無機化學實驗思考題一、問答題1．什么叫“中間控制檢驗”？在提純NaCl的過程中，為什么要進行中間控制檢驗？答：在提純過程中，取少量清液，滴加適量試劑，以檢查某種雜質是否除盡，這種做法稱為中間控制檢驗。由于食鹽中SO42-、Ca2+、Mg2+等雜質，隨食鹽來源不同而含量不同，為了節省除去這些雜質的試劑和時間，應通過中間控制檢驗確定這些試劑的最少用量。2．為什么選用BaCl2、Na2CO3作沉淀劑？除去CO32-用鹽酸而不用其它強酸？答：加BaCl2可去除SO42-；加Na2CO3可除去Ca2+、Mg2+及多余的Ba2+離子，多余的CO32-用加Hcl或CO2的方法除去，Na2+與Cl-生成NaCl，而不引入新的雜質。3．為什么先加BaCl2后加Na2CO3？為什么要將BaSO4過濾掉才加Na2CO3？什么情況下BaSO4可能轉化為BaCO3？〔KSPBaSO4=1.1×10-10KSPBaCO3=5.1×10-9〕答：先知BaCl2除去SO42-，過量的Ba2+加Na2CO3可除去，假設先加Na2CO3除去Ca2+、Mg2+。再加BaCl2除去SO42-時，過量的有毒的Ba2+，還得再想方法除去。生成的BaSO4沉淀假設不過濾后再加Na2CO3，那么在較大量的Na2CO3，存在的情況下BaSO4有可能轉化為BaCO3：BaSO4+Na2CO3=BaCO3↓+Na2SO4,這樣就達不到除去Na2CO3的目的。因為KSPBaCO3≈5OKSPBaSO4因此,只要在體系中[CO32-]>5O[SO42-]時,BaS04就可能轉化為BaC03.4.溶解粗食鹽時加水量的根據是什么?加水過多或過少對粗食鹽的提純有何影響?答：溶鹽加水量是根據NaCl在一定溫度下在水中的溶解度來確定的。加水過多對后面的蒸發處理增加困難；而且由[Ba2+][SO42-]=KSP可見加水過多會增加Ba2+的用量而影響除雜；加水過少粗鹽溶不完而影響產率。5．在烘炒NaCl前，要盡量將NaCl抽干，其主要因是什么？答：因為KCl的溶解度大于NaCl，盡量抽干可除去K+。6．往粗食鹽液中加BaCl2和Na2CO3后均要加熱至沸，其主要原因是什么？答：增加離子碰撞時機使沉淀完全。有機化學實驗有機實驗思考題一．答復以下問題〔可分操作方法和操作理論兩局部〕：

1.在化學實驗中，藥品中毒的途徑有幾條，如何預防？

2.加熱速度是準確測定有機物熔點的關鍵，控制加熱速度的具體要求是什么？

3.蒸餾瓶大小的選擇是根據待蒸液體的量來選定的，在普通蒸餾中通常是使待蒸液體的體積不超過蒸餾瓶容積的2/3，也不小于1/3，為什么？

4.在由高錳酸鉀氧化伯醇的反響中，在不同的介質中會得到不同的結果，在酸、堿或中性介質中，它們分別可能被氧化或復原成什么物質？

5.試分析在普通蒸餾或減壓蒸餾中，可用磁力攪拌代替沸石或毛細管的理由。

6.通常苯胺酰化的在有機合成中的意義是什么？

7.在重結晶中趁熱過濾后冷卻結晶的產品過濾時，該如何洗滌？

8.相轉移催化劑在化學反響中的作用是什么？

9.在從茶葉提取咖啡因的實驗中使用到索氏提取器，使用這種裝置的優點和局限是什么？

10.在由醇制備烯或醚的反響中，需要少量屢次地參加濃硫酸并搖均，參加過快或溫度過高會出現炭化現象，搖均后再加熱為何卻沒有明顯的炭化現象？

11.在制備格氏反響使用的乙醚時，使用濃硫酸和金屬鈉的作用分別是什么？

12.與常規操作相比，微型實驗的好處是什么？

13.由格氏試劑制備三苯甲醇與普通反響相比，有什么更嚴格的要求？

14.做重結晶時應如何控制溶劑的使用量？

15.如何進行活性碳脫色的操作？

16.如何進行趁熱過濾的操縱？二、名詞解釋：1．熔點和熔距

2．展開劑和淋洗劑

3．恒沸物和恒沸點

4．萃取5．升華

6．油水別離器

7．索氏提取器三、填空：1.在普通蒸餾中，測定沸點的溫度計放置的準確高度是〔〕。

2.液體化合物的枯燥方法有〔〕兩種，其枯燥劑用量約為產物重量的〔〕，視〔〕的多少而定。

3.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產物，可使產物在低于〔〕度的情況下被蒸出？

4.在減壓蒸餾時，加料量應不多于蒸餾瓶容積的〔〕？在進行水蒸汽蒸餾時，加料量應不超過其蒸餾瓶容積的〔〕？

5.在做薄層層析時，計算Rf〔比移值〕的公式是〔〕。

6.薄層板板點樣時，其樣點的直徑應不超過〔〕，每個樣點間的距離應不小于〔〕。

7.在芳香族重氮化合物的偶合反響中，重氮鹽有〔〕取代基，反響容易進行；芳烴有〔〕取代基，易發生反響。試題答案一、填空：

1.溫度度計水銀球的上沿對準蒸餾支管的下沿。

2.化學法和物理法，5～10％，含水量。

3.100℃。

4.1/2，1/3。

6.2mm,1cm。

7.吸電子，給電子。二、名詞解釋：

1.物質由固態轉變為液態時的溫度即為該物質的熔點。嚴格地說，物質的熔點是該物質的固液兩態在大氣壓下達平衡時的溫度。熔距是指物質從初熔至全熔時的溫度范圍。

2.展開劑是放于展開槽中，通過毛細作用上移，帶動薄層板上的樣點別離展開的溶劑；淋洗劑是參加層析柱中，用于別離樣品的溶劑。

3.物質以一定比例在一固定溫度下沸騰，含有這中比例的混合物稱做恒沸物，它們的沸點叫做恒沸點。

4.空

5.利用化合物在兩種互不相溶〔或微溶〕的溶劑中溶解度或分配系數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移到另一種溶劑中，經過反復屢次萃取別離，到達純化目的的操作。

6.升華是物質由固態不經液態直接轉變成蒸氣的現象或其逆過程，是純化固體有機化合物的一種方法。

7.是用于移走反響過程中生成的水，使反響有利于向生成產物方向進行的裝置。它由上部帶一可連接反響瓶的惻管，下部帶活塞的玻璃管組成，玻璃管上端接回流冷凝管，反響中生成的水和有機溶劑蒸氣經惻管和回流冷凝管再滴入別離器中，油和水在此處別離，水沉于下層需要時可從下部放出，油到達惻管口時即可反回反響瓶中。

8.是用于固液萃取的實驗裝置，由蒸餾瓶、提取筒和回流冷凝管組成。固體經包裹后放入提取筒，萃取液蒸氣經提取筒惻管和冷凝管滴入提取筒侵泡提取，液體到達虹吸管頂端后全部返回蒸餾瓶，反復進行，直至提取完畢。三、答復以下問題：

1.有三條：經口服、皮膚接觸和呼吸中毒。預防方法為：不要食用任何未經藥理檢驗合格的化學藥品，不要用手直接接觸或取拿藥品，盡可能減少試劑蒸氣和粉塵的揮發，建立必要的通風設備。

2.開始大火，距熔點10～15℃時，調整火焰每分鐘上升1～2℃；接近熔點時，每分鐘上升0.2～0.3℃；俞接近熔點，升溫速度應更慢。

3.如果裝料過多，沸騰劇烈時液體可能沖出，降低別離效率；如果裝入的液體太少，在蒸餾結束時，過大的蒸餾瓶中會容納較多的氣霧，使一局部物料不能蒸出而使產品損失。

4.在酸性介質中，伯醇被氧化成酸，錳鹽被復原成二價錳離子；在堿性介質中，伯醇被氧化酸，錳鹽被復原成二氧化錳；在中性介質中，伯醇可氧化到醛這一步，而錳鹽被復原成二氧化錳。

5.通常在液體接近沸點的溫度下，內部會產生大量極其微小的氣泡，分散于液體中或較為粗糙的瓶壁上。這些氣泡由于太小，其浮力缺乏以沖脫液體的束縛，當有沸石、毛細管等汽化中心存在時，由于不斷上升的小氣泡的攪動，可減少液體對蒸氣泡的束縛，并進一步吸收大量蒸氣泡，將其帶出蒸餾瓶，使之得以蒸發別離。由于不停旋轉的磁力的攪拌，減少了液體對氣泡的束縛，并能使使蒸汽泡有較多的時機聚合增大，從而沖破液體的束縛而蒸發別離，固可以代替。

6.一是為得到酰化的產物，二是可以用于保護氨基，防止其在反響過程中被氧化，三是酰化后可得到定位選擇性更強的產物；酰胺基在反響后可通過水解再復原成氨基。

7.先停止抽氣，參加少量溶劑潤洗，再抽氣，反復二次即可。

8.能在兩相間轉移負〔正〕離子，并能提高化學反響的速度。

9.溶劑用量少，提取效率高；但對受熱易分解、氧化或變色的物質不宜采用，高沸點的溶劑也不宜采用。

10.加濃硫酸時，產生炭化的原因是未搖均，局部硫酸濃度過高，遇熱是濃硫酸使醇發生炭化變黑；搖均后，醇與濃硫酸生成了硫酸酯，均勻地溶解在反響液中，再加熱就不會發生炭化。

