PAGEPAGE1第2節物質的分別、提純和檢驗課標解讀要點網絡1.駕馭常見物質檢驗、分別和提純的方法；駕馭過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。2．正確選用檢驗、分別和提純物質的試驗裝置。3．依據化學試驗目的，設計、評價物質的檢驗、分別、提純的試驗方案。常見物質的分別和提純1．固體與液體的分別提純圖1圖2(1)圖1分別提純方法稱為過濾，涉及的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗。適用范圍：把不溶性固體與液體進行分別。留意事項：①一貼：濾紙緊貼漏斗內壁。二低：濾紙上緣低于漏斗邊緣，液面低于濾紙邊緣。三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻璃棒輕靠三層濾紙處，漏斗下端緊靠燒杯內壁。②若濾液渾濁，需再過濾。渾濁的緣由可能是濾紙破損、液面超過濾紙邊緣。(2)圖2分別提純方法稱為蒸發，涉及的儀器有鐵架臺(含鐵圈)、蒸發皿、玻璃棒、酒精燈。適用范圍：溶解度隨溫度改變較小的物質，如NaCl溶液中提取NaCl固體。[補短板]結晶的兩種方式(1)蒸發結晶——適用于溶解度隨溫度上升而改變不大或減小且穩定的固體物質，如NaCl。(2)冷卻結晶——適用于溶解度隨溫度上升而增大或不穩定的結晶水合物或銨鹽，如KNO3、CuSO4·5H2O、NH4Cl等。2．液體與液體的分別提純圖3圖4(1)圖3的分別提純方法稱為萃取分液，涉及的玻璃儀器主要是分液漏斗和燒杯。適用范圍：①萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑(萃取劑)把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；②分液：兩種液體互不相溶且易分層的分別方法。留意事項：①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中的大；②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；③萃取劑與溶質不反應；④分液時，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(2)圖4的分別提純方法稱為蒸餾。適用范圍：分別沸點相差較大的互溶液體混合物。留意事項：①溫度計的水銀球放在蒸餾燒瓶的支管口處；②蒸餾燒瓶內要加沸石防止液體暴沸；③冷凝管水流方向應為“下口進，上口出”。 3．固體與固體的分別——升華法某種組分易升華的混合物，利用物質升華的性質在加熱條件下使之分別的方法(如圖)。如NaCl與I2混合物的分別。4．氣體與氣體的分別提純(1)固體汲取法——干燥管或U型管。如用堿石灰干燥NH3。(2)溶液汲取法——洗氣瓶。如用濃硫酸干燥HCl、SO2等。(3)固體加熱汲取法——硬質玻璃管。如用銅絲加熱除去N2中的O2。eq\a\vs4\al([基礎推斷])(1)過濾和蒸發均用到玻璃棒，其作用均為攪拌防止液體濺出。()(2)FeSO4·7H2O、KNO3均可以通過蒸發結晶從溶液中結晶析出。()(3)用酒精洗AgCl比用水洗損耗AgCl的量少，且易干燥。()(4)可以用酒精、CCl4或裂化汽油萃取Br2水中的Br2。()(5)蒸餾的物質狀態改變可理解為液態→氣態→液態。()(6)油水、乙酸乙酯與乙酸的混合物均可以采納分液法分別。()[答案](1)×(2)×(3)√(4)×(5)√(6)×eq\a\vs4\al([學問應用])1．請選用適當的分別方法，按要求分別下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧從海水中獲得粗食鹽從溴水中提取溴除去氯化鈉溶液中的泥沙分別固體氯化鈉和單質碘用自來水制取蒸餾水油脂發生皂化反應后產物的分別四氯化碳和水的分別除去硝酸鉀中混有的氯化鈉A．過濾B．蒸發C．萃取D．蒸餾E．升華F．分液G．重結晶H．鹽析[答案]①B②C(F)③A④E⑤D⑥H⑦F⑧G2．(1)從含少量KNO3雜質的NaCl溶液中分別出KNO3晶體的操作為__________________________、洗滌、干燥。(2)從CuSO4溶液中結晶析出CuSO4·5H2O的操作為__________________、洗滌、干燥。(3)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經蒸發濃縮至溶液表面剛出現薄層晶體時即停止加熱，然后冷卻結晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的緣由是________________。