2015年理化QC專業知識試題及答案姓名：工號：成績：一．填空題（25分，每空0.5分）1、2015年版《中國藥典》為第十版，共由四部構成，自2015年12月01旦起實施。2、關于數值修約，將0.0465修約成兩位有效位數，得0.046，將1.05修約到一位小數得1.0；在相對標準偏差中，采用只進不舍的原則。3、在2015年版中國藥典澄清度檢查法中，新增第二法濁度儀法。4、采用2015年版藥典規定的方法進行檢驗時應對方法進行適用性確認。5、在分析天平使用過程中，對于要求精密稱定時，當取樣量大于100mg應選用感量0.1mg的天平；當取樣量在10mg?100mg應選用感量0.01mg的天平。6、滴定液標化用基準物質應采用基準試劑規格：有引濕性的基準物質應采用減量法進行稱重；配制濃度范圍為名義值的0.95?1.05；其最終濃度應取4位有效數字。7、取供試品量，若取用量為“約”或“若干”時，不得超過取用量的±10%；若規定“量取”時，可用量筒或按照量取體積的有效數位選用量具；若規定“精密量取”時，指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積」液管的精度要求；若規定“精密稱定”時，指稱取重量應準確至所取重量的千分之一。8、一般未開啟無機化學試劑有效期為」未開啟有機化學試劑有效期為3年。開啟試劑后要貼上啟用標簽，注明啟用日期，試劑開啟后有效期為」年_（劇毒品除外）。9、旋光度測定法每次測定樣品溶液前應以血丄作空白校正，再校正1次，以確定在測定時零點有無變動；如第2次校正時發現零點有變動，則應j新測定比旋度。恒溫水浴控溫，除另有規定外，溫度均應調節至20土0.5，使用波長589.3nm的鈉D線測定。10、稱取“0.1g”指稱量重量可為0.06~0.14g，稱取“2g”指稱取重量可為1.5~2.5g，稱取“2.0g”指稱取重量可為1.95~2.05g，稱取“2.00g”指稱取重量可為1.995~2.005g。11、重量法最大允許相對偏差不得超過0.5%；儀器分析法最大允許相對偏差不得超過2%；容量分析法最大允許相對偏差不得超過0.3%；氮測定法（半微量法）最大允許相對偏差不得超過」^；滴定液標定、復標、標定和復標者之間的相對偏差不得過0.!^；非水滴定中，原料藥用高氯酸滴定液直接滴定者，相對偏差不得過0.2%；制劑需提取蒸干后用高氯酸測定相對偏差不得過0.5%；干燥失重最大允許相對偏差不超過_2^。12、2015年版中國藥典熔點測定法第一法分為A傳溫液加熱法和B電熱塊空氣加熱法，供試品除另有規定外，應按各藥品項下干燥失重的條件進行干燥預處理，若樣品不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135°C以上、受熱不分解的供試品，可采用105C干燥；熔點范圍低限在135C以下或受熱易分解的供試品，可采用五氧化二磷干燥器中干燥過夜或其他適宜的干燥方法干燥如恒溫減壓干燥。傳溫液的選擇規定中，水用于測定熔點在80C以下者；硅油或液體石蠟用于測定熔點在80C以上者。熔點測定結果的數據應按修約間隔0.5進行修約，即0.1?0.2C舍去，0.3?0.7C修約為0.5C，0.8?0.9C修約為1C；并以修約后的數據報告。13、標準鉛溶液應在臨用前精密量取標準鉛貯備液新鮮稀釋配制，限當旦使用;配制與貯備標準鉛溶液使用的玻璃容器，均不得含有鉛。14、紫外^分光光度法紫外區為190?400nm；紅外分光光度法中紅外區4000?400nm-1二.選擇題（1?20題單選，21?30題多選，1分X30題=30分）1、銨鹽檢查所用的水必須是：（C）超純水B.純化水C.無氨水D.注射用水E.新沸冷水2、氯化物雜質檢查的條件是：（A）硝酸酸性下B.醋酸酸性下C.硫酸酸性下D.鹽酸酸性下3、2015年版中國藥典旋光度測定法中，一般應在樣品溶液配制后（D）內進行測定。A.10分鐘B.15分鐘C.20分鐘D.30分鐘E.1小時4、水的電導率與（C）有關。A.水的純度、pH和溫度B.