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文檔簡介
中華人民共和國輕工業標準-藥用明膠
中華人民共和國輕工業標準
QB2354-98
藥用明膠
0A型藥用明膠
骨制藥用明膠皮制藥用明膠
品種
項II特級一級二級三級特級一級二級三級
水分W14.014.0
膠凍強度(按水分12%商品
240200160100240200160100
膠6.67%)Bloomg》
勃氏粘度(按水分12%商品
3.22.82.31.84.03.53.02.0
膠6.67%)mPa.s》
粘度下降20.020.0
透明度mm22501501005025015010050
灰分1.02.01.02.0
二氧化硫mg/kgW100100
pH值4.0-6.54.0-6.5
水不容物先W0.20.2
格含量mg/kgW0.5
種含量mg/kgW0.80.8
重金屬mg/kgW5050
細菌總數個/gW10001000
大腸桿菌不得檢出不得檢出
沙門氏菌不得檢出不得檢出
DR型藥用明膠
骨制藥用明膠皮制藥用明膠
品種
項II特級一級二級三級特級一級二級三級
水分W14.014.0
膠凍強度(按水分12%商
240200160100220200160100
品膠6.67%)Bloom》
勃氏粘度(按水分12%商
4.74.23.73.26.05.54.53.5
品膠6.67%)mPa.
粘度下降%W20.020.0
透明度mm22501501005025015010050
灰分1.02.01.02.0
二氧化硫mg/kgW100100
pH值
水不溶物0.20.2
格含量mg/kgW0.5
碑含量mg/kgW0.80.8
重金屬田g/kgW5050
細菌總數個/gW10001000
大腸桿菌不得檢出不得檢出
沙門氏菌不得檢出不得檢出
中華人民共和國國家標準-食用明膠
中華人民共和國國家標準
A型B型
食品添加劑明膠GB6783-94
Foodadditive代替GB
骨食用明膠皮食用明膠骨食用明膠皮食用明膠
6783-86Gelatine
1主題內容與合用范圍本標準
規定了食品添加劑明膠的產品
分類、技術規定、實驗方法、檢
查規則及標志、包裝、運送貯
存。本標準合用于以助物之皮、
骨及腱、鱗等為原料廳生產的食
用明膠。
2引用標準GB4789.1食品衛ACACACAC
生微生物學檢查總則GB4789.2B級B級B級B級
食品衛生微生物學檢查菌落總級級級級級級級級
數測定GB4789.3食品衛生微
生物學檢查大腸菌群測定
GB4789.4食品衛生微生物學檢
查沙門氏菌檢查
3產品分類食用明膠:提成A
型與B型(A型為酸法明膠,
B型為堿法明膠,兩者等離子
點PI顯著不同)以及骨類
2
透明度,mm2
30303030
15050150501505015050
0000
灰
1.2.1.2.1.2.1.2.
度,%W
2.02.02.02.0
00000000
二氧化硫,mg/kgW
15151515
40100-1010040100-10100
0000
pH4.5~6.55.5-7.0
等離子點,pH
7.0-9.04.7?5.2
水不溶物,%<
0.20.2
IS,mg/kgW
1.1.
—2.0—2.0
00
碑,mg/kgW
11
重金屬(以Pb計),
mg/kg
5050
大腸菌群,個/100g
15151515
3030303030303030
0000
細菌總數,個/g
105X110105X110105X110105X110
3034303430343034
沙門氏菌不得撿出不得撿出
4.2感官規定
4.2.1產品為淡黃色至黃色細粒,應保持干燥、潔凈、均勻,無夾雜物。
4.2.2產品均應通過孔徑4mm標準篩網。
4.2.32.5%的明膠溶液無不適氣味。
5實驗方法
5.1測定溶液的配制規則
5.1.1取樣:抽取平均試樣(見6.3.1),并充足混勻,使其具有真正的弋表
性。
5.1.2測定溶液用蒸儲水配制,其濃度為質量比例。
5.1.3溶液配制方法:取一定量明膠,準確至0.1g,一方面將規定的水量加
入,在20℃左右,放置2h,使其吸水膨脹,然后置于65±1℃之水浴中
在15min之內溶成均勻的液體,最后使其達成規定的濃度。
5.2水分測定
5.2.1原理取大約1g明膠,在105c烘至恒重,根據質量的減少計算明膠
的含水量。
5.2.2儀器和設備
5.2.2.1平底帶蓋鋁制或不銹鋼小盒:直徑70?75mm,高15mm,質量小于
20go
5.2.2.2紅外線燈泡:220V,250W0
5.2.2.3烘箱:可控制溫度105±2℃o
5.2.2.4分析天平:感量lingo
5.2.3測定環節
5.2.3.1在已知恒重的平底鋁制或不銹鋼小盒中稱入膠樣0.9?1.1g,準確
至0.001go
5.2.3.2在盒中加蒸播水10mL,膨脹30min。
5.2.3.3將小盒去蓋放在紅外燈下加熱,溫度調節到105?110℃,將膠樣
溶解,然后蒸至基本干燥。
5.2.3.4小盒移至烘箱中,在105±2℃下烘2h。
5.2.3.5在烘箱中,將小盒蓋嚴,取出置于保干器內,冷卻至室溫,在分析天
平上稱量。5.2.3.6將小盒再移至烘箱中烘30nin,反復5.2.3.5操作。如
此反復數次,直至兩次質量相差小于3mg
5.2.4結果計算膠樣含水量Xl(%)按式(1)計算。
式中:XI--膠樣含水量,%;ml—空盒的質量,g;m2—空盒加烘干后
膠樣的總質量,g;m-空盒加原膠樣總質量,go
5.2.5允許誤差兩次平行測定值相差應不超過0.4%。
5.3凝凍強度測定
5.3.1原理在嚴格規定的條件下,直徑為12.7nm的圓柱,壓入含6.67%明
膠的膠凍表面以下4mn時,所施加的力為凍力,以Bloomg為單位。
5.3.2儀器
5.3.2.1凍力儀:〃LFRA〃組織分析儀或“Boucher〃凍力儀或國產JS-I型凍
力儀。
5.3.2.2圓柱:直徑12.700±0.013mm。
5.3.2.3凍力瓶:容量150mL,內徑59mm,高度85mm。
5.3.2.4恒溫槽:可控制溫度10±0.1℃o
5.3.2.5水浴:可調節到65±1℃o
5.3.2.6三角燒瓶:250mL。
5.3.3測定環節
5.3.3.1膠凍的制備:在三角燒瓶中配制6.67%膠液150mL,將120mL測
定溶液放入凍力瓶內,加蓋,在10+0.1℃低溫恒槽內冷卻16?18h.