(4)分液時，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的緣由是___________________________________________________。[答案](1)蒸發溶液至大量晶體析出時，趁熱過濾(2)蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾(3)防止晶體失水，也防止其他雜質(4)沒有打開分液漏斗頸上的玻璃塞命題點1物質一般分別提純的方法與裝置選擇1．(2024·鄭州模擬)下列試驗中，所實行的分別方法與對應原理都正確的是()選項試驗目的分別方法原理A除去CO2中的HCl通入飽和Na2CO3溶液洗氣HCl與Na2CO3溶液反應生成CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸餾乙醇和乙酸鈣的沸點相差較大C除去KNO3固體中的NaCl冷卻熱飽和溶液進行重結晶NaCl在水中的溶解度很大D分別乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同B[飽和Na2CO3溶液可汲取CO2，A項錯誤；用重結晶法除去KNO3固體中的NaCl是因為KNO3在水中的溶解度受溫度的影響大，C項錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能實行分液的方法分別，D項錯誤。]2．(2024·內江調研)下列試驗的試劑、裝置選用不合理的是()選項試驗目的選用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網丙B[A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也汲取NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網反應而被除去。]3．(2024·黃岡中學三模)工業上常用水蒸氣蒸餾的方法(蒸餾裝置如圖所示，加熱及夾持裝置已略)從植物組織中獲得揮發性成分。這些揮發性成分的混合物統稱精油，大都具有令人開心的香味。從檸檬、橙子和柚子等水果的果皮中提取的精油大多是檸檬烯()甲乙丙提取檸檬烯的試驗操作步驟：(1)將1～2個橙子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水(2)松開活塞K。加熱水蒸氣發生器至水沸騰，活塞K的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即起先進行，可視察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。下列說法不正確的是()A．當餾出液無明顯油珠、澄清透亮時，說明蒸餾完成B．蒸餾結束后，為防止倒吸，馬上停止加熱C．長導管作平安管，平衡氣壓，防止由于導管堵塞引起爆炸D．要得到純精油，還須要用到的分別提純方法：萃取、分液、蒸餾B[蒸餾結束后，為防止倒吸，應先打開活塞K，然后停止加熱，B錯誤。]4．按以下試驗方案可從海洋物質樣品中提取具有抗腫瘤活性的自然產物。則(1)(2)(3)(4)的分別提純方法依次為________、________、________、________；其中(1)涉及的玻璃儀器有_____________，(2)涉及的玻璃儀器有______________________________________________，(4)涉及的玻璃儀器有________________________________。[答案]過濾分液蒸發結晶蒸餾漏斗、燒杯、玻璃棒分液漏斗、燒杯蒸餾燒瓶、溫度計、酒精燈、冷凝管、牛角管、錐形瓶命題點2化工流程中的分別提純5．超臨界狀態下的CO2流體溶解性與有機溶劑相像，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下：下列說法中錯誤的是()A．浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B．高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C．升溫、減壓的目的是實現CO2與產品分別D．超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點B[高溫條件下，CO2為氣態，而萃取是利用超臨界狀態下的CO2，須要降溫，加壓，B項錯誤。]6．(雙選)某化學愛好小組從含有KI、KNO3等成分的工業廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列說法正確的是()A．步驟1中有機相應從分液漏斗下端放出，無機相從上口倒出B．步驟2為蒸餾C．步驟3可在裝置中完成D．