1、計 量 標 準 技 術 報 告計 量 標 準 名 稱 紫外、可見分光光度計檢定裝置 計量標準負責人 建標單位名稱(公章) 許昌縣質量技術監督檢驗測試中心 填 寫 日 期 2014年10月 日 目 錄一、建立計量標準的目的 （ 3 ）二、計量標準的工作原理及其組成 （ 3 ）三、計量標準器及主要的配套設備 （ 4 ）四、計量標準的主要技術指標 （ 5 ）五、環境條件 （ 5 ）六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖 （ 6 ）七、計量標準的測量重復性試驗 （ 7 ）八、計量標準的穩定性考核 （ 8 ）九、檢定或校準結果的測量不確定度評定 （ 9 ）十、檢定或校準結果的驗證 （ 11 ）十一、結論 （

2、12 ）十二、附加說明 （ 12 ）一、建立計量標準的目的實驗室的儀器設備準確度是否準確直接影響產品質量是否合格，為確保實驗室的設備準確可靠，加強對紫外、可見分光光度計儀器設備進行計量檢定/校準與監管，保證量值傳遞的準確可靠，保證企業和各單位生產及試驗的順利進行，特建立此項標準。二、計量標準的工作原理及其組成依據物質分子對紫外、可見、近紅外區輻射（光）的選擇性吸收和Lambert-Beer定律對物質進行定量分析和定量鑒別的儀器。Lambert-Beer定律表達式：A=-lg（I/I0）=-lgT klc式中：A物質的吸光度 I0射的單色光強度 I透射的單色光強度 T物質的透射比 k物質的吸光系

3、數 l被分析物質的光程 c物質的濃度。 紫外分光光度計檢定裝置的原理框圖：標準物質紫外可見分光光度計低壓石英汞燈 三、計量標準器及主要配套設備計 量 標 準 器名 稱型 號測量范圍不確定度或準確度等級或最大允許誤差制造廠及出廠編號檢定或校準機構檢定周期或復校間隔介質膜干涉慮光片GBW(E)130120453.9nm552.1nm652.2nm752.3nm峰值波長：1.0nm國防科技工業應用化學一級計量站G759國防科技工業應用化學一級計量站1年紫外可見光區透射比GBW(E)130314(235.0635.0)nm透射比：0.5%國防科技工業應用化學一級計量站J605國防科技工業應用化學一級計

4、量站1年雜散光濾光片GBW(E)130124220.0nm360.0nm420.0nm透射比：0.04%國防科技工業應用化學一級計量站ZA1140國防科技工業應用化學一級計量站1年可見光區透射比濾光片GBW(E)130123440.0nm546.0nm635.0nm透射比：0.5%國防科技工業應用化學一級計量站Z804國防科技工業應用化學一級計量站1年氧化鈥濾光片GBW（E）130122（241.7638.0）nm峰值波長：0.3nm國防科技工業應用化學一級計量站H952國防科技工業應用化學一級計量站1年鐠釹濾光片GBW(E)130121(431.2879.8)nm峰值波長：0.3nm國防科技

5、工業應用化學一級計量站P799國防科技工業應用化學一級計量站1年衰減片/220.0nm360.0nm420.0nm透射比：0.10%國防科技工業應用化學一級計量站S472國防科技工業應用化學一級計量站1年主 要 配 套 設 備四、計量標準的主要技術指標1、介質膜干涉濾光片：測量范圍： 453.9nm、552.1nm、652.2nm、752.3nm不確定度：峰值波長：1.0nm2、紫外可見光區透射比：測量范圍：(235.0635.0)nm不確定度：透射比：0.5%3、雜散光濾光片：測量范圍：220.0nm、360.0nm、420.0nm不確定度：透射比：0.04%4、可見光區透射比濾光片： 測量

6、范圍：440.0nm、546.0nm、635.0nm不確定度：透射比：0.5% 5、氧化鈥濾光片：測量范圍：（241.7638.0）nm不確定度：峰值波長：0.3nm 6、鐠釹濾光片：測量范圍：(431.2879.8)nm不確定度：峰值波長：0.3nm7、衰減片：測量范圍：220.0nm、360.0nm、420.0nm不確定度：透射比：0.10nm 五、環境條件序號項 目要 求實際情況結 論1溫 度（1030）22.0 合格2濕 度85%60% 合格3456六、計量標準的量值溯源和傳遞框圖上一級計量標準器河南省計量檢測研究院紫外可見分光光度計0.1nm直接測量法本所計量標準雜散光濾光片測量范圍

