1、氣相色譜法練習:選擇題1. 在氣相色譜分析中，用于定性分析的參數是（）A保留值 B 峰面積 C 分離度 D 半峰寬2. 在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數是（）A保留時間B 保留體積C 半峰寬 D 峰面積3. 良好的氣-液色譜固定液為（）A蒸氣壓低、穩定性好B 化學性質穩定C溶解度大，對相鄰兩組分有一定的分離能力 D A、B和C4. 使用熱導池檢測器時，應選用下列哪種氣體作載氣，其效果最好？（）A H 2 B He C Ar D N25. 試指出下列說法中，哪一個不正確？氣相色譜法常用的載氣是（）A氫氣 B 氮氣 C 氧氣 D 家氣6. 色譜體系的最小檢測量是指恰能產生與噪聲相鑒別的信號時（

2、）A進入單獨一個檢測器的最小物質量B進入色譜柱的最小物質量C組分在氣相中的最小物質量D組分在液相中的最小物質量7. 在氣-液色譜分析中，良好的載體為 （）A粒度適宜、均勻，表面積大B表面沒有吸附中心和催化中心C化學惰性、熱穩定性好，有一定的機械強度D A 、B和C8. 熱導池檢測器是一種（）A濃度型檢測器B質量型檢測器C只對含碳、氫的有機化合物有響應的檢測器D只對含硫、磷化合物有響應的檢測器9. 使用氫火焰離子化檢測器，選用下列哪種氣體作載氣最合適？（）A H 2 B He C ArD N210. 下列因素中，對色譜分離效率最有影響的是（）A柱溫 B 載氣的種類 C柱壓 D固定液膜厚三：計算題

3、1. 熱導池檢測器的靈敏度測定：進純苯1mL苯的色譜峰高為4 mV半峰寬 為1 min，柱出口載氣流速為20mL/min,求該檢測器的靈敏度(苯的比重為 0.88g/mL)。若儀器噪聲為0.02 mV,計算其檢測限。2. 一根2 m長的填充柱的操作條件及流出曲線的數據如下：流量 20 mL /min ( 50 C)柱溫 50 C柱前壓力：133.32 kpa柱后壓力101.32kPa空氣保留時間0.50 min正己烷保留時間3.50 min正庚烷保留時間4.10 min 計算正己烷，正庚烷的校正保留體積； 若正庚烷的半峰寬為0.25 min ,用正庚烷計算色譜柱的理論塔板數和理論 塔板高度；

4、求正己烷和正庚烷的分配比 k1和k2。3. 正庚烷與正己烷在某色譜柱上的保留時間為 94s和85s,空氣在此柱上的保留 時間為10s,所得理論塔板數為3900塊，求此二化合物在該柱上的分離度？4. 在某色譜柱上，二組分的相對保留值為1.211。若有效板高度為0.1cm,為使 此組分在該色譜柱上獲得完全分離，求所需色譜柱的最低長度？氣相色譜法習題參考答案一、選擇題1. A 2. D 3. D 4. A 5. C 6. B 7. D 8. A 9. D 10. A三：計算題昭 1x0 88_島 細_ 4對妃°二go g1. 七 ":mV mL mg1-"'&q

5、uot;"mg. m.2. F=20mL/min, t0=30s=0.50min, t 已=3.50min=210s, t 庚=4.10min=250s V已'=F(t 已一t o)=20 X (3.50 0.50)=60mLV庚'=F(t 庚一t o)=20 X (4.10 0.50)=72mL We = 0.25minn 理=5.54 X (t/W2)2=5.54 X (4.10/0.25) 2=1490H=L/ n 理=200/1490= 0.13cm對正已烷，若半峰寬也為0.25min ,則W1/2(已)=0.25minn 理=5.54 X (t/W2)2=5

6、.54 X (3.5/0.25) 2=1086H=L/ n 理=200/1086= 0.184cm3.5 - 0.5 - *.4.1 0.5 - _w = 6.0 知=12己 0.5廉 0.53. 已知 n 理=3900, t0=10s, t=85s, 12=94sn 理=16X (t/w)2n 理=16x (t/w)2即 3900=16X (85/ W 2 3900=16 X (94/ w)2求得 w=5.44s,理=6.02s2&F 2x(94-85)所以 -'. "I4. 已知 Hf = 0.1cm, 21=1.211, R=1.57./ 1911 Y= 16x

