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文檔簡介

1、精選文檔西安文理學院化學工程學院試驗報告試驗編號: 2014 年 4 月 23 日 化學類 專業 13 級 1 班 試驗名稱:羧酸及其衍生物的性質 姓名: 秦 陽 成 績: 同組人: 指導老師: 試驗目的:1. 驗證羧酸及其衍生物的性質;2了解肥皂的制備原理及其性質。試驗步驟 1羧酸的性質 (1)酸性的試驗 將甲酸、乙酸各5滴及草酸02 g分別溶于2 mL水中。然后用洗凈的玻璃棒分別蘸取相應的酸液在同一條剛果紅試紙上畫線,比較各線條的顏色和深淺程度?,F象:剛果紅試紙變藍,且顏色深淺挨次為:草酸 甲酸乙酸解釋:酸性強弱:草酸 甲酸乙酸剛果紅適用于作酸性物質的指示劑,變色范圍pH為35。(強酸)藍

2、色藍黑色(弱酸) (堿)紅剛果紅與弱酸作用顯藍黑色與強酸作用顯穩定的藍色,遇堿則又變紅。 (2)成鹽反應 取02 g苯甲酸晶體放入盛有1 mL水的試管中,加入10的氫氧化鈉溶液數滴,振蕩并觀看現象。接著再加數滴10的鹽酸,振蕩并觀看所發生的變化?,F象:苯甲酸晶體由不溶到溶解再到析出苯甲酸是白色結晶,微溶于水,易升華,能隨水蒸氣一起蒸出,其鈉鹽是溫存的防腐劑。 (3)加熱分解作用 將甲酸和冰醋酸各1 mL及草酸1 g分別放入3支帶導管的小試管中,導管的末端分別伸入3支各自盛有12 mL石灰水的試管中(導管要插入石灰水中!)。加熱試樣,當有連續氣泡發生時觀看現象?,F象:甲酸無現象,冰醋酸使石灰水變

3、渾濁,草酸使石灰水產生絮狀沉淀解釋:不同的羧酸失去羧基的難易并不相同,除甲酸外,乙酸的同系物直接加熱都不簡潔脫去羧基(失去CO2),但在特殊條件下也可以發生脫羧反應, 一元羧酸的-碳原子上有強拉電子基團時,使得羧酸變得不穩定,當加熱到100200時,簡潔發生脫羧反應。一般狀況下二元羧酸可以發生羧基所具有的一切反應,但某些反應取決于兩個羧基間的距離。 各種二元羧酸受熱后,由于兩個羧基的位置不同,有時發生失水反應,有時發生脫羧反應。如,草酸和丙二酸受熱后很簡潔脫羧。這是由于羧基是拉電子的基團,使羧基的脫羧反應簡潔進行。 (4)氧化作用 在3支試管中分別放置0.5 mL甲酸、乙酸以及由0.2 g草酸

4、和1 mL水所配成的溶液,然后分別加入1 mL稀(1:5)硫酸和23 mL 0.5的高錳酸鉀溶液,加熱至沸,觀看現象,比較反應速率。由于甲酸分子中有醛基,故有還原性。甲酸能發生銀鏡反應,也能使高錳酸鉀溶液褪色,這些反應常用于甲酸的定性鑒定?,F象:甲酸未使高錳酸鉀溶液褪色,乙酸、草酸使高錳酸鉀溶液褪色 解釋:甲酸與濃硫酸等脫水劑共熱分解生成一氧化碳和水。這是試驗室中制備一氧化碳的方法。草酸很簡潔被氧化成二氧化碳和水。在定量分析中常用草酸來滴定高錳酸鉀。草酸可以與很多金屬生成絡離子,例如,草酸鉀和草酸鐵生成如下的絡離子。這種絡合物是溶于水的,因此草酸可用來除去鐵銹或藍墨水的痕跡。(5)成酯反應 在

5、一干燥的試管中加入1 mL無水乙醇和1 mL冰醋酸,再加入0.2 mL濃硫酸,振蕩均勻后浸在6070的熱水浴中約10 min。然后將試管浸入冷水中冷卻,最終向試管內再加入5 mL水。這時試管中有酯層析出并浮于液面上,留意所生成的酯的氣味。 解釋:羧酸與醇作用生成酯,稱為酯化反應(esterification),酯化反應進行得很慢,需要酸催化。這個反應是可逆的。2酰氯和酸酐的性質(1)水解作用 在試管中加入2 mL蒸餾水,再加入數滴乙酰氯,觀看現象。反應結束后在溶液中滴加數滴2的硝酸銀溶液,觀看現象。 (2)醇解作用 在一干燥的小試管中放入1 mL無水乙醇,漸漸滴加1 mL乙酰氯,同時用冷水冷卻

