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PAGEPAGE1《物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)》教學(xué)大綱課程編號(hào):
課程名稱(chēng):物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)學(xué)分:3
實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí):51(實(shí)驗(yàn))+3(講座)
適用專(zhuān)業(yè):化學(xué)(師范類(lèi))、應(yīng)用化學(xué)、化工、制藥工程
一、課程性質(zhì)(課程在教學(xué)計(jì)劃中的地位作用)物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)是借用物理數(shù)學(xué)的方法完成化學(xué)測(cè)試表征的任務(wù),是一門(mén)多學(xué)科交叉的實(shí)驗(yàn)科學(xué),是經(jīng)典化學(xué)實(shí)驗(yàn)的提高,又是近代化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)。通過(guò)本課程的學(xué)習(xí)訓(xùn)練,使學(xué)生初步了解物理化學(xué)研究方法,熟悉物質(zhì)的物理化學(xué)性質(zhì)和化學(xué)反應(yīng)規(guī)律之間的關(guān)系,學(xué)會(huì)重要的物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù),掌握實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理及實(shí)驗(yàn)結(jié)果的分析與歸納方法,使學(xué)生在知識(shí),能力,素質(zhì)等各方面得到全面的培養(yǎng),為進(jìn)入綜合實(shí)驗(yàn)階段打下良好的基礎(chǔ)。二、課程的基本要求1.實(shí)驗(yàn)部分有四種類(lèi)型。A基本操作實(shí)驗(yàn),B必做實(shí)驗(yàn)(循環(huán)做),C設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn),D選做實(shí)驗(yàn)。2.講座部分有二個(gè)方面:A介紹進(jìn)入實(shí)驗(yàn)前必須了解的基本知識(shí)。B歸納和講授通過(guò)實(shí)驗(yàn)應(yīng)了解的基本方法和技術(shù)。要求學(xué)生通過(guò)實(shí)驗(yàn)及講座學(xué)會(huì)基本儀器的使用方法,基本物理量的測(cè)試方法,掌握物理化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本方法,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的分析和歸納方法。在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上通過(guò)講座使學(xué)生更系統(tǒng)全面的了解重要的測(cè)量技術(shù)及方法。在分析問(wèn)題和解決問(wèn)題的能力方面得到全面培養(yǎng)和鍛煉三、課程內(nèi)容及學(xué)時(shí)分配序號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)學(xué)時(shí)分配序號(hào)實(shí)驗(yàn)名稱(chēng)學(xué)時(shí)分配1燃燒熱的測(cè)定314蔗糖的轉(zhuǎn)化—一級(jí)反應(yīng)32液體飽和蒸氣壓的測(cè)定-動(dòng)/靜態(tài)法315乙酸乙酯皂化反應(yīng)—二級(jí)反應(yīng)33氨基甲酸銨分解壓的測(cè)定-靜態(tài)法*316丙酮的碘化反應(yīng)34凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量317粘度法測(cè)定高聚物分子量*35溶解熱測(cè)定18膠體電泳36雙液系氣-液平衡相圖319溶液表面吸附的測(cè)定—表面張力法37三液系相圖繪制320配合物結(jié)構(gòu)的測(cè)定—古埃磁天平法*38二組分金屬相圖的繪制321摩爾折射度測(cè)定39離子遷移數(shù)的測(cè)定*322偶極矩的測(cè)定—溶液法10乙酸電離常數(shù)的測(cè)定-電導(dǎo)法311原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定312電解質(zhì)溶液活度系數(shù)的測(cè)定—電動(dòng)勢(shì)法13難溶鹽活度積的測(cè)定*3注:實(shí)驗(yàn)講座0.5學(xué)分,3學(xué)時(shí);實(shí)際實(shí)驗(yàn)為3學(xué)分,54學(xué)時(shí)。帶*的為選做實(shí)驗(yàn)。為滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革的需要,按規(guī)定上述實(shí)驗(yàn)內(nèi)容每年可作不少于5%的更新。四、考核方式因本門(mén)課程應(yīng)用性較強(qiáng),目前尚無(wú)考試的先例(其他院校也極少)。故考核方式按平時(shí)實(shí)驗(yàn)認(rèn)真程度、參與程度占70%,實(shí)驗(yàn)報(bào)告完成和上交情況,實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Γò〝?shù)據(jù)表達(dá)、處理的準(zhǔn)確性,結(jié)果的分析等)的提高程度占30%,給出期末總評(píng)成績(jī)。五、課程具體內(nèi)容及要求實(shí)驗(yàn)一