水的純度、是否含有離子雜質、溫度水的純度、是否含有離子雜質、pH和溫度D.水是否含有離子雜質、pH和溫度5、2015年版中國藥典可見異物檢查法中，5瓶注射用無菌凍干制劑如檢出微細可見異物，每瓶中檢出微細可見異物數量不得過（C）A.1個B.2個C.3個D.4個E.5個6、原料藥與制劑穩定性試驗考察中加速試驗一般要求的溫濕度為（A）A.40°C±2°C；75%±5%B.25°C±2°C；60%±10%C.30°C±2°C；65%±5%D.40C±2°C；60%±10%7、2015年版溶液檢查法中新增標準貯備液顏色（B）A.黃綠色B.綠黃色C.橙黃色D.橙紅色E.棕紅色8、除另有規定外，滴定液的消耗量應大于（）ml，讀數應估計到（）ml。（D）A.10ml;0.01mlB.10ml;0.1mlC.20ml;0.1mlD.20ml;0.01ml9、2015年版中國藥典高效液相色譜法中規定信噪比定性測定時應（）；定量測定時應（）。（B）A.不小于10;不小于3B.不小于3;不小于10C.不大于10;不大于3D.不大于3;不大于1010、制藥用水總有機碳測定通常采用（）作為易氧化的有機物、（）作為難氧化的有機物，按規定制備各自的標準溶液，在總有機碳測定儀上分別測定相應的響應值，以考察所采用技術的氧化能力和儀器的系統適應性。系統適用性試驗響應效率為（）。BA.1,4—對苯醌，蔗糖，85%?115%B.蔗糖，1,4—對苯醌，85%?115%C.蔗糖，1,4—對苯醌，95%?105%D.1,4—對苯醌，蔗糖，95%?105%11、堿性碘化汞鉀試液配制后，在使用前應進行靈敏度檢查，方法為：D）取堿性碘化汞鉀試液1ml，加入標準氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色取堿性碘化汞鉀試液2ml,加入標準氯化銨溶液3ml與無氨水47ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色取堿性碘化汞鉀試液1ml,加入標準氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色取堿性碘化汞鉀試液2ml,加入標準氯化銨溶液5ml與無氨水45ml的混合溶液中，應即時顯黃棕色12、濁度標準貯備液的使用期限是_，濁度標準原液在550nm吸光度為(B)A、臨配現用；0.10?0.12B、2個月；0.12?0.15C、2個月；0.10?0.15D、3個月；0.10?0.15E、6個月；0.12?0.1513、純化水需要檢驗注射用水不需要檢驗而的項目是(B)A、氨B、易氧化物C、亞硝酸鹽D、硝酸鹽E、重金屬14、總有機碳檢查用水應采用每升含總有機碳(),電導率()的高純水。所用總有機碳檢查用水與制備對照品溶液及系統適用性試驗溶液用水應是()。A低于0.10mg，低于1.0卩S/cm(25°C),同一容器所盛之水低于0.20mg，低于1.0卩S/cm(25C),同一容器所盛之水低于0.10mg，低于1.0卩S/cm(20C),同一容器所盛之水低于0.20mg，低于1.0PS/cm(20C),不同容器所盛之水15、2015年版中國藥典中黏度測定法第二法(烏氏毛細管黏度計法)測定溫度應為(A)A、25C±0.1CB、20C±0.05CC、20C±0.1CD、25C±0.05C16、除另有規定外，滴定液的存放和使用期限為()，超過期限或當室溫與標定的溫度差10C以上時，均應進行重新標定或復標后使用，并做好記錄；標準溶液、標準緩沖液、對照溶液存放和使用期限：一般試劑試液為()；標準貯備液為()，一般標準貯備液稀釋后的溶液為()，超過期限的標準溶液應重新配制。DA.三個月，三個月，六個月，三天B.二個月，三個月，六個月，一周三個月，六個月，六個月，一周D.三個月，三個月，六個月，一周17、下列不屬于臨用新配的試液是(A)。A.濁度標準原液B.濁度標準液C.碘化鉀試液淀粉指示液E.