5.3.3.2測定膠凍強度:將凍力瓶從恒溫水槽中取出,外面擦干,拿掉塞子,
迅速放在凍力儀圓臺上進行凝凍強度測定。
5.3.4結果表達直接從凍力儀中讀出實驗膠的凝凍強度,單位以Bloomg表
達。
5.3.5允許誤差二次平行測定值相差不超過10Bloomg。
5.4勃氏粘度的測定
5.4.1原理在60℃溫度下,測定6.67%明膠溶液100mL流過標準毛細
管所通過的時間。
5.4.2儀器a.粘度計:體積100mL,重要由上面漏斗和底部的標準毛細管組
成。安裝時尚有恒溫夾套,使之恒溫60±0.1℃。b.超級恒溫器。c.秒表:
準確到0.01sod.三角燒瓶:250mL。e.水浴:可調節到65±1℃。f.
溫度計:準確至0.ItO
5.4.3測定環節
5.4.3.1在三角燒瓶中配制6.67%膠液,一次測定量需要100mL,將膠液冷
卻至61℃左右。
5.4.3.2啟動超級恒溫器,使流過粘度計夾套的溫度為60±0.1℃o
5.4.3.3用手指頂住毛細管末端,要避免空氣或泡沫進入,迅速將膠液倒入粘
度管里,直到超過上刻線2?3cm。
5.4.3.4將溫度計插入粘度計里,當溫度穩定在60±0.1℃時,將膠液水平
調節到上刻線。5.4.3.5將手指移開毛細管末端時按下秒表。膠液水平達成下
刻線時停下秒表,記下時間,準確到0.Iso
5.4.4結果表達和計算
1.005B
n=1.005At....................(2)
式中:n-膠液粘度,mPa-s;t一流過時間,s;A,B-粘度計常
數,通過校正測定。
5.4.5允許誤差二次平行測定值相差不超過0.ImPa?s。
5.4.6粘度計校正
5.4.6.1分別測出100mL40%和60%的蔗糖:分析級)水溶液在60℃時
流過粘度計上下刻度線的時間,然后根據式(3)和表2計算常數A和B。
nB
—=At.........................................(3)
dt
式中:A,B—粘度計常數;d-蔗糖密度,g-cm;n—蔗糖粘度,
mPa?so
表2
溫度40%蔗糖水溶液60%蔗糖水溶液
d,g?cmn,mPa?sd,g?cmn,mPa?s
60℃
1.1601.9891.26819.8701
5.4.6.2溶液蔗糖時將水加入250mL的三角燒瓶內加蓋,在65±2℃水浴中
溶解90min,注意切勿使水分蒸發,然后將其加入粘度計內測定。
5.4.7測定注意事項a.所有樣品必須在同一加熱條件下解決,然后測定;b.
測定溶液中不能有氣泡;c.連續進行幾次測定期,要擬定同一制備時間;d.