燃燒熱的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定苯甲酸和乙醇的燃燒熱(每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)量3次)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解氧彈量熱計(jì)的原理及構(gòu)造,掌握其操作技巧。(2)了解雷諾校正的基本原理,掌握物質(zhì)燃燒熱測(cè)定的基本方法。
(3)了解高壓鋼瓶安全使用知識(shí)。
注意要點(diǎn):高壓鋼瓶要嚴(yán)格按操作規(guī)范使用;氧彈量熱計(jì)使用前要檢漏。
實(shí)驗(yàn)二
液體飽和蒸氣壓的測(cè)定─動(dòng)態(tài)法
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):綜合性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定水在不同溫度下的飽和蒸氣壓(至少7組數(shù)據(jù))。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解用動(dòng)態(tài)法測(cè)定液體飽和蒸氣壓的方法和原理。
(2)了解真空裝置的構(gòu)造及其操作注意事項(xiàng)。
(3)了解壓力、真空度的測(cè)量及其校正方法。
(4)掌握飽和蒸氣壓法測(cè)定液體氣化熱的基本原理。
注意要點(diǎn):開(kāi)啟和關(guān)閉真空泵前要使其先與大氣相通;系統(tǒng)的溫度和壓力達(dá)平衡時(shí)才能讀數(shù)。
實(shí)驗(yàn)三
氨基甲酸銨分解壓的測(cè)定—靜態(tài)法*
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定氨基甲酸銨在不同溫度下的分解壓(至少6組數(shù)據(jù))。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解靜態(tài)法測(cè)定固體物質(zhì)分解壓的方法和原理。
(2)掌握真空系統(tǒng)操作技術(shù)及壓力校正方法。
(3)了解復(fù)相反應(yīng)熱力學(xué)參數(shù)測(cè)定的方法和原理。
注意要點(diǎn):開(kāi)啟和關(guān)閉真空泵前要使其先與大氣相通;真空系統(tǒng)使用前要檢漏。
實(shí)驗(yàn)四
凝固點(diǎn)降低法測(cè)摩爾質(zhì)量
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定萘的摩爾質(zhì)量。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量的原理。
(2)通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)一步理解稀溶液依數(shù)性并掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)量技術(shù)。
(3)學(xué)會(huì)使用貝克曼溫度計(jì)。
注意要點(diǎn):實(shí)驗(yàn)用的內(nèi)管必須潔凈、干燥;冷卻過(guò)程中要充分?jǐn)嚢琛?/p>
實(shí)驗(yàn)五溶解熱測(cè)定實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:用量熱法測(cè)定KNO3的積分溶解熱、積分沖淡熱。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握量熱法測(cè)定溶解熱的原理。
(2)通過(guò)實(shí)驗(yàn)掌握溶解熱的測(cè)量技術(shù)。
(3)學(xué)會(huì)使用有關(guān)儀器。
注意要點(diǎn):實(shí)驗(yàn)用的內(nèi)管必須潔凈、干燥;冷卻過(guò)程中要充分?jǐn)嚢琛?shí)驗(yàn)六
雙液系氣-液平衡相圖
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定環(huán)己烷-異丙醇雙液系統(tǒng)的氣-液平衡相圖(測(cè)量10組數(shù)據(jù))。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)用沸點(diǎn)儀測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)壓力下環(huán)己烷-異丙醇雙液系統(tǒng)的氣-液平衡相圖。
(2)了解沸點(diǎn)儀測(cè)量液體沸點(diǎn)的方法。
(3)了解阿貝折光儀的測(cè)量原理和使用方法,并用阿貝折光儀測(cè)定環(huán)己烷-異丙醇雙液系液相和氣相的組成。
注意要點(diǎn):加熱時(shí)電壓不能太高(一般小于30V);系統(tǒng)沸騰15分鐘以上才能讀數(shù);取樣時(shí)將電源切斷。
實(shí)驗(yàn)七
三組份液-液系統(tǒng)的相圖
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定正戊醇-乙酸-水三組份系統(tǒng)的相分界曲線(至少8個(gè)點(diǎn))和連結(jié)線。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)熟悉相律,掌握用三角坐標(biāo)紙表示三組份相圖的方法。
(2)測(cè)繪正戊醇-乙酸-水三組份系統(tǒng)的相圖。
注意要點(diǎn):滴定過(guò)程中要保持恒溫。實(shí)驗(yàn)八
二組分合金體系相圖的繪制*
