3T/GXSESXXXX—XXXX土壤污染重點監管單位周邊土壤和地下水監測質量控制技術規范本文件規定了土壤污染重點監管單位周邊土壤和地下水監測的監測方案編制、人員要求、儀器與設備、樣品采集、樣品流轉、樣品制備、樣品分析測試、質量評價等質量控制技術要求。本文件適用于土壤污染重點監管單位周邊土壤和地下水監測過程的質量控制。其他工業企業周邊土壤和地下水監測過程的質量控制可參照本文件執行。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T14848地下水質量標準GB15618土壤環境質量農用地土壤污染風險管控標準（試行）GB/T19000質量管理體系基礎和術語GB/T32722土壤質量土壤樣品長期和短期保存指南GB36600土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）HJ25.2建設用地土壤污染風險管控和修復監測技術導則HJ164地下水環境監測技術規范HJ/T166土壤環境監測技術規范HJ168環境監測分析方法標準制訂技術導則HJ586水質游離氯和總氯的測定N,N-二乙基-1,4-苯二胺分光光度法HJ630環境監測質量管理技術導則HJ1019地塊土壤和地下水中揮發性有機物采樣技術導則HJ1209工業企業土壤和地下水自行監測技術指南（試行）3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1土壤污染重點監管單位keysoilpollutionsupervisionandmanagemententity設區的市級以上地方人民政府生態環境主管部門按照國務院生態環境主管部門的規定，根據有毒有害物質排放等情況，確定納入本行政區域土壤污染重點監管單位名錄的單位。[來源:HJ1209-2021,3.2]3.2質量控制qualitycontrol（QC）質量管理的一部分，致力于滿足質量要求。[來源:GB/T19000-2016,3.3.7]4T/GXSESXXXX—XXXX3.3疑似影響區potentialinfluencearea工業企業廠界外，劃定的用于監控其污染排放對周邊土壤和地下水產生影響的區域。4監測方案編制監測任務承擔單位應通過資料收集、現場踏勘和人員訪談等工作，識別和判斷土壤污染重點監管單位可能對周邊土壤或地下水的污染影響類型和污染物，制定滿足現行土壤或地下水監測相關標準方法和技術規范及監測任務要求的監測方案，并對監測方案的適用性和準確性進行評估。5人員要求5.1監測方案編制人員熟悉土壤污染重點監管單位周邊土壤環境監測相關標準方法和技術規范，掌握監測方案編制相關要求，能全面、科學、合理地編制監測方案。5.2現場采樣人員經過技術培訓及能力確認，熟悉采樣和現場監測流程，掌握土壤及地下水采樣、現場監測、樣品保存與流轉的技術要求和相關設備的操作方法，了解水文地質鉆探知識。5.3實驗室分析人員、校核人員經過技術培訓及能力確認，熟練使用相關分析儀器，具備樣品制備、流轉、保存、分析及數據處理、質量控制等相應技術能力，能正確處理和判斷檢測結果。5.4檢測報告審核人員經過技術培訓及能力確認，充分了解相關法律法規、標準及技術規范，具備對監測結果進行符合性判定的能力，熟悉報告編制、報告審核等環節要求。