11.濃硫酸可除去醚中的水分和乙醇，而金屬鈉可除去醚中微量的水分、醇中的活潑氫和醚中的過氧化物。

12.微型實驗試劑用量僅為常規實驗的十分之一或更少，它不僅可以學到常規實驗的原理和操作，而且大大節約原料，減少環境污染，還可適當節約時間，使在有限的實驗課時里可以做較多的實驗；由于藥品用量和產量都很少，還能培養學生更認真仔細的習慣。

13.所用試劑及儀器必須充分枯燥，儀器各接口處要接觸緊密，以防止反響器內物品直接與含水氣的大氣接觸，滴液漏斗和冷凝管上端要接氯化鈣枯燥管，攪拌頭處即要密封好，又要轉動靈活，盡可能防止水氣進入或乙醚蒸氣從接口處逸出。

14.根據該物質的溶解度或書上給的大約量，先少加一局部溶劑，加熱至沸，觀察溶解情況，如未全溶，可酌情適當補加，直至全溶，再補加約過量10～20％的溶劑即可。

15.參加的量約為產物量的1～5％，視色澤深淺而定。參加前，先移去火焰梢冷一下再參加，然后小火微沸5～10分鐘，趁熱進行過濾。

16.將濾液用小火保持微沸。熱過濾有兩種方法：一是準備好熱水漏斗和折疊濾紙，用熱水將濾紙潤濕，趁熱將濾液倒入漏斗中，不要倒的太滿，也不要等過濾完了再加，濾完后再用熱水洗滌濾液瓶和濾紙直至完成過濾。如果濾紙上結晶過多，須重新加熱溶解后再熱濾。另一種方法是使用抽濾漏斗，將漏斗預熱，連接好抽濾裝置，將濾紙放入漏斗并用熱水潤濕，抽負壓使濾紙貼緊，再趁熱倒入熱的濾液至完成過濾，在用少量熱水洗滌即可。有機化學實驗考試題一一、識別儀器1．圖1所繪為有機化學實驗室常用的玻璃儀器和瓷質儀器，試寫出各儀器的名稱。2．圖2為目前應用較為廣泛的幾件微型有機化學實驗儀器，試寫出各儀器的名稱。3.圖3為有機化學實驗室常用的金屬儀器、器具和小型機電儀器，試寫出各儀器的名稱：4．圖4為實驗室常用的水泵減壓蒸餾裝置，試寫出裝置中儀器A.B.C.D.的名稱。二、名詞解釋1.熔程——2.硬板——3.硅膠GF254——4.前餾份——5.固定相——6.中度真空——7.簡單蒸餾——8.J.Am.Chem.Soc.——9.液泛——10.吸水容量——11.PTC催化劑——12.引發劑——13.增塑劑——14.Rf值——15.理論塔板數——16.回流比——17.升華——18.枯燥效能——19.淋洗劑——20.固定相——21.溶液聚合——22.本體聚合——三、選擇答案〔默讀以下各命題并從所給答案中選取正確的一個，寫出它的序號〔多項選擇以選錯計。〕1.從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限〔體積％〕分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。那么其中爆炸危險性最大的是〔〕。2.從手冊中查得五種有機化合物的LD50(mg/kg,Orallyinmice)分別為：(A)二甘醇16980；(B)叔丁醇3500；(C)三乙胺460；(D)2,4-二硝基苯酚30；(E)丙烯醛46。那么其中急性毒性最大的是〔〕。3.從手冊中查得五種有機化合物的TLV(mg/kg)值分別為：(A)溴仿0.5；(B)草酸1.0；(C)2-丁烯醛2；(D)碘甲烷5；(E)苯10。那么其中慢性毒性最大的是〔〕。4.從手冊中查得五種有機化合物的閃點(FlashPoint，℃)分別為：(A)二甘醇124；(B)叔丁醇10；(C)甲苯4.4；(D)四氫呋喃－14；(E)正戊烷－49。那么其中起火燃燒危險性最大的是〔〕。5.用提勒管法測定熔點，設有以下五種情況：(A)在炎熱的夏天測定；(B)在高山實驗室中測定；(C)讀數時眼睛位置低于溫度計的汞線上端；(D)毛細管壁太厚且加熱太快；(E)樣品不干。那么其中使測定結果明顯偏高的是〔〕。6.無限混溶且不能形成共沸物的二元混和液體體系在蒸餾過程中的某一時刻抽樣分析，對其結果有以下五種估計，即其低沸點組分的含量將會：(A)在殘液中最高；(B)在餾出液中最高；(C)在氣相中最高；(D)在餾出液中和在氣相中一樣高，而在殘液中最低；(E)在餾出液、殘液和在氣相中都一樣高。那么其中最可能與分析結果相一致的將會是〔〕。7.當水蒸氣蒸餾結束時有以下操作：①關閉冷卻水；②取下接收瓶；③翻開T形管下止水夾；④移去煤氣燈；⑤反向撤除裝置。現有五種不同的操作次序分別為：(A)：②—①—③—⑤—④(B)：④—③—①—②—⑤(C)：③—①—②—⑤—④(D)：③—④—①—②—⑤(E)：④—①—③—②—⑤那么其中唯一正確可行的次序是〔〕。8.起火燃燒時可能有以下滅火方法：(A)立即用水潑熄；〔B〕立即用濕抹布蓋熄；〔C〕立即用泡沫滅火劑噴熄；〔D〕立即用干沙或枯燥的石棉布蓋熄；〔E〕立即用二氧化碳滅火劑噴熄。當使用金屬鈉操作失誤引起燃燒時唯一正確可行的方法是〔〕。9.當可燃蒸氣從裝有沸騰的有機液體的燒瓶口冒出并在瓶口著火燒燒時，在第8小題所述的滅火方法中正確可行的方法是〔〕。10.用分液漏斗洗滌粗產物，在最后一次搖振靜置后發現油層在上，水層在下。此后可能有以下五種操作：〔A〕從活塞放出水，寧可多放半滴，然后將油層從上口倒入枯燥的錐瓶中；〔B〕從塞放出水，寧可少放半滴，然后將油層從上口倒入枯燥的錐瓶中；〔C〕從塞放出水，寧可少放半滴，更換接收瓶，再將上層從活塞放入枯燥的錐瓶中；〔D〕從塞放出水，寧可多放半滴，更換接收瓶，再將上層從活塞放出；〔E〕從塞放出水，寧可少放半滴，從上口再加些水，重新搖振分液。其中正確的操作是〔〕。11.用無機鹽類枯燥劑枯燥液體粗產物可能有以下五種處理方法：〔A〕盡量多加些，以利充分枯燥；〔B〕僅加少許以防產物被吸附損耗；〔C〕每10mL液體參加0.5-1g,，放置十數分鐘，觀察枯燥劑的棱角或狀態變化，決定是否需要補加；〔D〕每回10mL液體參加1-2g，放置十數分鐘，觀察枯燥劑的棱角或狀態變化，決定是否需要補加；〔E〕按照水在訪該液體中的溶解度計量參加。其中正確的操作是〔〕。12.實驗室中現有五種枯燥劑：〔A〕無水硫酸鎂；〔B〕無水硫酸鈉；〔C〕無水氯化鈣；〔D〕生石灰；〔E〕無水碳酸鉀。它們可分別用于枯燥不同的液體。其中枯燥后不需要過濾即可進蒸餾的是()。13.標準磨口儀器有多種規格，對于其中關于14＃口的解釋聽到有七種說法〔A〕磨口的高為14mm；〔B〕磨口的斜長為14mm；〔C〕磨口的大端直徑為14mm；〔D〕磨口的大端直徑最接近14mm；〔E〕磨口的小端直徑為14mm；〔F〕〕磨口的小端直徑最接近14mm；〔G〕磨口的錐度為1／14；其中唯一正確的說法是〔〕。14.〔A〕、〔B〕、〔C〕、〔D〕四種晶體化合物的相圖如圖4所示。圖中虛線表示壓強為一個標準大氣壓的等壓線，那么其中可以常壓升華的是〔〕。15.某精密分餾柱正在工作時測得其在單位時間內升至柱頂的蒸氣總量相當于amL液體,這些蒸氣經冷疑成液體后又有bmL重新流回柱內,只有cmL流出并被接收瓶接收。那么此時分餾柱的回流比是指其中正確的說法是〔〕。16.在回流操作中，液體蒸氣上升的高度應不超過冷疑管有效冷疑長度的〔A〕1／2；〔B〕1／3；〔C〕1／4；〔D〕2／3；〔E〕3／4。其中正確的說法是〔〕。17.在層析技術中常用的顯色方法有〔A〕螢光顯色法；〔B〕碘蒸氣顯色法；〔C〕茚三酮顯色法；〔D〕濃硫酸顯色法；〔E〕磷酸鎢鉀顯色法等。其中不適合于CMC薄板的是〔〕。18.關于減壓蒸餾聽到有以下五種說法：〔A〕參加的待蒸液體體積不應超過蒸餾瓶容積的二分之一；〔B〕不可用平底燒或錐形瓶作接收瓶；〔C〕應使用盡可能高的真空度以便使沸點降得更低些；〔D〕待工作壓力完全穩定后才可開始熱；〔E〕在減壓蒸餾之前必須盡量除去其中可能含有的低沸點組分。那么其中錯誤的說法是〔〕。19.乙酰苯胺的紅外光譜圖在1600cm-1處有較強的吸收峰，它可能屬于：〔A〕C—N鍵的伸縮振動；〔B〕N—H鍵的伸縮振動；〔C〕C＝O鍵的伸縮振動；〔D〕苯環的骨架振動；〔E〕苯環上面C—H鍵的彎曲振動。那么其中正確的說法是〔〕。20.在由環己醇脫水制備環己烯的實驗中采用韋氏分餾柱來別離生成的環己烯，可能是由于〔A〕環己醇與環己烯的沸點差距小30℃；〔B〕醇水共沸物的沸點雖高于烯的沸點，但其差距小30℃；〔C〕醇烯共沸物的沸點與水相近；〔D〕醇、烯、水能形成三元共沸物；〔E〕醇水共沸物的沸點雖高于醇烯共沸物的沸點，但其差距小30℃。