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文檔簡介
醋酸乙烯酯乳膠漆制備第二組第一頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五項目描述
醋酸乙烯酯乳膠漆的主要成膜物質是聚醋酸乙烯酯乳液,要制備醋酸乙烯酯乳膠漆首先要制備出聚醋酸乙烯酯乳液,然后再按所選醋酸乙烯酯乳膠漆配方制出醋酸乙烯酯乳膠漆。第二頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五任務一:聚醋酸乙烯酯乳液的制備產品的性能、用途及特點聚醋酸乙烯(PVCA)酯乳液俗名:白乳膠化學分子式為:
OCOCH3[CH2CH]n第三頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五本品為乳白色黏稠濃厚液體,具有優良的黏結能力,可在5至400C的范圍內使用。具有良好的成膜性,且無毒、無臭、無腐蝕性,但耐水性差。穩定性好,由于使用水做分散介質,具有經濟、安全和環保等優點。也做醋酸乙烯酯乳膠漆涂料的原料。第四頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五2、合成原理烯烴自由基加聚反應有四種方法:本體聚合、溶液聚合、懸浮聚合、乳液聚合乳液聚合的特點:在膠束或和乳膠粒內發生聚合,同時能提高速率和分子量,散熱容易,可持續化操作,且產物有部分乳化劑和其他助劑第五頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五第六頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五第七頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五①乳液聚合示意圖第八頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五第九頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五第十頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五
OCOCH3[CH2CH]n過硫酸鉀單體引發劑nCH3COOCH=CH2第十一頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五3、產品制備醋酸乙烯單體46g聚乙烯醇2.5g乳化劑OP-100.5g碳酸氫鈉0.15g鄰苯二甲酸二丁酯5g蒸餾水45.76g過硫酸鉀0.09g第十二頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五4、組分分析乳液聚合體系的主要組分:單體、乳化劑、引發劑、分散介質其他助劑:保護膠體、相對分子質量調節劑、PH調節劑、PH緩沖劑、螯合劑、鏈終止劑、電解質、增塑劑、抗凍劑、消泡劑等其他助劑。第十三頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(1)醋酸乙烯
醋酸乙烯,即乙酸乙烯酯,分子式C4H6O2,具有甜的醚味的無色易燃液體,是用于有機合成,主要用于合成維尼綸,也用于粘結劑和涂料工業等的化學試劑。任何能進行自由基加聚反應的單體都可以用乳液聚合法來制備聚合物。一般單體用量控制在40%-50%。第十四頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(2)聚乙烯醇
聚乙烯醇,有機化合物,白色片狀、絮狀或粉末狀固體,無味。溶于水,不溶于汽油、煤油、植物油、苯、甲苯、二氯乙烷、四氯化碳、丙酮、醋酸乙酯、甲醇、乙二醇等。微溶于二甲基亞砜。第十五頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五聚乙烯醇是重要的化工原料,用于制造聚乙烯醇縮醛、耐汽油管道和維尼綸合成纖維、織物處理劑、乳化劑、紙張涂層、粘合劑等;
作用:做保護膠體,提高乳液穩定性、調節乳液粘度。第十六頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(3)乳化劑OP-10組成:烷基酚與環氧乙烷的縮合物,屬于非離子型表面活性劑外觀:無色至淡黃色透明粘稠液體溶解性:易溶于水
第十七頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五PH值(1%水液):6—7HLB值:14.5濁點:61—67℃產品特征:具有優良的勻染、乳化、潤濕、擴散,抗靜電性能第十八頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(4)碳酸氫鈉
碳酸氫鈉,俗稱“小蘇打”、“蘇打粉”、“重曹”,白色細小晶體,在水中的溶解度小于碳酸鈉。固體50℃以上開始逐漸分解生成碳酸鈉、二氧化碳和水,270℃時完全分解。第十九頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五
碳酸氫鈉是強堿與弱酸中和后生成的酸式鹽,溶于水時呈現弱堿性。常利用此特性作為食品制作過程中的膨松劑。碳酸氫鈉在作用后會殘留碳酸鈉,使用過多會使成品有堿味。調整ph第二十頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(5)鄰苯二甲酸二丁酯