5.5檢測報告簽發人員熟悉報告審核簽發程序，掌握較豐富的土壤環境監測相關專業知識，具有相關專業背景或教育培訓經歷，具備中級及以上相關專業技術職稱或者同等能力，且具有從事生態環境監測相關工作3年以上經6儀器與設備6.1采樣設備6.1.1采樣器具6.1.1.1重金屬土壤樣品的采集使用塑料或木（竹）質鏟、塑料或木質托盤，若使用金屬工具，應將與金屬采樣器接觸部的土壤棄去，如用木鏟去掉鐵鏟接觸面；半揮發性有機物土壤樣品的采集宜使用不銹鋼鏟或表面鍍特氟龍的采樣鏟；揮發性有機物土壤樣品的采集宜使用非擾動采樣器、一次性注射器或不銹鋼專用采樣器，采樣器具材質應不影響監測結果。5T/GXSESXXXX—XXXX6.1.1.2地下水樣品采集使用氣囊泵、小流量潛水泵、慣性泵、蠕動泵及貝勒管等，應能在監測井中準確定位，并能取到足夠量的代表性水樣。6.1.2盛裝容器6.1.2.1盛裝容器不能使樣品受到沾污，不得引入待測目標物，盛裝容器在使用前應經抽檢合格，待測目標物不得檢出，抽檢記錄應予以保留。6.1.2.2重金屬土壤樣品宜使用聚乙烯自封袋、廣口玻璃瓶等盛裝容器。半揮發性有機物土壤樣品宜使用廣口磨口棕色玻璃瓶、聚四氟乙烯襯墊棕色螺口玻璃瓶等盛裝容器。揮發性有機物土壤樣品宜使用具聚四氟乙烯襯墊的棕色螺口玻璃瓶等盛裝容器。6.1.2.3地下水樣品盛裝容器宜使用硬質玻璃瓶、聚乙烯瓶（桶）。6.1.3便攜式冷藏箱冷藏箱容積應滿足樣品保存要求，具備溫度顯示功能（或內置經計量檢定或校準合格的溫度計保存溫度應能達到4℃以下。6.1.4現場監測6.1.4.1土壤采樣時，可視待測目標物和現場條件，對土壤中揮發性有機物、重金屬等進行初步快速篩查。用于現場快速檢測的儀器設備需經過定期檢定或校準合格，確保其在有效期內使用。若選擇便攜式光離子化檢測儀（PID應確保儀器的紫外燈電能高于目標化合物的電離電位。若選擇X射線熒光光譜儀（XRF），應根據地塊污染情況和儀器靈敏度水平，設置儀器的最低檢測限和報警限。6.1.4.2地下水采樣時，除現場監測項目（水位、水溫、pH值等）的測定外，同時還應測定氣溫、描述天氣狀況和收集近期降水情況。所有現場監測儀器使用前應進行校準，并定期維護。6.2實驗室儀器設備6.2.1對檢測數據、結果有影響的設備（包括儀器、軟件、測量標準、標準物質、參考數據、試劑、消耗品、輔助設備或相應組合裝置投入使用前應采用核查、檢定或校準等方式，確認其滿足檢驗檢測標準或技術規范。實驗室在設備定期核查、檢定或校準后應進行計量確認。6.2.2儀器設備應授權專人管理，明確操作規程，定期做好使用和維護記錄，保證儀器設備狀態。7樣品采集7.1監測點位布設原則根據土壤污染重點監管單位的污染影響類型識別結果分類布設監測點位，以盡可能捕獲污染為原則，優先考慮布設在農用地上，盡量布設在可能受土壤污染重點監管單位影響較重的區域；若企業位于工業園區或集聚區，以企業園區或集聚區中最外側企業邊界為起點劃定疑似影響區，按疑似影響區中全部企業所涉及的影響類型布設監測點；存在多種影響類型時，按各影響類型點位布設要求布設點位；布點區域重合時，區域內點位可進行合并。7.2監測點位核查監測開始前，應經過現場踏勘核查監測點位的代表性和采樣的可行性。坐標點所在位置在允許范圍內（與目標點位位移距離一般不超過30m）優選采樣點，多點混合采樣坐標以中心點為準。6T/GXSESXXXX—XXXX7.3現場采樣要求7.3.1土壤采樣土壤樣品采集表層（0~20cm）土壤。用于檢測理化和重金屬項目的樣品采集混合樣，用于檢測有機污染物的樣品采集單點樣。7.3.2地下水建井及洗井若在布點位置附近無滿足要求的取水井或監測井，應按照HJ25.2和HJ164的要求建設并管理地下水監測井，新建井應滿足長期監測要求。建井洗井及采樣前洗井應按照HJ164、HJ1019的要求進行質量控制，確保各項參數穩定后完成洗井。