粘度計不用時,漏斗應當蓋住。
5.5透明度測定
5.5.1原理測40℃時,5%的明膠溶液在一恃制的玻璃管中的透明限度。
5.5.2儀器測定透明度的儀器為一玻璃測定管,直徑35?50mm,略高于
500mm,沿著筒壁刻有毫米刻度(每一個分刻度為5mm),刻度自20m口起
到500mm止。圓筒的底部是由很平的玻璃構成,近底處有側管,可放出膠液。
5.5.3膠液配制配制深度5%的商品膠溶液約400?500mL,在65℃恒
溫水浴上溶解成均勻溶液,通過60目濾篩過濾。
5.5.4測定環節
5.5.4.1在測定管的下面放置一張印有筆劃為10?12劃的2號中文鉛字的
紙,鉛字正對測定管中心。在距離鉛字中心500nm處放置一只100W的燈泡,
使燈光以45°照到文字上,但不照著化驗員的眼睛和測定管,在半暗室中進
行實驗。
5.5.4.2沿筒壁小心地倒入40℃的5%膠液,避免生成泡沫和氣泡,直到從
筒口看不清筒底下的文字為止,再在圓筒外層套上一遮光的套筒。
5.5.4.3然后慢慢地通過側管放出膠液,同時觀測文字,在可以看清膠液下的
文字時,停止放出膠液。
5.5.5結果表達按筒壁刻度讀出筒內留下膠液高度的亳米數,就是該膠的透明
度。精確到5mm。
5.6灰分測定
5.6.1原理明膠在600±50℃高溫爐中灼燒,留下白色或淡黃色灰分。稱重,
便可計算出灰分。
5.6.2儀器a.高溫爐;b.在坨煙;c.分析天平,精確到Img;d.保干帑。
5.6.3測定環節
5.6.3.1預先將珀期灼燒至恒重。
5.6.3.2稱取膠樣1g(以12%水分計),準確至Img,置于用煙中。
5.6.3.3將日期置于弱火上焙灼,直至有機物完全燒去。
5.6.3.4將用堪置于600±50℃高溫爐中灼燒,使黑色炭質氧化至坨期中留
下白色或淡黃色灰分為止。
5.6.3.5將用煙放在保干器中冷卻至室溫,然后稱其質量。
5.6.3.6反復5.6.3.4和5.6.3.5直至二次重量相差小于2mg為恒重。
5.6.4結果計算灰分百分含量(X2)按式(4)計算:
G2-G1
X2=----------X100...........................(4)
G-G1
式中:X2一灰分百分含量,%;G--膠樣加用煙重,g;G1--堪堪重,g;
G2一灼燒后用煙與殘渣總重,go
5.6.5允許誤差二次平行測定值相差不超過0.2%。
5.7二氧化硫測定
5.7.1原理將明膠中的亞硫酸鹽轉變成硫酸,用堿滴定,通過所消耗的堿量計
算出二氧化硫含量。
5.7.2試劑a.硫酸:分析純,1+4。b.過氧化氫:30%,分析純,1+
9oc.氫氧化鈉:分析純,約0.025mol/L。d.甲基紅一亞甲基藍混合指示劑:
0.5g甲基紅和0.33g亞基藍溶于200mL乙醇中。
5.7.3儀器二氧化硫測定裝置。
5.7.4測定環節在500mL燒瓶內放入75mL蒸儲水和20.0g膠溶脹后加入
25mL(1+4)的硫酸溶液,使燒瓶與冷凝管連接,此外在接受器內放入201nL(1
+9)的過氧化氫,并中和至指示劑終點(在過氧化氫內加入2滴甲基紅一
亞甲基藍指示劑,顏色即呈淺紫色,用氫氧化鈉中和到終點時,顏色呈草綠色)。
將冷凝管用接管導入過氧化氫底部,加熱煮沸三角燒瓶中的蒸儲水,將蒸氣通入
燒瓶的底部,收集80mL餌出液,涉及20mL過氧化氫,接受期內溶液總體
積為100mL,補加甲基紅一亞甲基藍指示劑1滴,用氫氧化鈉標準溶液滴定
至顏色呈草綠色為終點。
5.7.5明膠二氧化硫含量(X3)按式(5)計算:
M(V-V1)X0.064X1/2
X3二-----------------------------X10**6.................(5)
G
式中:X3—二氧化硫含量,mg/kg;M—標準氫氧化鈉溶液的摩爾濃度,
mol/L;v-消耗標準氫氧化鈉溶液的體積,nL;vl-空白消耗標準氫氧
化鈉溶液的體積,ml:0.064-二氧化硫的亳摩值,即亳摩質量mg/moloG-
稱取樣品重量,gO
5.7.6允許誤差二次平行測定值相差不超過10ng/kg。
5.8pH值的測定
5.8.1原理在35℃,用pH儀測定1%明膠溶液的pH2。
5.8.2儀器和試劑a.pH儀:0.1刻度;b.磷酸二氫鉀:pH6.0
5.8.3測定環節
5.8.3.1校正pH儀,用pH6.0的磷酸二氫鉀溶液校正pH儀。
5.8.3.2配制1%膠液,在35℃溫度下,用pH儀測定膠液的pH值。
5.8.4結果表達直接從pH儀上讀出pH值。
5.8.5允許誤差二次測定允許誤差為±0.IpH。
5.9等離子點測定
5.9.1原理通過陰、陽離子互換樹脂,將膠液去離子后,測定膠液的pH值。
5.9.2儀器a.pH儀:可讀到O.OlpH單位;b.磁力攪拌滯;c.恒溫水浴:可
控制30±1℃o
5.9.3試劑a.再生過的陽離子732:將732樹脂用7%鹽酸浸60?
