現代檢測技術考試-習題-非常強大現代檢測技術考試-習題-非常強大現代檢測技術考試-習題-非常強大現代檢測技術考試-習題-非常強大編制僅供參考審核批準生效日期地址：電話：傳真:郵編:第一章一、選擇題1.M層電子回遷到K層后，多余的能量放出的特征X射線稱（B）Kα；B.Kβ；C.Kγ；D.Lα。2.當X射線發生裝置是Cu靶，濾波片應選（C）Cu；B.Fe；C.Ni；D.Mo。3.當電子把所有能量都轉換為X射線時，該X射線波長稱（A）短波限λ0；B.激發限λk；C.吸收限；D.特征X射線4.當X射線將某物質原子的K層電子打出去后，L層電子回遷K層，多余能量將另一個L層電子打出核外，這整個過程將產生（D）光電子；B.二次熒光；C.俄歇電子；D.（A+C）二、正誤題1.激發限與吸收限是一回事，只是從不同角度看問題。（√）2.經濾波后的X射線是相對的單色光。（√）3.產生特征X射線的前提是原子內層電子被打出核外，原子處于激發狀態。（√）4.選擇濾波片只要根據吸收曲線選擇材料，而不需要考慮厚度。（×）三、填空題1.當X射線管電壓超過臨界電壓就可以產生連續X射線和標識X射線。2.當X射線管電壓低于臨界電壓僅產生連續X射線；當X射線管電壓超過臨界電壓就可以產生連續X射線和特征X射線。3.特征X射線的產生過程中，若K層產生空位，由L層和M層電子向K層躍遷產生的K系特征輻射按順序稱Kα射線和Kβ射線。4.X射線的本質既是光也是電磁波，具有波粒二象性。5.短波長的X射線稱硬X射線，常用于金屬部件的無損探傷；長波長的X射線稱軟X射線，常用于醫學透視上。6.連續譜短波限只與管電壓有關。7.特征X射線譜的頻率或波長只取決于陽極靶物質的原子能級結構。四、問答題什么叫“相干散射”、“短波限”

答：相干散射，物質中的電子在X射線電場的作用下，產生強迫振動。這樣每個電子在各方向產生與入射X射線同頻率的電磁波。新的散射波之間發生的干涉現象稱為相干散射。短波限，連續X射線譜在短波方向有一個波長極限，稱為短波限λ0.它是由光子一次碰撞就耗盡能量所產生的X射線。特征x射線譜的產生機理。答：高速運動的粒子（電子或光子）將靶材原子核外電子擊出去，或擊到原子系統外，或填到未滿的高能級上，原子的系統能量升高，處于激發態。為趨于穩定，原子系統自發向低能態轉化：較高能級上的電子向低能級上的空位躍遷，這一降低的能量以一個光子的形式輻射出來變成光子能量，且這降低能量為固定值（因原子序數固定），因而λ固定，所以輻射出特征X射線譜。第二章一、選擇題1.最常用的X射線衍射方法是（B）。A.勞厄法；B.粉末法；C.周轉晶體法；D.德拜法。2.射線衍射方法中，試樣為單晶體的是（D）A、勞埃法B、周轉晶體法C、平面底片照相法D、A和B3.晶體屬于立方晶系，一晶面截x軸于a/2、y軸于b/3、z軸于c/4，則該晶面的指標為（B）

A、(364)

B、(234)

C、(213)

D、(468)4.立方晶系中，指數相同的晶面和晶向（B）A、相互平行B、相互垂直C、成一定角度范圍D、無必然聯系5.晶面指數（111）與晶向指數（111）的關系是（C）。A.垂直；B.平行；C.不一定。6.在正方晶系中，晶面指數{100}包括幾個晶面（B）。A.6；B.4；C.2D.1；。7.用來進行晶體結構分析的X射線學分支是（

