造氣車間凈化崗位操作規程

編制:_____________

審核：_____________

批準：

造氣凈化崗位操規程

一、任務

本崗位以焦爐氣和天然氣、空氣和水蒸汽為原料，先通過精脫硫系統脫除焦爐氣和天然

氣中硫化物，采用轉化、變換、脫碳及甲烷化等方法制取合成氨生產所需的合格氫氮氣。

二、編制依據

1、《中華人民共和國安全生產法》(2014版)

2、AQT3034-2010《化工企業工藝安全管理實施導則》。

3、《危險化學品企業事故隱患排查治理實施導則》。

4、中化設計院設計文件。

5、造氣凈化工序危害分析。

6、造氣凈化工序操作人員安全生產操作經驗。

7、2019年12月生技質檢部組織對操作規程評審結果。

三I范圍

本規程適用于公司造氣凈化崗位，包括常溫脫硫、精脫硫、一、二段轉化、中、低變、

脫碳以及甲烷化等工序。

四、基本原理

1、工藝特點

(1)采用加壓蒸汽轉化制合格的凈化氣，它可降低壓縮機的功耗，使總的壓縮功減小。

(2)采用換熱式轉化新工藝，一段爐采用換熱式轉化爐，二段爐為加富氧的蒸汽轉化，

可節約燃料天然氣的用量，降低生產成本。

由于換熱式轉化爐不采月直接火加熱方式，使一段爐爐管的操作條件大為改善：主要是

爐管壁溫降低，爐管內外壓差減少，這樣就可以選擇較便宜的鋼材作管材，而且壁厚也能減

少。節省設備造價，降低工程費用。

(3)本廠采用濕法、變溫吸附、精脫硫法脫除焦爐氣中的硫。當焦爐氣量不足時，可以

用天然氣+焦爐氣或者單開天然氣進行生產。

(4)不采用直接火加熱方式，沒有大量煙氣排放至大氣，不僅降低熱損失，而且有利于

環保。

(5)采用低能耗的MDEA脫碳技術。

1

2、干法脫硫

原料焦爐氣經濕法脫硫脫除無機硫后，進入焦爐氣預處理槽脫除部分有機硫、粉塵、焦

油、苯、奈、酚、恿:等雜質，經焦爐氣壓縮機三段出口加壓到約通過變溫吸附槽進

入焦爐氣壓縮機四段加壓后（匯入天然氣）進入精脫硫系統。

精脫系統預轉化槽、一級鐵鋁轉化槽內裝鐵鋁催化劑，將有機硫轉化為無機硫，通過鐵

鋅脫硫槽吸收，進入銀鋁槽進行二次有機硫轉化，最后進入氧化鋅槽吸附H2S,達到進入轉

化系統硫含量《0.1PPm的目的。

脫氧

2H2+02=2比0+Q

有機硫轉化

C4H4s+4H2=C4HIO+H2sCS2+4比=Ok+2H2s

COS+Ih=CO+H2SR1SR2+2比=R1H-R2II+II2S

RSR+H2=RH+H2s

無機硫脫除

H2s+ZnO=ZnS+H2O

3、天然氣蒸汽轉化

脫硫之后，采用一段轉化爐和二段轉化爐制成合成氨的原料氣是既經濟乂可靠的方法。

燒類的蒸汽轉化是以水蒸汽為氧化劑，在銀催化劑的作用下將烽類物質轉化，得到CO、CO2

及生。這一過程為吸熱過程故需外供熱量，一段轉化所需的熱量由二段轉化氣提供，一段轉

化氣進入二段轉化爐后與30%-38%的富氧空氣混合，進行部分燃燒反應，一段轉化氣中的甲

烷進行深度轉化所需的熱量由二段燃燒放出的熱量提供。

在銀催化劑存在下其主要反應如下：

一段轉化爐：

CH4+H2O=CO+3H2-Q

CO+H2O=CO2+H2+Q

二段轉化爐：

2比+02=2H2O+Q

CH4+H2O=CO+3H2-Q

CO+H2O=CO2+H2+Q

由于煌類蒸汽轉化反應是一個吸熱、體積增大的可逆過程，故提高轉化溫度對反應有利。

從熱力學觀點來看，提高壓刀對反應進行不利，但適當合理的提高轉化壓力，可加快反應速

度，減少催化劑用量和設備投資。

4、變換

轉化工序送來的原料氣，含12.5%左右的C0,變換工序的作用是使C0在催化劑存在的

條件下與水蒸汽反應生成C02和H2,這樣，一方面增加了合成氨反應所需要的原料氫氣，同

2

時又除去了氨合成催化劑的毒物COo

變換反應的反應方程式如下：

CO+H20=C02+H2+Q

這是一個可逆的放熱反應，降低溫度和增加過量的水蒸汽，均有利于變換反應向右側進

行。變換反應如果不借助于催化劑，其速度是非常慢的，傕化劑能大大加速其反應速度，但

中、低變的順序不能顛倒。為使最終CO濃度降到很低的程度，只有低變催化劑才能勝任。中、

低變串聯不僅充分發揮了兩種催化劑各自的特點，而且為生產中的廢熱利用創造了良好的條

件。

5、MDEA溶液脫碳

本工序采用物理化學吸收一改良胺法MDEA（N一甲基二乙醇胺）法脫除C02oMDEA溶液

中含MDEA50%,活化劑6%。MDEA作吸收劑，加入活化劑哌鼠，它起著加快吸收及解吸速度的

作用。

MDEA溶液吸收二氧化碳的能力在不同的壓力和溫度下，差異很大。壓力越高，吸收能力

越大，所以MDEA再生在減壓時即有大量的0）2氣體閃蒸出來。當然壓力越高，溶解在MDEA

溶液中的氫氮氣越多，本裝置的閃蒸汽提塔將溶解的大部分氫氮氣閃蒸出米，閃蒸氣經閃蒸

氣洗滌冷卻器冷卻后進入氣柜。溶液送入常解塔，將C02再生出來。

吸收（再生）過程：R20hN+CO2+H2O=R2cLNH+HCO；

加入活化劑改變MDEA溶液吸收CO2的歷程，活化劑起了傳遞CO?的作用，加快了反應速度。