7.3.3地下水采樣地下水樣品采集潛水含水層水樣，一般情況下采樣深度應在監測井水面0.5m以下，但當水中含有重質非水相液體時，取水位置應在含水層底部和不透水層的頂部；水中含有輕質非水相液體時，取水位置應在含水層的頂部。7.3.4樣品采集方法7.3.4.1采集揮發性有機物土壤樣品時，應符合HJ1019及相關分析方法的技術要求，同時用預先加入甲醇的樣品瓶采集一份樣品用于可能存在的高濃度揮發性有機物分析，采集過程注意以下事項：a)禁止對樣品進行均質化處理；b)不應采集混合樣；c)應刮除土層表面約2cm的土壤（直壓式取土器除外），在新露出的土層表面采集樣品；d)可使用采樣器將約5g土壤樣品轉移至采樣瓶中；e)為防止樣品沾污瓶口，可將硬紙板圍成漏斗狀，將樣品裝入樣品瓶中。7.3.4.2采集半揮發性有機物土壤樣品時，可使用采樣鏟將土壤轉移至廣口棕色玻璃瓶或聚四氟乙烯襯墊棕色螺口玻璃瓶內并裝滿填實。采樣過程注意以下事項：a)剔除石塊等雜質，保持采樣瓶口螺紋清潔以防止密封不嚴；b)采集不同土壤樣品應更換手套，避免交叉污染；c)如需采集混合樣，應在各點采集等量土壤，置于托盤充分混拌后四分法分取土壤混合樣。7.3.4.3采集重金屬土壤樣品時，應剔除石塊等雜質，可使用采樣鏟將土壤轉移至廣口玻璃瓶內，保持采樣瓶口螺紋清潔以防止密封不嚴；或者使用采樣鏟將土壤轉移至聚乙烯自封袋內密封保存，然后再套上布袋。土壤樣品采樣量應不少于2kg。7.3.4.4地下水樣品應按HJ164、HJ1019要求進行采集。已有管路監測井采樣法適用于地面已連接了提水管路的監測井的采樣，普通監測井采樣法適用于常規監測井的采樣。7.3.5現場平行樣每20個或每批次（少于20個樣品/批次）樣品應選擇滿足平行樣品分析條件的測試項目（揮發性有機物項目除外）至少采集2個現場平行樣；土壤平行樣應在土樣同一位置采集，原則上選擇企業周邊污染較重且可采集到足夠樣品量的點位。7T/GXSESXXXX—XXXX7.3.6空白樣7.3.6.1測定土壤中揮發性有機物項目的樣品，每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品/批次）應至少采集1個運輸空白和1個全程序空白樣品，分析方法中有規定的，按分析方法的要求執行。7.3.6.2地下水樣品中的空白樣（如運輸空白、全程序空白等）按HJ164、HJ1019的要求采集。7.3.7樣品標識樣品標簽上應包含樣品唯一性標識、分析項目、采樣日期等信息，標簽字跡應清晰可辨，土壤樣品裝入樣品袋，樣品袋一般由棉布縫制而成，標簽一式兩份，一份放入袋中，一份系在袋口。7.3.8樣品保存7.3.8.1土壤樣品應按GB/T32722、HJ/T166及相關分析方法中的要求進行保存。揮發性有機物土壤樣品裝瓶后應單獨密封在自封袋中，避免交叉污染。7.3.8.2地下水樣品應按HJ164及相關分析方法要求進行保存。同時按以下要求進行操作：a)對于金屬類和類金屬類項目地下水樣品，保存方法為原樣的，應在實驗室前處理開始前采用0.45μm濾膜過濾，檢測可溶態總量；保存方法為加酸的，應在采樣現場加保存劑前采用0.45μm濾膜進行過b)檢測地下水中揮發性有機物等需消除余氯影響的項目時，可按照HJ586等方法中相應要求測定樣品中總氯，如果總氯濃度小于0.04mg/L，可不添加去除余氯的保存劑。7.3.9樣品采集記錄樣品采集記錄應現場填寫、字跡清晰，并保證其完整性和準確性。記錄包括但不限于以下內容：a)采樣點位編號和定位信息；b)采樣工具；c)盛裝容器；d)采樣量；e)分析項目；f)保存條件；g)樣品唯一性標識（樣品編號）；h)特征描述或樣品表觀（質地、顏色和氣味）；i)現場檢測結果（若有）；j)采樣日期和時間；k)采樣和審核人員姓名。