1、1煤質分析化驗煤質分析化驗2有機質有機質 主要由碳、氫、氧、氮、硫等元素，碳和氫占有機質的主要由碳、氫、氧、氮、硫等元素，碳和氫占有機質的95%95%以上。以上。礦物質礦物質 主要是堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁的碳酸鹽、硫酸鹽、主要是堿金屬、堿土金屬、鐵、鋁的碳酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽及硫化物。除硫化物外，其它的礦物質不能燃燒，磷酸鹽及硫化物。除硫化物外，其它的礦物質不能燃燒，使煤的可燃比例減小，影響煤的發熱量。使煤的可燃比例減小，影響煤的發熱量。1.11.1煤的組成煤的組成 由有機質、礦物質和水三部分組成。有機質和部分礦物由有機質、礦物質和水三部分組成。有機質和部分礦物質是可燃的，水和大部分礦物質是

2、不可燃的。質是可燃的，水和大部分礦物質是不可燃的。31.2 煤煤質質化驗的流程化驗的流程 采樣采樣破碎破碎干燥干燥制樣制樣實驗分析實驗分析4采樣采樣：是指從特定量的煤中取出一部分有：是指從特定量的煤中取出一部分有代表性的總樣，以供確定該特定量煤的質代表性的總樣，以供確定該特定量煤的質量的過程。量的過程。 采樣目的采樣目的：為了采取具有代表性的樣品，：為了采取具有代表性的樣品，以樣品的品質、特性推斷整批煤的品質、以樣品的品質、特性推斷整批煤的品質、特性。特性。一、采樣一、采樣5采樣方法采樣方法：五點取樣法五點取樣法 。按對角線取五個點，不要按對角線取五個點，不要表層，每點一鐵表層，每點一鐵鍬鍬共

3、取一桶。使取的煤樣盡量具有共取一桶。使取的煤樣盡量具有代表性，隨機取樣。將取的的煤樣拌勻，分選，最代表性，隨機取樣。將取的的煤樣拌勻，分選，最后留下一公斤左右作為待化驗煤樣后留下一公斤左右作為待化驗煤樣。采樣原則采樣原則: :采樣方法不能有系統偏差；樣品必須有一采樣方法不能有系統偏差；樣品必須有一定數目的定數目的子子樣組成；所采樣組成；所采子子樣的質量必須合乎要求樣的質量必須合乎要求；采樣時要注意安全。；采樣時要注意安全。6采樣頭采樣頭7二、破碎二、破碎用破碎機用破碎機將煤樣將煤樣破碎至破碎至6 6毫米以下毫米以下，用二分，用二分器縮分。器縮分。8對錕式破碎機9三、干燥三、干燥根據原煤的含水程

4、度，用干燥箱干燥煤樣根據原煤的含水程度，用干燥箱干燥煤樣顆粒，顆粒，并并做出全水分做出全水分析析。10電熱恒溫鼓風干燥箱電熱恒溫鼓風干燥箱11四、制樣四、制樣用密封式制樣機制成用密封式制樣機制成0.20.2毫米以下煤樣毫米以下煤樣。12五、實驗分析五、實驗分析 煤的分析檢驗，根據目的不同，一般可煤的分析檢驗，根據目的不同，一般可分為：分為：1 1工業分析工業分析2 2元素分析元素分析3 3其它分析其它分析( (物理性質、工藝性質和煤灰物理性質、工藝性質和煤灰成分分析等）成分分析等）13 1. 1.工業分析工業分析 煤的工業分析又叫技術分析或實用分析，是評價煤的煤的工業分析又叫技術分析或實用分析

5、，是評價煤的基本依據。基本依據。 半工業分析：半工業分析：水分、灰分、揮發分和固定碳的測定水分、灰分、揮發分和固定碳的測定 全工業分析全工業分析：水分、灰分、揮發分、固定碳、發熱量和水分、灰分、揮發分、固定碳、發熱量和硫的測定。硫的測定。14 煤中主要含有碳、氫、氧、氮、硫等元素，此外，煤中還煤中主要含有碳、氫、氧、氮、硫等元素，此外，煤中還含有許多放射性和稀有元素如鈾、鍺、鎵等。元素分析的結含有許多放射性和稀有元素如鈾、鍺、鎵等。元素分析的結果是對煤進行科學分類的主要依據。果是對煤進行科學分類的主要依據。在工業上，是計算發熱在工業上，是計算發熱量、干餾產物產率、熱量平衡的依據。量、干餾產物產