活化劑在表面吸收/CO?然后向液相（MDEA溶液）傳遞C02,而活化劑被再生；由于MDEA含有一個叔氨

原子作為活性基因，溶液中僅吸收COz生成碳酸氫鹽，因此可以進行加熱再生。

6、甲烷化

甲烷化是將進行變換和脫碳后的氣體中殘留的CO和C02在催化劑作用下，與H2反應生

成CH4,從而完全除去使氨合成催化劑中毒的CO和0）2。

甲烷化反應的化學方程式如下：

CO+3H2=CH-i+H20（汽）+Q

C02+4H2=CH4+2H2。（汽）+Q

此外，如果有氧存在還存在以下反應：

2H2+O2=2H2O（汽）+Q

這幾個反應都是強烈的放熱反應，會造成顯著的溫升。每現的CO可使甲烷化溫升72℃,

每k的C02可使甲烷化溫升60℃,每1%的02可使甲烷化溫升165℃

甲烷化催化劑活性溫度范圍在250?450C之間，在250℃就有活性，隨著反應溫度的提

高，反應速度加快，特別是在250?350℃范圍內更明顯。在350?450℃范圍內，反應速度隨

著溫度上升而增大的速度較為緩慢。在催化劑使用初期，入口溫度可控制較低，后期可緩慢

提高入口溫度。

五、工藝流程

3

1、工藝流程簡述

焦爐氣壓縮機三段出口焦爐氣來，壓力約1.16MPa,常溫狀態下經焦炭槽底

部進入，頂部出，經常溫脫硫塔頂部入，底部出進入焦爐氣壓縮機四段進口。

焦爐氣壓縮機四段出口氣，壓力為2.5MPa,與天然氣預處理塔出來的部分天然

氣混合，進入預熱爐加熱，焦爐氣進入初預熱器C60603殼程，將溫度升到220℃

左右，然后進入焦爐氣鐵鑰預轉化R60501A/B（可并聯可單獨運行，一般情況單

獨運行），溫度升高到300℃左右，在進入一級鐵鋁轉化R60502,通過冷線將

熱點溫度控制在3500c左右，將決大部分有機硫轉化為無機硫，在進入鐵鎰脫硫

R60503A/B/C（可以每槽單獨運行，可以A-B；B-C；C-A運行）脫除無機硫，出

口溫度通過余熱回收器E60501進行調節，再進入銀鋁脫硫槽T103頂部，底部

出，將部分少量有機硫進行二次轉化，進入精脫硫槽分A\B\C三個。A和B可并

聯也可串聯使用，然后進入C槽，經ZnO吸收H2s后達到硫含量小于0.IPPni。

焦爐氣、部分天然氣與蒸汽按L1一2.8水氣比混合后進入蒸汽-焦爐氣預

熱器C60602殼程，再進入轉化預熱爐B60601預熱,預熱器出口溫度300℃至

430℃,進入換熱式一段轉化爐D60601的轉化管內，在催化劑床層中，甲烷與

水蒸汽反應生成C0和心甲烷轉化所需熱量由高溫的二段轉化氣提供。出一段

轉化爐D60601的轉化氣直接進入二段轉化爐D60602內，和由空壓機來的空氣

與氧壓機來的氧氣混合配制成富氧空氣，先進入富氧加熱爐B60601上部預熱后,

在富氧加熱爐B0102下部再進一步預熱，進入二段轉化爐D60602與一段轉化氣

充分混合燃燒，并在銀催化劑存在下高溫轉化，使轉化氣中剩余的甲烷含量進

一步降低。出二段轉化爐的氣體，殘余甲烷含量約為0.2?0.5除該轉化氣先經

4

換熱式一段轉化爐D60601的管間向管內的轉化反應提供熱量后，再經轉化氣廢

熱鍋爐C60601回收熱量后進入蒸汽-焦爐氣預熱器C60602管程。轉化廢鍋回收

的熱量副產蒸汽，供造氣自用。轉化氣再進入焦爐氣初預熱器C60603管程，出

口去中變。轉化鍋爐出匚氣和蒸汽-焦爐氣預熱器管程出口都有一副線，可調節

中變爐入口溫度。

轉化工序來的轉化氣，控制溫度后，進入中變爐R60701。轉化氣中CO在催

化劑的作用下，與水蒸汽反應生成乩和CO?,并放出大量的反應熱，CO含量降低

到3%（干基）左右。中變氣上進下出進入再生氣換熱器E60701管程，與來自合

成膜分再生氣換熱再進入甲二換熱器E60702,然后再進入中變廢熱鍋爐E60703,

產生中壓蒸汽供轉化用，然后進入ZnO槽V60702,經低壓廢鍋控制溫度后，進

入低變爐R60702、低變鍋爐給水預熱器E60705、第二低變爐R60703,在低變催

化劑的作用下，中變氣中的CO含量被降到W0.3%,離開第二低變爐的低變氣經

減溫器降溫至165C左右后送至脫碳工序。

低變氣進入脫碳系統低變氣再沸器E101,降溫至130C左右后依次進入富

液加熱器E102、除氧水加熱器E103、洗澡水加熱器E104,變換氣冷卻器E105,

氣體被冷卻到50℃左右，送至變換氣分離器V101,分離工藝冷凝液后進入C02

吸收塔T101底部，氣體與塔內的MDEA溶液逆流接觸，氣體中的C02被MDEA溶

液洗滌下來，脫除C02后的凈化氣經塔頂除沫層除去氣體夾帶的液滴后，進入

凈化氣冷卻器E106,氣體被冷卻后進入凈化氣分離器V102,進一步分離氣體中

冷凝的溶液后送至甲烷化進一步除去氣相中殘留的CO?和COo

由脫碳工序來的凈化氣，首先在甲一換熱器C60901中與甲烷化爐D60901

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出口氣體換熱，然后在甲二換熱器中被中變爐出口氣體進一步換熱到需要溫度，

