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文檔簡介
1、 目的 指導并規范 Agile nt 7890A氣相色譜儀操作,提高操作者的實驗技能。 范圍與職責 對 Agile nt 7890A 的方法運行、譜圖處理、日常維護進行描述。技術部實驗分析人員的氣 相操作進行規范。 本規程僅適用于 Agile nt 7890A, 7683B 自動進樣器,FID 檢測器及 Chemstation軟件的氣相 色譜儀。 安全注意事項 操作儀器和處理樣品時需穿實驗服、佩戴護目眼鏡、手套和口罩,樣品處理需在通風櫥內 操作。 儀器的運行要用到高純氮氣,高純氫氣以及干燥空氣。氣瓶的安放需符合公司相關規定, 并注明標識。 設備 氮氣瓶(氮氣,純度刃9.995%) 空氣發生器(
2、干燥空氣) 氫氣發生器(氫氣,純度 刃9.95%) 程序 一開機 1打開氮氣瓶總開關,調節輸出氣壓為 0.40.6M Pa;打開空氣發生器,氫氣發生器。 2打開7890A色譜儀開關,待GC進入自檢,自檢完成后會提示 Power on Successful。 3開啟計算機,進入 Windows系統后,雙擊電腦桌面的(Instrument Online圖標, 進入GC化學工作站。 二采集數據方法編輯 1編輯新方法圖 2 1.1從Method”菜單中選擇Edit Entire Method”,根據需要鉤選項目, Method In formation ”(方法信息),【hstrume nt/Acqu
3、isitio n ”(儀器參數/數據采集條 件),Data Analysis”(數據分析條件), Run Time Checklist(運行時間順序 表),確定后單擊OK ”。 1.2出現Method Com mons窗口,如有需要輸入方法信息(方法用途等),單擊 OK ”。 1.3進入Select Injection Source/Locatiorf (進樣器設置),接受默認選項,單擊 OK ”。 1.4 進入 Agile nt GC Method: In strume nt T (方法參數設置)。 1.4.1 “ Injec 參數設置。輸入 “Injection Volume (進樣體積)
4、,和 “Wash and Pumps 洗( 針程序,完成后單擊 “OK。(具體參照圖 1)。 圖 1 注:自動進樣器按(1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7)順序工作 1.4.2 “ lr 參擻設置。輸入 “ Heater進樣口溫度;“ Septum Purge Flow (隔墊吹掃速 度);拉下“ Mode菜單,選擇分流模式或不分流模式或脈沖分流模式或脈沖不分流模式; 如果選擇分流或脈沖分流模式,輸入 “Split Ratio (分流比)。完成后單擊 “OK。(具體 參照圖 2) 1.4.3 “CFT Setting數設置。選擇 “Control Mode恒流或恒壓模式,如選擇恒流模式,
5、在 “ Value輸入柱流速。完成后單擊 “0K。(具體參照圖 3) 圖 3 1.4.4 “ Ov 參數設置。選擇“Oven Temp On使用柱溫箱溫度;輸入恒溫分析或者程序升 溫設置參數;如有需要,輸入 “ Equilibration Time平衡時間,“ Post Run Time(后運行時 間)和“Post Run”(后運行溫度)。完成后單擊 “0K。(具體參照圖 4)圖 6 145 “Detec 參數設置。鉤選 “ Heater 檢測器溫度,“ H2 Flow氫氣流速,“ Air Flow空( 氣流速,“Makeup Flow尾吹速度 N2, “Flame點火和“Electromet
6、er靜電計,并對前四 個參數輸入分析所要求的量值。完成后單擊 “OK。(具體參照圖 5)。 圖 5 1.2 如果在 1.1 中鉤選了 “ Data An alysis: 1.2.1出現“Signal Detail 窗口。接受默認選項,單擊 “OK” 1.2.2出現“ Edit Integration Events (編輯積分事件),根據需要優化積分參數。完成后單 擊“OK。(具體參照圖 6)。 dll I 1 忖氐疋甘性 r IM i Caw. F劌押H wpnF 河叭 itte T tl cdta =ImdaE QL n HHDN 可 呻 勺 dtao 2DUL BaEfltaw LodKM
7、h 弧廈 1.2.3 出現 “Specify Report (編輯報告),選擇 “Report Style (報告類型); “Quantitative Results (定量分析結果選項)。完成后單擊 “OK。 1.3 如果在 1.1 中鉤選了 “ Run Time Checklist 出現,“ Run Time Checklist,至少鉤選 “ Data Acquisition (數據采集)。完成后單擊 “ OK 1.4.4方法編輯完成。儲存方法:單擊 “ Method菜單,選中“ Save Method As,輸入新鍵方 法名稱,單擊“OK完成。 2 單個樣品的方法信息編輯及樣品運行 2.