7.3.10影像記錄采樣過程中應對關鍵信息拍照或錄像記錄，所有影像資料均應含有采樣點位編號、采樣位置、采樣單位名稱、采樣日期、天氣等信息。關鍵信息包括但不限于以下內容：a)鉆孔過程：應能體現鉆孔作業中開孔、套管跟進、鉆桿更換和取土器使用、原狀土樣采集、設備清洗、地下水監測井建井等操作環節；b)采樣過程：應能體現采樣工具、采集位置、土壤裝樣、地下水洗井及裝樣過程、現場檢測儀器使用等信息；8T/GXSESXXXX—XXXXc)巖芯箱：應能體現整個鉆孔土層的結構特征、巖芯深度等信息。7.3.11現場合規性檢查宜通過設置現場旁站的方式對現場采樣進行合規性檢查。以采樣點為對象，重點檢查以下內容：a)采樣位置與監測方案的一致性；b)制定監測方案時確定布點的理由與現場情況的一致性；c)地下水監測井建設、土壤樣品采集與保存、地下水樣品采集與保存、樣品流轉等采樣過程的規范性。7.3.12安全要求采樣應在無雨雪大風天氣下進行，防止惡劣天氣對樣品造成影響。采樣環境應光線充足，原則上不建議夜間采樣，當確有必要在夜間采樣時，應確保現場安全，采取充足有效的照明措施。7.3.13其他采樣要求7.3.13.1陡坡地、低洼積水地、住宅、道路、溝渠、糞坑附近等不宜設土壤采樣點。應避免在剛剛施肥和噴施農藥的農用地采集土壤樣品。7.3.13.2當采集用于測定不同類型污染物的樣品時，應優先采集用于檢測揮發性有機物的樣品。7.3.13.3現場監測和采樣應至少有2名監測人員在場。7.3.13.4宜使用實驗室信息管理系統（LIMS）輔助開展現場采樣質量控制。7.3.13.5分析方法或相關技術規范中有采樣相關規定的，按相關要求執行。8樣品流轉8.1根據采樣點的地理位置和每個項目分析前最長可保存時間，選用適當的運輸方式，樣品運輸過程應避免樣品損失、混淆和沾污，避免標簽脫落或破損。8.2樣品應避光保存，其中用于揮發性有機物測試的樣品應保存于冷藏箱（4℃以下冷藏地下水樣品應采用適當的減震隔離措施，防止樣品瓶破碎。8.3樣品應由專人及時送往實驗室。樣品交接流轉記錄應及時填寫，記錄包括但不限于以下內容：a)樣品唯一性標識（樣品編號）；b)交樣人、接樣人和領樣人姓名；c)交接和領樣時間；d)樣品數量；e)樣品狀態；f)保存條件；g)分析項目。9樣品制備9.1基本要求9T/GXSESXXXX—XXXX9.1.1當分析方法有要求時，應參照分析方法要求對土壤樣品進行制備，或參照HJ/T166的規定對土壤樣品進行制備。9.1.2分析揮發性、半揮發性有機物或可萃取有機物時，如無需風干研磨制樣，用新鮮樣按相應的方法進行樣品前處理，需進行樣品制備的，按分析方法規定執行。9.2風干（烘干）9.2.1風干室應朝南（避免陽光直射土壤樣品面積應滿足工作量的需求，不宜低于10m2，應配備風干架，通風良好，整潔，無塵，無易揮發性化學物質，注意防止酸或堿等污染，宜在窗戶加設防塵網。每層樣品風干盤上方空間應不少于30cm，風干盤之間間隔應不少于10cm。9.2.2在風干室將土壤樣品放置于風干盤中，除去土壤中混雜的磚瓦石塊、石灰結核、動植物殘體等，攤成2~3cm的薄層，經常翻動。半干狀態時，用木棍壓碎或用兩個木鏟搓碎土樣，置陰涼處自然風干。除自然風干外，可采用土壤樣品烘干機烘干，溫度控制在35℃±5℃,并對烘干機實際工作溫度進行監控和記錄。9.3研磨9.3.1應設置專用土壤制樣室用于土壤樣品研磨，土壤制樣室應區分粗磨與細磨區域，每個工位應配備專門的通風除塵設施和操作臺，工位之間應互相獨立，防止樣品交叉污染。