進入甲烷化爐D60901,在催化劑的作用下，氣體中的CO和C02與H2反應生成

甲烷，并放出反應熱，甲烷化氣中CO+CO2微量<20ppm。該出口氣體經過甲一

換熱器C60901和甲烷化水冷器C60902被冷卻到40C以內，在甲烷化氣分離器

F60901中分離出冷凝水后，送壓縮工序加壓，作為氨合成工序的原料氣。該原

料氣氫氮比控制在2.2—2.8之間。

2、工藝流程簡圖

焦壓機三出常溫脫硫系統焦壓機四進焦壓機四出

.[預轉化槽A[〉

^>1--預--熱-爐---1焦(爐=氣)初--預--熱-器----------1=

一級鐵鑰脫硫槽鐵鍋脫硫槽A/B/CI--->余熱回收器]匚二

銀鋁脫硫槽精脫硫B槽1==>精脫硫槽A

精脫硫C槽[=>焦-蒸預熱器匚=>預熱爐一段轉化爐

匚二>|一段轉化爐=>一段轉化爐|匚=>轉化廢鍋=>焦-蒸預熱器

(^>焦爐氣初預熱器=>中變爐匚再生氣預熱器(=>甲二換

=^>低壓廢鍋1=>一低變不一

=>中變廢鍋=>氧化鋅槽匚

鍋爐水換熱器一低變爐=>脫碳再沸器?——4鍋爐水加熱器

6

富液加熱器=>采暖水加熱器=>低變氣冷卻二^低變氣分離器

|=）|吸收塔=,凈化氣冷卻=>凈化氣分離器I——甲一換熱器

〉甲二換熱嫩］=>甲烷化爐=>甲一換熱器I—>甲烷化冷卻器

=>甲烷化分離器去合成氫氮壓縮機

3、帶控制點的工藝流程圖（附后）

六、物料平衡表（附后）

七、能量平衡表

1、干法脫硫原輔材料消耗定額及消耗量

消耗量備注

序名稱規格單位消耗定額/噸

號氨每小時每年

1氧化鐵kg0.1292.3518800

2鐵鑰脫硫kg1.2723.1185000

劑

3氧化鋅kg0.213.831000

2、轉化工序原輔材料及能源消耗定額及消耗量

消耗量備注

______________________________I￥I肉出出去不會位石/iirh

3、變換工序原輔材料及能源消耗定額及消耗量

消耗量備注

序號名稱規格單位消耗定額/噸

氨每小時每年

1中變觸媒NR113kg0.366.955200

2低變觸媒B208kg0.4157.5560400

3脫鹽水0.4MPam3

4中壓蒸汽().5MPat-0.4-73-58400

5電380VKwh1.832.7261600

8

每小時每年

1轉化觸媒Z204kg0.11216000

2焦爐氣Nm31650300002400000

00

3氧氣99.60%Nm393.517001360000

0

4蒸汽2.45MPa,225℃t1.0118.5148000

5電380VKwh0.7513.6109000

6冷卻水0.4MPa,32℃t236.4291000

消耗量備注

序號名稱規格單位酒妊克婿/口iti-

氨每小時每年

7.4脫碳工序原輔材料及能源消耗定額及消耗量

9

1MDEA溶工業用kg().11.814400

劑

2脫鹽水0.4MPa常溫m30.0721.311000

3冷卻水0.4MPa32℃m3651181.79454000

4蒸汽0.5MPat118.2145000

5電10kV/380VKwh801454.41163500

0

7.5甲烷化工序原輔材料及能源消耗定額及消耗量

八、原始開車準備

1、刖百：

消耗量備注

序名稱規格單位消耗定額/

號噸氨每小時每年

1甲烷化觸媒工業用kg0.1051.915000

2電380VKwh10181.81454000

3冷卻水0.3MPa32℃m315.2276.32210000

開車前的準備工作包括設備及管線，管件的吹掃,清洗、氣密性試驗，脫脂等工作。

2、檢查

（1）系統安裝完畢后，組織有關技術人員對本系統進行全面檢查，內容主要包括：工

藝流程、管道、閥門、設備、零部件、儀表控制點、分析取樣以及其它附屬設施、安全設施

是否符合要求等。

（2）容器檢查：容器在最后蓋入孔蓋板前，必須檢查設備內部是否清潔，內件是

否齊全，安裝是否正確，如熱電偶套管的位置與長度，氣體或液體分配管的位置、液位計

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的量程和接頭等等是否正確。

3、水壓實驗

(1)水壓試驗的目的：檢查設備管道安裝的質量及材質是否滿足設備管道所能承受的

最高壓力，一定要遵照有關規范作水壓試驗，對已經在制造廠或在安裝以前已經作過水壓

試驗的管道和設備，不再作水壓試驗。

(2)水壓試驗的方法：將試驗的設備和管道灌滿水后，用試驗泵加壓到規定壓力。

(3)水壓試驗應注意的事：

①作試驗的設備必須與試驗壓力較低的相連設備用盲板隔開，以防低壓設備超壓。

②不需水壓試驗的設備、管道與試驗系統隔開。