B）A.X射線透射學；B.X射線衍射學；C.X射線光譜學；D.其它二、判斷題1.X射線衍射與光的反射一樣，只要滿足入射角等于反射角就行。（×）2.干涉晶面與實際晶面的區別在于：干涉晶面是虛擬的，指數間存在公約數n。（√）3.布拉格方程只涉及X射線衍射方向，不能反映衍射強度。（√）三、填空題1.本質上說，X射線的衍射是由大量原子參與的一種散射現象。2.布拉格方程在實驗上的兩種用途是結構分析和X射線光譜學。3.粉末法中晶體為多晶體，不變化，變化。4.平面底片照相法可以分為透射和背射兩種方法。5.平面底片照相方法適用于研究晶粒大小、擇優取向以及點陣常數精確測定方面。四、問答題1．布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分別表示什么布拉格方程式有何用途

答：dHKL表示HKL晶面的面網間距，θ角表示掠過角或布拉格角，即入射X射線或衍射線與面網間的夾角，λ表示入射X射線的波長。該公式有二個方面用途：（1）已知晶體的d值。通過測量θ，求特征X射線的λ，并通過λ判斷產生特征X射線的元素。這主要應用于X射線熒光光譜儀和電子探針中。（2）已知入射X射線的波長，通過測量θ，求晶面間距。并通過晶面間距，測定晶體結構或進行物相分析。2．某一粉末相上背射區線條與透射區線條比較起來，其θ較高抑或較低？相應的d較大還是較小？答：背射區線條與透射區線條比較θ較高，d較小。產生衍射線必須符合布拉格方程2dsinθ=λ，對于背射區屬于2θ高角度區，根據d=λ/2sinθ，θ越大d越小。3.X射線學有幾個分支每個分支的研究對象是什么

答：X射線學分為三大分支：X射線透射學、X射線衍射學、X射線光譜學。X射線透射學的研究對象有人體，工件等，用它的強透射性為人體診斷傷病、用于探測工件內部的缺陷等。X射線衍射學是根據衍射花樣，在波長已知的情況下測定晶體結構，研究與結構和結構變化的相關的各種問題。X射線光譜學是根據衍射花樣，在分光晶體結構已知的情況下，測定各種物質發出的X射線的波長和強度，從而研究物質的原子結構和成分。第三章一、填空題1、對于簡單點陣結構的晶體，系統消光的條件是（A）A、不存在系統消光B、h+k為奇數C、h+k+l為奇數D、h、k、l為異性數2、立方晶系{100}晶面的多重性因子為（D）A、2B、3C、4D、63、洛倫茲因子中，第一幾何因子反映的是（A）A、晶粒大小對衍射強度的影響B、參加衍射晶粒數目對衍射強度的影響C、衍射線位置對衍射強度的影響D、試樣形狀對衍射強度的影響4、洛倫茲因子中，第二幾何因子反映的是（B）A、晶粒大小對衍射強度的影響B、參加衍射晶粒數目對衍射強度的影響C、衍射線位置對衍射強度的影響D、試樣形狀對衍射強度的影響5、洛倫茲因子中，第三幾何因子反映的是（C）A、晶粒大小對衍射強度的影響B、參加衍射