宜配置攝像裝置對研磨工位進行監控。9.3.2應采用逐級研磨、邊磨邊篩的方式進行研磨。9.3.3粗磨過程中，應隨時揀出非土壤成分，包括碎石、砂礫和植物殘體等，不可隨意遺棄土壤樣品。9.3.4粗磨后的樣品混勻后留做預留樣品以及細磨；留做細磨的樣品應不少于200g，全部過分析方法要求孔徑的尼龍篩后，用于土壤重金屬元素全量分析。9.3.5應及時填寫樣品制備原始記錄表，記錄過篩前后的土壤樣品重量。9.3.6研磨混勻后的樣品，分裝于樣品袋或樣品瓶，填寫標簽一式兩份，瓶內或袋內一份，瓶外或袋外貼一份。9.3.7樣品制備完成后，應進行過篩率檢查，隨機抽取任一樣品的10%按原網目過篩，過篩率達到95%為合格，抽查率不應低于樣品總數的2%，過篩檢查后的樣品原則上不得再次放回樣品瓶中。9.4留樣9.4.1預留樣品的保存預留樣品應建立臺賬并在樣品庫保存，每份預留樣品量約200g。9.4.2分析取用后的剩余樣品分析取用后的剩余土壤樣品，待測定全部完成數據報出后，應移交到樣品庫保存，以備必要時核查或復測之用。9.4.3保存時間分析取用后的剩余樣品一般保留半年，預留樣品一般保留2年。特殊、珍稀、仲裁、有爭議樣品一般要永久保存。T/GXSESXXXX—XXXX9.4.4樣品庫樣品庫應保持干燥、通風、無陽光直射、無污染；定期清理樣品，防止霉變、鼠害及標簽脫落。應建立樣品管理制度，樣品入庫、領用和清理均需記錄。10樣品分析測試10.1設施和環境條件實驗室應具有固定的工作場所，工作環境符合檢驗檢測要求，根據區域功能和控制要求，配置排風、防塵、避震和溫濕度控制設備或設施，避免環境或交叉污染對監測結果產生影響。10.2試劑與耗材10.2.1所使用的試劑與耗材應符合分析方法要求，必要時在檢測活動開展前進行空白驗收。10.2.2微波消解罐、萃取設備、玻璃器皿等各類器皿使用后應及時清洗、晾干，防止灰塵等沾污。10.3分析方法10.3.1樣品分析方法應優先采用GB15618、GB36600、GB/T14848中規定的分析方法，上述標準中未規定的監測項目分析方法，可選用現行有效標準方法，方法的主要特征參數（包括測定下限、精密度、正確度、干擾消除等）需符合相關標準要求。尚無標準方法的，可選用非標方法，應按《檢驗檢測機構資質認定評審準則》要求，開展方法確認和方法驗證，證明該方法主要特性參數可靠。10.3.2分析方法應取得CMA資質，方法檢出限原則上應低于評價標準的四分之一。10.3.3在正式開展樣品分析測試工作前，宜參照HJ168的要求進行方法驗證，并根據標準的適用范圍，選取不少于1種實際樣品進行測定。驗證內容包括：a)方法涉及的人員培訓和技術能力；b)設施和環境條件；c)采樣及分析儀器設備；d)試劑材料；e)標準物質；f)原始記錄和監測報告格式；g)方法性能指標，如校準曲線、檢出限、測定下限、正確度、精密度等。10.3.4對分析方法中未明確規定的過程或步驟，宜編制分析方法作業指導書參照執行。10.3.5方法驗證或方法確認的過程及結果宜形成報告，并附原始記錄，保證過程可追溯。10.4實驗室內部質量控制分析測試單位應執行相應分析方法中的質量保證與質量控制規定，此外可采取以下內部質量控制措施。10.4.1空白樣品空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運輸空白、現場空白和實驗室空白等）測試結果一般應低于方法檢出限。T/GXSESXXXX—XXXX一般情況下，不應從樣品測試結果中扣除全程序空白樣品的測試結果。