6、率、熱量平衡的依據。 煤中的稀有元素很多，但一般是指有提取價值的鍺、鎵、煤中的稀有元素很多，但一般是指有提取價值的鍺、鎵、鈾、釩、鉭等元素。鈾、釩、鉭等元素。 除硫外，煤中還含有一些有害元素，如磷、氯、砷、氟、除硫外，煤中還含有一些有害元素，如磷、氯、砷、氟、汞等。可以根據需要進行檢測。汞等。可以根據需要進行檢測。2. .煤的元素分析煤的元素分析 153 3、其他分析、其他分析煤的物理性質煤的物理性質 是煤的一定化學組成和分子結構的外部表是煤的一定化學組成和分子結構的外部表現，包括顏色、光澤、密度、硬度、脆度、斷現，包括顏色、光澤、密度、硬度、脆度、斷口及導電性等。口及導電性等。161.2 煤

7、的工業分析煤的工業分析一、常用的符號和基準一、常用的符號和基準二、水分的測定二、水分的測定 三、灰分的測定三、灰分的測定 四、揮發分產率的測定四、揮發分產率的測定 五、固定碳含量的計算五、固定碳含量的計算六、全硫的測定六、全硫的測定 七、發熱量的測定七、發熱量的測定17一、常用的符號和基準一、常用的符號和基準1分析項目的名稱及表示符號分析項目的名稱及表示符號項目項目水分水分灰分灰分揮發分揮發分固定碳固定碳發熱量發熱量符號符號MAVFCQC、H、O、N、S及煤灰中化學成分等仍以元素名稱為代表符號。及煤灰中化學成分等仍以元素名稱為代表符號。ashvolatile compoundfixed car

8、bonquantity of produced heatmoisture18 煤中的水分屬雜質組分。煤中的水分屬雜質組分。 在煤的燃燒過程中，水分受熱逸出除降低熱值在煤的燃燒過程中，水分受熱逸出除降低熱值外還能與燃燒氣中的一些組分互相作用，產生對設外還能與燃燒氣中的一些組分互相作用，產生對設備、管道、觸媒（催化劑）等造成備、管道、觸媒（催化劑）等造成損害損害的物質，如的物質，如SOSO2 2與與H H2 2O O作用生成作用生成H H2 2SOSO3 3等。等。 因此煤中水分的含量將影響煤質的質量，是經常要因此煤中水分的含量將影響煤質的質量，是經常要進行檢驗的項目之一。進行檢驗的項目之一。二、

9、水分的測定二、水分的測定19（一）煤中水分的存在形態（一）煤中水分的存在形態 分為兩類分為兩類 : :化合水、游離水。化合水、游離水。 煤的工業分析中只測試游離水，不測化合水。煤的工業分析中只測試游離水，不測化合水。1 1化合水：化合水： 以化合方式和煤中礦物質結合的水，即通以化合方式和煤中礦物質結合的水，即通常所說的結晶水，例如硫酸鈣（常所說的結晶水，例如硫酸鈣（CaSOCaSO4 4 2H2H2 2O O）、）、高嶺土（高嶺土（AlAl2 2O O3 3 2SiO2SiO4 4 2H2H2 2O O）中的結晶水。結晶中的結晶水。結晶水要在水要在200200以上才能分解析出。以上才能分解析出

10、。202 2游離水游離水 以物理狀態（如附著、吸附等形式）和煤結合的水。以物理狀態（如附著、吸附等形式）和煤結合的水。根據存在的不同結構狀態，分為根據存在的不同結構狀態，分為外在水分和內在水分外在水分和內在水分。外在水分（外在水分（M Mf f）: :是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外表及大毛細孔（直徑中潤濕在煤的外表及大毛細孔（直徑1010-5-5cmcm）中的水分。中的水分。此水分在空氣中風干此水分在空氣中風干1-21-2天就能蒸發而失去。天就能蒸發而失去。內在水分（內在水分（M Minhinh）: :是指吸附或凝聚在煤粒內部的毛細孔是指吸附