你認為真正的原因是〔〕。21.本體聚合的意思是指〔A〕不加引發劑；〔B〕不加增塑劑；〔C〕不加阻聚劑；〔D〕不加溶劑或稀釋劑；〔E〕除了聚合的單體外什么都不加。你認為正確的說法是〔〕。22.乙酸乙酯粗產物用無水硫酸鎂枯燥而不是用無水氯化鈣枯燥，其可能的原因有：〔A〕硫酸鎂吸水比氯化鈣快：〔B〕硫酸鎂枯燥效能比氯化鈣強：〔C〕硫酸鎂吸水容量比氯化鈣大：〔D〕氯化鈣能與酯形成絡合物造成產物損失：〔E〕硫酸鎂價格比氯化鈣廉價；〔F〕硫酸鎂的吸水是不可逆的，而氯化鈣的吸水是不可逆的。你認為真正的原因是〔〕。23.在用乙酸乙酯制備乙酰乙酸乙酯的實驗中，所用的乙酸乙酯不是絕對純潔的，其中可能〔A〕含有3-5%乙醇：〔B〕含有不多于1%乙醇：〔C〕含有1-2%水：〔D〕含有不多于2%冰乙酸：〔E〕含有少量乙醛。正確的選擇應該是〔〕。24.在搖制鈉珠時用以塞隹裝有熔融的金屬鈉的燒瓶瓶口的可能是〔A〕玻璃塞，〔B〕軟木塞，〔C〕橡皮塞，〔D〕草紙團。正確的選擇應該是〔〕25.關于從茶葉中提取咖啡因的實驗，聽到有以下議論：〔A〕咖啡因的升華溫度高于水沸點，所以提取液經氣浴蒸干后的殘渣可直接用于升華而不必在石棉網上焙炒。〔B〕選擇乙醇為提取溶劑是因為它沸點較低，后處理方便。假設不為此，其實用水提取也可以的。〔C〕生石灰的作用是中和丹寧酸，所以可以用碳酸鈉代替。〔D〕濾紙筒的作用是防止茶葉漏出堵塞虹吸管，所以可以用一個小紗布袋代替濾紙筒〔E〕假設不是因為濃硫酸腐蝕性太強，其實用硫酸浴代替沙浴進行升華倒更容易控制溫度些。其中唯一錯誤的議論是〔〕。四、填空1.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關鍵操作。開始時加熱速度可〔1〕，待升溫至熔點以下10-15℃時，應調節火焰使每分鐘上升〔2〕。2.市售層析用氧化鋁有酸性、中性和堿性之分，其懸浮液的pH值依次是〔3〕、〔4〕和〔5〕。3.分餾操作的加熱強度應該穩定、均衡并采取適當的保溫施，以保證柱內形成穩定的〔6〕梯度、〔7〕梯度和〔8〕梯度。4.在布氏漏斗中抽濾晶體，所選用的濾紙應能遮蓋住全部濾孔，且略〔9〕于漏斗底，用溶劑潤濕并〔10〕后再參加帶有晶體的母液。5.測定熔點用的毛細管直徑約為〔11〕，樣品在其中裝載的高度約為〔12〕。6.在重結晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的〔13〕雜質和〔14〕雜質。脫色作用的原理是〔15〕，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的〔16〕。7.重結晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確的洗滌方法是先〔17〕，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體〔18〕，使溶劑浸潤全部晶體，然后〔19〕。8.在用高錳酸鉀氧化環己醇以制備己二酸的實驗中，當反響溫度開始自動下降時，可以用〔20〕法判斷其中的高錳酸鉀是否已經消耗完全。如果尚未消耗完，可參加適量〔21〕使其消耗完全。9.三苯甲基自由基是〔22〕色的，其二聚體和過氧化物都是〔23〕色的。向他們的共存體系中通入空氣，由于〔24〕使體系的顏色褪去。停止通空氣，由于〔25〕而使體系的顏色恢復。但當〔26〕全部轉變為〔27〕時，溶液的顏色就不會再現。10.減壓蒸餾的裝置較為復雜，大體上可以分為三個大的局部，即〔28〕局部、〔29〕局部以及處于這兩者之間的〔30〕局部。五.判斷以下說法或做法正確與否，正確的打“√”，錯誤的打“×”。1.蒸餾時發現液體的溫度已經超過其沸點而液體仍未沸騰，原來是忘了加沸石。此時應立即參加沸石。2.測定易升華晶體樣品的熔點，在裝入樣品并墩實后，可將毛細管的開口端也熔封起來，然后測定，對測定結果無大影響。3.薄層層析展開時總是使薄層板點有樣品的一端向下。4.在吸附層析操作中，吸附劑含水量越多，活性越級別越低，別離效果越差。5.使用同一種吸附劑別離同一樣品，在薄層層析中Rf值大的組份在柱層析中將首先流出層析柱。6.測完熔點，取下溫度計，立即用自來水沖洗干凈。7.反式偶氮苯經日光照射后形成的混合產物中，反式異構體僅比順式異構體稍多一點。8.工業乙醇經過一5.9%的純度，需經過屢次簡單蒸才能到達99%的純度。9.無機鹽類枯燥劑不可能將有機液體中的水分全部除去。10.攪拌器在使用過程中突然發生停轉，應將轉速旋扭旋至高檔使它再轉動起來。11.制備脲醛樹脂的泡沫塑料，在發泡階段攪拌時間越久，發泡越好。12.水蒸氣蒸餾的蒸餾瓶，其進氣管應比出氣管粗些。13.制備無水乙醚只能用金屬鈉作深度枯燥。14.但凡不含活潑氫的溶劑都可用作Grignad反響的溶劑。15.三苯甲基碳正離子是人類發現的第一個可以“看得見”的碳正離子。16.測過熔點的樣品冷卻凝固后可重復再測，熔點不變。17.假設提勒管中的硫酸已經變黑，可參加少量硝酸鉀固體并加熱使其重新透明。18.安裝蒸餾裝置，應先將蒸餾瓶垂直夾好。再依次安裝熱浴、煤氣燈及冷卻、接收局部。19.正丁醚粗產物經用無水氯化鈣枯燥后仍然渾濁，說明其中含有較多末反響的正丁醇。20.正丁醚粗產物用無水氯化鈣枯燥是因為無水氯化鈣價廉易得，假設非為此，其實用無水硫酸鈉或金屬鈉枯燥也可以的。21.色譜別離法是別離有色物質的方法之一。22.在吸附層析中別離極性較大的樣品應選用極性較大的淋洗劑。23.在吸附柱層析實驗的濕法裝柱及淋洗的過程中，任何時候都不能使柱內的吸附劑與空氣接觸。24.“濕法裝柱”裝成的柱子，其別離效果優于“干法裝柱”裝成的柱子。25.在吸附柱層析中極性最小的組份最先流出柱子。26.減壓蒸餾的蒸餾瓶只能選用圓底瓶而不能用尖底瓶。27.在水蒸氣蒸餾開始時，被蒸餾物的體積不應超過蒸餾瓶容積的1/2。28.在水蒸氣蒸餾的過程中，如果蒸餾瓶中積水過多，可以隔石棉網加熱趕出一些。29.在用鐵粉復原硝基苯以制取苯胺的實驗中，如果回流冷凝管內壁上凝結的液珠由黃色變成了乳白色，那么說明反響已經完成。30.在咖啡因的升華操作中，加熱強,度控制得越小越好。六、改錯1．圖6為某同學蒸餾工業乙醇所用的簡單蒸餾裝置，其中有錯誤假設干，請逐條扼要指出。2．圖7為某同學所用的測定熔點裝置，其中有錯誤假設，請逐條扼要指出。3．圖8為某同學從茶葉中提取咖啡因所用的裝置，其中有錯誤假設干，請逐條扼要指出。4．某同學為純化粗苯胺，使用圖9所示的裝置進行水泵減壓蒸餾。該裝置中有錯誤假設干，請逐條扼要指出。七、簡單計算1.在以苯胺和冰乙酸為原料制備乙酰苯胺的實驗中采用分餾裝置以分出反響生成水，冰乙酸的沸點為118.1℃,苯胺的沸點為184.4℃，所用韋氏分餾柱的別離效率約為2個理論塔板數，試通過簡單計算說明這樣的反響裝置可否只蒸出反響生成水而不將反響原料一起蒸出來。2.乙酰苯胺在水中溶解度〔g/100mL水〕為0.4620,0.5625,0.8450,3.4580,5.50100,現有乙酰苯胺粗品10g，以水為溶劑重結晶。試計算在以下兩種工作條件下重結晶收率的上限〔以溶劑過量20%計〕：⑴在100℃下熱過濾，在20℃下濾集晶體；⑵在80℃下熱過濾，在25℃下濾集晶體。3.在對苯胺進行水蒸氣蒸餾純化時觀測到溫度計的讀數為98.4℃,查文獻可知在此溫度下水蒸氣壓為95.7kPa〔718mmHg〕假設被蒸餾的粗苯胺為10g，試計算至少需要蒸出多少克水才能將苯胺全部蒸出。八、問答題1.A、B兩種液體可以無限混溶，但不能締合，也不能形成共沸物，其相圖如圖10所示。試依圖推估；①.含A70%和B30%的溶液在加熱時開始沸騰的溫度是多少。②.含A30%和B70%的溶液在加熱時開始沸騰的溫度是多少。③.開始有液體餾出后體系的沸點將如何變化。④.在餾出液中A組分的含量將如何變化。2.三苯甲醇的晶體應當是白色的。某同學制得的三苯甲醇粗品為淡黃色。他用99%的乙醇將其溶解并趁熱過濾，發現溶液為淡黃色，冷卻后不見有晶體析出，向其中滴入數滴水，發現溶液渾濁了。