10.4.2實驗室空白試驗10.4.2.1每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品/批次）至少應分析測試1個實驗室空白樣品。10.4.2.2實驗室空白試驗結果一般應低于方法檢出限。若空白試驗結果低于方法檢出限，可忽略不計；若空白試驗結果高于方法檢出限、但低于測定下限且比較穩定，可進行至少3次重復試驗，計算平均值并從樣品測試結果中扣除；若空白試驗結果高于測定下限，實驗室應查找原因并采取適當的糾正和預防措施，重新對該批次樣品進行分析。10.4.3定量校準10.4.3.1儀器定量校準選擇有證標準物質進行分析測試儀器定量校準。無有證標準物質時，也可用純度較高（一般不低于98%）、性質穩定的化學試劑直接配制儀器定量校準溶液。10.4.3.2校準曲線檢查樣品分析時需要繪制校準曲線，應使用至少包括5個濃度梯度的標準系列（不含空白），校準濃度點應覆蓋被測樣品的濃度范圍，且曲線最低點濃度應接近方法測定下限的水平。線性范圍、相關系數或相對響應因子的相對偏差、斜率、截距等應能滿足分析測試方法的要求，若不滿足，需從分析方法、儀器設備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進后重新繪制標準曲線。分析方法無規定時，校準曲線相關系數原則上應大于0.999。標準曲線不應長期使用，不應相互借用，一般情況下，校準曲線應與樣品測定同時進行。10.4.3.3儀器穩定性檢查連續分析測試時應保證儀器的穩定性，每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品/批次）應測定1次校準曲線中間濃度點或有證標準樣品，確認校準曲線是否發生顯著變化。使用有證標準樣品校準時，結果應落入標準物質保證值（在95%的置信水平）范圍之內。使用標準曲線中間濃度點校準時，無機測試項目相對偏差應控制在10%以內，有機測試項目相對偏差應控制在20%以內，超過此范圍時應查明原因，重新繪制校準曲線，并重新分析測試該批次全部樣品。10.4.4精密度控制10.4.4.1每批次樣品應進行平行雙樣分析。分析方法中有規定的，按照分析方法的規定執行。分析方法中無規定的，當批次樣品數≥20個時，應隨機抽取不少于5%的樣品進行平行雙樣分析；當批次樣品數＜20個時，應至少隨機抽取1個樣品進行平行雙樣分析。10.4.4.2平行雙樣的精密度以相對偏差表示，平行雙樣測試結果的相對偏差在表A.1~A.4允許值范圍內為合格。10.4.4.3按單個測試項目計，實驗室精密度控制結果合格率應達到100%。10.4.5正確度控制10.4.5.1有證標準物質T/GXSESXXXX—XXXX當具備與被測樣品污染物含量水平相當、基質盡量相近的有證標準物質時，分析方法無規定時每20個樣品或每批次樣品（少于20個樣品/批次）應至少同步插入1個有證標準物質作為質控樣品；方法有規定的，按分析方法的要求執行。有證標準物質分析測試結果應落入標準物質保證值（在95%的置信水平）范圍之內，合格率應達到100%。當出現不合格結果時，應查明其原因，采取適當的糾正和預防措施，并對該有證標準樣品及同批次樣品重新進行分析測試。10.4.5.2加標回收率當采用基體加標試驗對正確度進行控制時，每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批次）應做1個基體加標樣品。在進行有機污染物項目分析時，當分析方法有要求時應進行目標化合物或替代物加標試驗，具體分析步驟參照分析方法執行。