③試驗過程中，安全閥、爆破板應用盲板與設備隔開，或從系統中折除安全閥必須在

調試合格后才能裝回設備上。

④設備所屬儀表管線、分析取樣管線、排污管線等，應與設備一道進行水壓試驗，但

所有儀表應事先取下。

⑤列管式換熱設備試壓時，不能使管、殼程壓差超過設計允許值。

4、管線的沖洗和吹掃

在完成設備管道的水壓試驗后，進行管道沖洗和吹掃。

(1)沖洗和吹掃的目的：

除去設備管道安裝時殘留于內部的鐵屑、鐵銹、焊渣、砂石等雜質以及施工遺留物。防

止開車后由此引起的堵塞管道、設備，損壞機器、閥門和儀表，影響產品質量等。

(2)水沖洗的原則

①公用工程系統可以月它的正常介質進行清洗，其他系統可用外來介質接臨時軟管或

鐵管進行沖洗，沖洗的水質應符合沖洗管道和設備材質要求；

②水沖洗應以管內可能達到的最大流量或不小于1.5m/s的流速進行，流體的流向最好

是向下或水平，出口應置于最低點；

③沖洗需按順序采用分段連續沖洗的方式進行，并要保證排放管道的暢通和安全，只有

上游沖洗口沖洗合格，才能復位進行后續系統的沖洗；

④沖洗時與泵、壓縮機等傳動設備相連的所有接口都必須隔斷或拆開，包括上述設備的

吸入管線及排出管線等。只有當泵的入口管線沖洗合格之后，才能按規程啟動泵沖洗出口管

線；

⑤與塔器相連的管道在沖洗時，必須在塔器入口側加盲板，只有待管線沖洗合格后，才

可連接；

⑥水沖洗氣體管線時，要確保管架，吊架能承受盛滿水時的載荷安全；

⑦管道上凡是遇有孔板，流量儀表，閥門，疏水器，過濾器等裝置時，必須拆下或增加

臨時短路設施，只有待前一段管線沖凈后再將它們裝上，然后方可進行下一段管線的沖洗；

⑧工藝管線沖洗完畢后，應將水盡可能從系統中排除干凈，排水時應有一個較大的頂部

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通氣口，在容器中液位降低時，避免形成真空損壞設備；

⑨氣溫低于0℃時，應盡快將管道和設備內的集水排盡，以防止集水結冰，損壞設備

和管道，循環水系統的防凍副線與水系統運轉設備的暖泵副線，必須保持流動狀態；而且，

我們廠建在大西北，冬天室外氣溫很低，應特別注意。

⑩不得將水引入襯有耐火材料的設備和管道中。系統在沖洗結束后，應仔細檢查是否恢

復了正常線路，臨時接管、盲板等是否拆除。

（3）空氣吹掃

8.4.3.1工藝管線一般采用空氣為介質，分區段對工藝系統進行反復吹掃，并用木錘敲

擊，直到到合格為止；

8.4.3.2吹掃時應保證足夠的氣量，使吹掃速度大于正常操作的流速；

8.4.3.3吹掃壓力一般為0.6?0.8MPa,對吹掃質量高的管道可適當提高壓力，但不能高

于其操作壓力，低壓和真空管道可視情況采用0.15?0.20MPa的壓力吹掃；

8.4.3.4管線及系統吹掃，應預先制定吹掃方案；

8.4.3.5吹掃前應將吹掃管道上安裝的所有儀表測量元件（如流量計，孔板）拆除，同

時對調節閥采取適當的保護措施，必要時，需拆除后加臨時短管連接。吹掃時，不得使用系

統中的調節閥作為吹掃控制閥；

8.4.3.6吹掃前必須在換熱器，塔器等設備入口前加盲板，只有在上游吹掃合格后方可

進入設備。一般情況下，換熱器不參加空氣吹掃；

8.4.3.7爐子的燒嘴都要斷開，一直到與之相連的管子吹凈后再接上，然后用空氣通過

燒嘴吹掃；

8.4.3.8吹掃時，應將安全閥與管道連接處斷開，并加盲板，以免雜物吹到閥底，使閥

底密封面磨損；

8.4.3.9系統吹掃時，所有儀表引壓管線均應打開進行吹掃；

8.4.3.10所有放空、火炬管線和導淋管線，應在與其連接的主管后進行吹掃；

8.4.3.11吹掃過程中，只有在上游系統合格后，吹掃空氣才能進入下游系統；

8.4.3.12系統在吹掃結束后，應仔細檢查是否恢復了正常線路，臨時接管及盲板是否

拆除。

（4）蒸汽吹掃：

吹掃方法

蒸汽系統采用蒸汽進行吹掃。

吹掃前注意檢查管線法蘭連接、膨脹節、固定支架，管托等是否符合要求。除去彈簧的

固定裝置，確認彈簧伸縮靈活。拆除被吹掃管線上安裝的所有儀表元件（如流量計），拆

除被吹掃管線上的調節閥或對其采取有效的保護措施。

先吹掃2.8MPa管網，采用暖管一吹掃一降溫一暖管一吹掃一降溫的方式重復進行,

直至吹掃合格。升溫速度要求小于50C/h,降溫時自然降溫。蒸汽吹掃時必須先充分暖管,

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并注意疏水，防止發生.水錘現象。

主管線吹掃完成后，再吹掃所有導淋、疏水管線、短節等死角。系統吹掃合格后，需

全面檢查，確認已恢復原狀，立即通入中壓蒸汽使用。

由于蒸汽吹掃溫度高，流速快，噪音大，所以吹掃時一定要注意安全，在排放口周圍應

設置圍障以防止事故的發生。