他想：既然水可以使晶體析出，就多加些水吧。于是他又加了較多的水，靜置后發現液溶變清了而沉于瓶底的三苯甲醇晶體仍為黃色。①.解釋以上現象。②.提出一種純化產品的正確方法來。有機化學實驗考試題參考答案一、識別儀器1.a.空氣冷凝管；b.布氏漏斗；c.分液漏斗；d.滴液漏斗；e.〔磨口〕筒形滴液漏斗；f.油水別離器；g.量筒；h.層析柱；i.球形冷凝管j.磨口溫度計；k.枯燥塔；l.尾接管；m.研缽；n.蒸發皿；o.Y形管；p.蒸餾頭；q.克氏蒸餾頭；r.枯燥器；s.梨形瓶；t.三口燒瓶。2.a．微型蒸餾頭；b.微型分餾頭；c.真空冷指〔指形冷凝管〕；d.具支試管；e.改良型Hickman蒸餾瓶；f.H形分餾頭；g.離心管；h.赫爾氏漏斗；I.枯燥漏斗.J.水蒸氣蒸餾器。3.a．煤氣燈；b.十字頭；c.鐵圈；d.燒瓶夾；e.升降架；f.止水夾；g.螺絲夾；h.水浴鍋；I.保溫漏斗〔熱水漏斗〕；j.電動〔機械〕攪拌器；K.水蒸氣發生器。4.A．煤氣燈；B.水浴鍋；C.圓底寬待瓶；D.克氏蒸餾頭；E.毛細管；G.溫度計；H.直形冷凝管；I.雙股尾接管；K.平安瓶；L.兩通活塞；M.醫用真空表；N.水泵。二、名詞解釋1.在測定晶體化合物熔點時，從出現第一滴可以看得見的液體到剛剛全部變成均一透明的液體時所經歷的溫度變化范圍稱為該晶體化合物的熔程。2.用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板稱為硬板。3.既加有煅石膏，也加有熒光素，可以在波長為254nm紫外光的照射下激發出熒光的硅膠。4.蒸餾操作中，在到達液體的沸點之前常常已經有一些液體被蒸餾出來，接得的這一局部液體稱為前餾份。5.在層析技術中固定不動的一相稱為固定相。6.指壓強為1333Pa~0.13Pa(10mmHg-10-3mmHg)的真空程度。7.將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯合操作過程叫做簡單蒸餾或普通蒸餾，也簡稱蒸餾。8.美國化學會志的縮寫。9.在分餾操作中由于蒸發量過大，上升的蒸氣將下落的液體向上頂起的現象叫做液泛。液泛現象破壞了氣-液平衡，會大大降低分餾的效果。10.無機鹽類枯燥劑形成含結晶水數目最多的水合物時，每克枯燥劑所能吸收的水的最大量稱為該種枯燥劑的吸水容量。11.即相轉移催化劑，為Phasetransfercatalysis的縮寫。12.指一類在某種條件下可以分解產生自由基并從而引發化學反響的物質。一般有光敏引發劑和熱敏引發劑之分。13.為增強聚合物的可塑性而在聚合反響中參加的助劑。一般認為增塑劑分子滯留并支撐于在聚合物大分子鏈間，使大分子鏈間的距離增大，引力削弱，從而使其具有一定的可滑動性，在宏觀上那么表現出一定程度的柔韌性和易加工性。14.在薄層層析中樣品斑點移動的距離與溶劑前沿移動的距離的比值稱為Rf值，也稱比移值。15.是分餾柱別離效率的主要指標，簡單地說，一個理論塔板數就是相當于經過一次簡單蒸餾所能到達的別離效果。16.分餾操作中，在柱頂冷凝下來的液體在單位時間內流回柱內的量與流出收集的量的比值稱為回流比。17.在一個大氣壓下固體不經過液體直接轉化為液體或其逆過程叫做升華。18.無機鹽類枯燥劑與液體中的殘留水到達平衡時液體所能到達的枯燥程度稱為該種枯燥劑枯燥效能。19.在柱層析操作中，用以將樣品從固定相上洗脫下來的溶劑稱為淋洗劑。20.將單體溶于適當的溶劑中進行的聚合反響叫做溶液聚合。溶液聚合的主要特點在于散熱容易，不易發生暴聚，但聚合較慢，聚合度較低等方面。21.聚合單體在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下直接發生的聚合反響。三、選擇答案1.E；2.D；3.A.4；E；5.D；6.B；7.D；8.D；9.B；10.A；11.C；12.D；13.D；14.A；15.E；16.B；17.D；18.C；19.D；20.B；21.D；22.D；23.B；24.C；25.A。四、填空1.〔1〕稍快；〔2〕1-2℃；2.〔3〕4；〔4〕7.5；〔5〕9-10；3.〔6〕溫度；〔7〕濃度；〔8〕壓力；4.〔9〕小；〔10〕抽氣吸緊；5.〔11〕0.9-10.1mm；(12)2-3mm；6.〔13〕有色；〔14〕樹脂狀；〔15〕物理吸附；〔16〕〕1-5%；7.〔17〕解除真空；〔18〕挑松；〔19〕重新開始抽氣；8.〔20〕點滴試驗；〔21〕亞硫酸氫鈉；9.〔22〕黃；〔23〕無；〔24〕自由基被氧化成過氧化物；〔25〕一局部二聚體轉化為自由基使平衡重新建立；〔26〕自由基和二聚體；〔27〕過氧化物；10.〔28〕蒸餾；〔29〕抽氣；〔90〕保護和測壓。五、判斷題1.×；2.√；3.×；4.×；5.√；6.×；7.√；8.×；9.√；10.×11.×；12.√；13.×；14.×；15.√；16.×；17.√；18.×；19.√；20.√；21.×；22.√；23.√；24.×；25.√；26.×；27.×；28.√；29.√；30.×。六、改錯1．〔1〕熱源和接收瓶這兩端同時墊高，不合標準要求；〔2〕應用水浴加熱，不宜用石棉網加熱；〔3〕蒸餾瓶中裝的液體過多〔瓶子太小〕；〔4〕未加沸石；〔5〕溫度計安裝位置過低；〔6〕冷凝管應圍繞其縱軸旋轉180度安裝；〔6〕進水口和出水口接反了；〔7〕接收瓶應和尾接管對接嚴密；〔8〕尾氣沒有導入水槽。2．〔1〕塞子未留側槽或切口；〔2〕浴液液面過低；〔3〕溫度計安裝偏高；〔4〕毛細管中的樣品沒有處于溫度計水銀泡的側面中部；〔5〕加熱部位錯誤。3．〔1〕應用水浴加熱，不宜用石棉網加熱；〔2〕蒸餾瓶中裝的液體過多〔瓶子太小〕；〔3〕未加沸石；〔4〕濾紙筒的頂端不應高過虹吸管的頂端；〔5〕濾紙筒的頂端沒有向內折成凹形，〔6〕冷卻水方向接反了；〔7〕冷凝管頂端不應該塞起來。4．〔1〕浴鍋下面不應再襯石棉網；〔2〕浴鍋中浴液太淺；〔3〕蒸餾瓶中裝的液體過多〔瓶子太小〕；〔4〕毛細管下端未插至接近瓶底處；〔5〕溫度計安裝過低；〔6〕不應使用球形冷凝管；應改用直形冷凝管；〔7〕冷卻水方向接反了；〔8〕不應該在真空系統中裝接錐形瓶；〔9〕既已開始加熱，平安瓶上的活塞就不應當是完全翻開的。七、簡單計算1．解：將原料冰乙酸和產物水的沸點數據代入經驗公式可知為得到完全的別離效果所需要的理論塔板數為：由于以上經驗公式是在全回流條件下求得的結果，它僅為實際需要量的0.5～0.7倍。由14÷0.5＝28及14÷0.7＝20可知實際需要20～28塊理論塔板數才可將乙酸和水完全別離開，而所用的韋氏分餾柱只有2塊理論塔板數，故不可能只蒸出反響生成水而不蒸出原料乙酸。2．解：在以上兩種條件下重結晶收率的上限分別為90.0%和80.5%。3．解：由題意可知在體系沸塍的條件下苯胺的蒸氣分壓為760－718＝42〔mmHg〕，在體系沸塍的條件下苯胺的摩爾數為10÷93≈0.11(mol)。4．答：至少需要蒸出33.84克水才能將苯胺全部蒸出。八、問答題1.〔1〕約為84℃。〔2〕約這95℃。〔3〕將沿著組成-沸點曲線向右上方爬升。〔4〕在餾出液中A組分的含量將逐漸減少，但總比同一時刻它在殘液中的含量要高。2.〔1〕粗品中含有黃色雜質，故粗品為黃色。該雜質也溶于乙醇，所以溶液也呈黃色。乙醇是三苯甲醇的良溶劑，配制的溶液濃度又太低，所以冷卻后不見有晶體析出，水是三苯甲醇的不良溶劑，所以滴入數滴水后有少量三苯甲醇的晶體析出而使溶液變得渾濁。當參加的水較多時就有較多的三苯甲醇晶體析出，靜置后沉于瓶底。同時黃色雜質也是不溶于水的，當水加多時它也會析出并附著于三苯甲醇的外表上，故而沉于瓶底的三苯甲醇仍為黃色。由于雜質的沉淀，溶液中不再含有黃色雜質，所以溶液就變清了。〔2〕可以用約80%的乙醇為溶劑，按照重結晶的正常程序〔經活性炭脫色〕對三苯甲醇的粗品進行重結晶純化以制取純品；也可以采用隨機配比的方法，即先用盡可能少的99%乙醇將粗品配制成飽和的熱溶液，向其中滴加沸水使之渾濁，重新加熱至沸騰使渾濁消逝，重復此操作直至產生的渾濁在沸騰溫度下不再消逝，然后回滴少許99%乙醇使溶液恰能澄清，參加適量活性炭煮沸脫色并趁熱過濾，將濾液冷卻結晶，待結晶完全后抽濾收集晶體并做枯燥處理。