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定不同組成的鉛-錫合金體系的步冷曲線并繪制其相圖。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握步冷曲線的測(cè)定方法和原理。
(2)初步掌握熱分析法測(cè)繪金屬相圖的基本原理和方法,了解如何確定低共熔點(diǎn)及相應(yīng)組成。
(3)掌握自動(dòng)平衡記錄儀的使用方法。
(4)了解金屬相圖測(cè)定儀的基本工作原理及其操作方法。
注意要點(diǎn):加熱時(shí)不能升溫太快,以免玻璃管破裂;冷卻時(shí)要經(jīng)常緩慢攪拌。
實(shí)驗(yàn)九離子遷移數(shù)的測(cè)定—界面移動(dòng)法*
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:采用界面法測(cè)定H+的遷移數(shù)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握測(cè)定離子遷移數(shù)的原理和方法。
(2)采用界面法測(cè)定H+的遷移數(shù)。
注意要點(diǎn):測(cè)量過(guò)程中要避免振動(dòng),否則界面將不清晰。
實(shí)驗(yàn)十
乙酸電離常數(shù)的測(cè)定—電導(dǎo)法
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:用KCl溶液測(cè)定電導(dǎo)池常數(shù);測(cè)定不同濃度的醋酸溶液的電導(dǎo)率,從而得到其電離常數(shù)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握電橋法測(cè)量電導(dǎo)的原理和方法。
(2)掌握用電導(dǎo)法測(cè)定及計(jì)算弱電解質(zhì)的電離平衡常數(shù)。
注意要點(diǎn):電導(dǎo)率儀要按操作規(guī)范使用;信號(hào)源的頻率選擇在1000Hz。
實(shí)驗(yàn)十一
原電池電動(dòng)勢(shì)的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定兩種以上電池的電動(dòng)勢(shì)(電池的種類(lèi)可根據(jù)實(shí)際情況改變)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握對(duì)消法測(cè)定電動(dòng)勢(shì)的原理。
(2)掌握電位差計(jì)、檢流計(jì)及標(biāo)準(zhǔn)電池的簡(jiǎn)單原理和使用方法。
(3)了解可逆電池電動(dòng)勢(shì)測(cè)定的應(yīng)用。
注意要點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)電池要嚴(yán)格按操作規(guī)程使用,極性不能接錯(cuò),不能劇烈振動(dòng);電位差計(jì)的接線要準(zhǔn)確。
實(shí)驗(yàn)十二
電解質(zhì)溶液活度系數(shù)的測(cè)定—電動(dòng)勢(shì)法
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):綜合性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定電池Zn(s)|ZnCl2(a)|AgCl,Ag(s)在不同ZnCl2濃度時(shí)的電動(dòng)勢(shì);計(jì)算各ZnCl2濃度的活度系數(shù)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握用電動(dòng)勢(shì)法測(cè)定不同濃度ZnCl2溶液的平均離子活度系數(shù)。
(2)了解UJ-25型直流電位差計(jì)的原理及其使用方法。
(3)應(yīng)用外推法處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
注意要點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)電池要嚴(yán)格按操作規(guī)程使用,極性不能接錯(cuò),不能劇烈振動(dòng)。實(shí)驗(yàn)十三
難溶鹽活度積的測(cè)定
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:設(shè)計(jì)合適的電池測(cè)定難溶鹽(AgCl)的活度積。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握原電池的設(shè)計(jì)及其應(yīng)用。
(2)掌握用電動(dòng)勢(shì)法測(cè)定難溶鹽的活度積的原理。
注意要點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)電池要嚴(yán)格按操作規(guī)程使用,極性不能接錯(cuò),不能劇烈振動(dòng);電池設(shè)計(jì)要合理、可行。實(shí)驗(yàn)十四
蔗糖的轉(zhuǎn)化—一級(jí)反應(yīng)
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定不同時(shí)間時(shí)蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)體系的旋光度,由旋光度與時(shí)間的關(guān)系確定反應(yīng)的級(jí)數(shù)、計(jì)算反應(yīng)速率常數(shù);測(cè)量不同溫度下的速率常數(shù),計(jì)算反應(yīng)活化能。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解旋光儀測(cè)定物質(zhì)旋光度的基本原理,掌握旋光儀的使用方法。
(2)掌握蔗糖轉(zhuǎn)化反應(yīng)速率常數(shù)和半衰期的測(cè)定原理和方法。
