃速下的測(cè)量結(jié)果。 掃速參數(shù)/*10-45mV/s10mv/s15mV/s20mV/s30mV/sEpa/V0.2510.1630.17330.18220.1722Epc/V0.5010.7660.7330.71560.6541Ep/V0.2490.6030.55970.53340.4819ipa/A3.7694.6356.287.2478.991ipc/A3.2272.5953.4094.2395.744ipa/ipc1.171.791.841.701.56圖2.玻碳電極在0.1mol/L VO2+0.1mol/L VO2+3mol/L H2SO4，-0.31.1范圍內(nèi)不同掃速的循環(huán)伏安曲線圖Ep和ipa/ipc的大致變化趨勢(shì)都是逐漸變小，氧化峰的電位和還原峰的電位逐漸減少，氧化電流和還原電流的比值逐漸趨向于1.這說(shuō)明了掃速越大，電對(duì)的可逆性越大，但從理論來(lái)說(shuō)