單晶硅納米壓痕試驗研究

0材料力學性能硬度是工程材料的一個重要力學指標。這是評估材料力學性能的簡單有效方法。納米壓痕技術通過具有極高的力分辨和位移分辨力的儀器,獲得連續載荷-壓深加載和卸載曲線,可得到材料的硬度、彈性模量和屈服應力等材料的物理量,特別適合于小載荷、淺壓深的材料力學性能測試。Oliver-Pharr方法是通過納米壓痕技術獲得的載荷-壓深曲線來計算接觸面積,從而得到材料硬度等物理量的最常用的方法。由于此方法不用尋找壓痕位置和測量殘余面積,得到廣泛的應用。但由于材料被壓入時,可能會產生凸起(Pile-up)或凹陷(Sink-in)、裂紋等現象,影響材料壓痕的實際接觸表面的投影面積計算。直接面積法測量納米硬度時,不易找到壓痕位置,但可在壓痕位置作上標記,或在原子力顯微鏡(atomicforcemicroscopy,AFM)上直接安裝壓痕裝置解決。另外,壓痕的面積在AFM中也不易計算,但可結合Matlab軟件,利用其強大的計算和數據處理能力,可得到精確的殘余面積和材料硬度值。由于AFM有很高的縱向和橫向分辨力,適于微納米級表面形貌的測量,被一些學者用來研究材料的納米壓痕試驗。1納米硬度計獲得的載荷-壓深曲線afm單晶硅試件為長方形整體材料,表面粗糙度Ra小于5nm,納米硬度計使用的是MTS公司的NanoⅡ,其載荷分辨力為±75nN,Z向位移分辨力為±0.04nm,壓頭為Berkovich壓頭。圖1所示是壓深為500nm時,納米硬度計獲得的載荷-壓深曲線,其他壓深下的曲線類似。AFM是DigitalIntruments公司的Dimension3100型掃描探針顯微鏡/原子力顯微鏡,其Z向分辨力為0.05nm,X、Y向誤差為1%。利用AFM獲得的壓痕三維形貌如圖2所示。對單晶硅的試驗一共做了5組,每組4次,壓深分別為500nm、800nm、1000nm、1200nm、1500nm。2壓力值用Oliver-Pharr方法,即用式(1)~式(4)可求出接觸表面的投影面積Ac和硬度值Hop:Hop=P/Ac(1)S=(dP/dh)h=hmax=Bm(hmax-hf)m-1(2)hc=h-εPmax/S(3)Ac=24.56h2c+∑i=07Cih1/2ic(4)Ac=24.56hc2+∑i=07Cihc1/2i(4)式中,P為載荷;S為彈性接觸剛度;hc為接觸深度;B、m為卸載曲線的擬合參數;hf為完全卸載后的位移;ε為與壓頭形狀有關的常數,對于Berkovich壓頭,ε=0.75;Ci為與壓頭形狀有關的常數。表1中壓深為設定的目標壓深值;hmax為實際測出的最大壓深;hre為卸載后的殘余壓深;Pmax為最大載荷;Hop、Hr1、Hr2為利用三種不同的計算方法得到的硬度值,Ac、Ar1、Ar2為利用三種不同的計算方法得到的面積,其中Hop和Ac是利用Oliver-Pharr方法計算所得。3材料的微納米尺度硬度圖3為利用AFM獲得的單晶硅的壓痕三維形貌圖,其中圖3a為壓痕某個方向上的二維曲線圖(圖3b中白色箭頭所指方向)。圖3a“V”形曲線的左面曲線表示壓痕內表面上的二維壓痕形貌,從中可以看出,壓痕的內表面并不是完全光滑的表面,在邊線上有明顯的凸起;在“V”曲線的右邊是壓痕夾角處的形貌,可以看出,它是不連續的曲線。圖3b為單晶硅壓痕的正面圖,從中可以看出,三條邊上的凸起高度不一樣,這將影響壓頭與測試材料接觸表面上的投影面積的計算。根據圖3所示的壓痕真實三維形貌,可得到壓痕的真實殘余面積Are,通過下式可計算出單晶硅的硬度Hre:Hre=Pmax/Are(5)在微納米尺度下,利用測得的真實壓痕殘余面積計算得到材料的硬度值,本文稱之為直接面積法。