11、或凝聚在煤粒內部的毛細孔（直徑（直徑1010-5-5cmcm）中的水分。這部分水分較難蒸發，需要中的水分。這部分水分較難蒸發，需要在高于正常沸點的溫度下才能除去。在高于正常沸點的溫度下才能除去。 21（二）全水分（二）全水分M Mt t的測定的測定 全水分全水分：是指煤中全部的游離水，即煤中外在水分：是指煤中全部的游離水，即煤中外在水分和內在水分之和。和內在水分之和。 測定方法：測定方法：A、通氮干燥法、通氮干燥法B、空氣干燥法、空氣干燥法 C、微波干燥法、微波干燥法22操作：操作： 用預先干燥并稱量過的稱量瓶迅速稱取用預先干燥并稱量過的稱量瓶迅速稱取10-12g10-12g粒度小粒度小于于6

12、mm6mm的煤樣，打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已的煤樣，打開稱量瓶蓋，放入預先通入干燥氮氣并已加熱到加熱到105-110105-110的干燥箱中，煙煤干燥的干燥箱中，煙煤干燥1.5h, 1.5h, 褐煤和無煙褐煤和無煙煤干燥煤干燥2h, 2h, 取出后蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫后取出后蓋上蓋子，放入干燥器中冷卻至室溫后稱量，再干燥后稱重，直到連續兩次干燥后的質量相差不稱量，再干燥后稱重，直到連續兩次干燥后的質量相差不超過超過0.01g0.01g為止，根據煤樣的質量損失計算水分的含量。為止，根據煤樣的質量損失計算水分的含量。方法方法A：通氮干燥法通氮干燥法（適用于各種煤）（適用于各

13、種煤）23mmM1t式中式中 Mt煤樣的全水分；煤樣的全水分； m 煤樣的質量，煤樣的質量，g； m1煤樣干燥后減輕的質量，煤樣干燥后減輕的質量，g。24 將稱量瓶放入預先鼓風并已加熱到將稱量瓶放入預先鼓風并已加熱到105 -110的的干燥箱中，在干燥箱中，在鼓風條件鼓風條件下煙煤干燥下煙煤干燥2h, 無煙煤干燥無煙煤干燥3h。其它步驟同上。其它步驟同上。方法方法B：空氣干燥法空氣干燥法（適用于煙煤和無煙煤）（適用于煙煤和無煙煤）2526 方法方法C：微波干燥法微波干燥法（適用于煙煤和褐煤）（適用于煙煤和褐煤） 煤樣在微波爐內，利用微波發生器產生的交變電煤樣在微波爐內，利用微波發生器產生的交變

14、電場作用，引起摩擦發熱，使水分迅速蒸發。場作用，引起摩擦發熱，使水分迅速蒸發。特點：特點：受熱均勻，水分蒸發快；不適用于無煙煤和受熱均勻，水分蒸發快；不適用于無煙煤和焦炭等導電性較強的試樣。焦炭等導電性較強的試樣。27（三）分析水（三）分析水Mad的測定的測定 分析水（空氣干燥基水分分析水（空氣干燥基水分 ）：）：指煤在空氣干指煤在空氣干燥狀態下所含的水份，也就是內在水分。燥狀態下所含的水份，也就是內在水分。 空氣干燥煤樣空氣干燥煤樣：粒度小于：粒度小于0.2mm、與周圍空氣濕度達到、與周圍空氣濕度達到平衡的煤樣平衡的煤樣 。 樣品制備樣品制備：將粒度小于：將粒度小于0.2mm煤樣煤樣,在在2

15、0和相對濕度和相對濕度70的空氣下連續干燥的空氣下連續干燥1小時后質量變化不超過小時后質量變化不超過0.1%，即認為已達到空氣干燥狀態。即認為已達到空氣干燥狀態。28稱取樣品稱取樣品10.1g105-110煙煤干燥煙煤干燥1h無煙煤干燥無煙煤干燥1.5h冷卻冷卻檢查性試檢查性試驗至恒重驗至恒重稱取樣品稱取樣品10.1g1455煙煤、無煙煤干燥煙煤、無煙煤干燥10min、褐煤、褐煤1h冷卻冷卻檢查性試檢查性試驗至恒重驗至恒重 1.常規測定法（適用于煙煤和無煙煤）常規測定法（適用于煙煤和無煙煤）2.快速測定法（適用于煙煤、無煙煤和褐煤）快速測定法（適用于煙煤、無煙煤和褐煤）29mmM1adMad分