7、l.52x 商,1=1186cm近似為120cm1.1 211-1J高效液相色譜習題 一：選擇題1. 在液相色譜法中，提高柱效最有效的途徑是（）A.提高柱溫 B.降低板高C.降低流動相流速D.減小填料粒度2. 在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進下列那種操作（A.改變固定液的種類 B.改變栽氣和固定液的種類C.改變色譜柱溫D.改變固定液的種類和色譜柱溫3. 在液相色譜中，范第姆特方程中的哪一項對柱效的影響可以忽略（A.渦流擴散項B.分子擴散項C.流動區域的流動相傳質阻力D.停滯區域的流動相傳質阻力4. 在高固定液含量色譜柱的情況下，為了使柱效能提高，可選用 （）A.適當提高柱溫B.增加固

8、定液含量 C.增大載體顆粒直徑 D.增加柱長5. 在液相色譜中，為了提高分離效率，縮短分析時間，應采用的裝置是（）A.高壓泵B.梯度淋洗C.貯液器D.加溫7.在液相色譜中，某組分的保留值大小實際反映了哪些部分的分子問作用力？A.組分與流動相B.組分與固定相C.組分與流動相和固定相D.組分與組分8.在液相色譜中，通用型檢測器是()A.示差折光檢測器B.極譜檢測器C.熒光檢測器D.電化學利金測器9. 在液相色譜中，為了獲得較高柱效能，常用的色譜柱是（）A.直形填充柱B.毛細管柱C. U形柱D.螺旋形柱10. 紙色譜的分離原理，與下列哪種方法相似？（）A.毛細管擴散作用B.萃取分離C.液-液離子交換

9、D.液-固吸附二：簡答題1.在液相色譜中，色譜柱能在室溫下工作，不需恒溫的原因是什么？三：計算題1. 一液體混合物中，含有苯、甲苯、鄰二甲苯、對二甲苯。用氣相色譜法，以 熱導池為檢測器進行定量，苯的峰面積為 1.26 cm2。甲苯為0.95 cm2,鄰二甲苯 為2.55 cm2,對二甲苯為1.04 cm2。求各組分的白分含量？（重量校正因子：苯 0.780，甲苯 0.794，鄰二甲苯 0.840 .對二甲苯 0.812 ）。2. 用熱導池為檢測器的氣相色譜法分析僅含乙醇、庚烷、苯和乙酸乙酯的混合試樣測得它們的峰面積分別為:5.00 cm2、9.00 cni、4.00 cm7.00cm2，它。們

10、 的重量相對校正因子分別為:0.64、0.70、0.78和0.79。求它們各自質量分數。3. 用一理論塔板數n為6400的柱子分離某混合物。從色譜圖上測得組分A的tR a為 14min40s，組分 B 的 t, b 為 15min。求：（1）組分A、B的分離度Rs。（2）假設保留時間不變，要使A、B兩組分剛好完全分開，需要理論塔板數。局效液相色譜習題參考答案一、選擇題1.D 2.C 3.B 4.A 5.B 6.D 7.C 8.A 9.A 10.B二、簡答題1.答：由丁組分在液-液兩相的分配系數隨溫度的變化較小，因此液相色譜柱不需包溫。三：計算題1. A苯=1.26cm2A甲苯=0.95cm2

11、A 鄰=2.55cmA對=1.04cm2歸一化法： f苯=0.780 f甲苯=0.794f鄰=0.840f對=0.812Y= f苯A苯+ f甲苯A甲苯+ f鄰A鄰+ f對A對=0.780 X 1.26 + 0.794 X 0.95 + 0.840 X 2.55 + 0.812 X 1.04=0.9828 + 0.7543 + 2.142 + 0.8448=4.7236W=0.9828/4.7236 X 100%=20.8% W甲苯=0.7543/4.7236 X 100%=16.0%WiP=2.142/4.7236 X 100%=45.3%W寸=0.8448/4.7236 X 100%=17.9%2.據W=(f i'A) / ( E f/A)化合物f/A質量分數乙醇5.00X 0.640.18庚烷9.00X 0.700.35苯4.00X 0.780.17乙酸乙酯7.00X 0.790.31Ef/ A = 18.153. n = 6400 t&A= 14X 60 + 40= 880 sTr, b=