有機化學實驗試題二一、儀器和裝置〔25分〕1.識別儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊〔〕中〔10分〕1.〔〕2.〔〕3.〔〕4.〔〕5.〔〕6.〔〕7.〔〕8.〔〕9.〔〕10.〔〕11.〔〕12.〔〕13.〔〕14.〔〕15.〔〕16.〔〕17.〔〕18.〔〕2.檢查裝置：以下裝置都在今年有機化學實驗中使用過，請分別寫出各裝置的名稱〔要能完整反映該裝置的主要功能〕和在今年有機化學實驗中使用過此裝置的實驗名稱〔三個以上實驗，只寫三個〕，并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯誤。〔15分〕裝置名稱：裝置名稱：裝置名稱：實驗名稱：實驗名稱：實驗名稱：錯誤：①②錯誤：①②錯誤：①②③④③④③④二、填空〔25分〕1.從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限〔體積％〕分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36；(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。其中爆炸危險性最大的是〔〕。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產物，可使產物在低于〔〕℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強度應該穩定、均衡并采取適當的保溫措施，以保證柱內形成穩定的〔〕梯度、〔〕梯度和〔〕梯度。4.測定熔點用的毛細管直徑約為〔〕，樣品在其中裝載的高度約為〔〕。5.油泵減壓蒸餾的裝置比擬復雜，大體上可分為三大局部，即〔〕局部、部〔〕分、〔〕分。6.液體有機化合物的枯燥方法有〔〕枯燥法和〔〕枯燥法兩種，枯燥劑用量一般為產物重量的〔〕，視〔〕的多少而定，至少枯燥〔〕h，蒸餾前必須〔〕。7.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關鍵操作。開始時加熱速度可〔〕，待升溫至熔點以下10~15℃時，應調節火焰使每分鐘上升〔〕。8.薄層層析點樣時，用內徑小于〔〕的平口毛細管點樣，其樣點的直徑應不超過〔〕，假設在同一快板上點兩個以上樣點，樣點間應相距〔〕。9.在重結晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的〔〕雜質和〔〕雜質。脫色作用的原理是〔〕，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的〔〕。10.在制備三苯甲醇的實驗中，格氏反響所用溶劑通常為〔〕。這一方面是因為〔〕，可借〔〕排開大局部空氣，減少〔〕的接觸；另一方面是〔〕可與格氏試劑配位絡合，以〔〕的形式溶于〔〕。11.重結晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確的洗滌方法是先〔〕，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體〔〕，使溶劑浸潤全部晶體，然后〔〕。12.芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成〔〕的反響稱為〔〕反響。三、名詞解釋〔25分〕1.熔程2.硬板3.前餾分4.蒸餾5.液泛6.引發劑7.相轉移催化劑8.回流比9.Rf值10.增塑劑11.本體聚合12.淋洗劑13.升華14.吸附四、答復以下問題〔25分〕1.做重結晶時應如何控制溶劑的使用量？2.在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細管？為什么？3.與常規操作相比，微型實驗的好處是什么？4.相轉移催化劑在化學反響中的作用是什么？5.在合成苯妥因的實驗中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應該如何處理？6.在合成乙酰乙酸乙酯的實驗中，參加50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？7.在甲基橙的實驗中，制備重氮鹽時，為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響，可以嗎？為什么？8.制備三苯甲醇的實驗，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.75g鎂屑、3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯。現在沒有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實驗，而且每人只能用0.38g鎂屑。請問，如果用0.38g鎂屑來制備三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，這樣做的理論產量是多少？鎂溴苯苯甲酸乙酯二苯酮三苯甲醇mol.wt.24.31157.02150.18182.2260.34d.1.49501.04581.1461.188有機化學實驗試題二參考答案一、儀器和裝置〔25分〕1.識別儀器：將圖中各儀器的名稱填入下邊〔〕中〔10分〕。1.〔研缽〕2.〔蒸餾頭〕3.〔磨口恒壓滴液漏斗〕4.〔油水別離器〕5.〔Y形管〕6.〔三口燒瓶〕7.〔直形冷凝管〕8.〔空氣冷凝管〕9.〔枯燥塔〕10.〔錐形瓶〕11.〔磨口枯燥管〕12.〔枯燥器〕13.〔提勒管〕14.〔抽濾瓶〕15.〔尾接管〕16.〔圓底燒瓶〕17.〔蒸發皿〕18.〔水蒸氣發生器〕2.檢查裝置以下裝置都在本學年有機化學實驗中使用過，請分別寫出各裝置的名稱〔要能完整反映該裝置的主要功能〕和在本學年有機化學實驗中使用過此裝置的實驗名稱〔三個以上實驗，只寫三個〕，并分別指出各裝置的裝配和操作中存在的錯誤。〔15分〕裝置名稱：索氏〔Soxhlet、脂肪〕提取器實驗名稱：從茶葉中提取咖啡因錯誤：①水浴②乙醇多③無沸石④茶葉高裝置名稱：帶磁力攪拌、滴液和枯燥管的回流反響裝置實驗名稱：三苯甲醇錯誤：①用錯冷凝管②進出水反了③④裝置名稱：簡單分餾裝置實驗名稱：乙酰苯胺、環己烯錯誤：①溫度計裝高②進出水反了③冷凝管進出水口位置裝反了④無沸石二、填空〔25分〕1.從手冊中查得五種易燃氣體或易燃液體的蒸氣的爆炸極限〔體積％〕分別為：(A)二硫化碳1.3～50.0；(B)乙醚1.85～36。(C)氫氣4～74；(D)一氧化碳12.5～74.2；(E)乙炔2.5～80.0。那么其中爆炸危險性最大的是〔E〕。2.使用水蒸氣蒸餾裝置蒸餾產物，可使產物在低于〔100〕℃的情況下被蒸出。3.分餾操作的加熱強度應該穩定、均衡并采取適當的保溫措施,以保證柱內形成穩定的〔溫度〕梯度、〔濃度〕梯度和〔壓力〕梯度。4.測定熔點用的毛細管直徑約為〔0.9～1.1mm〕，樣品在其中裝載的高度約為〔2～3mm〕。5.油泵減壓蒸餾的裝置比擬復雜，大體上可分為三大局部，即〔蒸餾〕局部、〔減壓〕局部、〔保護和測壓〕局部。6.液體有機化合物的枯燥方法有〔化學〕枯燥法和〔物理〕枯燥法兩種，枯燥劑用量一般約為產物重量的〔5～10%〕，視〔含水量〕的多少而定，至少枯燥〔0.5〕h，蒸餾前必須〔濾除〕。7.控制加熱速度是熔點測定準確與否的關鍵操作。開始時加熱速度可〔稍快〕，待升溫至熔點以下10~15℃時，應調節火焰使每分鐘上升〔1～2℃〕。8.薄層層析點樣時，用內徑小于〔1mm〕的平口毛細管點樣，其樣點的直徑應不超過〔2mm〕，假設在同一快板上點兩個以上樣點，樣點間應相距〔10mm〕。9.在重結晶時往往需要參加脫色劑煮沸以除去其中的〔有色〕雜質和〔樹脂狀〕雜質。