步驟4中，將溶液蒸發至只剩少量水時，用余熱將晶體蒸干BC[步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故有機相應從分液漏斗上口倒出，A錯誤；步驟2為蒸餾，B正確；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地限制溫度，C正確；步驟4為蒸發結晶，由于KNO3的溶解度隨溫度改變比較大，應采納蒸發濃縮、冷卻結晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現就可停止加熱，D錯誤。](1)分別、提純物質遵循的“四原則”“三必需”(2)常見物質分別、提純的7種化學方法方法原理雜質成分或除雜方法沉淀法將雜質離子轉化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成沉淀的陽離子氣化法將雜質離子轉化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、S2－、NHeq\o\al(＋,4)雜轉純法將雜質轉化為須要提純的物質雜質中含不同價態的相同元素(用氧化劑或還原劑)、同一種酸的正鹽與酸式鹽(用酸、酸酐或堿)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質如用酸性KMnO4溶液除去CO2中的SO2，用熱的銅粉除去N2中的O2熱分解法加熱使不穩定的物質分解除去如除去NaCl中的NH4Cl等調整pH沉淀法調整pH使某些離子沉淀除去如加CuO除去CuCl2溶液中的Fe3＋電解法利用電解原理提純粗金屬粗金屬(粗銅)作陽極，純金屬作陰極，含純金屬的鹽溶液作電解液物質的檢驗1．常見離子的檢驗(見本書第2章第3節考點2)2．常見氣體的檢驗(1)酸性氣體的檢驗(2)堿性氣體的檢驗(3)還原性氣體的檢驗(4)強氧化性氣體的檢驗命題點1常見物質的檢驗1．(2024·黑龍江五校聯考)下列試驗中，試驗操作能達到試驗目的的是()選項試驗操作試驗目的A將炙熱的木炭與濃硝酸混合所得氣體通入澄清石灰水中驗證碳的氧化產物為CO2B向KI淀粉溶液中通入氯氣證明Cl2氧化性大于I2C向某溶液中滴加BaCl2溶液和稀硝酸檢驗原溶液中是否含SOeq\o\al(2－,4)D向FeCl2溶液通入足量Cl2，充分反應除去FeCl2溶液中少量的FeCl3B[選項A,4HNO3(濃)＋C4NO2↑＋CO2↑＋2H2O，NO2溶于水生成硝酸和NO，硝酸與CaCO3反應，故在NO2存在的狀況下不能檢驗CO2，錯誤；選項B，淀粉遇I2變藍，正確；選項C，稀硝酸有強氧化性，不能解除溶液中有SOeq\o\al(2－,3)或HSOeq\o\al(－,3)，也不能解除溶液中有Ag＋，錯誤；選項D，最終得到的是FeCl3溶液，錯誤。]2．(雙選)下表中依據試驗操作和現象所得出的結論正確的是()選項試驗操作試驗現象結論A蘸有濃氨水的玻璃棒靠近濃X溶液有白煙產生X肯定是HClB將Cl2持續通入淀粉KI溶液中溶液先變藍色，后退色氯氣先表現氧化性，后表現漂白性C向強酸性溶液Y中加入Ba(NO3)2溶液，靜置后再加入鐵氰化鉀溶液只有白色沉淀產生Y中肯定含有SOeq\o\al(2－,4)，可能含Fe2＋D將無色氣體X通入品紅溶液中，然后加熱起先時品紅溶液退色，加熱后又復原紅色X中肯定含有SO2CD[能與氨氣反應產生白煙的有濃鹽酸、濃硝酸等，A項錯誤；將Cl2持續通入淀粉KI溶液中，先將I－氧化為I2，然后將I2氧化為IOeq\o\al(－,3)，整個過程只表現出氧化性，B項錯誤；酸性條件下NOeq\o\al(－,3)具有強氧化性，能把溶液Y中的Fe2＋氧化成Fe3＋，加入鐵氰化鉀溶液時不產生藍色沉淀，故溶液Y中可能含有Fe2＋，C項正確；能使品紅溶液退色，加熱后又復原紅色的氣體只能為SO2，D項正確。]3．(2024·安徽聯考)為鑒別某種固體物質的成分，某活動小組進行如下試驗：①取少量樣品溶于水，加入硝酸酸化的氯化鋇溶液，產生白色沉淀；②取①中上層清液，加入硝酸酸化的硝酸銀溶液，產生白色沉淀；③取②中上層清液，加入KSCN溶液，溶液呈紅色，加入氫氧化鈉固體并加熱，產生能使紅色石蕊試紙變藍的氣體。下列說法正確的是()A．原固體中肯定含有Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、Fe3＋、NHeq\o\al(＋,4)B．原固體中肯定含有Cl－、NHeq\o\al(＋,4)，不能確定是否含有SOeq\o\al(2－,4)、Fe3＋C．原固體可能是(NH4)2Fe(SO4)2D．原固體肯定是FeCl3和(NH4)2SO3的混合物C[依據題意可知：肯定存在NHeq\o\al(＋,4)，可能存在Fe2＋、Fe3＋、Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、SOeq\o\al(2－,3)等。]