[性狀]:無色油狀液體,可燃,有芳香氣味。蒸汽壓1.58kPa/200℃;閃點172℃;熔點-35℃;沸點340℃;溶解性:水中溶解度0.04%(25℃)。易溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯。鄰苯二甲酸二丁酯是聚氯乙烯最常用的增塑劑,可使制品具有良好的柔軟性,但揮發性和水抽出性較大,因而耐久性差。第二十一頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五
鄰苯二甲酸二丁酯是硝基纖維素的優良增塑劑,凝膠化能力強,用于硝基纖維素涂料,有良好的軟化作用。穩定性、耐撓曲性、黏結性和防水性均優于其他增塑劑。鄰苯二甲酸二丁酯也可用作聚醋酸乙烯、醇酸樹脂、硝基纖維素、乙基纖維素及氯丁橡膠、丁腈橡膠的增塑劑。第二十二頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(6)過硫酸鉀
過硫酸鉀,無機化合物,白色結晶,無氣味,有潮解性。助燃,具刺激性。主要用作漂白劑、還原劑、照相藥品、分析試劑、聚合促進劑、水溶性引發劑等。第二十三頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五
性狀:無色或白色結晶。無氣味。能逐漸分解失去有效氧,濕氣中能促使其分解,高溫時分解較快,在約100℃時全部分解。溶于約50份水(40℃時溶于25份水),不溶于乙醇,水溶液幾乎是中性。相對密度2.477。有強氧化性。與有機物摩擦或撞擊能引起燃燒。有強刺激性。
第二十四頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(7)蒸餾水作用:分散介質第二十五頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五5、實驗制備實驗儀器四口燒瓶(250ml)、球形冷凝管、滴液漏斗(60ml)、溫度計(0~100℃)、量筒(10ml、10ml)、玻璃棒、燒杯(200ml)、電熱套、電動攪拌機等第二十六頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(2)實驗藥品醋酸乙烯單體聚乙烯醇乳化劑OP-10碳酸氫鈉鄰苯二甲酸二丁酯蒸餾水過硫酸鉀第二十七頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(3)實驗步驟①將聚乙烯醇與蒸餾水加入四頸瓶中,加熱至90~95℃,攪拌至完全溶解,降溫至70℃以下,加乳化劑攪拌均勻。第二十八頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五②加入醋酸乙烯單體質量分數的20%與過硫酸鉀質量分數的40%,加熱升溫。通常在66℃時開始共沸回流,控制回流速度(2~3滴/s),第二十九頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五③待溫度升至80~83℃且回流速度明顯減慢時滴加剩余單體(滴加速度1滴/s)控制在0.5~1h內加完。同時在聚合過程中分批加入過硫酸鉀(每次加入量為15%~20%),加完單體后加入余下的過硫酸鉀,體系因放熱溫度升至90~95℃,至無回流后繼續保溫30min。第三十頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(4)后處理冷卻至50℃以下加入質量分數10%的碳酸氫鈉水溶液,調整ph值至5~6,再加入鄰苯二甲酸二丁酯,攪拌30min,冷卻即是成品第三十一頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(5)注意事項
(1)聚乙烯醇溶解速度較慢,必須溶解完全,并保持原來的體積。如使用工業品聚乙烯醇,可能會有少量皮屑狀不溶物懸浮于溶液中,可用粗孔銅絲網過濾除去。(2)滴加單體的速度要均勻,防止加料太快發生爆聚沖料等事故。第三十二頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(3)攪拌速度要適當,升溫不能太快。(4)醋酸乙烯單體必須是新精餾過的,因醛類和酸類有顯著的阻聚作用,聚合物的相對分子質量不易增大,使聚合反應復雜化。第三十三頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(5)過硫酸鉀在每次加入時用水溶解成質量分數10%的水溶液。(6)乳液聚合中都用水溶液性引發劑,如過硫酸鹽和過氧化氫,本實驗用過硫酸鉀。第三十四頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(7)聚乙烯醇是聚醋酸乙烯乳液聚合的最常用的乳化劑,能降低單體和水的表面張力,提高單體在水中的溶解度。(8)在按上述配方操作時,開始反應時加入過硫酸鹽作為引發劑,由于聚合反應過程中回流和連續緩慢加入單體,溫度可在一段時間內無需加熱或冷卻即可保持在80℃左右。第三十五頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五反應繼續進行,需補加少量過硫酸鉀,以維持反應溫度不下降。經過反復試驗,就能在不同的設備條件下摸索出最適宜的加單體的速度、回流大小、每小時補加過硫酸鉀的數量等操作控制條件,使反應溫度穩定在78~82℃之間,使聚合反應能平穩地進行。