16、析水分析水m1煤樣干燥后失去的質量，煤樣干燥后失去的質量，gm 煤樣的質量，煤樣的質量，g；30三三 、灰分的測定、灰分的測定 煤的灰分來自煤中的礦物質，煤的灰分來自煤中的礦物質，灰分是煤中的無灰分是煤中的無用物質，灰分越低媒質越好。用物質，灰分越低媒質越好。 煤的灰分煤的灰分是煤完全燃燒后剩下的殘渣，是煤中是煤完全燃燒后剩下的殘渣，是煤中礦物質在煤燃燒過程中經過分解、化合反應后礦物質在煤燃燒過程中經過分解、化合反應后的產物，用符號的產物，用符號A A表示。表示。 測定方法測定方法：緩慢灰化法緩慢灰化法( (仲裁法仲裁法) ) 快速灰化法快速灰化法( (常規分析方法常規分析方法) )31（1）

17、當溫度在）當溫度在400 左右時左右時,主要反應：主要反應：OHSiOOAIOHSiOOAIOHCaSOOHCaSO2232223224242222221 1、化學反應、化學反應（高溫灼燒法）高溫灼燒法）32灰分的測定（二）灰分的測定（二）（2）當溫度在）當溫度在500左右時的主要反應：左右時的主要反應：2323COFeOFeCOCOCaOCaCO（3 3）當溫度在）當溫度在600600o oC C左右時：左右時：322422232222422282114OFeOFeOCaSOOSOCaOSOOFeOFeS（3）當溫度高于）當溫度高于700時：時： 煤中的堿金屬氧化物和氯化物部分發生分解，煤中

18、的堿金屬氧化物和氯化物部分發生分解，待溫度達到待溫度達到800時分解反應基本完成，時分解反應基本完成，因此煤的因此煤的灰分測定溫度規定為（灰分測定溫度規定為（8158151010）。332 2、緩慢灰化法、緩慢灰化法（1 1）灰皿）灰皿34（2 2）測定過程）測定過程 稱取分析煤樣稱取分析煤樣1 0.1g，于已經在于已經在815 10灼燒恒量的灰皿灼燒恒量的灰皿中，輕微振動，使樣品分散為均勻的薄層，置溫度低于中，輕微振動，使樣品分散為均勻的薄層，置溫度低于100的高溫爐中。在爐門留有約的高溫爐中。在爐門留有約15mm左右的縫隙供自然通左右的縫隙供自然通風，控制加熱速度，使爐溫在風，控制加熱速度

19、，使爐溫在30min左右緩慢升高至左右緩慢升高至500并并保持此溫度保持此溫度30min。然后，升高溫度至然后，升高溫度至815 10，關閉爐門，關閉爐門，在此溫度下繼續灼燒，在此溫度下繼續灼燒1h。取出灰皿，于干燥器中冷至室溫取出灰皿，于干燥器中冷至室溫（約（約20min）稱量，然后進行檢查性灼燒，每次進行稱量，然后進行檢查性灼燒，每次進行20min，直到煤樣的質量變化小于直到煤樣的質量變化小于0.001g時為止，取最后一次質量時為止，取最后一次質量計算。灰分計算。灰分15%的樣品，可不必進行檢查性灼燒。的樣品，可不必進行檢查性灼燒。35（3 3）計算）計算mmA1adm m 煤樣的質量，煤

20、樣的質量，g g；m m1 1灼燒后殘渣質量，灼燒后殘渣質量，g g。 364 4、快速灰化法、快速灰化法 用用快速灰分測定儀快速灰分測定儀進行測定。儀器由管式電爐、進行測定。儀器由管式電爐、傳送帶和控制儀組成。傳送帶和控制儀組成。 優點：優點：與普通馬弗爐相比，測定速度快，連續自與普通馬弗爐相比，測定速度快，連續自動傳送，速度可調的優點。測定效率是馬弗爐的動傳送，速度可調的優點。測定效率是馬弗爐的45倍，能耗為馬弗爐的三分之一。倍，能耗為馬弗爐的三分之一。( (1550min) 缺點：缺點：誤差較緩慢灰化法大誤差較緩慢灰化法大，一般情況下，應將，一般情況下，應將快速灰化法的測定結果與緩慢灰化