無色溶液中離子檢驗的一般思路命題點2物質的鑒別4．(2024·青島模擬)在允許加熱的條件下，只用一種試劑就可以鑒別氯化鉀、碳酸鉀、四羥基合鋁酸鉀、氫氧化鉀、氫氧化鋇、氯化鋇6種溶液，這種試劑是()A．H2SO4 B．(NH4)2SO4C．NH3·H2O D．NH4HSO4D[D項加入NH4HSO4溶液后有氣體生成的是K2CO3，有白色沉淀的是K[Al(OH)4]、Ba(OH)2、BaCl2三種，加熱后有刺激性氣體放出的是Ba(OH)2，另兩種接著加NH4HSO4，溶解的是Al(OH)3沉淀，對應原K[Al(OH)4]，不溶解的對應BaCl2。另兩種加入少量NH4HSO4，加熱有刺激性氣體生成的是KOH，另一種為KCl。]5．只用試管和膠頭滴管就可以對下列各組中的溶液進行鑒別的是________(填序號)。①AlCl3溶液和NaOH溶液②Ca(HCO3)2溶液和NaOH溶液③Na[Al(OH)4]溶液和鹽酸④Al2(SO4)3溶液和氨水⑤Na2CO3溶液和稀硫酸⑥AgNO3、BaCl2、K2SO4和Mg(NO3)2四種溶液⑦NaNO3、FeCl3、NaCl、AgNO3四種溶液⑧NaHCO3溶液與稀硫酸⑨苯與水⑩乙醇與水?CuCl2、K2SO4、Ba(NO3)2、Al2(SO4)3、KOH五種溶液[解析]①將AlCl3溶液滴加NaOH溶液中先沒有現象，后生成沉淀，將NaOH溶液滴加AlCl3溶液中先生成沉淀后沉淀消逝，二者現象不同，可鑒別；②無論將Ca(HCO3)2溶液滴到NaOH溶液中還是將NaOH溶液滴到Ca(HCO3)2溶液中，都生成白色沉淀，現象相同，不能鑒別；③將Na[Al(OH)4]溶液滴到鹽酸中先沒有現象，后生成沉淀，將鹽酸滴到Na[Al(OH)4]溶液中先生成沉淀后沉淀消逝，二者現象不同，可鑒別；④無論將Al2(SO4)3溶液滴到氨水中還是將氨水滴到Al2(SO4)3溶液中都生成白色沉淀，現象相同，不能鑒別；⑤將Na2CO3溶液滴加稀硫酸中馬上有氣體產生，若反滴加，起先沒有氣體產生，二者現象不同，可鑒別；⑥將一種溶液滴加另三種溶液中，假如三種溶液中都沒有明顯現象，則可鑒別出Mg(NO3)2溶液，其他三種互滴都生成白色沉淀，無法鑒別；⑦先視察溶液顏色可鑒別出FeCl3，然后用FeCl3可鑒別出AgNO3，再用AgNO3可鑒別出NaCl，剩余的是NaNO3，可鑒別；⑧二者互滴時現象相同，不能鑒別；⑨取體積不同的兩液體混合，苯在上層，水在下層，能鑒別；⑩乙醇與水互溶，不能鑒別；?首先依據CuCl2溶液呈藍色，鑒別出CuCl2溶液，再用CuCl2溶液鑒別出KOH溶液，用KOH溶液鑒別出Al2(SO4)3溶液，再用Al2(SO4)3溶液鑒別出Ba(NO3)2溶液；最終鑒別出K2SO4溶液，可鑒別。[答案]①③⑤⑦⑨?(1)限用一種試劑的物質鑒別方法①先分析被鑒別物質的水溶性、密度、溶液的酸堿性，確定能否選用水或指示劑進行鑒別。②在鑒別多種酸、堿、鹽的溶液時，可依據“相反原理”確定試劑進行鑒別。即被鑒別的溶液多數呈酸性時，可選用堿或水解呈堿性的鹽溶液作試劑；若被鑒別的溶液多數呈堿性時，可選用酸或水解呈酸性的鹽溶液作試劑。③常用溴水、新制氫氧化銅懸濁液等作試劑鑒別多種有機物。(2)不另加試劑鑒別的一般分析思路①先依據外觀特征，鑒別出其中的一種或幾種，然后再利用它們去鑒別其他物質。②若均無明顯外觀特征，可考慮能否用加熱或焰色反應區分開來。③若以上兩種方法都不能鑒別時，可考慮兩兩混合或相互滴加，記錄混合后的反應現象，分析確定。④若被鑒別物質為兩種時，可考慮因試劑加入的依次不同、現象不同而進行鑒別。⑤若采納上述方法鑒別出一種物質后，可用它作試劑鑒別余下的其他物質。⑥若兩液體互不相溶，可利用密度不同確定兩液體。以有機物制備為素材的分別提純——科學探究與社會責任以有機物制備為素材的分別提純試題，在2015年以前出現了多年，2015年至2024年高考試題未出現此類題，2024年全國Ⅱ、Ⅲ卷又出現類似的試題。此類試題特點起點高，落點低，復習要強化歸納總結。此類試題也充分體現了“科學探究與社會責任”的化學核心素養。[典例導航](2014·全國卷Ⅰ)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。試驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關數據如下：相對分子質量密度/(g·cm－3)沸點/℃水中溶解性異戊醇880.8123131微溶乙酸601.0492118溶乙酸異戊酯1300.8670142難溶試驗步驟：在A中加入4.4g異戊醇、6.0g乙酸、數滴濃硫酸和2～3片碎瓷片。起先緩慢加熱A，回流50min。反應液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌；分出的產物加入少量無水MgSO4固體，靜置片刻，過濾除去MgSO4固體，進行蒸餾純化，收集140～143℃餾分，得乙酸異戊酯3.9g。