色譜實(shí)驗(yàn)室考試題及答案

單項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.氣相色譜中常用的載氣是（）A.空氣B.氧氣C.氮?dú)釪.二氧化碳2.液相色譜中，固定相極性大于流動相極性的色譜類型是（）A.正相色譜B.反相色譜C.離子交換色譜D.尺寸排阻色譜3.色譜圖中，兩峰之間的距離取決于（）A.理論塔板數(shù)B.保留值C.分配系數(shù)D.擴(kuò)散速度4.衡量色譜柱柱效的指標(biāo)是（）A.保留時間B.峰面積C.理論塔板數(shù)D.分離度5.在氣相色譜分析中，用于定量分析的參數(shù)是（）A.保留時間B.保留體積C.峰高D.峰面積6.以下哪種檢測器不屬于氣相色譜檢測器（）A.FIDB.UVC.TCDD.ECD7.高效液相色譜儀一般不包括以下哪個部件（）A.高壓輸液泵B.進(jìn)樣器C.加熱爐D.檢測器8.色譜分析中，進(jìn)樣量過大可能導(dǎo)致（）A.峰高降低B.峰寬變窄C.拖尾峰D.保留時間縮短9.氣相色譜的分離原理主要是基于（）A.吸附作用B.分配作用C.離子交換作用D.排阻作用10.在液相色譜中，為了改變柱子的選擇性，可以進(jìn)行（）A.改變流動相的種類或比例B.改變固定相的粒度C.增加柱長D.改變流速多項(xiàng)選擇題（每題2分，共20分）1.氣相色譜常用的檢測器有（）A.FIDB.TCDC.ECDD.FPD2.液相色譜的流動相選擇需要考慮的因素有（）A.與固定相不互溶B.對樣品有良好的溶解性C.黏度小D.化學(xué)穩(wěn)定性好3.影響色譜峰展寬的因素有（）A.分子擴(kuò)散B.傳質(zhì)阻力C.柱外效應(yīng)D.進(jìn)樣量4.以下屬于高效液相色譜特點(diǎn)的是（）A.高壓B.高速C.高效D.高靈敏度5.色譜定性分析的方法有（）A.利用保留值定性B.與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對照定性C.利用檢測器的選擇性定性D.利用化學(xué)反應(yīng)定性6.氣相色譜柱老化的目的是（）A.除去固定相中的殘留溶劑B.使固定相分布更均勻C.提高柱效D.延長柱子使用壽命7.液相色譜儀的進(jìn)樣方式有（）A.手動進(jìn)樣B.自動進(jìn)樣C.閥進(jìn)樣D.直接進(jìn)樣8.在色譜分析中，選擇內(nèi)標(biāo)物的要求有（）A.內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是樣品中不存在的純物質(zhì)B.內(nèi)標(biāo)物的性質(zhì)應(yīng)與被測組分相近C.內(nèi)標(biāo)物與樣品互溶D.內(nèi)標(biāo)物的峰應(yīng)與被測組分的峰完全分離9.氣相色譜分析中，載氣的選擇需要考慮（）A.純度B.化學(xué)穩(wěn)定性C.對檢測器的適應(yīng)性D.價(jià)格10.色譜定量分析的方法有（）A.外標(biāo)法B.內(nèi)標(biāo)法C.歸一化法D.標(biāo)準(zhǔn)加入法判斷題（每題2分，共20分）1.色譜分析中，保留時間相同的物質(zhì)一定是同一種物質(zhì)。（）2.氣相色譜中，載氣的流速對分離效果沒有影響。（）3.液相色譜的流動相可以不經(jīng)過過濾和脫氣處理。（）4.理論塔板數(shù)越高，色譜柱的分離能力越強(qiáng)。（）5.氣相色譜的固定相只能是固體。（）6.高效液相色譜只能分析高沸點(diǎn)、大分子、強(qiáng)極性和熱穩(wěn)定性差的化合物。（）7.色譜圖中，峰面積與組分的含量成正比。（）8.進(jìn)樣速度對色譜峰的形狀沒有影響。（）9.氣相色譜中，檢測器的溫度應(yīng)低于柱溫。（）10.液相色譜的固定相粒度越小，柱效越高。（）簡答題（每題5分，共20分）1.簡述氣相色譜儀的基本組成部分。答：氣相色譜儀主要由載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、色譜柱系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)組成。載氣提供動力，進(jìn)樣系統(tǒng)引入樣品，色譜柱分離樣品，檢測系統(tǒng)檢測信號，記錄系統(tǒng)記錄數(shù)據(jù)。2.說明液相色譜中反相色譜的特點(diǎn)。答：反相色譜固定相極性小于流動相極性。流動相常用甲醇-水、乙腈-水等體系。對非極性及中等極性化合物分離效果好，出峰順序是極性大的先出峰，極性小的后出峰。3.簡述色譜定量分析中歸一化法的優(yōu)缺點(diǎn)。答：優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，結(jié)果與進(jìn)樣量無關(guān)，不需要標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。缺點(diǎn)是要求樣品中所有組分都能出峰且已知各組分的校正因子，不適用于有難揮發(fā)或熱不穩(wěn)定組分的樣品。4.為什么氣相色譜分析中要對載氣進(jìn)行凈化處理？答：載氣中的雜質(zhì)如水、氧氣等會影響色譜柱壽命，使固定相流失；還會影響檢測信號，產(chǎn)生噪聲，干擾分析結(jié)果，降低檢測靈敏度，所以要凈化處理。討論題（每題5分，共20分）1.討論在氣相色譜分析中，如何選擇合適的色譜柱？答：要考慮分析對象的性質(zhì)，如極性、沸點(diǎn)等。分析非極性物質(zhì)可選非極性柱，極性物質(zhì)選極性柱。還要考慮柱長、內(nèi)徑和固定相種類。柱長增加分離度提高但分析時間長；內(nèi)徑影響柱容量和分離效果。根據(jù)分離要求和分析時間綜合選擇。2.談?wù)勔合嗌V流動相的選擇原則對分析結(jié)果的影響。答：流動相要與固定相不互溶、對樣品溶解性好、黏度小且化學(xué)穩(wěn)定。若溶解性不好，樣品可能析出影響分離；黏度大，柱壓高且分離時間長；化學(xué)不穩(wěn)定會腐蝕儀器部件、改變固定相性質(zhì)，最終影響分離效果和分析結(jié)果準(zhǔn)確性。3.討論色譜分析中峰拖尾的原因及解決方法。答：原因可能是進(jìn)樣量過大、柱子過載，固定相流失，樣品與固定相有相互作用等。解決方法有減少進(jìn)樣量，老化柱子或更換柱子，對樣品進(jìn)行預(yù)處理，改變流動相組成減弱樣品與固定相相互作用等。4.闡述在色譜分析中，如何提高分離度。答：可增加柱長，提高理論塔板數(shù)；選擇合適的固定相和流動相，優(yōu)化分配系數(shù)；減小進(jìn)樣量，降低柱外效應(yīng)；調(diào)整流速，找到最佳流速范圍；還可改變柱溫，不同物質(zhì)在不同溫度下分配系數(shù)改變，利于分離。答案單項(xiàng)選擇題1.C2.A3.B4.C5.D6.B7.C8.C9.B10.A多項(xiàng)選擇題1.ABCD2.ABCD3