脫色作用的原理是〔物理吸附〕，脫色劑的用量一般為粗樣品重量的〔1～5%〕。10.在制備三苯甲醇的實驗中，格氏反響所用溶劑通常為〔無水乙醚〕。這一方面是因為〔乙醚揮發性大〕，可借〔乙醚蒸汽〕排開大局部空氣，減少〔格氏試劑與空氣〕的接觸；另一方面是〔乙醚〕可與格氏試劑配位絡合，以()的形式溶于〔乙醚〕。11.重結晶的濾集晶體步驟中常需用新鮮溶劑洗去晶粒外表粘附的母液。正確的洗滌方法是先〔解除真空〕，再參加少量新鮮溶劑，小心地用刮匙將晶體〔挑松〕，使溶劑浸潤全部晶體，然后〔重新開始抽氣〕。12.芳香醛與羧酸酐在弱堿催化下生成〔α，β-不飽和酸〕的反響稱為〔Perkin或佩金〕反響。三、名詞解釋〔25分〕1.熔程：從出現第一滴液體到剛剛全部變成均一透明的液體時所經歷的溫度變化范圍。2.硬板：用加有粘合劑的吸附劑鋪制成的薄層層析板。3.前餾分：在到達液體沸點之前被蒸餾出來的液體。4.蒸餾：將液體加熱氣化以及將蒸氣冷凝液化并收集的聯合操作過程。5.液泛：由于蒸氣壓強過高，造成液體在柱中滯留過多的現象。6.引發劑：在某種條件下可以分解產生自由基并引發化學反響的物質。7.相轉移催化劑：將試劑活性局部從一相“攜帶”到另一相的催化劑。8.回流比：分餾過程冷凝下來的液體在單位時間內流回柱內的量與收集的量之比。9.Rf值：樣點移動的距離/溶劑前沿移動的距離。10.增塑劑：增強聚合物可塑性的助劑。11.本體聚合：單體在不加任何溶劑或稀釋劑的情況下發生的聚合反響。12.淋洗劑：在柱層析中，用來將樣品從固定相上洗脫下來的溶劑。13.升華：在一個大氣壓下，固體不經過液態直接轉化為氣體，且氣體冷凝也不經過液態直接轉化為固體的過程。14.吸附：一種或幾種物質附著在一種固體外表的現象。四、答復以下問題〔25分〕1.做重結晶時應如何控制溶劑的使用量？答：根據該物質的溶解度或書上給的大約量，先少加一局部溶劑，加熱至沸，觀察溶解情況，如未全溶，可酌情適當補加，直至剛剛全溶，再補加約過量10～20％的溶劑即可。2.在普通蒸餾或減壓蒸餾中，能否用磁力攪拌代替沸石或毛細管？為什么？答：能。因為磁力攪拌既可將液面以下的液體攪到液面，防止產生過熱液體；又可將液面的液體攪到液面以下帶入氣泡，引進沸騰中心。所以磁力攪拌完全能代替沸石或毛細管起到防止暴沸和助沸的作用。3.與常規操作相比，微型實驗的好處是什么？答：微型實驗不僅可以學到常規實驗的原理和操作，而且大大節約原料，減少環境污染，還可適當節約時間，使在有限的實驗課時里可以做較多的實驗；由于藥品用量和產量都很少，還能培養學生更認真仔細的習慣。4.相轉移催化劑在化學反響中的作用是什么？答：能在兩相間轉移負〔正〕離子，并能提高化學反響的速度。5.在合成苯妥因的實驗中，苯甲醛中為什么不能含有大量苯甲酸？如果含有大量苯甲酸，應該如何處理？答：大量苯甲酸使合成安息香的反響不能在堿性〔pH為9～10〕條件下進行，VB1中噻唑環上無法產生碳負離子，必然影響安息香的生成。處理大量苯甲酸的方法有：一、用5%碳酸鈉水溶液將苯甲醛洗到pH為8～9，再用水洗到中性；二、合成安息香的反響中，在加完苯甲醛后，再用冷的10%NaOH水溶液將反響液的pH調到9～10。6.在合成乙酰乙酸乙酯的實驗中，參加50%醋酸溶液和飽和氯化鈉溶液的目的何在？答：參加50%醋酸溶液是使乙酰乙酸乙酯的鈉鹽成為乙酰乙酸乙酯而游離出來。參加飽和氯化鈉溶液，起鹽析的作用，盡量減少乙酰乙酸乙酯在水中的溶解量，提高乙酰乙酸乙酯的產量。7.在甲基橙的實驗中，制備重氮鹽時，為什么要把對氨基苯磺酸變成鈉鹽？如果改成先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響，可以嗎？為什么？答：對氨基苯磺酸變成鈉鹽易溶于水，對反響有利。不能先將對氨基苯磺酸與鹽酸混合，再滴加亞硝酸鈉溶液進行重氮化反響，因為對氨基苯磺酸是兩性化合物，酸性強于堿性，以酸性內鹽存在，只能與堿作用成鹽，而不能與酸作用成鹽。8.制備三苯甲醇的實驗，如果用苯甲酸乙酯做，需要的主要藥品是：0.75g鎂屑、3.2mL溴苯、2.2mL苯甲酸乙酯。現在沒有苯甲酸乙酯，只好用二苯酮做該實驗，而且每人只能用0.38g鎂屑。請問，如果用0.38g鎂屑來制備三苯甲醇，需要多少溴苯、多少二苯酮，這樣做的理論產量是多少？答：0.38g鎂屑0.0156mol溴苯：0.0156×157.02/1.4950=1.6mL二苯酮：0.0156×182.2/1.146=2.8g三苯甲醇的理論產量：0.0156×260.34=3.9g所以需用1.6mL〔2.4g〕溴苯，2.8g二苯酮，三苯甲醇的理論產量為3.9g。分析化學實驗分析化學實驗試題及答案1一、填空題：〔24分2分/空〕1、如果基準物未烘干，將使標準溶液濃度的標定結果偏高。2、移液管移取溶液時，當液面上升至標線以上，應用_右__手食指堵住管口。4、標定EDTA溶液時，假設控制pH=5，常選用___XO為金屬離子指示劑；假設控制pH=10，常選用_EBT為金屬離子指示劑。5.在滴定操作中左手控制滴定管，右手握錐形瓶；滴定接近終點時，應控制半滴參加，參加半滴溶液的方法是輕輕轉動旋塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐瓶內壁將其沾落，再用洗瓶吹洗。；滴定完畢進行讀數時，應將滴定管取下視線應與__欲讀刻度線平行。__。6．測定水的總硬度時用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等少量共存離子。7．NaOH標準溶液因保存不當吸收了CO2，假設以此NaOH溶液滴定H3PO4至第二個計量點,那么H3PO4的分析結果將偏高。二、判斷題：〔8分2分/題〕1．測定水的硬度時,需要對Ca、Mg進行分別定量。〔×〕2．對某項測定來說，它的系統誤差大小是不可測量的。〔×〕3．金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡合物過于穩定稱為指示劑的封閉現象。〔√〕4．以HCl標準溶液滴定堿液中的總堿量時，滴定管的內壁掛液珠，會使分析結果偏低。〔√〕三、簡答：〔68分〕1、絡合滴定中為什么參加緩沖溶液？〔14分〕答：各種金屬離子與滴定劑生成絡合物時都應有允許最低pH值，否那么就不能被準確滴。而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色，導致終點誤差變大，甚至不能準確滴定。因此酸度對絡合滴定的影響是多方面的，需要參加緩沖溶液予以控制。2．鋁合金中鋁含量的測定，用鋅標準溶液滴定過量的EDTA，為什么不計滴定體積？能否用不知道準確濃度的Zn2+溶液滴定？實驗中使用的EDTA需不需要標定?〔15分〕答：鋁合金中鋁含量的測定，用的是置換滴定法，只要計量從AlY-中置換出的EDTA，而不需要對與Al3+反響后過量的EDTA計量，滴定過量的EDTA可以，滴定置換出的EDTA不行。實驗中使用的EDTA不需要標定。3．為以下操作選用一種適宜的實驗室中常用的儀器，說知名稱和規格：〔14分〕1)準確稱取0.6克待測定樣品，溶解,定溶到100.0ml；2)移取25.00mlHCl溶液，用0.1mol·L_1標準溶液滴定。答：1〕分析天平，100ml容量瓶。2〕25ml移液管，50ml堿式滴定管。4．有一堿液，可能含有NaOH、Na2CO3或NaHCO3，也可能是其中兩者的混合物。今用鹽酸溶液滴定，以酚酞為指示劑，消耗鹽酸體積為V1；當參加甲基橙指示劑，繼續用HCl溶液滴定，又消耗HCl體積為V2，試判斷以下五種情況下，混合堿中存在的成分是什么？〔15分〕〔1〕V１=0；〔2〕V２=0；〔3〕V１＞V２；〔4〕V１＜V２；〔5〕V１=V２。答：〔1〕V１=0：存在NaHCO3〔2〕V２=0：存在NaOH〔3〕V１＞V２：存在NaOH和Na2CO3〔4〕V１＜V２存在Na2CO3和NaHCO3〔5〕V１=V２存在Na2CO35．簡述KMnO4溶液的配制方法。〔10分〕稱取計算量固體KMnO4于計算量體積水中，蓋上外表皿，加熱至沸并保持微沸狀態1h，冷卻后，用微孔玻璃漏斗〔3號或4號〕過濾。