1、 目的 指導并規范 Agile nt 7890A氣相色譜儀操作，提高操作者的實驗技能。 范圍與職責 對 Agile nt 7890A 的方法運行、譜圖處理、日常維護進行描述。技術部實驗分析人員的氣 相操作進行規范。 本規程僅適用于 Agile nt 7890A, 7683B 自動進樣器，FID 檢測器及 Chemstation軟件的氣相 色譜儀。 安全注意事項 操作儀器和處理樣品時需穿實驗服、佩戴護目眼鏡、手套和口罩，樣品處理需在通風櫥內 操作。 儀器的運行要用到高純氮氣，高純氫氣以及干燥空氣。氣瓶的安放需符合公司相關規定， 并注明標識。 設備 氮氣瓶（氮氣，純度刃9.995%） 空氣發生器（

2、干燥空氣） 氫氣發生器（氫氣，純度 刃9.95%） 程序 一開機 1打開氮氣瓶總開關，調節輸出氣壓為 0.40.6M Pa；打開空氣發生器，氫氣發生器。 2打開7890A色譜儀開關，待GC進入自檢，自檢完成后會提示 Power on Successful。 3開啟計算機，進入 Windows系統后，雙擊電腦桌面的（Instrument Online圖標， 進入GC化學工作站。 二采集數據方法編輯 1編輯新方法圖 2 1.1從Method”菜單中選擇Edit Entire Method”，根據需要鉤選項目， Method In formation ”（方法信息），【hstrume nt/Acqu

3、isitio n ”（儀器參數/數據采集條 件），Data Analysis”（數據分析條件）， Run Time Checklist（運行時間順序 表），確定后單擊OK ”。 1.2出現Method Com mons窗口，如有需要輸入方法信息（方法用途等），單擊 OK ”。 1.3進入Select Injection Source/Locatiorf （進樣器設置），接受默認選項，單擊 OK ”。 1.4 進入 Agile nt GC Method: In strume nt T （方法參數設置）。 1.4.1 “ Injec 參數設置。輸入 “Injection Volume （進樣體積）

4、，和 “Wash and Pumps 洗（ 針程序，完成后單擊 “OK。（具體參照圖 1）。 圖 1 注：自動進樣器按（1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7）順序工作 1.4.2 “ lr 參擻設置。輸入 “ Heater進樣口溫度；“ Septum Purge Flow （隔墊吹掃速 度）；拉下“ Mode菜單，選擇分流模式或不分流模式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式； 如果選擇分流或脈沖分流模式，輸入 “Split Ratio （分流比）。完成后單擊 “OK。（具體 參照圖 2） 1.4.3 “CFT Setting數設置。選擇 “Control Mode恒流或恒壓模式，如選擇恒流模式，

5、在 “ Value輸入柱流速。完成后單擊 “0K。（具體參照圖 3） 圖 3 1.4.4 “ Ov 參數設置。選擇“Oven Temp On使用柱溫箱溫度；輸入恒溫分析或者程序升 溫設置參數；如有需要，輸入 “ Equilibration Time平衡時間，“ Post Run Time（后運行時 間）和“Post Run”（后運行溫度）。完成后單擊 “0K。（具體參照圖 4）圖 6 145 “Detec 參數設置。鉤選 “ Heater 檢測器溫度，“ H2 Flow氫氣流速，“ Air Flow空（ 氣流速，“Makeup Flow尾吹速度 N2, “Flame點火和“Electromet

6、er靜電計，并對前四 個參數輸入分析所要求的量值。完成后單擊 “OK。（具體參照圖 5）。 圖 5 1.2 如果在 1.1 中鉤選了 “ Data An alysis： 1.2.1出現“Signal Detail 窗口。接受默認選項，單擊 “OK” 1.2.2出現“ Edit Integration Events （編輯積分事件），根據需要優化積分參數。完成后單 擊“OK。（具體參照圖 6）。 dll I 1 忖氐疋甘性 r IM i Caw. F劌押H wpnF 河叭 itte T tl cdta =ImdaE QL n HHDN 可 呻 勺 dtao 2DUL BaEfltaw LodKM

7、h 弧廈 1.2.3 出現 “Specify Report （編輯報告），選擇 “Report Style （報告類型）； “Quantitative Results （定量分析結果選項）。完成后單擊 “OK。 1.3 如果在 1.1 中鉤選了 “ Run Time Checklist 出現，“ Run Time Checklist，至少鉤選 “ Data Acquisition （數據采集）。完成后單擊 “ OK 1.4.4方法編輯完成。儲存方法：單擊 “ Method菜單，選中“ Save Method As,輸入新鍵方 法名稱，單擊“OK完成。 2 單個樣品的方法信息編輯及樣品運行 2.

