1標準毛細管黏度計檢定規程本規程適用于相對法測量標準毛細管黏度計(以下簡稱黏度計)的首次檢定、后續檢定和使用中檢查。2概述黏度計選用烏別洛特式玻璃毛細管黏度計，結構如圖1所示。黏度計主要用于標定二級標準黏度液運動黏度，以及用于高準確度運動黏度測量。黏度計檢定工作原理為：將一定量黏度已知的國家一級標準黏度液，裝入被檢黏度計中，在恒溫條件下，測量液體在重力作用下流經毛細管所需時間，對于相對測量，按照公式(1)計算黏度計常數。C——黏度計常數，mm2·s-2;v--標準黏度液的運動黏度，mm2·s-1;23計量性能要求黏度計的首次檢定、后續檢定和使用中檢查應滿足表1的計量性能要求。時間重復性%常數復現性%常數穩定性4通用技術要求4.1外觀要求4.1.1黏度計的幾何形狀應滿足圖1要求，尺寸應滿足表2要求。300士54.1.2黏度計的結構如圖1,儲液球的上液位線應低于懸掛水平球，黏度計的側管應該在懸掛水平球的肩部。4.1.3黏度計的所有焊接處應平滑均勻，毛細管兩端焊接處必須呈光滑的喇叭形。4.1.4黏度計的測定球和毛細管等部位不得有影響流出時間的節點、氣泡和柳紋等4.1.5黏度計的毛細管必須是直的，與測定球、緩沖球、毛細管相連接的直管不得有可以觀察出的膨大、縮小等不規則現象。34.1.6黏度計的環形測定線應為水平、均勻、清晰的窄線，并與管軸垂直，不得有污點、凹凸不平、斷線(除特殊需要)等現象。黏度計應有永久性標識，標識應清楚地標注黏度計編號、出廠年月、生產廠、測定球體積和毛細管內徑等信息，并刻有滿足使用的樣品量標線。5.1.1標準物質應使用國家一級標準黏度液檢定黏度計，標準黏度液的選擇參考表3。毛細管標稱內徑2(兩個不同批號)5(兩個不同批號)10和20100和200500和10002000和50008000和1200030000和400005.1.2.1恒溫槽：溫度波動度不超過±0.005℃/8h,溫場均勻度不超過0.01℃。5.1.2.2測溫設備：兩支分辨力優于0.005℃的數字溫度計，或分度值0.01℃的全浸5.1.2.3計時設備：分度值0.01s,日誤差不超過0.05s。5.1.2.4其他輔助設備及清洗溶劑輔助設備：干燥箱、黏度計專用夾、線墜、抽氣泵、乳膠管、尺子等。清洗溶劑：汽油、酒精、鉻酸洗液、蒸餾水等。5.1.3.1用于檢定、清洗及干燥黏度計的實驗室應保持干凈整潔，不得在房間內撕扯5.1.3.2相對濕度不大于75%。5.1.3.3檢定實驗室無明顯振動干擾。4具體檢定項目見表4。表4檢定項目檢定項目首次檢定后續檢定外觀十十十時間重復性十十十常數復現性十十常數穩定性一十 通過目測執行4.1,按表2要求用尺子測量毛細管長度。其他外觀檢查按照4.2a)黏度計清洗和干燥黏度計清洗：首次檢定的新黏度計應使用蒸汽或開水除蠟，再用鉻酸洗液浸泡黏度計內壁。后續檢定和使用中檢查的黏度計，若有油污應先依次使用汽油、酒精、清水洗凈，再用鉻酸洗液浸泡4h以上。浸泡好的黏度計用清水清洗到內壁不掛水珠，再用蒸餾水清洗三遍。也可以選擇其他合適的溶劑清洗黏度計。黏度計干燥：清洗干凈的黏度計置于干燥箱中進行干燥，干燥溫度應不高于b)裝液、黏度計安裝及恒溫裝液：參考表3選擇合適的標準黏度液，使標準黏度液在黏度計中的流出時間不小于200s。對0.45mm和0.55mm黏度計，流出時間分別不得小于600s和400s。將選好的標準黏度液沿著黏度計的寬管內壁倒入黏度計，液面應處于儲液球的X線與Y黏度計安裝：將黏度計的主管和側管，套上洗凈干燥的乳膠管。