實驗目的意義：材料是國民經濟建設、國防建設和人民生活不可或缺的重要組成部分，也是社會現代化的物質基礎與先導。材料尤其是新材料的研究、開發與應用反映著一個國家的科學技術與工業水平。在大多數新材料的開發和生產過程中，首先是材料粉體或微粒的制備，它決定了材料性能的優異。在現代高科技領域例如航空、航天的超高溫材料；電子工業的超導材料、記憶儲存材料；表面涂層和薄膜材料以及納米材料無不與粉體的細度有關。本試驗采用TZC系列顆粒測定儀測量微粉體材料和高分子乳液粒子大小及其分布。本實驗的目的：了解微粉顆粒度和乳液粒子大小及其分布的基本概念。了解測量微粉顆粒度和乳液粒子大小的常用方法。掌握TZC系列顆粒測定儀測量微粉顆粒度和乳液粒子大小及其分布的方法。實驗基本原理微粉材料或乳液粒子的顆粒度為某一定量的粉料或液體中，各種尺寸的顆粒所占的比例大小。它表示顆粒大小的分布狀況，用粒徑分布曲線、粒徑百分數來表示。測定粉體材料的細度及顆粒度的方法有多種，例如篩析法、沉降法、顯微鏡法、光透視法等，本實驗主要采用沉降法測定無機非金屬微粉材料或高分子乳液粒子粒度。(A)沉降法：

沉降法是根據不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發生沉降。大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢，沉降速度與粒徑的關系由Stokes定律來描述，粉塵顆粒在沉降過程中發生顆粒分級，因而靜止的沉降液的粘滯性對沉降顆粒起著摩擦阻力作用，按公式計算：9葉/[29葉/[2g(Yk.(H/t)式中：r=顆粒半徑n=沉降液粘度Yk二顆粒比重cm泊，即克式中：r=顆粒半徑n=沉降液粘度Yk二顆粒比重H二沉降高度（沉降液面到稱盤底面的距離）t= 厘米沉降時間g=重力加速度 秒當測出顆粒沉降至一定高度 980厘米/秒2H所需之時間t后，就能算出沉降速度V、顆粒半徑r。所謂沉降分析法就應用此理論來求得顆粒分布情況。儀器使用時，只要將被測定物（3~10g,或根據試樣性質和經驗確定試樣量）烘干后放在500C.C的沉降液中經攪拌后進行測試，求得沉降曲線，并計算顆粒大小及它們的百分比。(B)篩析法:篩析法是目前生產和科研中經常采用的一種方法，該方法所采用的設備比較簡單，價格便宜，使用操作較為方便，其分級篩按照(ISO)國際標準進行分布排列，采用篩析法可用干法和濕法兩種方法。(C)顯微鏡法：顯微鏡法所采用的方法是將一定數量的粉體材料 (已干燥)在顯微鏡下進行直接觀察，根據顯微鏡所標定的尺寸、放大倍數由此推導出顆粒的平均尺寸大小和形態。(D)激光衍射法：本試驗采用的是激光衍射法，激光衍射法又稱小角度激光光散射法,應用了完全的米氏散射理論,顆粒在激光束的照射下,其散射光的角度與顆粒的直徑成反比關系,而散射光強隨角度的增加呈對數規律衰減。儀器的工作原理如圖1所示。由He-Ne激光器發射出的一束一定波長的激光，該光束通過濾鏡后成為單一的平行光束,照射到顆粒樣品后發生散射現象。散射光的角度與顆粒的直徑成反比關系，散射光經傅立葉或反傅立葉透鏡后成像在排列有多個檢測器的焦平面上，散射光的能量分布與顆粒直徑的分布直接相關，通過接受和測量散射光的能量分布就可以得出顆粒的粒度分布特征。實驗儀器及裝置本實驗采用TZC系列顆粒測定儀，配套儀器組件如下：TZC顆粒測定儀。計算機。(3)超聲波分散儀。(4)燒杯、玻璃棒等。實驗樣品的要求及制備藥品及儀器：丙三醇、偏磷酸鈉、超聲波分散儀、天平、1000M量筒、燒杯若干等試樣：無機非金屬微粉材料或高分子乳液粒子實驗準備：試樣準備稱取310g的試樣，放入烘箱烘干，烘箱溫度一般在80c左右，保溫4小時，然后將試樣放入干燥器中冷卻至室溫。