注意要點(diǎn):旋光儀要嚴(yán)格按操作規(guī)程使用,儀器的金屬部分不能沾污酸堿。
實(shí)驗(yàn)十五
乙酸乙酯皂化反應(yīng)—二級(jí)反應(yīng)
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定不同時(shí)間時(shí)乙酸乙酯皂化反應(yīng)系統(tǒng)電導(dǎo)率的變化,由電導(dǎo)率與時(shí)間的關(guān)系確定反應(yīng)的級(jí)數(shù)、計(jì)算反應(yīng)速率常數(shù)。測(cè)量不同溫度下的速率常數(shù),計(jì)算反應(yīng)活化能。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解DDS-11A型電導(dǎo)率儀的測(cè)量原理,掌握該電導(dǎo)率儀的使用方法。
(2)掌握電導(dǎo)率法測(cè)定乙酸乙酯皂化反應(yīng)的級(jí)數(shù)、速率常數(shù)和活化能的原理和方法。
注意要點(diǎn):電導(dǎo)率儀要按操作規(guī)范使用;反應(yīng)使用的NaOH要較純凈,無(wú)NaCl、Na2CO3等雜質(zhì)。
實(shí)驗(yàn)十六
丙酮的碘化反應(yīng)
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)量不同初始濃度(至少10個(gè))的丙酮的碘化反應(yīng)體系的吸光度隨時(shí)間的變化值;通過(guò)初始速率與時(shí)間的關(guān)系確定反應(yīng)的級(jí)數(shù)、計(jì)算反應(yīng)速率常數(shù)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解用初始速率法測(cè)定反應(yīng)級(jí)數(shù)及速率常數(shù)的方法、原理。
(2)了解復(fù)雜反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方程式建立的基本原理和方法。
(3)熟悉分光光度計(jì)的使用方法。
注意要點(diǎn):分光光度計(jì)要嚴(yán)格按操作規(guī)范使用;反應(yīng)過(guò)程中系統(tǒng)要保持恒溫。
實(shí)驗(yàn)十七
粘度法測(cè)定高聚物分子量
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)量不同濃度的聚乙烯醇溶液的粘度;使用外推法求得聚乙烯醇的分子量。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握烏氏粘度計(jì)測(cè)量粘度的原理和使用方法。
(2)掌握粘度法測(cè)定聚乙烯醇分子量的原理、過(guò)程和數(shù)據(jù)處理方法。
注意要點(diǎn):使用烏氏粘度計(jì)時(shí)要小心其易折斷,毛細(xì)管不能堵塞,測(cè)定時(shí)粘度計(jì)要保持垂直。
實(shí)驗(yàn)十八
膠體電泳
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定氫氧化鐵溶膠在不同電場(chǎng)強(qiáng)度下的移動(dòng)速率,并計(jì)算其x電勢(shì)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握電泳基本概念。
(2)用電泳法測(cè)定氫氧化鐵溶膠的x電勢(shì)。
注意要點(diǎn):電泳管必須保持清潔,以免雜質(zhì)影響測(cè)定。
實(shí)驗(yàn)十九
溶液表面吸附的測(cè)定—表面張力法
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定不同濃度的乙醇水溶液的表面張力,計(jì)算飽和吸附量和吸附常數(shù)。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解吸附量的物理意義及測(cè)定原理。
(2)了解最大氣泡法測(cè)定溶液表面張力的基本原理和方法。
(3)了解氣泡附加壓力與毛細(xì)管半徑及溶液表面張力的關(guān)系。
注意要點(diǎn):向表面張力儀中加樣品時(shí)要緩慢,并避免振動(dòng);表面張力儀的毛細(xì)管不能堵塞。實(shí)驗(yàn)二十摩爾折射度測(cè)定
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定不同有機(jī)物的折光率,并計(jì)算相應(yīng)物質(zhì)及其原子、原子團(tuán)的摩爾折射度。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)掌握折光儀的測(cè)量原理及其使用方法。
(2)用溶液法測(cè)定乙酸乙酯等物質(zhì)的折光率。
注意要點(diǎn):阿貝折光儀的使用要嚴(yán)格按操作規(guī)程。實(shí)驗(yàn)二十一
偶極矩的測(cè)定—溶液法
實(shí)驗(yàn)性質(zhì):驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)
實(shí)驗(yàn)內(nèi)容:測(cè)定不同濃度的乙酸乙酯溶液的密度和這些溶液在無(wú)線電波電場(chǎng)中的介電常數(shù),求得摩爾極化度;測(cè)定其在光波電場(chǎng)中摩爾折射率,并求得摩爾極化度;計(jì)算乙酸乙酯的偶極矩。
實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c要求:
(1)了解CC-6型小電容儀的測(cè)量原理及其使用方法。
(2)用溶液法測(cè)定乙酸乙酯的偶極矩。
注意要點(diǎn):CC-6型小電容測(cè)量?jī)x和阿貝折光儀的使
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