濾液儲存于棕色試劑瓶中。將溶液在室溫條件下靜置2～3天后過濾備用。分析化學實驗試題及答案2一、填空題：〔22分2分/空〕1、濃HCl的大致濃度為12mol.L-1、濃H2SO4的大致濃度為18mol.L-1、濃HNO3的大致濃度為15mol.L-1、濃NH3水的大致濃度大致為15mol.L-1。3、移液管吸取溶液時右手拿移液管，左手拿吸耳球。5、用EDTA直接滴定有色金屬離子，終點所呈的顏色是游離指示劑的顏色6、A〔縱坐標〕～λ〔橫坐標〕作圖為吸收光譜曲線，A〔縱坐標〕～C〔橫坐標〕作圖為標準曲線。7.標定氫氧化鈉的基準物質有鄰苯二甲酸氫鉀和草酸三、判斷題〔8分〕1．NaHCO3中含有氫，故其水溶液呈酸性〔×〕。2．酸堿指示劑本身必須是有機弱酸或弱堿〔√〕。3．金屬離子指示劑與金屬離子生成的絡合物過于穩定稱為指示劑的僵化現象〔×〕。4．測定H2C2O4·2H2O的莫爾質量時,所用的試樣失去局部結晶水，產生正誤差〔√〕二、簡答：〔70分〕1．為什么標定0.1mol/LNaOH溶液時稱取的KHC8H4O4基準物質要在0.4～0.6g范圍內?(15分)答．m/204.2=0.1V/1000V=20，計算m=0.41V=30，計算m=0.612．舉一例說明什么是絡合滴定中的“置換滴定法”。〔10分〕答．如；鋁合金中鋁含量的測定，在用Zn2+返滴過量的EDTA后，參加過量的NH4F，加熱至沸，使AlY-與F-發生置換反響，釋放出與Al3+等物質量的EDTA，再用Zn2+標準溶液滴定釋放出的EDTA。Al3++6F+==AlF63-+H2Y2-3．有一磷酸鹽溶液,可能為Na3PO4或Na2HPO4或者兩者的混合物,今以標準HCl溶液滴定,以百里酚酞為指示劑時,用去V1ml,繼續用甲基紅為指示劑,又消耗V2ml,試問:(1)當V1>0,V2>V1時,組成為:(2)當V1=0,V2>0時,組成為:(3)當V1=V2時組成為:〔15分〕答．(1)當V1>0,V2>V1時,組成為:Na3PO4+Na2HPO4(2)當V1=0,V2>0時,組成為:Na2HPO4(3)當V1=V2時組成為:Na3PO44．用純Zn標定EDTA.操作如下:稱Zn,用HCl溶解,加氨水調pH值，加NH3---NH4緩沖溶液，加EBT指示劑至甲色,用EDTA滴至乙色,問甲乙兩色分別是什么顏色？分別由什么物質產生的？〔15分〕答：甲色：紫紅Zn-EBT乙色：藍EBT5、用草酸鈉標定KMnO4溶液時，溫度范圍是多少？過高或過低有什么不好？在該實驗中能否用HNO3、HCl或HAc來調節溶液的酸度？為什么？〔15分〕答：75～85℃，過高，草酸分解，過低，反響速度慢；不能用HNO3，氧化性；不能用HCl，復原性；HAc是弱酸。分析化學實驗試題及答案3一、填空：(20分)1、以HCl標準液滴定工業純堿中的總堿量時，滴定管的內壁掛液珠，對測定結果的影響是_________________。2、體積比為1∶1的HCl其摩爾濃度為______________。3、移液管移取溶液時，當液面上升至標線以上，應用________堵住管口。4、滴定完畢進行讀數時，應將_____________，視線應于________________。5、標定EDTA深液時，假設控制pH=5，常選用_______為金屬離子指示劑；假設控制pH=10，常選用________為金屬離子指示劑。6、測定膽礬中銅含量時，用Na2S2O3滴定至淺黃色才參加淀粉的原因是______，繼續滴定至淺藍色，參加NH4SCN的作用是。7、以NaOH標準溶液滴定HAc溶液，選擇_______指示劑；稱取KHC8H4O4基準物質標定0.1mol/LNaOH溶液，選擇_____________指示劑。8、在鄰二氮菲吸光光度法測鐵含量實驗中，鄰二氮菲是________，鹽酸羥胺的作用是_____________，醋酸鈉的作用是____________。9、以KlO3為基準標定Na2S2O3溶液選擇_________指示劑，由___________色變為______色即為終點；以Na2C2O4為基準標定KMnO4溶液以_________為指示劑，由_______色變為________色即為終點。二、簡答：(80分)1、在高錳酸鉀法測定水的化學耗氧量實驗中，如何用0.2mol/L的高錳酸鉀溶液配制0.02mol/L的高錳酸鉀溶液？(所用器皿)(10分)2、以下情況對測定結果有何影響(如偏高，偏低或無影響)(20分)(1)標定NaOH溶液的鄰苯二甲酸氫鉀中含有鄰苯二甲酸；(2)Na2B4O7·10H2O作為基準物質用來標定HCl溶液的濃度，有人將其置于燥器中保存；(3)稱取KlO3標定Na2S2O3濃度時，KlO3灑在天平盤上未覺察；(4)用上述Na2S2O3測定銅合金；(5)以KlO3為基準物質，用碘量法標定Na2S2O3時，滴定速度過快，在滴定結束后，立即讀取滴定管讀數。3、用草酸鈉標定KMnO4溶液時，適宜的溫度范圍為多少？過高或過低有什么不好？為什么開始滴入的KMnO4紫色消失緩慢，后來卻消失加快？寫出該標定反響的化學方程式。(15分)4、舉例說明什么是絡合滴定中的“置換滴定法”。(15分)5、簡述如何用酸堿滴定法判斷試樣是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3組成的？(20分)答案：一、填空：(20分)1、偏高。2、6mol.l-1。3、右手食指。4、應將滴定管取下，讓其自然下垂；視線應與凹面平行。5、二甲酚橙；假設控制pH=10，鉻黑T。6、防止吸附影響顏色的觀察；讓沉淀轉化為溶解度更小的CuSCN,釋放出被吸附的碘，使反響更完全。7、酚酞；酚酞。8、顯色劑；作復原劑；調節溶液的PH值。9、淀粉；藍；無；KMnO4；，無；淺紅。二、簡答：(80分)1、用量筒量取0.2mol/l高錳酸鉀溶液，到入棕色試劑瓶，并用量筒量取去離子水稀釋到所需體積搖勻，進行標定即可。2、(1)偏低；(2)偏低；(3)偏高；(4)偏高；(5)偏高。3、適宜的溫度范圍75-85℃為多少？;過高引起草酸分解，過低反響速度慢;這是自催化反響，產物Mn+2為該反響的催化劑，使反響加速。;16H++2KMnO4+5C2O42-==2Mn2++10CO2+8H2O4、如：鋁合金中鋁含量的測定，用Zn2+返滴過量的EDTA后參加過量的NH4F，發生如下反響AlY-+6F-+2H==AlF6+H2Y2-釋放出與Al3+物質量相等的H2Y2-，再用Zn2+標準溶液滴定釋放出的EDTA而得鋁的含量。5、簡述如何用酸堿滴定法判斷試樣是由NaOH—Na2CO3或Na2CO3—NaHCO3組成的？(20分)答：準確移取一定體積試樣，以酚酞為指示劑，用鹽酸標準溶液滴定至溶液由紅色恰好變為無色既為終點，記下此時消耗的HCL體積V1，再參加甲基橙指示劑，用同上的標準HCL溶液滴定至溶液由黃色變為橙色既為終點，記下此時的體積為V2,根據V1和V2判斷組成。假設V1>V2,那么試樣由NaOH----Na2CO3組成假設V1〈V2那么試樣由Na2CO3----NaHCO3組成，物理化學實驗《物理化學實驗》試卷1一、選擇題〔單項〕〔每題1分，共10分。〕1．活性碳對醋酸的吸附應是〔〕A.單分子層物理吸附B.單分子層化學吸附C.多分子層物理吸附D.多分子層化學吸附2．外表吸附是指：()A.處于液體外表的分子所受的力與液體內局部子不同；B.溶質在溶液外表的濃度與溶液本體的濃度不同；C.溶質的參加使外表張力下降；D.溶質的參加使外表張力上升。3．凝固點降低實驗中，以下說法正確的選項是：〔〕A.溶液有過冷現象，溶劑那么沒有B.溶劑和溶液冷卻過程中都有溫度不變的平臺期C.溶液過冷太甚，對測定結果無影響D.溶劑過冷太甚，對測定結果有影響4.對于乙酸乙酯皂化反響以下哪種說法是不正確的？〔〕A.乙酸乙酯皂化反響是二級反響；B.隨著反響進行，溶液電導率不斷下降；C.在此反響溶液中，CH3COONa是不完全電離的；D.體系的電導率值的減少量和CH2COONa的濃度增大成正比。5．丙酮碘化反響速率方程中，以下哪種物質的濃度與反響速率無關？