(對吸濕很小或對樣品無干燥要求的，可免烘干)懸浮液的制備根據測試樣品選擇適當的沉降液,即介質溶液應不與樣品起化學反應,也不能溶解及產生凝聚、結晶等現象，最常用的沉降液是蒸餾水。為了更好地測得顆粒的分布值，防止試樣粘結，需加分散劑。分散劑的選擇大致如下：用水或水的混合物作沉降液時須添加 0.2%的六偏磷酸鈉或焦磷酸鈉，因為添加膠溶劑不僅能軟化水，而且能避免顆粒凝聚和分散凝膠。將5C.C的稀釋六偏磷酸鈉溶液加入500C.C的蒸餾水中，然后倒入沉降筒中，用超聲波分散，便成為制備好的沉降液體。實驗步驟：1）分別打開下列的電源：顆粒測定儀-計算機。2）在計算機桌面上點擊TZC-4顆粒測定儀圖標，進入窗□后在空白處雙擊，進入顆粒測定窗口，見下圖。3） 首先點擊“沉降曲線采集”鍵，進入“粒度測定-［數據采集］”窗□。然后再進行參數設置、沉降曲線采集等一系列操作。4） 點擊“參數設置”菜單，彈出參數設置對話框，然后按實驗要求逐條鍵入參數，檢查正確無誤后，點擊“確定”。5） 將盛有懸浮液（經充分攪拌的沉降液+分散劑+被測樣品）的沉降筒連同稱盤一起放入沉降筒的底座，再把稱盤上下往復拉幾次，主要用來改變攪拌機攪拌后產生的離心力，防止粗顆粒向沉降筒器壁沉降。將前吊耳向上翻起，沉降筒放到天平底板上，再把前吊耳放下，迅速把稱盤掛到前吊耳上，天平經過短暫的平衡以后，面板顯示的數字變動逐漸趨小，此時按下天平面板上的“去皮”清零鍵，同時迅速用鼠標點擊“沉降曲線采集”菜單，顯示屏上馬上顯示出采集的沉降曲線。上述這一操作要熟練掌握，盡量在短時間內完成，防止被測樣品大量沉積。應盡量使樣品可沉降顆粒都沉降，當沉降曲線趨于水平時，用鼠標點擊“終止采樣”菜單，曲線采集便結束。點擊“數據儲存”菜單，在文件名(N)欄內鍵入樣品名稱，再點擊“保存”。保存后點擊“返回”菜單，整個沉降數據采集過程完成，回到“粒度測定”窗口，點擊“數據處理”，對所得曲線進行數據處理。對同一樣品重復測試三次，取平均值。結果與數據處理：點擊“數據處理”菜單，進入相應窗口，點擊下拉菜單“文件”，選中“打開曲線”，顯示屏彈出“打開”對話框，鼠標點擊想要的曲線，然后點擊“打開”。曲線出現后，點擊“計算”菜單，選中“設置”菜單，彈出顆粒區間設置框，提示框有相應的提示出現。設置框中序號 1是采樣終止時測得的顆粒直徑，首先按“Enter”鍵，出現序號2,鍵入顆粒直徑，然后按“Enter”鍵，如此往復到您需計算的最大顆粒直徑數值。3）然后點擊“計算”下拉菜單，選中“計算”，查看計算結果，從“報告”下拉菜單進入，見下圖，共有三種圖一個表100%\100%\'|\11\1X1X■E\siXX滬-■J_>■卜0-|n|x|JilXl、nI1 ■rhHnn亀頻度分布團1"n可100%放廠直徑題米〕0CIBC52.44%M540-4535-4030-3525-3020-2515-2010-153.7-10<3.T-IClxl直徑米）45400.0463(105470003Z:捋啟祚品量累計玄「4.5C532 IBC52.44%M540-4535-4030-3525-3020-2515-2010-153.7-10<3.T-IClxl直徑米）45400.0463(105470003Z:捋啟祚品量累計玄「4.5C532 Io20.0809013^5020600.3Sii20.0234,1108*307>4540—453OT525TQ20—251E—汎—10_153.71"WNT1以下占怎祎品動;4.500.811.011.512.143.556.4614.09524413.43鬱進薦電翻篥翻汀357?注意事項1）采集數據時，掛鉤不能用力向下壓，應輕掛掛鉤，以免損壞儀器內部傳感器。2）儀器打開后，至少預熱15min后，再進行下一步操作3）數據處理時應嚴格按照操作流程來，在關閉總程序前，先一一關閉打開的圖表小窗口，再點擊“返回”鍵，最后關閉總程