硫代乙酰胺試液18、PH值測定法中，在測定樣品PH值之前，應按各品種下的規定選擇PH值相差約（C）個單位兩種標準緩沖液進行校正，使供試液的PH值處于二者之間。A.1個B.2個C.3個D.4個19、原料藥的含量如未規定上限，一般指不超過（D）A.100%B.100.0%C.101%D.101.0%20、顆粒劑檢查溶化性所用熱水的溫度為（B）A.70?80°CB.80?90°CC.90?100°CD.98?100°C21、下列收錄在2015年版中國藥典第四部中的是（BE）A.化學藥品B.藥用輔料C.生物制品D.中藥E.通則22、下列哪些是2015年版國藥典首次收載的指導原則（ADE）A.藥包材通用要求指導原則B.藥品質量標準分析方法驗證指導原則C.原料藥與制劑穩定性試驗指導原則D.藥用玻璃材料和容器指導原則國家藥品標準物質制備指導原則23、藥物干燥失重的測定方法包括：（ABDE）A.減壓干燥器干燥法B.恒溫減壓干燥法C.費休氏法D.熱重法（烘箱干燥法）E、常壓干燥器干燥法24、2015年版中國藥典中水分測定法包括：（ABCDE）A.費休氏法B.烘干法C.減壓干燥法D.甲苯法E.氣相色譜法25、下列方法屬于溶液顏色檢查法的是（ABC）A目視比色法B紫外-分光光度法C色差計法D光散射法26、光阻法檢查不溶性微粒時，不適用于下列哪些情況（ABD）A、黏度過高的供試品B、易析出結晶的制劑C、有顏色的供試品D、進入傳感器時易產生氣泡的注射劑E、有色容器包裝的供試品27、在重金屬檢查法中，加入的顯色劑有哪些（BD）A、硫代乙酰胺溶液B、硫代乙酰胺試液（硫代乙酰胺溶液：混合液=1:5）C、硫代乙酰胺試液（硫代乙酰胺溶液：混合液=1:1）D、硫化鈉試液（第三法）28、鐵鹽檢查法時，加入過硫酸銨的目的是（AD）A?使供試品溶液中鐵鹽都轉變為Fe3+B?防止干擾C.使產生的紅色產物顏色更深D.防止光線使硫氰酸鐵還原或分解褪色E、便于觀察比較29、藥物干燥失重測定的是（AB）A.藥物中所含的水分B.藥物中所含在測定條件下揮發的成分C.藥物所含在測定條件下分解揮發的成分D.藥物中殘留的各種有機溶劑藥物中除無機物外以外的雜質30、砷鹽檢查法（古蔡氏法）中，加入酸性氯化亞錫，其作用是（ABD）A.將五價砷還原為三價砷B.抑制銻化氫的生成C.除去硫化氫D.有利于砷化氫的產生E.有利于砷斑的穩定三．名詞解釋（15分，每題3分）1、空白試驗：在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結果。2、恒重：除另有規定外，系指供試品連續兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應在規定條件下繼續干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應在繼續熾灼30分鐘后進行。3、“幾乎無色”：系指供試品溶液的顏色不深于相應色調0.5號標準比色液。4、按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算：除另有規定外，應取未經干燥（或未去水，或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或無水物，或無溶劑）扣除。5、對照品：系指采用理化方法進行鑒別、檢查、含量測定時所用的標準物質，其特性量值一般按純度（%）計。四、計算題：（5分）1、若樣品的取樣量為.0.30g,氯化物雜質的限度為0.02%,標準氯離子濃度為10ug/ml.則應取標準氯離子多少毫升作為對照？答案（計算過程略）6ml五．簡答題（15分，每題5分）1、藥品質量標準分析方法驗證的基本內容包括哪些？答：準確度、精密度、專屬性、檢測限、定量限、線性、范圍和耐用性。2、2015版藥典規定高效液相色譜法的系統適用性試驗包括哪幾個參數？測定法有哪幾種？答案色譜系統的適用性試驗通常包括：理論板數、分離度、重復性、靈敏度（信噪比）和拖尾因子等五個個參數。高效液相色譜法的測定法：內標法、