()A.丙酮濃度B.H+濃度C.碘的濃度6.電動勢的測定實驗中，為測定以下電池Zn|ZnSO4(0.1000mol·L－1)‖Hg2Cl2|Hg的電動勢，選用以下哪種溶液作為鹽橋為最好：〔〕A.K2SO4B.KNO3C.KClD.KAc7．粘度法不是測分子量的絕對方法，是因為：〔〕A.粘度法中所用特性粘度與分子量間的經驗方程要用其它方法來確定；B.溶劑分子間存在內摩擦力；C.大分子化合物分子間、溶劑分子間和大分子物分子與溶劑分子間均存在內摩擦力；D.溶液的粘度與大分子化合物結構、溶劑及大分子的分子量分布范圍等多種因素有關。8．蔗糖轉化反響本應為二級反響，之所以可以將其看作一級反響是因為：〔〕A.蔗糖的初始濃度與反響的快慢無關；B.蔗糖與葡萄糖有旋光性，而果糖無旋光性；C.產物果糖的左旋性比葡萄糖的右旋性大；D.水的濃度可認為保持不變。9溶液的旋光度與以下哪個因素無關？〔〕A.溫度；B.壓力；C.光源的波長；D.樣品管的長度。10．丙酮碘化反響機理包括以下幾個步驟，其中決定反響速度的是〔〕〔1〕〔2〕〔3〕A.步驟(1)B.步驟(2)C.步驟(3)二、判斷題〔每題1分，共10分〕1.()粘度法測大分子化合物分子量的實驗中，選用毛細管的粗細與實驗測量所得結果準確度無關。2.()“溶液外表吸附的測定”實驗中，如體系有漏氣現象，那么所測液體的外表張力偏低。3.()乙酸乙酯皂化反響速率常數可以用電導法測定是因為該反響溶液的電導率由NaOH的濃度決定。4.()丙酮碘化反響速率常數可用分光光度法測定是因為反響物及產物中只有碘在550nm左右可見光波段有吸收。5.()在電動勢測定實驗中，如將標準電池的正負極接反，會造成電路短路。6.()比旋光度為常數，與溶液的濃度無關。7.()水溫越高，所測水的粘度越小。8.()純溶劑的外表張力最大，參加溶質后，溶液的外表張力下降。9.()凝固點降低實驗中，空氣套管的作用是防止溶液出現過冷現象，如出現過冷那么實驗應重做。10.()采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸測定活性炭的比外表積，在較高溫度下容易到達吸附平衡。答案：一、1．A;2.B;3.D;4.C;5.C;6.C;7.A;8.D;9.B;10.B.二、1．F;2.F;3.R;4.R;5.F;6.R;7.R;8.F;9.F;10.R.《物理化學實驗》試卷2一、選擇題〔單項〕〔每題1分，共10分〕1．“溶液外表吸附的測定”實驗中，氣泡逸出速度略偏快以及逸出速度非常快時，那么測得的最大壓力差〔〕。A.不變、偏大B.偏小、偏大C.偏大、偏小D.偏大、不變2.溶液外表吸附實驗中，某一組實驗發現，所測最大壓力差明顯偏大，且無氣泡產生，最可能的原因是〔〕。A.滴液速度太快B.系統漏氣C.加樣液面太高D.毛細管尖端被堵住3．當溶液的電導率為0.4μS/cm時，應選用〔〕。A.鉑黑電極B.光亮鉑電極C.甘汞電極4．某同學做蔗糖轉化實驗時，記錄反響開始的時間比實際時間偏晚，對測定反響速率常數k值有無影響？〔〕A.無影響B.偏大C.偏小5.希托夫法測定離子遷移數實驗中，中間管中的硫酸溶液濃度在通電后比通電前()。A.變大B.變小C.不變6.不同分子的動力學穩定性可以用以下哪個能量值比擬？A.分子總能量B.EHOMOC.ELUMOD.EHOMO-ELUMO7.粘度法測量大分子化合物的分子量時，一般要求液體流出時間()時，測量結果較為準確。A.大于80秒B.大于100秒C.大于120秒D.大于150秒8.粘度法實驗中，當用外推法做圖求[η]值時，如ηsp/C、lnηr/C與y軸三條直線不能相交于一點時，應該用哪兩條直線交點作為[η]值較為準確〔〕。A.ηsp/C與lnηr/C的交點B.ηsp/C與y軸的交點C.lnηr/C與y軸的交點9．丙酮碘化反響速率方程中，以下哪種物質的濃度與反響速率無關？()A.丙酮濃度B.H+濃度C.碘的濃度10.電解質NaCI對滲析前的Fe(OH)3膠體〔用水解法制備〕的聚沉值與滲析后的聚沉值相比，〔〕A.滲析前的聚沉值大B.滲析后的聚沉值大C.聚沉值相等二、判斷題〔每題1分，共10分〕1．〔〕“粘度法測大分子的分子量”實驗中，測蒸餾水的流出時間時，加蒸餾水的量不需要準確測量。2．〔〕粘度法測大分子分子量實驗中，可以改用U型粘度計按同樣方法測量大分子的分子量3．〔〕在“蔗糖轉化”實驗中，測α∞時，將反響體系放在55—60℃的恒溫箱中攪拌5分鐘后，立即測α∞。4．〔〕蔗糖轉化實驗中，假設不用蒸餾水校正儀器零點，對測定結果無影響。5．〔〕Fe(OH)3膠體電泳實驗過程中負極顏色漸漸變深，正極漸漸變黃，這主要是因為膠體帶正電荷向負極移動而引起的。6．〔〕當膠體的電導率很小并采用KNO3作輔助電解質時，正極上的電極反響為H2O-2e=1/2O2＋2H+。7．〔〕采用活性炭吸附醋酸溶液中的醋酸測定活性炭的比外表積，在較高溫度下容易到達吸附平衡。8.〔〕振蕩時間越長，活性炭的比外表積越大。9．()“丙酮碘化”實驗中，從鹽酸參加容量瓶中時開始計時，對實驗結果有影響。10．〔〕在實驗數據處理時，如有局部數據偏差太大那么可以舍去，但舍去的數據不能超過實驗總數據的10%。試題答案：一、1．B;2.D;3.B;4.A;5.C;6.D;7.B;8.B;9.C;10.A.二、1．R;2.F;3.F;4.R;5.F;6.R;7.R;8.F;9.F;10.F.儀器分析實驗《儀器分析實驗》試題1一、選擇題〔每題4分，共52分。單項選擇題，請將答案填在下表中，不填不得分〕1.以下方法中，不屬于常用原子光譜定量分析方法的是〔〕A.校正曲線法；B.標準參加法；C.內標法；D.都不行2.光電直讀光譜儀中，假設光源為ICP，測定時的試樣是〔〕A.固體；B.粉末；C.溶液；D.不確定3.紫外－可見吸收光譜光譜圖中常見的橫坐標和縱坐標分別是〔〕A.吸光度和波長；B.波長和吸光度；C.摩爾吸光系數和波長；D.波長和摩爾吸光系數4.紫外－可見檢測時，假設溶液的濃度變為原來的2倍，那么物質的吸光度A和摩爾吸光系數ε的變化為〔〕A.都不變；B.A增大，ε不變；C.A不變，ε增大；D.都增大5.熒光物質的激發波長增大，其熒光發射光譜的波長〔〕A.增大；B.減小；C.不變；D.不確定6.以下紅外制樣方法中，常用于液體樣品制備的是〔〕A.液膜法；B.壓片法；C.糊狀法；D.都是7.采用KBr壓片法制備紅外光譜樣品時，樣品和KBr的濃度比大約為()A.1:1000；B.1:200；C.1:10；D.1:18.用恒電流滴定法測砷時，溶液中發生的反響為〔〕A.2I－＝I2＋2e；B.I2＋2e＝2I－；C.I2＋AsO2－＋4OH－＝AsO43－＋2H2O；D.都有9.在氣相色譜定量分析方法中，要求所有組分全部流出色譜柱并能產生可測量的色譜峰的是〔〕A.歸一化法；B.內標法；C.外標法；D.峰高參加法10.在氣相色譜法中，用非極性固定相SE-30別離己烷、環己烷和甲苯混合物時，它們的流出順序為〔〕A.環己烷、己烷、甲苯；B.甲苯、環己烷、己烷；C.己烷、環己烷、甲苯；D.己烷、甲苯、環己烷11.反相液相色譜固定相和流動相的極性分別為〔〕A.極性、非極性；B.非極性、極性；C.都為非極性；D.都為極性12.以下那種方法不可以改變電滲流的方向()A.改變電場方向；B.改變緩沖溶液的pH；C.改變毛細管內壁的電荷性；13.以下樣品最適宜在負電模式下進行質譜檢測的是()A.乙酸；B.十二胺；C.苯二、判斷題〔每題4分，共48分。正確的填T，錯誤的填F，請將答案填在下表中，不填不得分〕1.原子吸收光譜法可用于大局部非金屬元素的測定。〔〕2.原子發射光譜中使用的光源有等離子體、電弧、高壓火花等。〔〕3.紫外－可見吸收光譜的樣品池均一般采用玻璃比色皿。〔〕4.紅外吸收光譜做背景測試的目的主要是為了扣除空氣中水和二氧化碳的紅外吸收。〔〕5.紫外－可見吸收光譜是電子光譜，它和紅外吸收光譜都屬于分子光譜。〔〕6.用氟離子選擇性電極測F－應在強酸性介質中進行。〔〕7.氟離子選擇性電極在使用前需進行清洗，使其在去離子水中的響應小于－370mV。〔〕8.氣