21、法進行比較，快速灰化法的測定結果與緩慢灰化法進行比較，在允許誤差內才可使用。在允許誤差內才可使用。375 5灰分測定的允許誤差（灰分測定的允許誤差（%） 灰分（灰分（%）同一實驗室同一實驗室不同實驗室不同實驗室30 0.2 0.3 0.50.3 0.5 0.7 38四、揮發分產率的測定四、揮發分產率的測定 u將煤放在與空氣隔絕的容器內，在高溫下經一定時將煤放在與空氣隔絕的容器內，在高溫下經一定時間加熱后，煤中的有機質和部分礦物質分解為氣體間加熱后，煤中的有機質和部分礦物質分解為氣體釋出，由減小的質量再減去水的質量即為煤的釋出，由減小的質量再減去水的質量即為煤的揮發揮發分（分（V） 。 u 因為

22、煤中可燃性揮發分不是煤的固有物質，而是因為煤中可燃性揮發分不是煤的固有物質，而是在特定條件下，煤受熱的分解產物，因此所測的在特定條件下，煤受熱的分解產物，因此所測的結果應稱為結果應稱為揮發分產率揮發分產率。39 1 1、主要儀器設備、主要儀器設備 （1 1）坩堝）坩堝 坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，坩堝蓋外緣槽形，此槽正好蓋在坩堝口的外緣上，在蓋內邊有凹處，以備揮發釋出。在蓋內邊有凹處，以備揮發釋出。 40 用鎳鉻絲制成，其規格以能放置用鎳鉻絲制成，其規格以能放置6個坩堝為好，個坩堝為好， 大大小應與爐內小應與爐內900 10穩定溫度區相適應，放在架上的坩穩定溫度區相適應，放在架

23、上的坩堝底部應與爐堂底距離堝底部應與爐堂底距離20-30mm。（2 2）坩堝架）坩堝架412測定過程測定過程 稱取分析煤樣稱取分析煤樣1 1 0.010.01g g（精確至（精確至0.0001g0.0001g），于已在于已在900900 1010灼燒恒量的專用坩鍋內，輕敲坩堝使試樣攤平，然灼燒恒量的專用坩鍋內，輕敲坩堝使試樣攤平，然后蓋上坩堝蓋，置于坩堝架上，迅速將坩堝架推至已預先加后蓋上坩堝蓋，置于坩堝架上，迅速將坩堝架推至已預先加熱至熱至900900 1010的高溫爐的穩定溫度區內，并立即開動秒表，的高溫爐的穩定溫度區內，并立即開動秒表，關閉爐門（關閉爐門（3min3min內回復爐溫）。準

24、確灼燒恰好內回復爐溫）。準確灼燒恰好7 7minmin，迅速取迅速取出坩堝架，在空氣中放置出坩堝架，在空氣中放置5 56 6minmin，再將坩鍋置于干燥器中再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。計算揮發分產率。冷卻至室溫，稱量。計算揮發分產率。423. 3. 計算計算ad1adMmmV式中式中 m煤料的質量，煤料的質量，g； m1樣品加熱后減少的質量，樣品加熱后減少的質量，g。434 4注意事項注意事項 當打開爐門，推入坩堝架時，爐溫可能下降，但是在當打開爐門，推入坩堝架時，爐溫可能下降，但是在3 3minmin內必須使爐溫達到內必須使爐溫達到900900 1010，否則試驗作廢。，否則試驗

25、作廢。 從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋，以防焦渣被氧化，造成測定誤差，空冷時間適宜，防止焦渣吸水。造成測定誤差，空冷時間適宜，防止焦渣吸水。 每次測定后，坩堝內常附著一層黑色碳煙，應灼燒除每次測定后，坩堝內常附著一層黑色碳煙，應灼燒除去后再使用去后再使用。 445 5測定揮發分產率的允許誤差測定揮發分產率的允許誤差 揮發分產揮發分產率（率（%）平行測定結果的平行測定結果的允許誤（允許誤（%）不同化驗室測定結果不同化驗室測定結果的允許誤差（的允許誤差（%）450.30.51.00.51.01.545五、固定碳含量的計算五、固定碳含量的計算 固定碳：是指