第三十六頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五所以在實際操作過程中需要很好的控制熱量平衡。操作時如果反應劇烈,溫度上升很快,則應少加或者不加過硫酸鉀,并適當加快單體加入速度。如溫度偏低,則就要稍多加些過硫酸鉀,并適當減慢單體的加入速度。反應時如果回流很小,可以加快醋酸乙烯的加入速度,反之就要適當減慢加入單體的速度,甚至暫時停止片刻,待回流正常后再繼續加入單體。第三十七頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五單體加完后加入較大量的引發劑,使溫度升至90~95℃,并保溫30min,目的是要盡可能的減少最后未反應的剩余單體量,這對乳液的穩定性和乳膠的質量是有利的。因為游離單體在存放中會水解而產生醋酸和乙醛,使乳液的pH值降低,影響乳液和乳膠的穩定性。因此,需加入碳酸氫鈉中和。采取在90kpa真空下抽1~2h的方法,能使殘余單體質量分數第三十八頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五減少至1%以下。將乳化劑水溶液先和單體一起攪拌乳化,再加入引發劑引發聚合雖也可以,但在誘導期過后反應十分劇烈,要做成質量好的乳液十分困難。因此可以先將乳化好的乳液放一部分在反應器內,加入部分引發劑引發聚合,然后慢慢連續加入乳化好的乳化液,并定時補加一定量的引發劑。第三十九頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五項目二
醋酸乙烯酯乳膠漆的制備第四十頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五一、準備工作纖維素(3萬)2g聚醋酸乙烯酯乳液100g丙烯酸鈉鹽6gAMP95有機胺(用于調節PH值)液體石蠟1.5g去離子水263g潤濕劑OP—101g丙二醇25g鈦白粉40或50g十二醇酯4.5g滑石粉110或150g碳酸鈣280或400g第四十一頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五組分分析纖維素第四十二頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五纖維素(cellulose)是由葡萄糖組成的大分子多糖。不溶于水及一般有機溶劑。是植物細胞壁的主要成分。纖維素是自然界中分布最廣、含量最多的一種多糖,占植物界碳含量的50%以上。棉花的纖維素含量接近100%,為天然的最純纖維素來源。一般木材中,纖維素占40~50%,還有10~30%的半纖維素和20~30%的木質素。第四十三頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五鑒別 纖維素燃燒無味,生成黑煙,用此法可鑒別人造絲和真絲(蛋白質,燃燒有燒焦羽毛氣味)。特點:
纖維素柔順性很差,是剛性的,因為(1)它分子有極性,分子鏈之間相互作用力很強;(2)纖維素中的六元吡喃環結構致使內旋轉困難;(3)其分子內和分子間都能形成氫鍵特別是分子內氫鍵致使糖苷鍵不能旋轉從而使其剛性大大增加。第四十四頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五丙烯酸鈉理化特性:白色超細粉末,比重:0.3。溶解于水,溶液純清透明。產品質量:溶點:300℃純度:≥98%水分:≤0.5%游離堿:≤0.4%揮發份:≤0.05%其它:≤0.05%第四十五頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五用途:作為分散劑,也可用于涂料的輔料。丙烯酸鈉用途與合成方法聚丙烯酸鈉是一類聚陰離子的高分子電介質。聚丙烯酸鈉包括水溶性的和水溶脹性兩大類,水溶脹性的聚丙烯酸鈉屬高吸水性樹脂的范疇。第四十六頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五另一類水溶性的聚丙烯酸鈉則由于其不同的分子量而具有各種不同的性能被廣泛地應用于食品、飼料、紡織、造紙、水處理、石油化工、農林園藝、生理衛生等領域。聚丙烯酸鈉大多以丙烯酸為原料經氫氧化鈉中和后聚合得到,還可用其它單體與丙烯酸鈉進行共聚,對聚丙烯酸鈉的性能進行改性,合成具有特殊性能的聚丙烯酸鈉共聚物。第四十七頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五液體石蠟別名:白油、石蠟油、白色油、paraffinoil、礦物油液體石蠟是從原油分餾所得到的無色無味的混合物。它可以分成輕質礦物油及一般礦物油兩種,而輕質礦物油的比重及黏稠度較低。第四十八頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五主要成分為C16-C20正構烷烴。不溶于水、甘油、冷乙醇。溶于苯、乙醚、氯仿、二硫化碳、熱乙醇。第四十九頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五液體石蠟-作用可用作軟膏、搽劑和化妝品的基質。(1)由于礦物油具有低致敏性及不錯的封閉性,有阻隔皮膚的水分蒸發的作用,所以常在嬰兒油、乳液或乳霜中等護膚品種常被當作順滑保濕劑來使用。第五十頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五(2)因為它具有良好的油溶性質,所以也會在出現在卸妝油或卸妝乳中當做卸妝之用。(3)因為它在腸內不被消化,吸收極少,對腸壁和糞便起潤滑作用,且能阻止腸內水分吸收,軟化大便,使之易于排出,被用作瀉藥。[口服]每次15~30ml,睡前服。第五十一頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五鈦白粉學名為二氧化鈦顏料,分子式為TiO2,相對分子質量79.90用途:白色顏料以及口香糖主要增白劑等用途。二氧化鈦的化學性質極為穩定,是一種偏酸性的兩性氧化物。第五十二頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五