基體加標試驗應在樣品前處理之前加標，加標樣品與試樣應在相同的前處理和分析條件下進行分析測試。加標量可視被測組分含量而定，含量高的可加入被測組分含量的0.5~1.0倍，含量低的可加2~3倍，加標后被測組分的總量不得超出分析方法的測定上限，加標后樣品體積應無顯著變化，否則應在計算回收率時考慮該項因素。基體加標試驗測試結果以基體加標回收率表示，按照表A.1~A.4的允許值范圍判定是否合格，合格率應達到100%，否則表明本批次樣品的分析測試數據無效，實驗室應查明原因，采取適當的糾正和預防措施，并對該批樣品重新進行分析測試。10.4.5.3準確度控制圖宜繪制準確度質控圖，對樣品分析測試過程進行質量監控。準確度控制圖可通過多次分析測試所用質控樣品獲得的均值與標準偏差（s）進行繪制，即在95%的置信水平，以作為中心線、±2s作為上下警告線、±3s作為上下控制線繪制。測定值落在中心線附近、上下警告線之內，則表示分析正常，此批樣品測試結果可靠；如果測定值落在上線警告線和上下控制線之間，雖分析結果可接受，但有失控傾向，應予以注意；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析失控，測試結果不可信，應檢查原因，糾正后重新測定。10.5外部質量控制外部質量控制指分析測試單位內質量管理人員對監測人員或監測任務的組織方對分析測試單位監測活動的質量控制，可采取以下措施：10.5.1密碼樣測試10.5.1.1平行密碼樣從待測樣品中隨機抽取10%~30%的樣品重新編碼，作為平行密碼樣。平行密碼樣測試結果的精密度以相對偏差表示，按照表A.1~A.4的允許值范圍判定是否合格。10.5.1.2質控密碼樣和加標密碼樣使用有證標準樣品或專門定制的統一質控樣品作為外部質控密碼樣，也可在隨機抽取的待測樣品中加入一定量的有證標準樣品或統一質控樣品制成加標密碼樣。質控密碼樣測試結果的結果應落入標準物質或統一質控樣的保證值（在95%的置信水平）范圍之內。加標密碼樣測試結果以加標回收率表示，按照表A.1~A.4的允許值范圍判定是否合格。T/GXSESXXXX—XXXX10.5.1.3按單個測試項目計，土壤樣品每個分析測試單位外部質量控制密碼樣測試結果的精密度和正確度合格率一般均不得低于85%：地下水樣品每個分析測試單位外部質量控制密碼樣測試結果的精密度和正確度合格率一般均不得低于100%。10.5.2實驗室間比對測試外部質量控制單位可從待測樣品中隨機抽取5%~10%的樣品重新編碼，作為實驗室間比對測試樣品。實驗室間比對測試結果的精密度以相對偏差表示，按照表A.1~A.4的允許值范圍判定是否合格。10.5.3留樣復測外部質量控制單位可從已完成測試、在有效期內保存且待測目標化合物相對穩定的樣品中，隨機抽取5%~10%的樣品進行復測，與原測試結果進行比較。留樣復測應基于相同的分析方法和儀器設備。留樣復測結果的精密度以相對偏差表示，按照表A.1~A.4的允許值范圍判定是否合格。按單個測試項目計，每個分析測試單位，留樣復測合格率不得低于95%。10.6檢測結果10.6.1應保證監測數據的完整性，不得選擇性地舍棄數據或人為干預檢測結果。10.6.2檢測結果應按照分析方法規定的有效數字和法定計量單位表示，有效數字位數不得超過方法檢出限的保留位數。10.6.3土壤樣品檢測結果低于方法檢出限時，用“ND”表示，并注明“ND”表示未檢出，同時給出本實驗室的方法檢出限值。10.6.4地下水樣品檢測結果高于方法檢出限時，報實際測試結果值；當檢測結果低于方法檢出限，但高于實驗室檢出限時，報實際測試結果值；當檢測