第1頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二教學安排藥物鑒別技術的概述藥物的外觀性狀檢測布置預習及實訓任務藥物的物理常數測定講授內容第2頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二導入1、藥物的鑒別技術包括質量標準那幾項內容？2、藥物鑒別的作用是什么？第3頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二藥物的鑒別技術藥物的鑒別：指根據藥物質量標準中性狀和鑒別項下的規定或方法，依據藥物的理化性質觀測外觀、臭、味等性狀，測定某些理化常數或特征光譜，同時結合藥物的化學結構特點進行某些化學結果特點進行某些化學反應，從而對藥物的真偽作出判斷的過程。真偽鑒別必須通過一組試驗

才能完成！第4頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二藥物的鑒別技術目的判斷藥物的真偽，是藥物檢驗工作

的首項任務。內容性狀鑒別外觀、物理常數化學鑒別法光譜鑒別法色譜鑒別生物學第5頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二請試著說出以下藥品的外觀性狀？課堂活動1、甲硝唑原料藥2、對乙酰氨基酚片3、板藍根顆粒第6頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二課堂活動——標準規定甲硝唑原料藥對乙酰氨基酚片復方板藍根顆粒（2010版藥典）本品為棕色的顆粒；味甜、微苦。

（部頒標準十二冊）第7頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二性狀的描述外觀穩定性劑型化藥制劑第8頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二性狀的描述臭、味溶解性物理常數

酸堿性穩定性外觀原料藥第9頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二課堂活動第10頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二性狀——物理常數相對密度熔點pH值折光率比旋度黏度測定吸收系數凝點測定法餾程測定法酸值、碘值、皂化值第11頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二如何學習物理常數檢測方法？定義、意義測定方法種類，適應范圍儀器與試藥測定步驟數據處理注意事項（關鍵點）第12頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二相對密度比重瓶法韋氏比重秤法20℃液體藥物密度/水密度供試品用量少較常用僅用于易揮發液體第13頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二熔點測定法第一法：測定易粉碎的固體藥品第三法：測定凡士林或其他類似物質

第二法：測定不易粉碎的固體藥品毛細管測定法熔點:由固體熔化成液體的溫度。在熔化時初熔至全熔經歷的溫度范圍。如:脂肪、石蠟、羊毛脂如:結晶型藥物第14頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二旋光度測定法WZZ-2A自動旋光度測定儀石英旋光管

H

︱R－C－R′

︱CH3具有光學活性*第15頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二折光率測定法折射現象：光線通過兩種密度不同的透明介質時，其速度和方向發生改變的現象。空氣和測定供試液第16頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二阿貝折光儀結構示意圖

第17頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二

鑒別法化學鑒別

光譜鑒別法

色譜法鑒別

生物學法

二、藥物的鑒別技術藥物鑒別的方法要求專屬性強，再現性好，靈敏度高，以及操作簡便。快速等。第18頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二一般鑒別試驗專屬鑒別試驗化學鑒別法化學鑒別法根據藥物與化學試劑在一定條件下發生離子反應或官能團反應生成不同顏色，不同沉淀，放出不同氣體，呈現不同熒光，從而做出定性分析結論的方法。第19頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二一般鑒別試驗一般鑒別試驗是依據某一類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真偽。對無機藥物是根據其組成的陰離子和陽離子的特殊反應；對有機藥物則采用典型的官能團反應。因此，一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。第20頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二一般的鑒別試驗芳香第一胺類的鑒別水楊酸鹽的鑒別丙二酰脲類的鑒別鈉鹽的鑒別氯化物的鑒別硫酸鹽的鑒別第21頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二芳香第一胺類的鑒別a.藥典附錄方法取供試品50mg,加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解,放冷，加0.1mol/L亞硝酸鈉溶液數滴，滴加堿性試液數滴，供視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。b.鑒別原理芳香第一胺類藥物或水解后能還原生成芳香第一胺類的藥物，均可與亞硝酸鈉發生重氮化反應，生成的重氮鹽與堿性β-萘酚形成偶合化合物，呈不同顏色。第22頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二芳香第一胺類的鑒別第23頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二本法僅適用于含有芳伯胺基或潛在的芳伯氨基類藥物第24頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二水楊酸鹽的鑒別原理：水楊酸鹽在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液反應生成有色配位化合物，在中性時呈紅色，弱酸性呈紫色。在強酸性中，析出游離水楊酸沉淀。第25頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二丙二酰脲類的鑒別與銀鹽的反應。巴比妥藥物在碳酸鈉試液中形成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀試液作用。先生成可溶性的一銀鹽，繼而生成不溶性的二銀鹽白色沉淀。第26頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二丙二酰脲類的鑒別與銅鹽的反應。巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯紫色或生成紫色沉淀；硫噴妥鈉藥物顯綠色。