晶粒數目對衍射強度的影響C、衍射線位置對衍射強度的影響D、試樣形狀對衍射強度的影響6、對于底心斜方晶體，產生系統消光的晶面有（C） A、112B、113C、101D、1117、對于面心立方晶體，產生系統消光的晶面有（C）A、200B、220C、112D、1118、熱振動對x-ray衍射的影響中不正確的是（E）A、溫度升高引起晶胞膨脹B、使衍射線強度減小C、產生熱漫散射D、改變布拉格角E、熱振動在高衍射角所降低的衍射強度較低角下小9、將等同晶面個數對衍射強度的影響因子稱為（C）A、結構因子B、角因子C、多重性因子D、吸收因子二、判斷題1、衍射方向在X射線波長一定的情況下取決與晶面間距（√）2、在一個晶面族中，等同晶面越多，參加衍射的概率就越大（√）3、X射線衍射線的峰寬可以反映出許多晶體信息，峰越寬說明晶粒越大（×）4、原子的熱振動可使X射線衍射強度增大（×）5、溫度一定時，衍射角越大，溫度因子越小，衍射強度隨之減小（√）6、布拉格方程只涉及X射線衍射方向，不能反映衍射強度（√）7、衍射角一定時，溫度越高，溫度因子越小，衍射強度隨之減小（√）8、原子的熱振動會產生各個方向散射的相干散射（×）8、結構因子F是晶體結構對衍射強度的影響因素。（）P36三、填空題1、原子序數Z越小，非相干散射越強。2、結構因子與晶胞的形狀和大小無關。3、熱振動給X射線的衍射帶來許多影響有：溫度升高引起晶胞膨脹、衍射線強度減小、產生向各個方向散射的非相干散射。4、衍射強度公式不適用于存在織構組織。5、結構因子=0時，沒有衍射我們稱系統消光或結構消光。對于有序固溶體，原本消光的地方會出現弱衍射。6、影響衍射強度的因素除結構因子外還有角因子，多重性因子，吸收因子，溫度因子。四、名詞解釋1、系統消光：因原子在晶體中位置不同或原子種類不同而引起的某些方向上衍射線消失的現象。2、結構因子：定量表征原子排布以及原子種類對衍射強度影響規律的參數。五、問答題1．給出簡單立方、面心立方、體心立方、密排六方以及體心四方晶體結構X衍射發生消光的晶面指數規律。答：常見晶體的結構消光規律簡單立方對指數沒有限制（不會產生結構消光）；面心立方h，k，l奇偶混合；體心立方h+k+l=奇數；密排六方h+2k=3n,同時l=奇數；體心四方h+k+l=奇數。2．多重性因子的物理意義是什么？某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是多少如該晶體轉變為四方晶系，這個晶面族的多重性因子會發生什么變化為什么答：多重性因子的物理意義是等同晶面個數對衍射強度的影響因數叫作多重性因子。某立方晶系晶體，其{100}的多重性因子是6，如該晶體轉變為四方晶系多重性因子是4；這個晶面族的多重性因子會隨對稱性不同而改變。4．衍射線在空間的方位取決于什么而衍射線的強度又取決于什么