90min,然后倒去酸液,用純水洗至pH4?5,浸在純水中備用。b.再生過
的陰離子717:將717樹脂用4%氫氧化鈉浸120min,然后倒去堿液,用
純水洗至pH8?9,浸在純水中備用。
5.9.4測定環節
5.9.4.1精確稱取膠樣0.50g,放入有100磯純水的250mL三角燒瓶中,在
15℃左右膨脹2?3h然后在65±2℃水中溶解。
5.9.4.2待膠液冷卻至32℃左右時,稱取陰、陽離子各1.5g,置于膠液中,
在膠液中放入一根玻璃攪捧。
5.9.4.3將三角燒瓶置于磁力攪拌器平臺上,于30+2℃水浴中自動攪拌
lho
5.9.4.4傾出膠液到30mL燒瓶中,用pH儀測定pH值。
5.9.5結果表達pH儀測定的pH值為膠的等離子點。
5.9.6允許誤差二次測值相差不超過0.IpH。
5.10水不溶物測定
5.10.1原理用玻璃耐煙過濾膠液而得出不溶物的量。
5.10.2儀器a.玻璃燒杯:(600mL);b.砂芯玻璃用煙。
5.10.3測定環節
5.10.3.1將玻璃日期在105?110℃烘干,稱重(Wl)o
5.10.3.2稱取10±1g膠樣(W)。準確至0.1g,倒入燒杯中,加蒸儲水膨
脹,并使之成500g膠液。
5.10.3.3將膠液用抽濾法通過玻璃堵煙。
5.10.3.4用熱水洗用煙上殘渣3次。
5.10.3.5將堪堪置于105?110℃烘箱里烘干。
5.10.3.6從烘箱中取出用煙,置于保干器中冷地至室溫。
5.10.3.7取出以煙稱重。
5.10.3.8反復5.10.3.5?5.10.3.7操作,直至恒重(W2),
5.10.4結果計算
W2-W1
X4=------------X100.......................................(6)
W
式中:X4—水不溶物含量,%;W1—以堪重,g;W2—用煙與殘渣重量,
g;W--膠樣重量,gO
5.10.5允許誤差二次平行測定值相差不超過1%。
5.11銘的測定
5.11.1原理用二苯碳酰二朧(二苯胺基服)比色法,可使微量格在540nm
波長處呈現明顯的吸光度差別。
5.11.2儀器a.721型分光度計;b.馬福爐。
5.11.3試劑a.0.5%高鋸酸鉀溶液:稱取0.5g高缽酸鉀(分析純),溶解
并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中。b.10%尿素溶液:稱取10g尿素
LCo(NU2)2,分析純」,溶解并稀釋至100mL,貯存于棕色瓶中,置于暗冷
處。c.10%亞硝酸鈉溶液:稱取10g亞硝酸鈉,溶解并稀釋至100mL,貯存
于標色瓶中,置于暗冷處,或臨用臨配。d.二苯碳酰二腓丙酮溶液:稱取
0.125g二苯碳酰二脫[C0(NH-NH<6H5)2分析純],溶于由25mL丙酮和25mL
水配成的混合液中,臨用臨配,放置于暗處。e.0.5%焦磷酸鈉溶液:稱取0.5g
焦磷酸鈉分析純,溶解并稀釋至100mL,貯存于試劑瓶中。f.鋁標準儲備液
(0.02mg/mL):準確稱取0.0566g重格酸鉀(優級純,在瑪瑙研缽中研細,
并在105?110℃干燥3?4h后,置于保干器中冷卻),置于小燒杯中,
用水溶解,移入100mL容量瓶中,加水至刻度。g.imol/L硫酸溶液:量取28mL
硫酸分析純,緩緩加入盛有一定量純水的500mL容量瓶中,再加純水至刻度。
5.11.4測定環節
5.11.4.1繪制標準工作曲線:吸取銘標準溶液0.00,0.20,0.40,0.60,
1.00,1.60,2.00,2.60mL,分別相稱于含珞0.0,4.0,8.0,12.0,
20.0,32.0,40.0,52.Omg
置于燒杯中,分別加入Imol/L硫酸10mL及純水10mL,加熱煮沸,滴加
0.5%高鋸酸鉀至溶液不褪色,冷卻,移入50nL容量瓶中,加入10%尿素
溶液10mL,劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液至溶液退色。加入0.5%焦
磷酸鈉溶液2.0mL,二苯碳酰二肌0.5mL0補足水分至刻度,搖勻,放置半小
時于波長540nm處測定吸光度值,在坐標紙上繪制出CCLD540標準工作曲線。
5.11.4.2樣品預解決及測定:準確稱取明膠樣品1.000g于用堪中,緩慢升溫,
使之炭化,放冷。加濃硝酸數滴,慢慢加熱,氣體停止逸出時,移入馬福爐中600℃
下熱至所有黑色顆粒消失(2h),取出待冷卻后第lmol/L硫酸10mL和純水
20mL使殘渣溶解,在水浴上加熱5min。滴加0.5%高銃酸鉀煮沸,溶液紫紅
色消失時再滴加0.5%高鋅酸鉀溶液煮沸,如此反復直至紫紅色不褪為止,放
冷、加10%尿素溶液10mL,劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液,直至過量
的高鋅酸鉀,完全消除,溶液呈無色。如二氧化鎰明顯存在則過濾。把溶液移入
50mL容量瓶中,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL,二苯碳酰二脂溶液0.5nL,
搖勻,加純水至刻度。放置30n】ino取上述溶液,在540nm波長處測定出吸
光度值,即可在Ccr-D540標準工作曲線上查到明膠樣品的銘含量。
5.12碑的測定
5.12.1原理澳化汞試紙與碑接觸生成碑斑,隨和量的多少而有深淺不同的顏
色。
5.12.2儀器裝置:見圖4o
5.12.3試劑與溶液a.鹽酸(GB622);b.碘化鉀(GB1272):15%溶液;c.