借助黏度計專用夾沿兩個互成直角的方向使黏度計毛細管垂直。恒溫：在檢定溫度下恒溫30min,高黏度的液體恒溫時間應適當延長。5.2.2.3時間重復性密閉側管，將液體緩慢吸至測定球上刻線與緩沖球之間，高出上刻線約5mm。高5黏度計裝入一次液體，重復測量六次。按公式(2)計算時間重復性，若重復性指標滿足表1要求，則取六次測量結果的算術平均值，并按公式(3)計算黏度計常數C?。若有一個測量結果超差，可將其舍去，對余下的五個數據取算術平均值。若有兩個以上數據超差，則此組數據作廢，清洗黏度計并重新測量。C;——單次裝樣測量所得黏度計常數，mm2·s-2;5.2.2.4常數及常數復現性檢定每支黏度計，須按表3要求選用兩種不同黏度的標準黏度液。第一次測量完成后，將黏度計洗凈烘干。裝入第二次測量所需標準黏度液，按照第一次測量步驟作重復測量，在符合表1重復性規定的情況下，按公式(3)計算黏度計常數C?。然后，按照公式(4)計算黏度計常數復現性。C?——第一次裝樣測量所得黏度計常數，mm2·s-2;C?——第二次裝樣測量所得黏度計常數，mm2·s-2;C兩次測量所得黏度計常數平均值，mm2·s-2。若常數復現性滿足表1規定，取C?和C?算術平均值作為該黏度計常數C,如公式(5)所示。若超差則重新檢定一次。C第一次裝樣所得黏度計常數，mm2·s-2;5.2.2.5常數穩定性6將本次黏度計常數與上一周期黏度計常數比較，按照公式(6)計算該黏度計的常數穩定性。C——本次測量所得黏度計常數，mm2·s-2;C?——上一周期黏度計常數，mm2·s-2。若黏度計常數穩定性滿足表1要求，則確認該測量結果C為本周期黏度計常數；若穩定性指標不滿足要求，則應分析出現問題的原因，并重新檢定。5.3檢定結果的處理檢定合格的黏度計，發給檢定證書，給出黏度計常數，精確至五位有效數字。檢定不合格的黏度計，發給檢定結果通知書，并注明不合格項目。5.4檢定周期黏度計檢定周期一般不超過4年。7二級標準黏度液定值方法A.1定值設備A.1.1標準器：每種編號的二級標準黏度液，應使用相同內徑、不同常數的兩支標準黏度計進行定值，或用同一支合適內徑的標準黏度計測量兩次。A.1.2輔助設備：二級標準黏度液定值的輔助設備技術指標應符合表A.1的要求。設備名稱分辨力溫度波動度士0.01℃溫場均勻度A.1.3其他輔助設備及環境條件，滿足5.1.2.4和5.1.3的要求。A.2定值溫度根據需要，在(15～40)℃選擇溫度點為二級標準黏度液定值，實驗室環境溫度應保持在定值溫度±2℃內。A.3定值方法參照5.2.2.2到5.2.2.4的要求進行。時間重復性和黏度復現性應符合表A.2的二級標準黏度液標稱值時間重復性/%A.4計算符合表A.2時間重復性指標的流出時間平均值，按照公式(A.1)計算運動黏度。符合表A.2黏度復現性指標的兩次測量結果平均值，作為該標準黏度液的定值結果，精確至四位有效數字。8v—液體的運動黏度，mm2·s-1;C——黏度計常數，mm2·s-2;gu——黏度計使用地點的重力加速度，cm·s-2ge——黏度計檢定地點的重力加速度，cm·s-2。當gu/g。比值在(0.999～1.001)的范圍內，可用v=Ct計算運動黏度。9檢定記錄格式黏度計型號環境溫度℃檢定員黏度計編號環境濕度%RH核驗員毛細管內徑mm溫度計修正值檢定日期送檢單位記錄編號.時間重復性%常數復現性%上一周期常數C=mm2/s常數穩定性%證書編號××××測量范圍證書編號一、外觀檢查：黏度計編號內徑/m