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文檔簡介
1、第10章 經典液相色譜法習題(一)選擇題單選題1組分在固定相中的質量為mA(g),在流動相中的質量為mB(g),而該組分在固定相中的濃度為cA(gmL),在流動相中的濃度為CB(gmL),則此組分的分配系數是( )。A mAmB B mBmA
2、0; C mA(mA+mB) D CACB 2在柱色譜法中,可以用分配系數為零的物質來測定色譜柱中的( )。A 流動相的體積(相當于死體積) B 填料的體積C 填料孔隙的體積
3、60; D 總體積3在以硅膠為固定相的吸附柱色譜中,正確的說法是( )。A 組分的極性越強被固定相吸附的作用越強 B 物質的相對分子質量越大,越有利于吸附 C 流動相的極性越強,組分越容易被固定相所吸附 D 吸附劑的活度級數越小,對組分的吸附力越大 4紙
4、色譜法與薄層色譜法常用正丁醇-乙酸-水(4:1:5,體積比)作為展開劑,正確的操作方法是( )。A 三種溶劑混合后直接用作展開劑 B 三種溶劑混合、靜置分層后,取上層作展開劑 C 三種溶劑混合,靜置分層后,取下層作展開劑 D 依次用三種溶劑作展開劑 5離子交換色譜法中,對選擇性無影響的因素是( &
5、#160; ) A 樹脂的交聯度 B 樹脂的再生過程C 樣品離子的電荷 D 樣品離子的水合半徑6下列說法錯誤的是(
6、0; )。A 用紙色譜分離時,樣品中極性小的組分Rf值大 B 用反相分配薄層時,樣品中極性小的組分Rf值小 C 用凝膠色譜法分離,樣品中相對分子質量小的組分先被洗脫下來 D 用離子交換色譜時,樣品中高價離子后被洗脫下來7在一硅膠薄板上用不同的溶劑系統分離咖啡堿和氯原酸,結果如下,從中選出最好的溶劑系統是( )。A 氯仿-丙酮(8:2):咖啡堿的Rf為0.1,氯原酸的Rf為0.0B 氯仿-丙酮-甲醇-乙酸(7:2:1.5:0.5):咖啡堿的Rf為0.48
7、,氯原酸的Rf為O.05 C 正丁醇-乙酸-水(4:1:1):咖啡堿的Rf為0.68,氯原酸的Rf為0.42 D 正丁醇-乙酸-甲醇(4:1:2):咖啡堿的Rf為0.43,氯原酸的Rf為0.40 8假如一個溶質的容量因子為0.1,則它在色譜柱的流動相中的百分率是( )A 9.1 B 10
8、; C 90 D 91 9. 在液相色譜中,某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子間作用力( )A 組分與流動相 B 組分與固定相 C 組分與流動相和固定相 D 組分與組分 10. 在液相色
9、譜中梯度洗脫最宜于分離( )A 幾何異構體 B 沸點相近、官能團相同的試樣C 沸點相差大的試樣 D 容量因子(分配比)變化范圍寬的試樣11. 指出哪個參數的改變會引起容量因子的增大(
10、0; )A 流動相速度減小 B 柱長增加 C 相比增大 D 固定相量增加 12. 在氫型陽離子交換樹脂上,對下列離子的選擇性大小順序為( )A Ce3+> Ca2+>Na+>T
11、h4+ B Th4+ > Ce3+> Ca2+> Na+ C Na+> Ca2+> Ce3+>Th4+ D Ca2+> Na+> Ce3+> Th4+13. 下列哪種氧化鋁適于分離堿性成分( )A 堿性氧化鋁 B 酸性氧化鋁
12、0; C 中性氧化鋁 D 以上三種 14. 硅膠是一個略顯酸性的物質,通常用于以下哪種物質的分離( )A 酸性 B 中性
13、 C A和B D 堿性 15. 在正相液固色譜中,下列化合物的保留值順序是( ) A 醚<酯<酮<醛 B 酮<醛<醚<酯 C 醛<
14、;酮<酯<醚 D 酮<酯<醛<醚16. 在正相液固色譜中,下列哪個溶劑的洗脫強度最大( )A 正己烷 B 甲醇 C 四氫呋喃 &