5、氣密試驗及氮氣置換

裝置的氣密試驗是在工藝系統吹掃、管道脫脂之后，化工試車之前進行。氣密試驗的目

的是清除一些重大隱患及質量問題，確保一次化工投料成功，開車后也不致囚為系統氣密性

差法蘭連接處發生泄漏而造成停車或其他意外事故。

氣密性實驗可用空氣作介質，試驗壓力為操作壓力的1.05倍。氣密實驗中所有的閥門、

法蘭以及焊縫等都應涂抹肥皂水檢查是否漏氣。一般穩壓30分鐘，壓力在規定范圍為氣密

試驗合格，即恢復原流程。

6、氧氣管道的脫脂處理

壓縮氧氣接觸到少量的油脂會立即劇烈燃燒而引發爆炸，因此氧氣管道的管子、配件、

墊料及所有與氧氣接觸的材料都必須在安裝使用前進行嚴格的脫脂，一般使用四氯化碳脫脂。

7、一、二段轉化爐烘爐

每臺砌有耐火材料襯里的爐子，在施工或大修后投入運行前都必須在常溫養護之后進行

烘爐工作以除去耐火材料或澆鑄耐火材料中的水份（物理水和結晶水）。烘爐是在人工控制

條件下進行干燥，這樣可以防止這些水份在高溫下突然大量逸出，而造成耐火材料的破裂，

此舉也增加了耐火材料的強度。因此，是一個重要的程序，必須精心操作嚴格控制保證質量

以利設備長期運轉。

8.7.1烘爐前的準備

8.7.1.1裝置竣工后新的耐火材料應在環境溫度下養護72小時才能開始烘爐。

8.7.1.2烘爐前應檢查爐內耐火材料及澆鑄質量，并清理爐內的一切雜物。

8.7.1.3檢查烘爐用的臨時設備是否施工完備，如安在爐頂人孔上的煙囪、檔板，爐底

的臨時三通、燒嘴、管線、JE力表等。

8.7.1.4水夾套在點火后100C以內充水。

8.7.1.5準備好點火工具及報表記錄。

8.7.2烘爐程序

8.7.2.1點火時煙囪檔板要關小以減少負壓，烘爐燒嘴最好分兩檔，通常先不點主燒嘴,

點燃小燒嘴即可滿足初期的升溫要求。

8.7.2.2用小燒嘴的燃料氣量及煙囪蝶閥的開度來控制升溫速度，在整個烘爐過程中要

嚴格地按照設計提供的烘爐曲線進行。

8.7.2.3烘爐前應確保烘爐條件具備并且可靠，烘爐一旦開始，就要一直進行下去，中

途不能間斷，否則影響烘爐質量，使襯里的強度降低。

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8.7.2.4溫度控制要嚴、要穩、嚴防大幅度波動，否則會造成襯里出現裂紋。

8.7.2.5烘爐完畢后即可進行觸媒裝填。

8.7.2.6詳見設備專業提供的烘爐曲線及技術說明。

8.7.2.7烘爐內質量檢查

a烘爐結束，爐溫降至天氣溫度后，派專人進入爐內仔細檢查襯里質量，表面不應有起

層、剝落等缺陷；

b用小錘輕輕敲擊襯里，檢查內部是否有空洞和夾層，聲音清脆為優良；

c如養護后發現寬度大于3mm的裂紋或直徑大于50mm深度大于10mm的空洞，必須進行

修補；

8、觸媒與填料的裝填

催化劑裝填質量的好壞，對今后生產的穩定十分重要，也是原始開車前的一次重要的準

備工作，必須按催化劑說明書的要求認真進行。

一段轉化爐爐管催化劑的裝填情況的好壞，對以后的運行及爐管和觸媒的壽命都有很大

影響，雖然裝入的是同樣重量的觸媒，但是由于松緊程度不同，操作時通過的氣量就會不均

勻，通過氣量多者達不到預期的轉化率，通過氣量少者由于吸收熱量少造成爐管溫度上升，

更嚴重的是觸媒造成架橋現象，從管外傳入的熱量無法吸收，使爐管出現熱斑或熱帶，嚴重

影響了爐管的壽命。

9、蒸汽發生系統的化學清洗

8.9.1在設備制造與安裝的過程中，系統內不免會混入雜物如油、砂、鐵屑、鐵銹等,

在裝置投入運行前必須清除干凈，否則將嚴重影響蒸汽質量及設備的安全運行。

8.9.2通過化學清洗進一步檢查安裝質量，消除設備缺陷。

8.9.3通過化學清洗可以達到現場練兵,熟練操作的目的，為化工投料試車打下良好基礎。

8.9.4化學清洗的范圍

化學清洗的范圍包括汽包上升管、下降管、轉化氣廢熱鍋爐C60601、中變廢鍋E60703,

蒸汽汽包，及鍋爐給水管網，蒸汽管網等。

根據清洗現場的情況，如有必要則需設置臨時管道、臨時配藥槽及循環泵形成一個循環

系統。

8.9.5化學清洗步驟

8.9.5.1水沖洗：

系用清水將清洗系統內的污物沖除，并檢驗系統是否漏水，水沖洗的合格標準為：肉眼

觀察無懸浮物。水沖洗干凈后，排盡系統中的沖洗水，然后充入脫鹽水，按整體順向的沖洗

方向往系統內充入。充滿水后（能從汽包頂部排放閥排出水為止）啟動循環泵系統，形成

閉路循環，清洗進行8小時后排放。

8.9.5.2堿洗：

化學清洗是用堿溶液清洗以除去系統中的油污、浮銹、水垢、松動的鐵銹及其它不溶于

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酸的有油的表面復蓋層。堿洗水溫度在60??70℃。堿洗后再用水沖洗，原水PH=8.5,典