回答下列問題：(1)儀器B的名稱是________________。(2)在洗滌操作中，第一次水洗的主要目的是_______________________________________________________________________________________；其次次水洗的主要目的是_______________________________________。(3)在洗滌、分液操作中，應充分振蕩，然后靜置，待分層后________(填標號)，a．干脆將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b．干脆將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從下口放出d．先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本試驗中加入過量乙酸的目的是_____________________。(5)試驗中加入少量無水MgSO4的目的是________________。(6)在蒸餾操作中，儀器選擇及安裝都正確的是________(填標號)。(7)本試驗的產率是________(填標號)。a．30%b．40%c．60%d．90%(8)在進行蒸餾操作時，若從130℃便起先收集餾分，會使試驗的產率偏________(填“高”或“低”)其緣由是______________[思路點撥](1)整體分析思路：分析“試驗目的→試驗原理→試驗裝置→有機物制備步驟→有機物分別提純方法”。(2)問題分析依據各物質的溶解性確定乙酸異戊酯中混有的雜質是乙酸、異戊醇、濃硫酸、水等。除雜的方案設計為eq\x(水洗)eq\x(\a\al(目的是除去乙酸異戊酯中混有的H2SO4、過,量的乙酸雜質。))eq\x(鹽洗)eq\x(\a\al(用飽和NaHCO3溶液洗滌產品，以除去產品,殘留的少量乙酸，使其轉化為更易溶于水的,乙酸鈉。))eq\x(水洗)eq\x(目的是除去產品中剛引入的NaHCO3雜質。)eq\x(干燥)eq\x(\a\al(利用MgSO4固體的吸水性，除去產品中殘留,的少量水，然后過濾除去固體MgSO4。))eq\x(蒸餾)eq\x(\a\al(利用乙酸異戊酯和異戊醇沸點的差異，進行,蒸餾純化，收集140～143℃的餾分，得到乙,酸異戊酯產品，但若從130℃起先收集餾分，,因異戊醇的沸點為131℃，造成收集到的產品,中混有少量異戊醇，故試驗產率偏高。))第(3)問考查分液的試驗操作乙酸異戊酯難溶于水且密度比水小，故分層后，先將下層液體從下口流出，再將乙酸異戊酯從上口倒出。第(4)問考查平衡移動原理的應用乙酸與異戊醇的反應為可逆反應，增大乙酸的用量，可以使平衡正移，可以提高異戊醇的轉化率。第(5)問考查除雜學問目的是除去混合物中的少量水分。第(6)問考查蒸餾的試驗操作蒸餾時溫度計水銀球應處于蒸餾燒瓶的支管口處，且應運用直形冷凝管，若運用球形冷凝管會造成蒸餾液殘留而損失。第(7)問考查產品純度(即產率)計算由反應方程式：可知，4.4g異戊醇完全反應消耗3.0g乙酸，生成6.5g乙酸異戊酯，則可求得該反應的產率為eq\f(3.9g,6.5g)×100%＝60%。[答案](1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和乙酸洗掉碳酸氫鈉溶液(3)d(4)提高異戊醇的轉化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會收集少量未反應的異戊醇(1)常考儀器(2)問題設置①有機物易揮發，因此在反應中通常要采納冷凝回流裝置，以削減有機物的揮發，提高原料的利用率和產物的產率。②有機反應通常都是可逆反應，且易發生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉化率和產物的產率，同時在試驗中須要限制反應條件，以削減副反應的發生。③依據產品與雜質的性質特點選擇合適的分別提純方法，如蒸餾、分液等。④產率計算公式產率＝eq\f(實際產量,理論產量)×100%。(2024·全國卷Ⅲ)乙酰水楊酸(阿司匹林)是目前常用藥物之一。試驗室通過水楊酸進行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點/℃157～159－72～－74135～138相對密度/(g·cm－3)1.441.101.35相對分子質量138102180試驗過程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶內溫度在70℃①在不斷攪拌下將反應后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過濾。