26、除去水分、灰分和揮發分后的殘留固定碳：是指除去水分、灰分和揮發分后的殘留物，用符號物，用符號FCFCadad表示。表示。 固定碳的化學組分，主要是固定碳的化學組分，主要是C C元素，另外還有一定元素，另外還有一定數量的數量的H H、O O、N N、S S等其它元素。等其它元素。 固定碳含量，一般不直接測定，而是通過計算得到。固定碳含量，一般不直接測定，而是通過計算得到。FCad = 100% - Mad - Aad Vad46六、全硫的測定六、全硫的測定 （1 1）煤中硫的分類）煤中硫的分類 按存在形式按存在形式 無機硫無機硫( (硫化物、硫酸鹽）硫化物、硫酸鹽） 有機硫有機硫( (硫醚、硫醇

27、、噻吩類雜環硫化物等硫醚、硫醇、噻吩類雜環硫化物等) ) 單質硫單質硫 根據燃燒性分類根據燃燒性分類 可燃硫可燃硫( (有機硫、硫鐵礦硫和單質硫）有機硫、硫鐵礦硫和單質硫） 不可燃硫不可燃硫( (固定硫，硫酸鹽硫）固定硫，硫酸鹽硫） 47（2 2）全硫）全硫 煤中各種形態硫的總和叫做全硫，記作煤中各種形態硫的總和叫做全硫，記作St 一般工業分析中只測全硫一般工業分析中只測全硫 ，不要求分別測定無不要求分別測定無機硫和有機硫。機硫和有機硫。全硫的全硫的測定方法測定方法有：有：艾士卡質艾士卡質量法量法、燃燒法、彈筒法等。、燃燒法、彈筒法等。燃燒法是快速方法，燃燒法是快速方法，而艾士卡法至今仍是全世

28、界公認的標準方法。而艾士卡法至今仍是全世界公認的標準方法。 48（3 3）艾氏卡質量法）艾氏卡質量法 1 1、原理、原理 將煤樣與艾氏卡試劑（將煤樣與艾氏卡試劑（2份質量的份質量的MgO+1份質量的份質量的Na2CO3）混合于）混合于850下燃燒，使各種形態的硫都轉化成下燃燒，使各種形態的硫都轉化成可溶于水的硫酸鹽，然后用硫酸鋇重量法測定硫酸根含量可溶于水的硫酸鹽，然后用硫酸鋇重量法測定硫酸根含量 MgO作用：作用： MgO能疏松反應物，使空氣能進入煤樣，同時也能與能疏松反應物，使空氣能進入煤樣，同時也能與SO2和和SO3發生反應。發生反應。492Na2CO3+2SO2+O2=2Na2SO4+

29、2CO2Na2CO3+SO3=Na2SO4+CO22MgO+2SO2+O2=2MgSO4Na2CO3+CaSO4=Na2SO4+CaCO3煤煤 + 空氣空氣 = CO2 + H2O + SO2 + SO3 + N2 502 2、測定步驟、測定步驟 熔樣熔樣 在在30ml 坩堝內稱取粒度小于坩堝內稱取粒度小于0.2mm 的空氣干燥煤樣的空氣干燥煤樣1g（精確至精確至0.0002g),與與2g艾氏卡試劑混勻，再用艾氏卡試劑混勻，再用1g 艾氏卡試劑艾氏卡試劑覆蓋。將坩堝移入馬弗爐中，在覆蓋。將坩堝移入馬弗爐中，在12h內從室溫逐漸加熱到內從室溫逐漸加熱到800850，在該溫度下保持，在該溫度下保持