式(5)與傳統的顯微硬度定義一樣,但傳統的顯微硬度是建立在“幾何相似定律”基礎上的,從圖3中可以看出,各個截面并不相似。這里用Are來表示接觸表面在基面上的投影面積,能更真實地表示材料的硬度。直接面積法與Oliver-Pharr方法也不一樣,Hop為材料對接觸載荷承受能力的度量,Ac包含有彈性變形成分,而直接面積法得到的面積中只有塑性變形,能建立起與傳統硬度之間的聯系。為防止在AFM中得到的殘余面積Are產生誤差,可將AFM測得的壓痕三維形貌數據存入數據文件,再用Matlab編制相應的軟件來處理這些數據,以減小計算誤差。圖4為Matlab用數據文件恢復的壓痕三維形貌,圖5為用Matlab處理后的壓痕正面圖。從圖4和圖5中可以更明顯地看出,其夾角處由于應力集中,塑性變形較大;每個內表面是一個向內凸起的扇形,三條邊的凸起高度不一樣,每條邊的彈性恢復程度也不一樣,凸起越高的邊其向內彈性恢復的程度也越大,而且每條邊凸起的最高點在二維表面上的投影剛好是一條直線,其連線也剛好通過圖5中白線所示的壓痕的三個頂點,形成一個三角形,這樣就可以精確地求出壓痕的殘余面積Ar1(圖5中白色三角形內的面積),利用式(5)可求出相應的硬度值Hr1,以便與其他計算所得硬度值進行比較分析,從中可看出在微納米尺度下,利用壓痕對角線或邊長來計算材料的硬度時,其在邊線上的彈性恢復是不可忽略的,而在宏觀硬度測試中,因其所占比例很小,所以對測試結果影響也很小。如果只計算載荷引起的單晶硅塑性變形面積,即圖5中黑色區域的面積,可通過Matlab編程、計算得到其真實的殘余面積Ar2,仍然利用式(5)可求出相應的硬度值Hr2,此硬度值稱為利用直接面積法得到的硬度值。Hop、Hr1、Hr2、Ac、Ar1、Ar2以及最大載荷Pmax、最大壓深hmax、殘余壓深hre等的多次試驗數據的平均值見表1。4壓痕深度方向上的彈性恢復與三棱錐形壓痕結構的關系圖6為硬度-最大載荷的關系曲線。從表1和圖6中可以知道,Hop、Hr1、Hr2隨載荷變化的趨勢是一樣的,都表現出壓痕尺寸效應,它們之間的關系是Hr1<Hop<Hr2。Hop值是利用卸載曲線的參數得到的,是以估算的接觸深度hc來求出接觸表面的投影面積Ac,而單晶硅在一定載荷下,其接觸深度方向上的彈性恢復與三棱錐形壓痕夾角處的彈性恢復并不一致,壓痕夾角處的應變比較集中,其塑性變形較大,彈性恢復較小;完全卸載后,在橫向和縱向仍有部分彈性變形,故Ar1中包括的彈性變形最大,Ac中仍然包含有彈性變形的成分,而Ar2則完全是塑性變形,故Ar1>Ac>Ar2、從而Hr2>Hop>Hr1。從表1中第7行(納米壓痕試驗中最大壓深hmax)和第8行(完全卸載后的殘余壓深hre)中可以看出,其壓痕深度方向的彈性恢復隨著壓深的減小,彈性恢復所占的比例越來越大,從中也可理解Hr2表現出的壓痕尺寸效應比Hop和Hr1大。圖7為面積A與最大載荷Pmax之間的關系,從中可以看出Ar1、Ac、Ar2與Pmax之間有很好的線性。圖8為單晶硅在某一載荷下的壓痕圖,從圖中可以看出,由于單晶硅比較脆,在Berkovich壓頭作用下,材料在三棱錐棱邊處產生應力集中,沿著夾角處易產生徑向裂紋(如圖中A處所示),也可能出現崩碎現象(如圖中B處所示)。5硬度值的計算方法(1)利用AFM和Matlab可得到材料微納米級壓痕的真實三維形貌,并能精確計算出壓痕殘余面積和硬度值,通過AFM獲得的壓痕三維形貌圖,可得到壓痕的更多信息。(2)利用Oliver-Pharr方法和直接面積法計算的單晶硅的硬度值具有隨載荷變化相同的趨勢,都有壓痕尺寸效應,并且載荷與面積的線性關系很好。(