8、1從“ Run Control 菜單中選擇“ Sample Info選項，輸入操作者名稱，在 “ Data File- ” “ Subdirectory（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇 “ Manua或者“ Prefix/Counter，并 輸入相應信息；在 “ Sample Parameter中輸入樣品瓶位置，樣品名稱等信息。完成后單擊 “OK。（具體參照圖 7）。h m Hw AJHhftMC i hW i FT -in iHtairritom OFT （IJL6 Irriaff atari TAM 他 I廚* li 射出: 鄆用酵n 沁貝 宀” JMSff I*#甘卒器骨 注：Man

9、ual-每次做樣之前必須給出新名字，否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。 Prefix 在 prefix 框中輸入前綴，在 Counter框中輸入計數器的起始位（自動計數）。 22待工作站提示 Ready”，且儀器基線平衡穩定后，從 “ Run Control 菜單中選擇“ Run Method選項，開始做樣采集數據。 3 多樣品的方法信息編輯及樣品運行 3.1從“ Sequenc 菜單中選擇 “ Sequenee Parameter項，輸入操作者名稱，在 “ Data File- “ Subdirectory（子目錄）輸入保存文件夾名稱，并選擇 “ Auto或者“ Prefix/Counter,并

10、輸 入相應信息。完成后單擊 “OK。（具體參照圖 8 ）。 3.2從“ Sequenc 菜單中選擇“ Sequenee Table選項，編寫序列表，包括 “Location ”羊品瓶 位置），“Sample Name （樣品名稱）， “Method Name （方法名稱）， “ Inj/Location （進 樣針數）。完成后單擊 “OK。 3.3待工作站提示 Ready”且儀器基線平衡穩定后，從 “ Run Control 菜單中選擇“ Run Seque nee選項，開始做樣采集數據。 數據處理 雙擊電腦桌面的（Instrument 1 Offline圖標，進入 GC 化學工作站。 1 查

11、看數據。 1.1選擇數據。單擊 File進 Load Signal”選擇要處理的數據的 File Name進 單擊 OK” IHHWFI I IS九 litF ： tfii f-W HI |da* 4 “ E tut 歸 兮 4西 nD CL NA U r. - - - ItMirJ I h*lA - i p* 置 - LiMM ! 圖 8 3.6若使用多級 （點）校正表，重復 1.2選擇方法。單擊 心圖標，選擇需要的方法的 File Name”單擊 OK” 2 積分 2.1單擊菜單 Integration ” Auto Integrate ”積分結果不理想，再從菜單中選擇 Integrati

12、on ” fntegration events選項，選擇合適的 Slope sensitivity 進 Peak Width, Area Reject, Height Reject ”。 2.2從 Integration ”菜單中選擇 Integrate”選項，則按照要求，數據被重新積分。 2.3如積分結果不理想，則重復 2.1和 2.2，直到滿意為止。 3 建立新校正標準曲線 3.1調出第一個標樣譜圖。單擊菜單 File” Load Signal”選擇標樣的 File Name進單擊 “OK。 3.2 單擊菜單 Calibration 進 New Calibration Table ”。 3

13、.3彈出 Calibrate窗口，根據需要輸入 Level”校正級，和 Amount”（含量），或者接受 默認選項，單擊 “OK。 3.4如果 1.3中沒有輸入 Amount ”（含量），則在此時（Amt）中輸入，并輸入 Compound（化合物名稱）。 3.5增加一級校正。單擊菜單 File- Load Signal”，選擇另一標樣的 File Name”單擊 “OK。然后單擊菜單 Calibration - Add Level 0并重復 3.4步驟。 3.7方法儲存。單擊 “ Method菜單，選中“ Save Method As, ”俞入新鍵方法名稱，單擊 “0K 完成。 注：Agile nt Chemstation 軟件的功能龐大、靈活，這里僅是簡單介紹，如有需要垂詢儀器 負責人。 系統日常維護保養程序 1. 氣相在使用時應當嚴格按要求操作，注意保養維護。 2. 樣品準備：用 0.45um的濾膜過濾樣品，確保樣品中不含固體顆粒；進樣量盡量 小。 3. 毛細管色譜柱的保護：新買的毛細管柱或放置比較久的毛細管柱，用前需進行老 化；如果毛細管柱長時間不使用，兩端要密封。 4.