6、試管并不斷振蕩。反應結束后先加入1 mL水,然后當心地用20的碳酸鈉溶液中和反應液使之呈中性,即有一酯層浮于液面上。假如沒有酯層浮起,可在溶液中加入粉狀的氯化鈉至使溶液飽和為止,觀看現象并聞其氣味。 (3)氨解作用 在一干燥的小試管中放入新蒸餾過的淡黃色苯胺5滴,然后漸漸滴加乙酰氯8滴,待反應結束后再加入5 mL水并用玻璃棒攪勻,觀看現象。 用乙酸酐代替乙酰氯重復做上述三個試驗,留意反應較乙酰氯難進行,需要在熱水浴加熱的狀況下,較長時間才能完成上述反應?,F象及解釋:酰鹵中以酰氯最重要,應用也最廣泛。甲酰氯很不穩定,在一190時才能穩定存在。由于在制備它時總得到一氧化碳和氯化氫,所以有時用一氧化

7、碳和氯化氫代替甲酰氯進行反應。例如: 其他酰氯為無色液體或低熔點固體,具有猛烈的刺激性,低級酰氯遇水激烈水解。乙酰氯曝露在空氣中水解放出氯化氫。酰氯的沸點較相應的羧酸低,這是由于酰氯分子中沒有羥基,不能形成氫鍵的原因。 低級酸酐為無色液體,具有不開心的氣味;高級酸酐為固體,沒有氣味,其沸點常較相應的酸高。酰鹵和酸酐的化學性質格外活潑,主要是由于?;咸荚拥恼娦约訌?,有利于水、氨、醇等親核試劑進攻。以酰氯為例,其反應歷程如下:水解醇解氨解 酰鹵和酸酐與水、醇、氨反應,結果在這些化合物分子中引入酰基,故酰鹵和酸酐是很好的?;噭?。作為?;噭狒认鄳孽{u要緩和一些。3酰胺的水解作用

8、(1)堿性水解 取01 g乙酰胺和1 mL 20的氫氧化鈉溶液一起放人一小試管中,混合均勻并用小火加熱至沸。用潮濕的紅色石蕊試紙在試管口檢驗所產生的氣體的性質。 (2)酸性水解 取01 g乙酰胺和2 mL 10的硫酸一起放入一小試管中,混合均勻,沸水浴加熱沸騰2 min,留意有醋酸味產生。放冷并加入20的氫氧化鈉溶液至反應液呈堿性,再次加熱。用潮濕的紅色石蕊試紙檢驗所產生氣體的性質。原理:酰胺與酯一樣在酸堿催化下水解,生成羧酸。 由于鍵電子沿O-C-N鍵離域,羰基的親電性明顯地減弱,所以酰胺的羰基被親核試劑進攻較酯要難。氨基是一個較難離去的基團,水本身是個惰性試劑,很多酰胺能在水溶液中結晶出來

9、,因此,水解需要酸、堿催化和比較長時間的加熱回流。堿供應了強有力的親核試劑OH-;而酸使羰基離子化從而掛念水的進攻和氨基的離去。酰胺的水解條件比其他羧酸衍生物的要求高,有空間位阻的酰胺比較難水解。4油脂的性質 (1)油脂的不飽和性 取02 g熟豬油和數滴近于無色的植物油分別放入兩支小試管中,并分別加入12 mL四氯化碳,振蕩使溶。然后分別滴加3的溴的四氯化碳溶液。隨加隨振蕩,觀看所發生的變化。原理:不飽和脂肪酸甘油酯的碳碳雙鍵也可以和碘發生加成反應。100 g油脂所能吸取的碘的質量(單位g)稱為碘值(又稱碘價)。碘值是油脂性質的重要常數,碘值大,表示油脂的不飽和程度高,干結成膜也較快。(2)油

10、脂的皂化 取3 g油脂3、3 mL 95的乙醇和3 mL 3040的氫氧化鈉溶液放入一大試管內,搖勻后在沸水中加熱煮沸。待試管中的反應物成一相后,連續加熱10 min左右,并時時加以振蕩。皂化完全后,將制得的粘稠液體倒入盛有1520 mL溫熱的飽和食鹽水的小燒杯中,不斷攪拌,肥皂漸漸凝固析出,用玻璃棒將制得的肥皂取出,作下面的試驗: 脂肪酸的析出:取05 g新制的肥皂放入一試管中,加入4 mL蒸餾水,加熱使肥皂溶解。再加入2 mL(1:5)稀硫酸,然后在沸水浴中加熱,觀看所發生的現象(液面上浮起的一層油狀液體為何物?) 鈣離子與肥皂的作用:在試管中加入2 mL制得的肥皂溶液(每02 g新制的肥皂加20mL蒸餾水而成),然后加入23滴10的氯化鈣溶液,振蕩并觀看所發生的變化。 肥皂的乳化作用:取2支試管各加入12滴液體油脂。在1支試管中加入2 mL水,在另1支試管中加入2 mL制得的肥皂溶液。同時用力振蕩兩支試管,比較現象。原理:肥皂的制造:制造肥皂的主要原料

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