15、#160; D 二氯甲烷 17. 色譜過程中,固定相對物質起著下列哪種作用( )A 運輸作用 B 滯留作用 C 平衡作用 D 分解作用 18. 樣品在分離時
16、,要求其Rf值住( )之間A 00.3 B 0.71.0 C 0.20.8 D 1.01.5 19. 在用薄層吸收掃描法測定斑點的吸光度時,直線式掃描適用于以下哪種色譜斑點的定量分析(
17、0; )A 凹形斑點 B 矩形斑點 C 拖尾斑點 D 規則圓形 20. 薄層層析中,軟板是指( )A 塑料板 B 鋁箔&
18、#160; C 將吸附劑直接鋪于板上制成薄層 D 在吸附劑中加入粘合劑制成薄層 21. 在紙色譜法中,將適量水加到濾紙上為固定相展開劑的色譜分析方法屬于下列哪一范疇( )A 吸附色譜 B 分配色譜 C 離子交換色譜 D 凝膠色譜
19、多選題22. 分配色譜中,對支持劑的要求是( )A 化學惰性 B 多孔性 C 具一定極性 D 與固定相之間有著較大吸附力
20、 E 對被測物有一定吸附能力23. 色譜柱的柱效率可以用下列何者表示( ) A 理論塔板數 B 分配系數 C 保留值 D 塔板高度 &
21、#160; E 容量因子24. 在色譜分析中,對擔體的要求是( ) A 表面應是化學惰性的 B 多孔性 C 熱穩定性好 &
22、#160; D 粒度均勻而細小 E 吸附性強25. 液液分配色譜中,固定液和組分分子間的作用力有( ) A 靜電力 B 誘導力 C 色散力
23、60; D 氫鍵力 E 化學鍵26. 下列擔體,能用于液相色譜的是( )A 硅藻土 B 氟擔體 C 玻璃微球 D 高分子多孔微球 E 薄殼型微珠27. 要使分離因子增加,可以( &
24、#160; )A 減小流動相對組分的親和力 B 增加柱長 C 采用高選擇性固定相 D 增加理論塔板數 E 采用細顆粒載體28. 下列哪些物質在薄層
25、色譜中用作吸附劑( )A 硅膠 B 塑料板 C 氧化鋁 D 纖維素 E 聚酰胺 29. 在薄層色譜分析中,采
26、用以下哪些辦法減少邊緣效應( )A 層析槽有較好的氣密性 B 在層析槽的內壁上懸掛一些浸滿展開劑的濾紙條C 減小吸附劑的活度 D 在層析槽內放置一些裝有展開劑的輔助容器E 減小薄層的厚度30. 在分配色譜中對載體的要求是( )A 化學情性及多孔性
27、60; B 表面積要小 C 與固定液的液膜有較強的吸附力D 機械強度小 E 不具吸附力31. 如何減少TLC中的邊緣效應( )A 用大的層析 B 用小體積層析槽并使溶劑飽和
28、0; C 層析槽內貼上濾紙條 D 用大層析板 E 盡量多點幾個斑點配伍題32. A 吸附色譜法 B 分配色譜法 C 離子交換色譜法 D 凝膠色譜法 E 親和色譜法以固體吸附劑為固定相,以液體溶劑為流動相的色譜分離方法,稱(
29、60;)以固定在載體上的液體為固定相以液體溶劑為流動相的色譜分離方法,稱( )33. A 靜電力 B 誘導力 C 色散力 D 氫鍵力 E 化學鍵用極性固定液分離極性組分時,分子間的作用力主要是(
30、0; ) 用非極性固定液分離非極性組分時,分子間的主要作用力是( ) 34. A 水 B 硅膠 C 硅油 D 玻璃板 E 硫酸在液液分配色譜中。常
31、用作正相分配色譜的固定液是( )在液液分配色譜中。常用作反相分配色譜的固定液是( )35. A 纖維素 B 聚酰胺 C 淀粉 D 水 E 液狀石蠟紙色譜分析的機理屬于液液分配色譜的
32、范疇,構成固定相的載體是( )反相紙色譜分析中,作為固定相的是( )36. A 硅膠 B 堿性氧化鋁 C 聚酰胺 D 活性炭 E 硅藻土 薄層色譜中,酸性物質的分離,吸
33、附劑應選用( )薄層色譜中,分離黃酮時,吸附劑應選用( ) 37. A 二乙胺 B 甲酸 C 石油醚 D 正己烷 E 乙醇用薄層分離生物堿時,有
