1、實驗五填料精餾塔理論塔板數的測定精餾操作是分離、精制化工產品的重要操作。塔的理論塔板數決定混合物 的分離程度，因此，理論板數的實際測定是極其重要的。 在實驗室內由精餾裝 置測取某些數據，通過計算得到該值。這種方法同樣可以用于大型裝置的理論 板數校核。目前包括實驗室在內使用最多的是填料精餾塔。其理論板數與塔結 構、填料形狀及尺寸有關。測定時要在固定結構的塔內以一定組成的混合物進 行。一. 實驗目的1了解實驗室填料塔的結構，學會安裝、測試的操作技術。2. 掌握精餾理論，了解精餾操作的影響因素，學會填料精餾塔理論板 數的測定方法3. 掌握高純度物質的提純制備方法。二. 實驗原理精餾是基于汽液平衡理論

2、的一種分離方法。對于雙組分理想溶液，平衡時 氣相中易揮發組分濃度要比液相中的高； 氣相冷凝后再次進行汽液平衡，則氣 相中易揮發組分濃度又相對提高，此種操作即是平衡蒸餾。經過多次重復的平 衡蒸餾可以使兩種組分分離。平衡蒸餾中每次平衡都被看作是一塊理論板。 精 餾塔就是由許多塊理論板組成的， 理論板越多，塔的分離效率就越高。板式塔 的理論板數即為該塔的板數，而填料塔的理論板數用當量高度表示。 填料精餾 塔的理論板與實際板數未必一致，其中存在塔效率問題。實驗室測定填料精餾 塔的理論板數是采用間歇操作，可在回流或非回流條件下進行測定。 最常用的 測定方法是在全回流條件下操作，可免去加回流比、餾出速度及

3、其它變量影響， 而且試劑能反復使用。不過要在穩定條件下同時測出塔頂、 塔釜組成，再由該 組成通過計算或圖解法進行求解。具體方法如下：1.計算法二元組份在塔內具有 n塊理論板的第一塊板的汽液平衡關系符合平衡方 程式為：嚴=時出嚴（1）1 - yi1 - Xwyi -Xw%N -第一塊板的氣相組成-塔釜液的組成”全塔（包括再沸器盧（相對揮發度）的幾何平均值a m=&$w理論板數ig(宀)()故有 N=上上一Xw 1lg%上式稱為芬斯克(Fenske公式。采用全回流操作時，塔頂為全凝器，則塔頂氣相組成y1即等于塔頂餾出液組成xp，yxp，于是式(2)可以寫成N="_1ig%2 .圖

4、解法用二元體系的汽液平衡數據作 階梯。直到X< Xwo三. 實驗設備與試劑1 精餾設備如圖5 1所示。2 .實驗儀器：阿貝折光儀501型超級恒溫器KD側調溫電熱套 取樣瓶500ml量筒100ml量筒50ml滴定管正庚烷環己烷x-y圖，在平衡線與對角線間作Xp至Xw的1臺1臺1臺個;1000ml燒瓶1個;60ml滴瓶個；滴管支；折光率 1.3851 (250C)折光率 1.4262 (200C)四.實驗步驟1 .實驗前的準備工作：檢查精餾裝置是否垂直，檢查冷卻水是否暢通，檢查溫度控制系統是否 正常，磨口塞子和旋塞是否如圖塞好。2 .檢查折光儀是否好用并校準，檢查恒溫控制系統是否正常。3 .

5、按附表配制正庚烷和環己烷溶液， 取其中一份倒入1000ml燒瓶，塞好 磨口塞子同時開啟冷卻水至溢流正常。4. 啟動電源升溫，初期調節電壓至220V,釜液沸騰后調節電壓至150V, 到剛開始液泛時調節電壓至 100V，并保持在全回保流條件下穩定操作，待溶 液回落到塔釜時使釜液再次液泛，調節電壓保持在全回流條件下穩定操作。5. 完成回流操作后，待塔釜和塔頂溫度恒定后記錄數值， 分別在塔釜和 塔頂同時取樣，每次取0.10.2ml,在折光儀上測定折光指數.以后每隔10 20分鐘依次取樣，直到兩次測定結果0.0005為止，更換燒瓶再做下一個， 每塔共做4組。每次取樣前應輕輕轉動旋塞3放出幾滴水或低沸物，

6、每次取樣必須用取樣瓶。6.回流量與上升蒸汽量有關，也影響板數測定。改變上升蒸汽量后測定 塔釜和塔頂組成，還可收集液體測出上升蒸汽量數據。時間組別電壓（V）塔頂溫度塔釜溫度XpXw塔號:五.數據處理1 .按表1內容做實驗記錄，并整理匯總。表1 填料塔理論板數測定記錄表 室溫0C;校準折光儀物料：N=2.根據實驗數據用試差法用安東方程（Antoine）計算出各組溶液的泡 點，作泡點一X折圖，再作X折一丫折圖從而畫出理論板數，正庚烷和環己烷的 安東常數查“流體熱物理性質” 一書，正庚烷P374頁，環己烷P366頁（TQ038.1 乙2）。3 .討論實驗結果。六. 思考題1. 為什么要預液泛操作？2. 為什么在全回流穩定條件下測理論板數？3 .如何計算相