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文檔簡介
1、精選優質文檔-傾情為你奉上檢測實驗室儀器進行期間核查方法1 期間核查定義期間核查是指: 為保持設備校準狀態的可信度,而對設備示值(或其修正值或修正因子)在 規定的時間間隔內是否保持其規定的最大允許誤差或擴展不確定度或準確度等級的一種核查 。2 期間核查的目的期間核查(intermediate check) 的對象是測量設備(包括測量儀器、測量標準、參考物質、 輔助設備等,通常可簡稱為設備)。期間核查的目的是“保持設備校準狀態的可信(confidence)confidence)”,期間核查作為檢測實驗室測量過程的監控手段之一,對檢測實驗室 出具的檢測數據準確性起著非常重要的作用,它是在兩次周期性
2、檢定校準間隔內對檢測設 備的中間檢查,亦即,在校準后,使用中的被核查儀器的校準值XS的變化是否超出其給定的擴展不確定度區間±U;或者使用中的被核查儀器的實際值XS的變化是否超出其允許誤差限±。以判斷設備是否保持上次校準時的各項計量性能指標,保證測量過程受控。一旦發現測量 過程控制發生偏離,可以采取適當的方法或措施,最大限度地減少和降低由于設備或校準狀 態失效而產生的成本和風險,保證測量過程的受控狀態,有效地維護實驗室和客戶的利益。 3 期間核查的主要對象不是所有的設備都需要進行期問核查。通常來講,期間核查的對象主要是新購設備,使用頻 次高的和使用環境惡劣的檢測設備;主要或重
3、要檢測設備;不夠穩定、易漂移、易老化且使 用頻繁的檢測設備;經常攜帶到現場檢驗、校驗的設備;運行過程中有可疑現象發生的檢驗 、校驗設備;選擇對關鍵參量的檢測質量影響較大的檢測設備。期間核查主要是核查測量儀 器、測量標準或標準物質的系統漂移,即其長期穩定性。必須具備相應的核查標準和實施條 件的,對無法尋找核查標準(物質)的不進行期間核查。期間核查可以提高監測質量的可靠性 ,降低出錯的風險,但不能完全排除風險。期間核查的實施以及實施頻次應結合監測機構自 身的特點尋求成本和風險的平衡點。對于采用相對測量方法的儀器,一般不必進行期間核查。包括:可見分光光度計、紅外分光 光度計、紫外分光光度計、原子吸收
4、分光光度計、等離子發射光譜儀、色譜類儀器等。4 期間核查的方法分類開展“期間核查”的方法是多樣的,基本上以等精度核查的方式進行,如儀器間的比對、方 法比對、標準物質驗證、加標回收、單點自校等都是可以采用的。更多的期間核查是通過核 查標準來實現所謂核查標準是指用來代表被測對象的一種相對穩定的儀器、產品或其他物 體。它的量限、準確度等級都應接近于被測對象,而它的穩定性要比實際的被測對象好。核查標準本身也應進行校準和確認。使用標準物質核查。標準物質包括各種標準樣品、實物標準。使用標準物質核查時應注意 所用的標準物質的量值能夠溯源、在有效期內。如pH計、離子計、電導率儀等采用定值溶液 進行核查,氣體檢
5、測儀采用標準氣體進行核查,氣體采樣器采用標準流量計等。使用標準物 質核查時應注意所用的標準物質的量值能夠溯源,并且有效。使用儀器附帶設備核查。有些儀器自帶校準設備,有的還帶有自動校準系統,可以用來核 查。如電子天平往往自帶一個校準砝碼。參加實驗室間比對。與相同準確度等級的另一設備或幾個設備的量值進行比較。對保留樣品量值重新測量:保留的樣品性能(測試的量值)穩定, 也可以用來作為期間核 查的核查標準。在資源允許的情況下, 采用高等級的儀器設備進行核查。5 期間核查的判定期間核查優先采用“有證標準物質”或已知校準值實際值的“核查標準”。5.1 用允許誤差限判定使用被核查儀器設備的示值,必須核查其示值誤差是否超出其允許誤差限±,方法歸納如表1。5.2 用擴展不確定度區間判定使用被核查儀器設備的校準值XS,必須核查其校 準值的變化是否超出其給定的擴展不確定度區間±U,方法歸納如表2。儀器設備測量結果的不確定度(具有95概率或k=2的區間)。6 期間核查數據的應用應分析期間核查的數據,當發現數據將要超出預先確定的判據時,應采取有計劃的糾正/預 防措施防止設備量值溯源失準。接受準則:H 0.7,設備技術指標穩定,繼續保持。拒絕準則:H > 1,表明設備技術指標超差,
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