氫化亞錫(GB638):40%鹽酸溶液;d.無碑金屬鋅(GB2304);e.三氧化
二神(GB673):優級純;f.乙醇漠化汞試液:取溟化汞2.5g,加乙醇50ml,
微熱使溶解。置玻璃塞瓶內,暗處保存;g.'澳化汞試紙:將濾紙條浸入乙醇溟
化汞試液內,lh后取出濾紙,放在表面皿上,在暗處干燥,即得。該紙應避光
保存;h.乙酸鉛試液:取乙酸鉛10g,加新煮沸過的冷蒸儲水溶解后,滴加乙
酸,使溶液澄清,再加新煮沸過的冷蒸儲水使成100mL,即得;i.乙酸鉛棉花:
取脫脂棉,浸入乙酸鉛試液與水的等容混合液中濕透后,擠壓除去過多的溶液,
并使疏松,在100℃以下干燥后,置玻璃塞瓶中干燥保存;f.標準碑溶液:精
密稱取在105℃干燥至恒重的三氧化二碑0.132g,置于1000mL容量瓶中,
加氫氧化鈉溶液(1+5)5mL,溶解后,用適量的10%稀硫酸中和,再用稀
硫酸10mL及水稀釋至刻度。搖勻,即為儲備液。精密量取儲備液10mL,置
于1000mL容量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(1mL相
稱于lug碑)o本液需臨用新配;k.標準硅斑制備:精密量取標準礎溶液
1mL,置碑測定器A瓶中,加鹽酸5mL與水2:疝,再加碘化鉀試液5mL與
酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置lOmin后,加鋅粒1.5g。迅速照上法裝
妥c玻璃管,與E板的B塞塞緊,保持反映溫度在25?40℃間。lh后,
取出澳化汞試紙,取得。
5.12.4測定環節稱取膠樣1.5g,加淀粉0.75g與氫氧化鈣1.5g,加水少
量攪拌均勻干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500至600℃灼燒成灰白色,
放冷,加鹽酸10mL,與水20mL溶解。取上述試液20mL,置的測定器A瓶
中,加水8磯,加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫中放置
lOmin后,加鋅粒1.5g,迅速裝妥C管,與E板的B塞塞緊。保持反映溫
度在25?40℃之間。lh后取出澳化汞試紙,將生成的碑斑與用標準種溶
液1mL制成的標準神斑比較,如顏色不深于標準神斑,即為膠樣中的含神量未
超過lmg/kgo
5.13重金屬(以鉛計)測定
5.13.1原理金屬離子與硫化氫試液生成有色化合物,其顏色的深淺與重金屬離
子濃度成正比,用比色法測定。
5.13.2試劑與試液a.鹽酸(GB622);b.硝酸(GB626);c.冰乙酸
(GB676):6%溶液;d.硝酸鉛(HG3-1070):分析純;e.硫化氫試液:
取冷蒸儲水,通入硫化氫氣,使飽和即得。應置于棕色玻璃瓶中,在涼暗處保存;
f.鉛儲備液:精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉛0.1598g,置1000mL容
量瓶中,加硝酸5mL與蒸儲水50mL,溶解后,加適量的蒸儲水,使全量成
1000mL,搖勻即得CmL相當于0.Img的鉛);g.標準鉛溶液:精密量取
鉛儲備液10mL,置100mL容量瓶中,加蒸播水稀釋至刻度,搖勻,即得(1ml
相稱于10ug的鉛)"本液須臨用新配。
5.13.3測定環節取5.6中1g明膠的所有灰分,加鹽酸2mL與硝酸0.5mL,
置水浴上蒸干,加水5mL再蒸干,加稀乙酸5mL與水20mL,溫熱數分鐘加水
適量使成50mL,吸取25mL,依下法檢查。取50mL納氏比色管兩支,甲管中
加一定量的標準鉛溶液與稀乙酸2mL,加蒸鐳水稀釋至全量25mL;乙管中加
上述試液25mL。再在甲乙兩管中分別加硫化氫液各10mL,搖勻,在暗處放置
lOmin同置白瓷板或白紙上,自上面透視,比較兩管中顯出的顏色。如供試液的
顏色與一定量標準鉛溶液的顏色相同時,即得出該膠重金屬含量。
5.14細菌總數、大腸菌群,沙門氏菌檢查細菌總數、大腸菌群的檢樣稀釋方法
為:以無菌操作,稱取膠樣25g(準確至0.1g),放入裝有225mL滅菌生理
鹽水的玻璃瓶內,經振搖均勻后,在4士1℃膨脹90?150mm,再置于46
±1℃的水浴中溶解約15min(適當振搖樣品),即可制成1+10的均勻
稀釋液。其他均按GB4789.1?4789.4
6檢查規則
6.1本產品內不準加入任何違反國家食品衛生法規的有害防腐劑、添加劑或其他
提iWj粘度的物質。
6.2本產品由生產廠的檢查部門檢查,檢查合格才干出廠,每一批號產品都應附
有質量檢查報告單。
6.3取樣方法
6.3.1從同一批號產品中,在檢查外部包裝之后,按表3規定,挑出一定傷數,
進行取樣。表3
每批產品的包裝件數應抽樣件數
1~5件全檢
6?50件5件
51?100件10件