30、2h，取出坩堝，冷卻到室溫，取出坩堝，冷卻到室溫。用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應無殘炭顆粒（如果有，。用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應無殘炭顆粒（如果有，則再送入爐中加熱則再送入爐中加熱30min）。）。 51 熔塊浸取熔塊浸取 將熔塊連同坩堝一并放入將熔塊連同坩堝一并放入400mL燒杯中，用熱蒸餾水燒杯中，用熱蒸餾水洗出坩堝。加入洗出坩堝。加入100-150mL熱蒸溜水，充分攪拌使熔塊散熱蒸溜水，充分攪拌使熔塊散碎，煮沸約碎，煮沸約5min（此時如果發現有未燃燒完全的黑色顆粒（此時如果發現有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面，則此次試驗報廢）漂浮在溶液表面，則此次試驗報廢） 用定性濾紙濾出不溶物，

31、收集濾液在燒杯中，再用熱用定性濾紙濾出不溶物，收集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時應注意每次加水要少些，多吹蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時應注意每次加水要少些，多吹洗幾次（約洗幾次（約12次，最后溶液體積不超次，最后溶液體積不超300mL）52 調整試液酸度調整試液酸度 在濾液中滴加甲基橙（在濾液中滴加甲基橙（2g/L水溶液）指示劑水溶液）指示劑3滴，然滴，然后用后用HCl溶液溶液(1+1)調節酸度。先調至甲基橙的黃色剛轉調節酸度。先調至甲基橙的黃色剛轉為紅色，然后再多加為紅色，然后再多加2mL HCl溶液溶液(1+1)。沉淀、恒量沉淀、恒量 把燒杯溶液加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加

32、把燒杯溶液加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加10mL BaCl2溶液溶液(100g/L)，在電熱板上保溫，在電熱板上保溫2h（或放置（或放置過夜），用定量濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無過夜），用定量濾紙過濾。用熱蒸餾水洗至無Cl-，將沉，將沉淀和濾紙正確折疊放在淀和濾紙正確折疊放在850下已恒量的坩堝中進行干下已恒量的坩堝中進行干燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在燥，灰化至濾紙已無黑色，然后放在850的高溫爐中的高溫爐中灼燒灼燒40min，取出，中冷到室溫、稱量。，取出，中冷到室溫、稱量。533測定流程測定流程 熔塊浸取熔塊浸取調整試液酸度調整試液酸度灼燒至恒重灼燒至恒重沉沉 淀淀過過 濾濾洗滌至無

33、氯離子洗滌至無氯離子灰灰 化化熔熔 樣樣54（4 4）結果計算）結果計算mmmS1374. 0)(21adt, m煤樣質量，煤樣質量，g； m1灼燒后硫酸鋇的質量，灼燒后硫酸鋇的質量，g； m2空白試驗硫酸鋇的質量，空白試驗硫酸鋇的質量，g； 0.1374由硫酸鋇換算為硫的換算因數。由硫酸鋇換算為硫的換算因數。 55（5 5）測定全硫的允許誤差）測定全硫的允許誤差 St,ad同一實驗室，同一實驗室，% 不同實驗室，不同實驗室，%40.050.100.200.100.200.3056（1 1）發熱量的定義及單位）發熱量的定義及單位 煤的發熱量或熱值是指單位質量的煤完全燃燒，煤的發熱量或熱值是指單

34、位質量的煤完全燃燒，當燃燒產物冷卻到燃燒前的溫度時（室溫）所放當燃燒產物冷卻到燃燒前的溫度時（室溫）所放出的熱量，用出的熱量，用Q Q表示。表示。 單位單位: : J/g、kJ/kg或或MJ/kg表示。表示。 1 cal = 4.1816 J。 七、發熱量的測定七、發熱量的測定 57 彈筒發熱量彈筒發熱量 高位發熱量高位發熱量 低位發熱量低位發熱量（2 2）發熱量的分類：）發熱量的分類：581彈筒發熱量：（彈筒發熱量：（Qb） 是指單位質量的煤樣在量熱計和彈筒內，在過量的是指單位質量的煤樣在量熱計和彈筒內，在過量的高壓氧氣條件下（初始壓力為高壓氧氣條件下（初始壓力為27273535大氣壓）燃燒大氣壓）燃燒后產生的熱量，也就是用彈筒量熱計實測出的熱量后產生的熱量，也就是用彈筒量熱計實測出的熱量 煤中原有的水和氫元素燃燒生成的水冷凝在彈筒中，煤中原有的水和氫元素燃燒生成的水冷凝在彈筒中，氮被氧化為氮被氧化為NONO2 2或或N N2 2O O5