第27頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二藥物專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據，它是根據每一種藥物的化學結構的差異及其所引起的物理化學特性的不同，選用某些特有的靈敏的、定性反應過來鑒別藥物的真偽。例如：鹽酸普魯卡因采用水解反應生成含有酯鍵（酯胺鍵）的反應進行鑒別。與一般鑒別試驗的不同點：不同類別的藥物區別同類藥物或具有相同化學結構部分的各個藥物單體進行再區分，以最終確證藥物真偽。專屬鑒別試驗第28頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二設計性實驗1、問題：有一瓶藥標簽丟了，可能為維生素B1、異煙肼或硫酸奎寧，請根據這三種藥物的理化性質和結構特征，設計合適的方法將三者區別開，并初步判斷遺失標簽的藥為何物，然后進一步采用較專屬的方法進行確證。2、要求：自行設計實驗方案、準備所需儀器、試藥，然后按設定的方案進行實驗操作，根據結果做出判斷，確證未知物為何物，并說明判斷依據或理由。第29頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二第30頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二提示：1、首先從外觀性狀進行分析，然后選擇相對簡單的方法進行區別，再后選擇專屬鑒別試驗進行確證。2、異煙肼在水中易溶，在乙醇中微溶；維生素B1在水中易溶，在乙醇中微溶；硫酸奎寧在三氯甲烷-無水乙醇（2:1）中易溶，在水、乙醇、三氯甲烷中微溶。3、維生素B1的水溶液具有氯化物鑒別反應和硫色素專屬鑒別反應；硫酸奎寧的稀硫酸溶液顯藍色熒光，具有氯奎寧專屬反應；異煙肼具有酰肼基的銀鏡反應、縮合反應。第31頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二二、光譜鑒別法1.紫外－可見光譜鑒別法適用范圍及特點含有芳環或共軛鍵的藥物在紫外區有特征吸收，含有生色團和助色團的藥物在可見光區有吸收。他們都可以用紫外-可見分光光度法鑒別。第32頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二二、光譜鑒別法1.紫外－可見光譜鑒別法常用方法：對比吸收曲線一致性對比最大吸收波長和同時測定最小吸收波長的一致性規定一定濃度的供試品在最大吸收波長處的吸收度規定吸收波長和吸收系數法規定吸收波長和吸收度比值法經化學處理后，測定其反應產物的吸收光譜特性第33頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二二、光譜鑒別法1.紅外光譜鑒別適用范圍及特點 有機藥物在紅外光區用特征吸收，藥物分子的組成、結構、官能團不同時，其紅外吸收光譜也不同，故可作為有機藥物鑒別的依據。藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結構特點，具有專屬性強、準確度高的特點，是驗證已知藥物的有效方法。常用方法用紅外光譜鑒別藥物時，《中國藥典》（2005年版）和BP（2007）均采用標準圖譜對照法

第34頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二色譜鑒別法薄層色譜鑒別法高相液相色譜和氣相色譜法色譜是一種分離方法，這種方法是基于溶質（被分離組分）在一個兩相體系中的動力學遷移速度的差異。第35頁，共37頁，2023年，2月20日，星期二1.薄層色譜法同一種藥物在同樣條件下的薄層色譜行為是相同的，依次可以鑒別藥物及其制劑的真偽。用同種溶劑配成同樣濃度的溶液，在同一薄層板上點樣、展開、顯色，供試品所顯主斑點的顏色，位置應與對照品的主斑點相同，以此來