型的堿洗藥品的配方為NaOH500^2000ppm,Na3Poi~5000ppm。表面活化劑250ppm,通

入蒸汽將循環水升溫。當藥劑濃度下降到開始濃度的一半時，應當補加藥品，使溶液濃度

達到規定值，每8小時重復上述操作一次，直到排放水中含油Vlppm,含FeV200ppm為止。

8.9.5.3酸洗：

是在堿洗完畢水洗以后進行，用檸檬酸溶解除銹和用氟化氫氨溶Si02,最后以聯胺進行

鈍化，形成平滑的保護膜，檢查合格后，充氮保護清洗工作完成。

酸洗時系統建立循環，注入蒸汽，加熱到82?89℃,由于酸洗溶液腐蝕性強，酸洗

過程必須限制溫度，應控制在溫度指標的低限操作。化學藥品注入后對溶液的PH值和Fe含

量要進行嚴格的分析和控制。當Fe濃度升到某一數值附近穩定不變時，可以認為酸洗合格。

配藥和加藥的操作程序與堿洗時相同，往混合槽投藥先投固體藥品然后投入液體藥品。

加藥完畢，系統全循環30?50分鐘，然后進行分段清洗，每段各洗4?6小時。酸洗完

畢后從系統中沖洗酸液，與堿洗后沖洗相同。酸洗完畢后進行鈍化，鈍化完畢，在空氣壓

下排放鈍化溶液，要處理好排入中和池的廢液，堿液排入中和池內加酸中和，并取樣分析P

H=7?8方可排出界區外。酸洗液中的氟化氫氨及酸腐蝕緩蝕劑均為劇毒，必須在中和池

中處理后才能排出界區外

10、廢熱鍋爐煮爐

8.10.1鍋爐給水除氧合格后，啟動鍋爐給水泵，將來自除氧器的鍋爐給水送入廢熱鍋爐

汽包，建立汽包液位。汽包的排污適當打開。

8.10.2在廢鍋底部加入外來蒸汽煮爐，當廢熱鍋爐、汽包系統溫度升高，開始產汽前，

應啟動磷酸鹽注射泵向汽包內加入磷酸三鈉，使汽包爐水中的P043-為3?10ppm?同時通過

配制氫氧化鈉水溶液，將鍋爐給水的PII值控制在9左右控制煮爐壓力0.6MPa左右，煮爐

48小時,再分析Fe、PHffio

8.10.3打開間斷排放閥用脫鹽水進行清洗。

8.10.4通入少許蒸汽保持微正壓，避免設備內部接觸氧氣。

11、改良胺法(MDEA)脫碳系統準備

8.11.1前言

改良胺法(MDEA)脫碳系統在運轉前必須進行脫脂和除銹處理，其目的是除去設備內的

油脂、積垢、鐵銹以及其他能使溶液起泡的物質。

8.11.2機械清除及檢查

系統安裝完畢，要按照設計圖紙核對設備、管道、閥門及儀表安裝是否齊全合格。閥門

安裝位置是否合適，開關是否靈活。系統在開車前必須進行脫脂和除銹處理，對設備內進行

清理和打掃，用鐵刷子或其他辦法盡可能將設備內壁的鐵銹、積垢等清理干凈。除去設備管

道內能使溶液發泡的物質，這對設備防腐和正常操作都是很重要的，必須足夠重視。

用壓縮機打空氣對系統工藝管線進行吹凈，以清除管道內焊渣、灰塵及其他雜物，以免

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開車時卡壞閥門和運轉設備。

脫碳系統的吹除和整個凈化系統的吹除一塊進行。脫碳系統的吹除、填料設備的機械清

除必須在填料裝填之前進行，

8.11.3水洗

水洗的目的是除去固體雜質。清洗的步驟是：用地下槽泵將溶液地下槽內的脫鹽水打入

常解塔內，當建立起一定液位后開動半貧液泵把水打入吸收塔。當常解塔、吸收塔的操作液

位建立以后。然后用空氣將吸收塔提壓至0.8-LOMPa使其壓力足以把吸收塔底的水壓回常

解塔。然后啟動溶液泵及貧液泵，不斷排放系統內污水，并用地下槽泵連續地往常解塔補充

新鮮水，觀察排出的污水與新鮮水有無區別，排出水中總鐵量不變時即為合格。

冷水洗合格后停運轉設備，放掉設備內清水，向常解塔補充脫鹽水。采用向再沸器通入

蒸汽來加熱循環水近沸點，進行熱水清洗(方法同冷水洗)定期檢查洗液的渾濁度、PH、Fe3+

及油的含量，待分析數據穩定，排出水清亮、無色、無機械雜質(總固體小于50ppm),停

止熱水洗。

8.11.4堿洗與沖洗

主要的目的是除油垢

用脫鹽水配3%(wt)的NaOH溶液在系統內建立起液位，把溶液引入塔內的方法和前述

的水洗一樣。堿洗循環的溫度約為90?100C,這樣可除去油脂。堿洗的時間為72小時，在

此期間要經常注意過濾器和泵的濾網堵塞情況。

第一次堿洗完畢后，要把堿液完全排掉，然后用脫鹽水清洗。系統應再次充入3%濃度的

堿液按上述堿洗方式進行系統循環，加熱72小時。系統是否還需進一步清洗將取決于第二次

加熱堿洗后，用冷水漂洗結束時的起泡試驗結果而定。

當排液結束后，向塔內注入冷脫鹽水并循環8?12小時。如漂洗后的起泡試驗合格，則

將漂洗水從整個系統徹底排除。

8.11.5MDEA溶液的制備

完成上述清洗工作后，就可制備MDEA溶液，分成小批在溶液地下槽中用脫鹽水并加入足

夠的MDEA和活化劑配成MDEA為50%(wt)、活化劑為6%(wt)的溶液。

在地下槽內每配好一次溶液，就抽入到溶液貯槽中。當儲備量已相當多了，就可準備開

始向系統加入MDEA溶液。

8.11.6加入消泡劑

投入消泡劑，這項工作最好在本系統大部分設備均己沖洗干凈的時候進行。本裝置未專

門設置消泡劑加入槽，而采用在地卜溶液槽內加入消泡劑，這樣，地卜溶液槽在機械清掃后,

就可裝入一些3%(wt)的NaOH溶液，并小心通入少量直接蒸汽使其沸騰。此項工作結束后，

用脫鹽水沖洗，最后用布拭凈方可使用。MDEA溶液不易起泡，一?般當油、固體微粒等帶入系

統而引起發泡時，需加入消泡劑(NC-消泡劑)，每次1?3Kg。

12、各機泵按照廠家提供操作方法并單體試機合格。

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九、各主要設備基本參數。