101?500件15件
501?1000件20件
6.3.2從抽出的每一件包裝內,在不同的部位,取H1等量的不少于500g的狡樣
混合后取出1000g膠樣,提成大體相等的兩份,分盛于兩個潔凈、干燥、密封
的磨口玻璃瓶內或防潮袋內,貼上標簽,注明生產廠名、產品名稱、品種、批
號、取樣日期、取樣人等。一份交質量檢查部門檢查,一份保存備查。
6.4假如檢查結果有一項不符合本標準規定期,應重新按6.3取樣方法采用膠
樣進行復驗。復驗結果,如有一項指標不符合本標準規定期,則整批產品不合格。
6.5使用單位可按照本標準的技術規定、實驗方法和檢查規則核驗所收到的產品
的質量是否符合本標準的規定。
6.6如供需雙方對產品質量有爭議時,應由仲裁單位進行仲裁。
7標志、包裝、運送、貯存
7.1標志:本產品每件包裝的正面都應有明顯的下列標志,〃食品添加劑明狡〃
字樣、生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、批號、凈重、生產日期、保質
期或保存期。包裝袋內應有產品質量合格證和本標準編號。
7.2包裝:產品包裝分內外兩層。內層為食品用塑料薄膜袋,必須嚴密封口,包
層可用麻袋、化纖袋、紙箱或木桶。每件凈重不超過50kg,包裝材料都應是清
潔、干燥、防潮和牢固的。
7.3運送:運送本產品時必須用清潔、通氣并有篷蓋的運送工具,防止受潮和受
熱,不可與有毒物品混裝。
7.4貯存:本產品必須貯存在清潔、干燥、通氣的倉庫中,不得露天堆放。應防
止受潮、受熱和曝曬。
附加說明:
本標準由中華人民共和國輕工業部、衛生部提出。
本標準由全國食品添加劑標準化技術委員會歸口。
本標準由常德明膠研究所偵責起草。
本標準重要起草人曾國愛、劉維樹、夏志遠、丁世友、劉希平。
國家技術監督局1994-12-30批準1995-10-01實行
置于燒杯中,分別加入Imol/L硫酸10mL及純水10mL,加熱煮沸,滴加
0.5%高鎬酸鉀至溶液不褪色,冷卻,移入50nL容量瓶中,加入10%尿素
溶液10磯,劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液至溶液退色。加入0.5%焦
磷酸鈉溶液2.0mL,二苯碳酰二肺0.5mL。補足水分至刻度,搖勻,放置半小
時于波長540nm處測定吸光度值,在坐標紙上繪制出Ccr-D540標準工作曲
線。
5.11.4.2樣品預解決及測定:準確稱取明膠樣品1.000g于地堪中,緩慢升溫,
使之炭化,放冷。加濃硝酸數滴,慢慢加熱,氣體停止逸出時,移入馬福爐中
600℃下熱至所有黑色顆粒消失(2h),取出待冷卻后加lmol/L硫酸10也
和純水20mL使殘渣溶解,在水浴上加熱5min。滴加0.5%高鋅酸鉀煮沸,
溶液紫紅色消失時再滴加0.5%高缽酸鉀溶液煮沸,如此反復直至紫紅色不褪
為止,放冷、加10%尿素溶液10mL,劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液,
宜至過量的高錦酸鉀,完全消除,溶液呈無色。如二氧化錦明顯存在則過濾。把
溶液移入50mL容量瓶中,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL,二苯碳酰二朋溶
液0.5mL,搖勻,加純水至刻度。放置30min。取上述溶液,在540nm波長
處測定出吸光度值,即可在Ccr-D540標準工作曲線上查到明膠樣品的銘
含量。
5.12碑的測定
5.12.1原理液化汞試紙與神接觸生成伸斑,隨神量的多少而有深淺不同的顏
色。
5.12.2儀器裝置:見圖4o
5.12.3試劑與溶液a.鹽酸(GB622);b.碘化鉀(GB1272):15%溶液;
c.氫化亞錫(GB638):40%鹽酸溶液;d.無神金屬鋅(GB2304);e.三
氧化二碑(GB673):優級純;f.乙醇澳化汞試液:取演化汞2.5g,加乙醇
50ml,微熱使溶解。置玻璃塞瓶內,暗處保存;g.淡化汞試紙:將濾紙條浸
入乙醇溟化汞試液內,lh后取出濾紙,放在表面皿上,在暗處干燥,即得。該
紙應避光保存;h.乙酸鉛試液:取乙酸鉛10g,加新煮沸過的冷蒸儲水溶解
后,滴加乙酸,使溶液澄清,再加新煮沸過的冷蒸儲水使成100mL,即
得;i.乙酸鉛棉花:取脫脂棉,浸入乙酸鉛試液與水的等容混合液中濕透后,
擠壓除去過多的溶液,并使疏松,在100℃以下干燥后,置玻璃塞瓶中干燥保
存;f.標準碑溶液:精密稱取在105℃干燥至恒重的三氧化二碑0.132g?置
于1000mL容量瓶中,加氫氧化鈉溶液(1+5)5mL,溶解后,用適量的
10%稀硫酸中和,再加稀硫酸10mL及水稀釋至刻度。搖勻,即為儲備液。精
密量取儲備液10mL,置于1000mL容量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻
度,搖勻,即得(1mL相稱于lug碑)。本液需臨用新配;k.標準碎斑制
備:精密量取標準種溶液1mL,置種測定器A瓶中,加鹽酸5mL與水21mL,
再加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置lOmin后,加鋅
粒1.5g。迅速照上法裝妥c玻璃管,與E板的B塞塞緊,保持反映溫度在
25?40℃間。lh后,取出溟化汞試紙,取得。
5.12.4測定環節稱取膠樣1.5g,加淀粉0.75g與氫氧化鈣1.5g,加水少
量攪拌均勻干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500至600^灼燒成灰白
色,放冷,加鹽酸10nL,與水20mL溶解。取上述試液20mL,置礎測定器A
瓶中,加水8mL,加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫中
放置lOmin后,加鋅粒1.5g,迅速裝妥C管,與E板的B塞塞緊。保持反
映溫度在25?40℃之間。lh后取出浪化汞試紙,將生成的碎斑與用標準
硅溶液1mL制成的標準碎斑比較,如顏色不深于標準礎斑,即為膠樣中的含
碑量未超過lmg/kgo
5.13重金屬(以鉛計)測定
5.13.1原理金屬離子與硫化氫試液生成有色化合物,其顏色的深淺與重金屬
離子濃度成正比,用比色法測定。
5.13.2試劑與試液a.鹽酸(GB622);b.硝酸(GB626);c.冰乙酸
(GB676):6%溶液;d.硝酸鉛(HG3-1070):分析純;e.硫化氫試液:
取冷蒸餌水,通入硫化氫氣,使飽和即得。應置于棕色玻璃瓶中,在涼暗處保
存;f.鉛儲備液:精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉛0.1598g,置
1000mL容量瓶中,加稍酸5mL與蒸儲水50mL,溶解后,加適量的蒸儲水,
使全量成1000mL,搖勻即得(1mL相當于0.Img的鉛);g.標準鉛溶液:
精密量取鉛儲備液10nL,置100磯容量瓶中,加蒸儲水稀釋至刻度,搖勻,
即得(1ml相稱于10ug的鉛)〃本液須臨用新配。
5.13.3測定環節取5.6中1g明膠的所有灰分,加鹽酸2mL與硝酸
0.5mL,置水浴上蒸干,加水51nL再蒸干,加稀乙酸5mL與水20mL,溫熱數
分鐘加水適量使成50nL,吸取25mL,依下法檢查。取50mL納氏比色管兩支,
甲管中加一定量的標準鉛溶液與稀乙酸2mL,加蒸儲水稀釋至全量25mL;乙
管中加上述試液25mLo再在甲乙兩管中分別加硫化氫液各10mL,搖勻,在暗
處放置lOmin同置白密板或白紙上,自上面透視,比較兩管中顯出的顏色。如
供試液的顏色與一定量標準鉛溶液的顏色相同時,即得出該膠重金屬含量。
5.14細菌總數、大腸菌群,沙門氏菌檢查細菌總數、大腸菌群的檢樣稀釋方法
為:以無菌操作,稱取膠樣25g(準確至0.1g),放入裝有225mL滅菌生理
鹽水的玻璃瓶內,經振搖均勻后,在4±1℃膨脹90?150mm,再置于
46±1℃的水浴中溶解約15min(適當振搖樣品),即可制成1+10的均
勻稀釋液。其他均按GB4789.1?4789.4
6檢查規則
6.1本產品內不準加入任何違反國家食品衛生法規的有害防腐劑、添加劑或其他
提高粘度的物質。
6.2本產品由生產廠的檢查部門檢查,檢查合格才干出廠,每一批號產品都應
附有質量檢查報告單。
6.3取樣方法
6.3.1從同一批號產品中,在檢查外部包裝之后,按表3規定,挑出一定件
數,進行取樣。表3
每批產品的包裝件數應抽樣件數
1~5件全檢
6?50件5件
51?100件10件
101?500件15件
501?1000件20件
6.3.2從抽出的每一件包裝內,在不同的部位,取出等量的不少于500g的膠
樣混合后取出1000g膠樣,提成大體相等的兩份,分盛于兩個潔凈、干燥、密
封的磨口玻璃瓶內或防潮袋內,貼上標簽,注明生產廠名、產品名稱、品種、
批號、取樣日期、取樣人等。一份交質量檢查部門檢查,一份保存備查。
6.4假如檢查結果有一項不符合本標準規定期,應重新按6.3取樣方法采用膠
樣進行復驗。復驗結果,如有一項指標不符合本標準規定期,則整批產品不合
格。
6.5使用單位可按照本標準的技術規定、實驗方法和檢查規則核驗所收到的產品
的質量是否符合本標準的規定。
6.6如供需雙方對產品質量有爭議時,應由仲裁單位進行仲裁。
7標志、包裝、運送、貯存
7.1標志:本產品每件包裝的正面都應有明顯的下列標志,〃食品添加劑明膠
“字樣、生產廠名、廠址、產品名稱、商標、等級、批號、凈重、生產日期、保
質期或保存期。包裝袋內應有產品質量合格證和本標準編號。
7.2包裝:產品包裝分內外兩層。內層為食品用塑料薄膜袋,必須嚴密封口,包