7、 （10-30）%0.5%T直接測量法中性濾光片測量范圍 （10-30）%0.5%T紫外光區透射比標準濾光片測量范圍 （10-30）%0.5%T鈥玻璃、鐠釹玻璃濾光片測量范圍(240-810)nm 0.4nm干涉濾光片測量范圍(360-800)nm 0.4nm工 作 計 量 器 具紫外、可見分光光度計測量范圍：(190805)nm棱鏡型：波長誤差±0.4%及以下光柵型: 波長誤差±0.5%及以下 七、計量標準的重復性試驗選取一臺UV-1200型紫外可見分光光度計，用本標準中透射比標稱值為20%的透射比標準濾光片在波長為235nm處進行10次獨立的等精度測量，測量符合重復性條

8、件，測量結果如下：序號次數顯示透射比（%）118.1218.2318.1418.1518.2618.1718.3818.2918.21018.2 測量重復性由貝塞爾公式S=求得： S=0.067%uA 合格。 八、計量標準的穩定性考核選取一臺UV-1200紫外可見分光光度計，用本標準中透射比標稱值為20%的透射比標準濾光片在波長為235nm處進行5次獨立的等精度測量，測量符合重復性條件，測量結果如下: (單位：%)測量日期2006年10月7日2006年11月7日2006年12月7日2007年1月7日118.118.218.118.1218.218.218.118.2318.118.318.11

9、8.1418.118.318.218.2518.118.218.118.2平均值18.118.218.118.2標準偏差0.0450.0550.0450.055最大差值為0.010%U合格。九、檢定或校準結果的測量不確定度評定透射比示值誤差評定測量結果不確定度數學模型T=式中：T紫外可見分光光度計透射比示值誤差；紫外可見分光光度計透射比示值誤差的算術平均值；透射比標準濾光片的實際值。輸入量的標準不確定度的評定1、 輸入量的標準不確定度（）的評定：輸入量的不確定度來源主要是紫外可見分光光度計的測量不重復性，可以通過連續測量得到測量列，采用A類方法進行評定。選取一臺紫外可見分光光度計，選擇透射比標

10、稱值為20%的透射比標準濾光片，進行10次連續測量，得到測量列18.1、18.2、18.1、18.1、18.2、18.1、18.3、18.2、18.2、18.2（%）。=18.17%單次實驗標準差 S（T）=0.067%樣本標準差 SP（T）=0.067%實際測量情況，在重復性條件下連續測量3次，以該3次測量算術平均值作為測量結果，則可得到 （）= SP（T）/=0.039%自由度 （T）=m（n-1）=1×（10-1）=92、 輸入量的標準不確定度（）的評定：輸入量的不確定度主要來源于透射比標準濾光片的定值不確定度，可根據透射比標準濾光片的技術要求來評定，故采用B類方法來評定。 透

11、射比標準濾光片的證書給出透射比定值的相對不確定度為0.5%，包含因子k95=2.65。當被測投射比在30%（不確定度可能最大）的情況下，標準不確定度為：（Ts）=a/k=0.5%×30%/2.65=0.057%估計（Ts）/（Ts）為0.10，則自由度（Ts）為50合成標準不確定度評定1靈敏系數：數學模型 T=靈敏系數 c1=T /=1，c2=T /=-12、合成標準不確定度匯總于下表。標準不確定度分量不確定度來源c標準不確定度|c|（Xi）（s）自由度（）紫外可見分光光度計的測量不重復性10.039%0.039%9（Ts）透射比標準濾光片定值不確定度-10.057%0.057%50

12、3、 合成標準不確定度（T）的估算輸入量，Ts彼此獨立不相關，所以合成標準不確定度可按下式得到：c2（T）=c122（）+ c222（TS）c（T）=0.069%4、 合成標準不確定度的有效自由度eff=（T）=48擴展不確定度的評定取置信概率p=95%，有效自由度eff=48，查t分布表得到kp=t95（48）=2.01擴展不確定度U95為U95= t95（48）·c（T）=2.01×0.069%=0.14%不確定度報告 紫外可見分光光度計的透射比示值誤差測量結果的擴展不確定度為：U=0.14% k=2十、檢定或校準結果的驗證選取一臺UV-1200型紫外可見分光光度計，經湖南省計量測試研究院檢定合格。用本標準中透射比標稱值為20%的透射比標準濾光片在波長為235nm處對其進行檢定測量，結果如下：波長nm省所檢定結果本裝置檢定結果比對差值2