名稱設計壓力MPa操作壓力MPa最高操作溫度℃全容積M3

吸收塔2.552.383326

常解塔0.10.08585154.8

二段爐4.53.698859

的工口士工口

管程殼官木王冗木王管程殼程官本王0士冗工也口

程

換轉爐

3.7063.463.171098811.68

3.3322.31

甲烷化爐2.52.240040

中變爐2.52.3846091.8

低變爐2.52.3828098

精脫硫槽2.752.540029.7

當：日

變溫脫硫槽1.31.2吊/nn47.5

脫硫預轉化槽A/B2.752.5250-45018

一級鐵鑰2.752.5>40040

鐵鎰A/B/C2.752.5>40060

十、原始開車

1、刖百

這里提供的開車程序是用于合成氨裝置造氣凈化工序原始開車，原料氣使用天然氣進行,

開車正常后投入焦爐氣。應指出，各工序開車程序有很多是同時進行的或是彼此相互密切配

合進行的，只有密切配合才能順利進行。

本裝置的開車程序和其他生產裝置一樣，最終的操作條件和操作技術都是從原始開車后

的開車操作經驗中總結出來的。

2、開車前的準備程序

10.2.1根據帶控制點的管道儀表流程圖和設備圖，校核設備的安裝情況是否完整和正

確。

10.2.2裝填觸媒：在焦炭槽，常溫脫硫塔，天然氣預處理槽、鐵鋁脫硫槽、鍥鋁脫硫

槽，精脫硫槽、一、二段爐，中、低溫變換爐，甲烷化爐中裝填觸媒。在裝填時要參照設備

圖和操作規程，保證觸媒的裝填合乎要求。脫碳系統的填料已按要求裝填好。

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10.2.3用壓縮空氣吹凈工藝管道和儀表系統。

10.2.4水電系統己投入使用。

10.2.5系統氣密性試驗合格。

10.2.6天然氣聯系好并進入界區。

3、原始開車步驟

（1）轉化催化劑的升溫還原【這里以天然氣作開車原料氣】

①空氣升溫

一切準備工作結束后，可開始催化劑的升溫還原。因常溫脫硫塔和精脫硫槽不需要還原，

本裝置先以空氣為升溫介質，空氣開工空氣升溫管線直接進入一段爐、二段爐、中變爐串通

升溫。其升溫流程為：

空壓機來的空氣進入蒸汽-焦爐氣預熱器殼程一轉化預熱爐B60601下部立式盤管一一段

轉化爐D60601（管側）一二段轉化爐D60602—一段轉化爐D60601（殼側）轉化氣廢熱鍋

爐C60601-蒸汽-焦爐氣預熱器管程一焦爐氣初預熱器一中溫變換爐R60701一再生氣換熱

器E60701f甲二換換熱器一中變廢鍋E60703f中變淬冷器一放空

同時，壓縮機出口空氣抽出一部份轉化預熱爐富軌加熱滯盤管一二段爐D60602—一段

轉化爐D60601（殼側）一起升溫。

在升溫的過程中，應注意調整轉化預熱爐盤管空氣的負荷，并且要采用恒溫的辦法盡可

能縮小二段轉化爐和換熱式轉化爐二者觸媒床層的溫差，以改善換熱式轉化爐內的轉化管、

中心管在開車時的溫差應力。

升溫速度：以15?25°C/h的升溫速度由常溫升至150℃,恒溫4小時后，然后調整一

二段爐空氣流量，繼續以15?25°C/h的速度升至一段出口250℃,二段出口200C,（注意

水夾套加水），再恒溫至中變熱點溫度達149C,最低溫度大于120C,切中變爐且保溫保壓,

中變進口放空。

②蒸汽升溫

然后倒為蒸汽升溫，蒸汽升溫初期，轉化系統的壓力應盡量低，系統送入蒸汽后，要

注意打開系統內各處的低點導淋，對冷凝液進行排放，防止催化劑泡水。開車蒸汽由界外

提供。切換蒸汽升溫后將開工空氣管線盲上。在送入蒸汽時要注意一段爐出口溫度的變化，

通過調節預熱爐燒嘴以保持爐溫不下降。當送入的蒸汽穩定后，點燃開工燒嘴，通過調節燃

燒天然氣量及沖冷空氣量，使一段爐出口以25℃/hr提溫到550C,恒溫一段時間，拉平各

點溫度，配工藝天然氣，繼續以25C/hr的升溫速度將一段爐出口溫度提到約700℃。

在蒸汽升溫階段要注意控制夾套水位，保持溢流，預熱爐的各組盤管應注意保護，介質

溫度不得超過設計溫度。

開工燒嘴點火按下列步驟進行：

a、燃料天然氣送至開工燒嘴前投用空氣閥，調節空氣壓力和天然氣壓力。

b、聯系儀表送上點火系統電源，并投用點火安全聯鎖，檢查燃料和空氣管線接近燒嘴的

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截止閥應關閉。

c、通知化驗人員在就地壓力表二段爐出口管線上取樣分析二段爐氣流中可燃氣（CH4）

<0.2的防止燒嘴處有可燃氣，點火時爆炸。

d、開點火裝置開關確認點火裝置正常運行。緩慢打開點火空氣閥，再打開燃料氣閥。

e、若未形成火焰，則應立即關閉燃料氣閥，用空氣吹除燒嘴，并再取樣分析:合格后，

再次點火，直到火焰正常。

f、如果點火火焰穩定保持5分鐘，可慢慢地加入主燃料同空氣燃燒。注意：每次加燃料

氣的動作要盡量緩慢，加少一點燃料氣，然后再加一小點空氣。

g、要求用二次空氣來控制燃氣溫度。一般控制在850?950C或盡量稍低一些，以免損壞

設備。在增加燃料氣量時，一定要精心操作。

h、初始階段，可設置天然氣流量為50Nn?/h,一次空氣650際力1,二次空氣2400Nn"h,

這時估計燃氣溫度約300℃o

附表：估計的燃料氣、一次空氣、二次空氣加入量的參考對照表

蒸汽流蒸汽燃料天一次空二次空溫度

Kg/h℃Nm3Nm3Nm3℃

6000250506502415300

6000250801040719400

6000350801040224500