層可用麻袋、化纖袋、紙箱或木桶。每件凈重不超過50kg,包裝材料都應是清
潔、干燥、防潮和牢固的。
7.3運送:運送本產品時必須用清潔、通氣并有篷蓋的運送工具,防止受潮和受
熱,不可與有毒物品混裝。
7.4貯存:本產品必也貯存在清潔、干燥、通氣的倉庫中,不得露天堆放。應防
止受潮、受熱和曝曬。
附加說明:
本標準由中華人民共和國輕工業部、衛生部提出。
本標準由全國食品添加劑標準化技術委員會歸口。
木標準由常德明膠研究所負責起草。
本標準重要起草人曾國愛、劉維樹、聶志遠、丁世友、劉希平。
國家技術監督局1994-12-30批準1995-10-01實行
置于燒杯中,分別加入linol/L硫酸10mL及純水10mL,加熱煮沸,滴加
0.5%高鎰酸鉀至溶液不褪色,冷卻,移入50nL容量瓶中,加入10%尿素
溶液10mL,劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液至溶液退色。加入0.5%焦
磷酸鈉溶液2.0mL,二苯碳酰二胱0.5mL0補足水分至刻度,搖勻,放置半小
時于波長540nm處測定吸光度值,在坐標紙上繪制出Ccr-D540標準工作曲線。
5.11.4.2樣品預解決及測定:準確稱取明膠樣品1.000g于地期中,緩慢升溫,
使之炭化,放冷。加濃硝酸數滴,慢慢加熱,氣體停止逸出時,移入馬福爐中600℃
下熱至所有黑色顆粒消失(2h),取出待冷卻后加lmol/L硫酸10mL和純水
20mL使殘渣溶解,在水浴上加熱5min。滴加0.5%高鋅酸鉀煮沸,溶液紫紅
色消失時再滴加0.5%高鋅酸鉀溶液煮沸,如此反復直至紫紅色不褪為止,放
冷、加10%尿素溶液10mL,劇烈振搖下滴加10%亞硝酸鈉溶液,直至過量
的高錦酸鉀,完全消除,溶液呈無色。如二氧化缽明顯存在則過濾。把溶液移入
50mL容量瓶中,加入0.5%焦磷酸鈉溶液2mL,二苯碳酰二腓溶液0.5nL,
搖勻,加純水至刻度。放置30mino取上述溶液,在540nm波長處測定出吸
光度值,即可在Ccr-D540標準工作曲線上查到明膠樣品的倍含量。
5.12碑的測定
5.12.1原理液化汞試紙與碑接觸生成碎斑,隨伸量的多少而有深淺不同的顏
色。
5.12.2儀器裝置:見圖4o
5.12.3試劑與溶液a.鹽酸(GB622);b.碘化鉀(GB1272):15%溶液;
c.氫化亞錫(GB638):40%鹽酸溶液;d.無碑金屬鋅(GB2304);e.三
氧化二碑(GB673):優級純;f.乙醇溟化汞試液:取溟化汞2.5g,加乙醇
50ml,微熱使溶解。置玻璃塞瓶內,暗處保存;g.淡化汞試紙:將濾紙條浸
入乙醇溪化汞試液內,lh后取出濾紙,放在表面皿上,在暗處干燥,即得。該
紙應避光保存;h.乙酸鉛試液:取乙酸鉛10g,加新煮沸過的冷蒸饋水溶解
后,滴加乙酸,使溶液澄清,再加新煮沸過的冷蒸儲水使成100mL,即得;i.
乙酸鉛棉花:取脫脂棉,浸入乙酸鉛試液與水的等容混合液中濕透后,擠壓除去
過多的溶液,并使疏松,在100C以下干燥后,置玻璃塞瓶中干燥保存;f.標
準神溶液:精密稱取在105c干燥至恒重的三氧化二碑0.132g,置于1000mL
容量瓶中,加氫氧化鈉溶液(1+5)5mL,溶解后,用適量的10%稀硫酸中
和,再加稀硫酸10mL及水稀釋至刻度。搖勻,即為儲備液。精密量取儲備液
10mL,置于1000mL容量瓶中,加稀硫酸10mL,用水稀釋至刻度,搖勻,即
得(1mL相稱于lug碑)。木液需臨用新配;k.標準碑斑制備:精密量取
標準碑溶液1mL,置種測定器A瓶中,加鹽酸5mL與水21mL,再加碘叱鉀
試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫放置lOmin后,加鋅粒1.5g。
迅速照上法裝妥c玻璃管,與E板的B塞塞緊,保持反映溫度在25?40℃
間。lh后,取出浸化汞試紙,取得。
5.12.4測定環節稱取膠樣1.5g,加淀粉0.75g與氫氧化鈣1.5g,加水少
量攪拌均勻干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500至600℃灼燒成灰白色,
放冷,加鹽酸10mL,與水20mL溶解。取上述試液20mL,置碑測定器A瓶
中,加水8mL,加碘化鉀試液5mL與酸性氯化亞錫試液5滴,在室溫中放置
lOmin后,加鋅粒1.5g,迅速裝妥C管,與E板的B塞塞緊。保持反映溫
度在25?40℃之間。lh后取出澳化汞試紙,將生成的碎斑與用標準伸溶
液1mL制成的標準硼斑比較,如顏色不深于標準碑斑,即為膠樣中的含碑量未
超過lmg/kgo
5.13重金屬(以鉛計)測定
5.13.1原理金屬離子與硫
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