34、拖尾現象,可加入少量( )用薄層分離有機酸時,一般加入少量( )(二)填空題1色譜分離過程是溶質在_與_兩相之間的分布,并發生一系列連續的平衡轉移。 2吸附過程的色譜分離可用吸附等溫線加以描述。常見的吸附等溫線有三種類型:_ 、_、_。通常在 _ 濃度時,每種等溫線均呈線性,而在_濃度時,等溫線呈_或_。 3直線形等溫線是_的等溫線,所得的色譜峰為_。 4紙色譜法是以_為載體,以構成濾紙的纖維素所結合水分
35、為_,以_為展開劑的色譜分離方法。 5一個組分的色譜峰,其峰位置(即保留值)可用于_分析,峰高或峰面積可用于_分析,峰寬可用于衡量_。6表示試樣中各組分在色譜拄中停留時間的數值,稱為_。 7物質在固定相和流動相之間發生的吸附、脫附或溶解、揮發的過程,稱為_。8在一定溫度下,組分在兩相之間的分配達到平衡時的濃度比,稱為_ 。9_是某組分在固定相和流動相中的分配量之比。10 _是兩個組分保留值之差與兩個組分色譜峰寬總和之半的比值。11兩組分保留值差別的大小,反映了色譜柱_的高低。12最大允許進樣量應控制在_或_與_呈_關系的范圍內。13固定液的選擇,
36、一般認為可以基于_原則。14在液相色譜中,液固色譜的分離機理是 _ 。 15在液相色譜中,液液色譜的分離機理是 _ 。 16在液相色譜中,改變相對保留值是通過選擇合適的 _ 來實現的。17在液相色譜中,凝膠色譜的分離機理是_。18在液相色譜中,除有機溶劑外,_也是常用的溶劑和流動相。19在液相色譜中,常用作固定相,又可作鍵合固定相基體的物質是_ 。20用一種能交換離子的材料為_,利用它在水溶液中能與溶液中離子進行_的性質,來分離_化合物的方法,稱為離子交換色譜法。21在吸附薄層色譜中,當固定相與待分離成分給定后,若Rf值太小時,應_展開劑_性。22在正相分配色譜中,當固
37、定相與待分離成分給定后,若Rf值太小時,應_待測組分在展開劑中的_。23在吸附薄層色譜中,當固定相與展開劑給定后,待測組分A、B、C、D,(其極性順序為ABCD)的Rf值從小到大的順序為_。(三)名詞與術語1固定相2流動相3吸附色譜法4分配色譜法5吸附等溫線6薄層色譜法7正相分配色譜法8反相分配色譜法9紙色譜法10離子交換色譜法11邊緣效應(四)判斷題1在色譜法中待分離組分不必溶于流動相。 ( ) 2所有液相色譜法都是用液體作流動相。 ( ) 3對于線性等溫線,分
38、配系數與濃度無關,色譜帶呈高斯分布。 ( ) 4若固定相是極性的,流動相是非極性的,或者流動相的極性比固定相小,這種色譜體系統為正相色譜。( ) 5在正相色譜中,溶劑極性增加,保留值增加。( ) 6反相色譜中,極性弱的組分先出峰。 ( ) 7在固色譜最適合于分離可溶于有機溶劑的樣品,樣品極性可從非極性到中等極性。 (
39、160; ) 8液固色譜適宜于強極性的或離子型的樣品的分離。( )9在凝膠色譜中,從組分A和B的Vm和Vs,求得它們的分配系數分別為0.5和1.5。 ( )10若某一凝膠色譜柱的Vs為2.1ml, Vm為0.6ml,現測得組分的保留體積為4.0mI。( )11樹脂交聯度越大,則選擇系數也越大。( )1
40、2在稀溶液情況下,樹脂對離子的選擇性隨價態增加而減小。( )13在稀溶液中,相同價態的選擇系數隨水合離子半徑的減小而增大。( )14在紙色譜中,對于分配在特定的二液相中各物質的比移值,不管單獨測定或者與其它混合物測定時,只要條件相同,它都是恒定不變的。 ( )15.在紙色譜中,物質的極性越大則比移值越大。 ( )(五)簡答題1什么是正相色譜和反相色譜?2對離子交換色譜的分離來說,哪幾個參數是比較重要的?3在薄層色譜中,“活性吸附劑”和“吸附劑的活化”這兩個概念各有什么含義?4薄層色譜中影響值的因素有哪些?5吸附色譜與分配色譜有何相同與不同?6柱色譜與
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