8、1從“ Run Control 菜單中選擇“ Sample Info選項,輸入操作者名稱,在 “ Data File- ” “ Subdirectory(子目錄)輸入保存文件夾名稱,并選擇 “ Manua或者“ Prefix/Counter,并 輸入相應信息;在 “ Sample Parameter中輸入樣品瓶位置,樣品名稱等信息。完成后單擊 “OK。(具體參照圖 7)。h m Hw AJHhftMC i hW i FT -in iHtairritom OFT (IJL6 Irriaff atari TAM 他 I廚* li 射出: 鄆用酵n 沁貝 宀” JMSff I*#甘卒器骨 注:Man
9、ual-每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。 Prefix 在 prefix 框中輸入前綴,在 Counter框中輸入計數器的起始位(自動計數)。 22待工作站提示 Ready”,且儀器基線平衡穩定后,從 “ Run Control 菜單中選擇“ Run Method選項,開始做樣采集數據。 3 多樣品的方法信息編輯及樣品運行 3.1從“ Sequenc 菜單中選擇 “ Sequenee Parameter項,輸入操作者名稱,在 “ Data File- “ Subdirectory(子目錄)輸入保存文件夾名稱,并選擇 “ Auto或者“ Prefix/Counter,并
10、輸 入相應信息。完成后單擊 “OK。(具體參照圖 8 )。 3.2從“ Sequenc 菜單中選擇“ Sequenee Table選項,編寫序列表,包括 “Location ”羊品瓶 位置),“Sample Name (樣品名稱), “Method Name (方法名稱), “ Inj/Location (進 樣針數)。完成后單擊 “OK。 3.3待工作站提示 Ready”且儀器基線平衡穩定后,從 “ Run Control 菜單中選擇“ Run Seque nee選項,開始做樣采集數據。 數據處理 雙擊電腦桌面的(Instrument 1 Offline圖標,進入 GC 化學工作站。 1 查
11、看數據。 1.1選擇數據。單擊 File進 Load Signal”選擇要處理的數據的 File Name進 單擊 OK” IHHWFI I IS九 litF : tfii f-W HI |da* 4 “ E tut 歸 兮 4西 nD CL NA U r. - - - ItMirJ I h*lA - i p* 置 - LiMM ! 圖 8 3.6若使用多級 (點)校正表,重復 1.2選擇方法。單擊 心圖標,選擇需要的方法的 File Name”單擊 OK” 2 積分 2.1單擊菜單 Integration ” Auto Integrate ”積分結果不理想,再從菜單中選擇 Integrati
12、on ” fntegration events選項,選擇合適的 Slope sensitivity 進 Peak Width, Area Reject, Height Reject ”。 2.2從 Integration ”菜單中選擇 Integrate”選項,則按照要求,數據被重新積分。 2.3如積分結果不理想,則重復 2.1和 2.2,直到滿意為止。 3 建立新校正標準曲線 3.1調出第一個標樣譜圖。單擊菜單 File” Load Signal”選擇標樣的 File Name進單擊 “OK。 3.2 單擊菜單 Calibration 進 New Calibration Table ”。 3
13、.3彈出 Calibrate窗口,根據需要輸入 Level”校正級,和 Amount”(含量),或者接受 默認選項,單擊 “OK。 3.4如果 1.3中沒有輸入 Amount ”(含量),則在此時(Amt)中輸入,并輸入 Compound(化合物名稱)。 3.5增加一級校正。單擊菜單 File- Load Signal”,選擇另一標樣的 File Name”單擊 “OK。然后單擊菜單 Calibration - Add Level 0并重復 3.4步驟。 3.7方法儲存。單擊 “ Method菜單,選中“ Save Method As, ”俞入新鍵方法名稱,單擊 “0K 完成。 注:Agile nt Chemstation 軟件的功能龐大、靈活,這里僅是簡單介紹,如有需要垂詢儀器 負責人。 系統日常維護保養程序 1. 氣相在使用時應當嚴格按要求操作,注意保養維護。 2. 樣品準備:用 0.45um的濾膜過濾樣品,確保樣品中不含固體顆粒;進樣量盡量 小。 3. 毛細管色譜柱的保護:新買的毛細管柱或放置比較久的毛細管柱,用前需進行老 化;如果毛細管柱長時間不使用,兩端要密封。 4.
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