②所得結晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過濾得固體。④固體經純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g。回答下列問題：(1)該合成反應中應采納________加熱。(填標號)A．熱水浴 B．酒精燈C．煤氣燈 D．電爐(2)下列玻璃儀器中，①中需運用的有______(填標號)，不需運用的有________________(填名稱)。(3)①中需運用冷水，目的是_____________________________________。(4)②中飽和碳酸氫鈉的作用是__________________________________________________________________________，以便過濾除去難溶雜質。(5)④采納的純化方法為____________。(6)本試驗的產率是____________%。[解析](1)該反應的溫度應限制在70℃左右，所以應采納熱水浴加熱，故選A(2)①中的操作是過濾，應選擇的儀器是燒杯和漏斗，不須要運用分液漏斗和容量瓶。(3)操作①中運用冷水的目的是降低乙酰水楊酸的溶解度，使其充分結晶析出。(4)②中飽和NaHCO3的作用是與乙酰水楊酸反應生成乙酰水楊酸鈉，乙酰水楊酸鈉能溶于水，以便過濾除去其他難溶性雜質。(5)可利用重結晶的方法來純化得到乙酰水楊酸晶體。(6)設生成乙酰水楊酸的質量為x。1381806.9gx＋CH3COOHx＝eq\f(6.9g×180,138)＝9.0g乙酰水楊酸的產率為eq\f(5.4g,9.0g)×100%＝60%。[答案](1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水楊酸固體(結晶)(4)生成可溶的乙酰水楊酸鈉(5)重結晶(6)601．(2024·全國卷Ⅰ)試驗室制備溴苯的反應裝置如下圖所示，關于試驗操作或敘述錯誤的是()A．向圓底燒瓶中滴加苯和溴的混合液前需先打開KB．試驗中裝置b中的液體漸漸變為淺紅色C．裝置c中碳酸鈉溶液的作用是汲取溴化氫D．反應后的混合液經稀堿溶液洗滌、結晶，得到溴苯D[A項，向圓底燒瓶中滴加液體前，要先打開K，以保證液體順當滴下，正確；B項，裝置b中CCl4的作用是汲取反應過程中未反應的溴蒸氣，Br2溶于CCl4顯淺紅色，正確；C項，裝置c中Na2CO3溶液的作用是汲取反應中產生的HBr氣體，防止污染環境，正確；D項，反應后的混合液應當用稀NaOH溶液洗滌，目的是除去溴苯中的溴，然后分液得到溴苯，不是結晶，錯誤。]2．(高考組合)下列說法正確的是________(填序號)。①(2024·全國卷Ⅱ)向盛有飽和硫代硫酸鈉溶液的試管中滴加稀鹽酸，有刺激性氣味氣體產生，溶液變渾濁②(2024·全國卷Ⅲ)常壓蒸餾時，加入液體的體積不超過圓底燒瓶容積的三分之二③(2024·全國卷Ⅱ)除去銅粉中混有CuO的試驗操作是加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥④(2024·全國卷Ⅰ)將Cl2與HCl的混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2⑤(2024·全國卷Ⅲ)用CCl4萃取碘水中的I2的試驗操作是先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層[答案]①②⑤3．(2024·全國卷Ⅱ)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上起先升華)，有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～索氏提取裝置如圖所示。試驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。回答下列問題：(1)試驗時需將茶葉研細，放入濾紙套筒1中，研細的目的是________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過程不行選用明火干脆加熱，緣由是_____________。與常規的萃取相比，采納索氏提取器的優點是____________________________________________________________________。(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優點是___________________________________________________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