常溫下幾乎不與其他元素和化合物反應,對氧、氨、氮、硫化氫、二氧化碳、二氧化硫都不起作用,不溶于水、脂肪,也不溶于稀酸及無機酸、堿,只溶于氫氟酸。但在光作用下,鈦白粉可發生連續的氧化還原反應,具有光化學活性。這一種光化學活性,在紫外線照射下銳鈦型鈦白粉尤為明顯,這一性質使鈦白粉即使某些無機化合物的光敏氧化催化劑,又是某些有機化合物光敏還原催化劑。第五十三頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五滑石粉滑石粉白色或類白色、微細、無砂性的粉末,手摸有油膩感。無臭,無味。本品在水、稀礦酸或稀氫氧化堿溶液中均不溶解。可作藥用。第五十四頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五滑石主要成分是滑石含水的硅酸鎂,分子式為Mg3[Si4O10](OH)2。滑石屬單斜晶系。晶體呈假六方或菱形的片狀,偶見。通常成致密的塊狀、葉片狀、放射狀、纖維狀集合體。無色透明或白色,但因含少量的雜質而呈現淺綠、淺黃、淺棕甚至淺紅色第五十五頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五分類:化工級滑石粉陶瓷級滑石粉化妝品級滑石粉醫藥、食品級滑石粉造紙級滑石粉水鎂石粉第五十六頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五化工級滑石粉
用途:用于橡膠、塑料、油漆、等化工行業作為強化改質填充劑。特點:增加產品行狀的穩定,增加張力強度,剪切強度,繞曲強度,壓力強度,降低變形,伸張率,熱膨脹系數,白度高、粒度均勻分散性強等特點。第五十七頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五碳酸鈣碳酸鈣是一種無機化合物,是石灰巖石(簡稱石灰石)和方解石的主要成分。俗稱:石灰石、石粉,是一種化合物,化學式是CaCO3,呈堿性,在水中幾乎不溶,在乙醇中不溶,在含季銨鹽或二氧化碳的水中微溶。第五十八頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五丙二醇丙二醇是不飽和聚酯、環氧樹脂、聚氨酯樹脂的的重要原料,這方面的用量約占丙二醇總消費量的45%左右,這種不飽和聚酯大量用于表面涂料和增強塑料。丙二醇的粘性和吸濕性好,并且無毒,因而在食品、醫藥和化妝品工業中廣泛用作吸濕劑、抗凍劑、潤滑劑和溶劑。第五十九頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五在食品工業中,丙二醇和脂肪酸反應生成丙二醇脂肪酸酯,主要用作食品乳化劑;丙二醇是調味品和色素的優良溶劑。丙二醇在醫藥工業中常用作制造各類軟膏、油膏的溶劑、軟化劑和賦形劑等,由于丙二醇與各類香料具有較好互溶性,因而也用作化妝品的溶劑和軟化劑等等。第六十頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五
十二醇酯成膜助劑又名十二酯醇,該產品屬于全環保型成膜助劑,使用于各種乳液及粘合劑中,降低成膜溫度,改善成膜性能第六十一頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五
該產品沸點高,環保性能優越,混溶性好,揮發度低,容易被乳膠粒子吸收,能形成優異的連續涂膜。是用于乳膠漆中性能優異的成膜物質,可極大的改善乳膠漆的成膜性能,不僅對純丙、苯丙、醋丙乳液有效,對醋酸乙烯乳液同樣有效。除了可明顯降低乳膠漆的最低成膜溫度外,還可以改善乳膠漆的聚結性、耐候性耐、擦洗性及展色性,使漆膜同時具有良好的儲存穩定性。第六十二頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五AMP95AMP能改善涂料的耐擦洗性、遮蓋力、粘度穩定性以及展色性等等。C:\Users\sony\Desktop\新建MicrosoftWord文檔.doc第六十三頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五2、儀器
高速均質分散機、搪瓷或塑料杯、調漆刀、漆刷、水泥石棉樣板、刮板細度計、斯托默粘度計、反射率測定儀。3、藥品
纖維素(3萬)、碳酸鈣、丙烯酸鈉鹽、丙二醇、液體石蠟、十二醇酯、潤濕劑OP—10、聚醋酸乙烯酯乳液、鈦白粉、AMP95有機胺(用于調節PH值)、滑石粉、去離子水。第六十四頁,共七十三頁,編輯于2023年,星期五二、操作步驟1、分散助劑啟動分散機,在中速攪拌下,依次加入去離子水、纖維素(3萬)、丙烯酸鈉鹽、液體石蠟、潤滑劑OP—10,調節PH值至
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