6000450801040/600

60004501001300472600

600055010013001037650

60005501251625/735

60006501251625260800

60006501501950685800

60006501501950/840

50006501501950290850

50006501501950/870

（注：表中蒸汽流量和溫度為出二段爐觸媒床層的流量和溫度。）

以上數據僅供參考，操作中應根據實際的蒸汽流量和溫度以及升溫速度進行調整

在點開工燒嘴的同時，點精脫硫升溫加熱爐，通入天然氣對精脫硫進行升溫，當天然氣

脫硫合格后，一段爐出口溫度>550℃,可著手導原料天然氣入一段轉化爐。

開工燒嘴用燃燒空氣來自空氣壓縮機，燒嘴用燃燒空氣壓力：0.6MPa（A）,流量：約

3000Nm3/ho

③原料氣導入進行觸媒還原：

a投料應具備的條件：

b一段爐出口氣體溫度大于550℃,進口混合氣溫度維持在450℃以上，并恒溫數小時。

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c進一段爐的蒸汽量約4~，5t/h<>

d脫硫后的天然氣總硫VO.5ppmo

e中變前放空壓力維持在?0.2MPaGo

f投料：

當滿足以上條件時，就可分次平穩地向一段轉化爐導入天然氣，剛開始時要求水碳比約

20：lo當系統壓力達到平衡后，關小放空閥逐漸將原料氣加量到設計值的10%,水碳比控制

在6?8,在整個還原期間水碳比不能小于5：1。

g逐漸調整二段開工燒嘴的主燃料量和空氣量，保持其燃燒速率，使一段爐

出口溫度穩定。

h在還原時注意測定各爐觸媒層的阻力不得超過設計值。每小時分析一次一段爐出口氣

體成份。同時，還要密切注意水夾套的液位、溢流量及水溫。

i當一段爐出口氣體中H2>15%時，出口溫度大于680℃以上，可以考慮向二段爐導入空

氣。

④配空氣

a、二段爐導入空氣需具備的條件：

一段轉化爐出口溫度為660℃?700℃。

一段爐水碳比4?6。

氧氣壓力和空氣壓力應大于二段爐入口壓力0.2-0.3MPao

b、配入空氣

在向二段爐導入空氣前必須確認它的床層溫度高于氣體的著火點，這樣，當由少到多逐

漸通入空氣時，就可以穩定地把氧燃燒掉。如果不能點燃，則氧將與工藝氣體中的H2、CO、

CI14形成爆炸性氣體，可能會在后續的設備和管道中爆炸，這是很危險的。由于一段轉化氣

還含有水蒸汽等惰性氣體，著火溫度還會更高一些。通常在二段爐床層溫度為680℃時開始

通入少量空氣，并注意在40?60秒后觀察床層溫度是否明顯上升，若有溫升，則表示燃燒反

應已進行。反之應立即切斷空氣，待二段爐出口氣不含氧后，再把二段爐溫再提高一些，重

新導入空氣，直到燃燒確實進行為止。

加空氣不可太快，慢慢開啟空氣管線的旁路閥，以防二段爐超溫損壞空氣分布器。空氣

加入量應控制在使二段爐升溫速率約40℃/hr以內。

二段爐投空氣后，出口溫度會很快升高，此時可根據溫升情況減少開工燒噴空氣量，控

制二段爐出口溫度小于850℃左右，當二段爐出口溫度在850-900C時，關閉開工燒嘴，先投

用開工燒嘴保護蒸汽，然后關閉空氣和燃料氣切斷閥，關閉燃料總閥和空氣總閥，。

C、投氧氣

在向二段爐導入氧氣前必須確認一段爐已經進料，二段爐已導入工藝空氣。微開氧氣管

線小旁路閥，二段爐床層溫度若有異常升高，應立即關死閥門。若二段爐床層溫度未出現有

異常，逐漸開大閥門，直到二段爐上層溫度達到900-950C。

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(停掉開工燒嘴后，一段爐、二段爐操作逐漸趨于平穩，出口氧含量小于0.5%,可將中

變系統串在一起繼續升溫。中變溫度應保持高于露點30?40℃,系統放空改為中變淬冷后。)

一段爐、二段爐催化劑升溫還原的具體步驟應按照催化劑供貨廠提供的使用說明書及

升溫還原方案進行。

(2)、中變催化劑的升溫還原

①中變催化劑升溫

中變催化劑采用空氣升溫，隨一、二段轉化爐一同開始升溫。空氣升溫要達到露點溫度

以

②中變催化劑還原

當二段爐配入富氧空氣后，開工燒嘴已熄、，出轉化廢鍋轉化氣溫度大于350℃,氧含量

小于0.5%,通過副線調節導入中變爐進行升溫還原。此時應保持平穩的溫度工況,

中變催化劑在導入轉化氣后按如下反應進行還原：

3Fe203+C0=2Fe304+C02+12.14kCal/mol

3Fe203+H2=2Fe304+H20+2.3kCal/mol

由于還原是放熱反應，而且第一反應比第二反應放出的熱量大約高5倍，所以要控制反

應溫升速度＜55℃。這時變換系統之前的各項條件已穩定，開始放空壓力為0.2MP2,逐漸關小

放空閥，把中變的壓力提高到l.OMPa左右，經過8小時左右讓觸媒還原接近完成。這時隨著

二段爐操作的調整，中變觸媒將進入下一個放硫階段。

中變觸媒升溫還原空速定為250?400Nm3/m3催化劑，其相應流量為5100-8000Nm3/ho

③中變催化劑的放硫

轉化氣一經導入，中變觸媒就開始還原。隨著二段爐操作的調整，存在于中變觸媒中的

微量硫也將以112s形式放出來。為了保證催化劑中的硫能全部除去，應將中變爐入口溫度提

高至385℃穩定2小時，最后以中變爐出口分析為準。

當總硫連續三次分析都在IPPm以下時為合格。在合格以前中變出來的氣體要放空，不得進入低變及

脫獄系統。

(3)低變觸媒升溫還原方案

①升溫流