答：衍射線在空間的方位主要取決于晶胞的大小和形狀。衍射線的強度主要取決于晶體中原子的種類和它們在晶胞中的相對位置。5．決定X射線強度的關系式是，試說明式中各參數的物理意義

答：X射線衍射強度的公式，試中各參數的含義是：I0為入射X射線的強度；λ為入射X射線的波長；R

為試樣到觀測點之間的距離；

V

為被照射晶體的體積；

Vc

為單位晶胞體積；

P

為多重性因子，表示等晶面個數對衍射強度的影響因子；

F

為結構因子，反映晶體結構中原子位置、種類和個數對晶面的影響因子；A(θ)

為吸收因子，圓筒狀試樣的吸收因子與布拉格角、試樣的線吸收系數μl和試樣圓柱體的半徑有關；平板狀試樣吸收因子與μ有關，而與θ角無關；

φ(θ)為角因子，反映樣品中參與衍射的晶粒大小，晶粒數目和衍射線位置對衍射強度的影響；e-2M

為溫度因子=

有熱振動影響時的衍射強度

無熱振動理想情況下的衍射強度

6.羅倫茲因數是表示什么對衍射強度的影響其表達式是綜合了哪幾方面考慮而得出的答：羅侖茲因數是三種幾何因子對衍射強度的影響，第一種幾何因子表示衍射的晶粒大小對衍射強度的影響，羅侖茲第二種幾何因子表示晶粒數目對衍射強度的影響，羅侖茲第三種幾何因子表示衍射線位置對衍射強度的影響。第四章一、填空題在Δθ一定的情況下，θ→90度，Δsinθ→0；所以精確測定點陣常數應選擇高角度衍射線。德拜照相法中的底片安裝方法有:正裝法,反裝法和偏裝法三種。在粉末多晶衍射的照相法中包括德拜-謝樂法、聚焦照相法和針孔法。德拜相機有兩種，直徑分別是57.3mm和114.6mm。測量θ角時，底片上每毫米對應2o和1o。衍射儀的核心是測角儀圓，它由輻射源、試樣臺和探測器共同組成。可以用作X射線探測器的有正比計數器、蓋革計數器和閃爍計數器等。影響衍射儀實驗結果的參數有狹縫光闌、時間常數和掃面速度等。二、名詞解釋三、選擇題1、衍射儀的測角儀在工作時，如試樣表面轉到與入射線成30度角時，計數管與入射線成多少度角（B）A.30度；B.60度；C.90度。2、不利于提高德拜相機的分辨率的是（D）。A.采用大的相機半徑；B.采用X射線較長的波長；C.選用大的衍射角；D.選用面間距較大的衍射面。3、德拜法中有利于提高測量精度的底片安裝方法是（C）A、正裝法B、反裝法C、偏裝法D、以上均可4、樣品臺和測角儀機械連動時，計數器與試樣的轉速關系是（B）A、1﹕1B、2﹕1C、1﹕2D、沒有確定比例5、關于相機分辨率的影響因素敘述錯誤的是（C）A、相機半徑越大，分辨率越高B、θ角越大，分辨率越高C、X射線波長越小，分辨率越高D、晶面間距越大，分辨率越低6、粉末照相法所用的試樣形狀為（C）A、塊狀B、分散C、圓柱形D、任意形狀7、低角的弧線接近中心孔，高角線靠近端部的底片安裝方法為（A）A、正裝法B、反裝法C、偏裝法D、任意安裝都可8、以氣體電離為基礎制造的計數器是（D）A、正比計數器B、蓋革計數器C、閃爍計數器D、A和B9、利用X射線激發某種物質會產生可見的熒光，而且熒光的多少與X射線強度成正比的特性而制造的計數器為（C）A、正比計數器B、蓋革計數器C、閃爍計數器D、鋰漂移硅檢測器四、是非題1、大直徑德拜相機可以提高衍射線接受分辨率，縮短嚗光時間。（×）2、在衍射儀法中，衍射幾何包括二個圓。一個是測角儀圓，另一個是輻射源、探測器與試樣三者還必須位于同一聚焦圓。（√）3、德拜法比衍射儀法測量衍射強度更精確。（√）衍射儀法和德拜法一樣，對試樣粉末的要求是粒度均勻、大小適中，沒有應力。（√）要精確測量點陣常數。必須首先盡量減少系統誤差，其次選高角度θ角，最后還要用直線外推法或柯亨法進行數據處理。（√）6、粉末照相法所用的粉末試樣顆粒越細越好（×）7、德拜相機的底片安裝方式中，正裝法多用于點陣常數的確定（×）8、根據不消光晶面的N值比值可以確定晶體結構（√）9、為了提高德拜相機的分辨率，在條件允許的情況下，應盡量采用波長較長的x-ray源（√）10、在分析大晶胞的試樣時，應盡可能選用波長較長的x-ray源，以便抵償由于晶胞過大對分辨率的不良影響（√）11、選擇小的接受光闌狹縫寬度，可以提高接受分辨率，但會降低接受強度（√）五、問答題1、CuKα輻射（λ=0.15418nm）照射Ag（f.c.c）樣品，測得第一衍射峰位置2θ=38°，試求Ag的點陣常數。答：根據Ag面心立方消光規律，得第一衍射峰面指數{111}，即（h2+k2+l2）=3，所以代入數據2θ=38°，解得點陣常數a=0.15418/2/sin(19/360*2*pi)*sqrt(3)=0.41013nm2、試總結德拜法衍射花樣的背底來源，并提出一些防止和減少背底的措施。答：德拜法衍射花樣的背底來源是入射波的非單色光、進入試樣后出生的非相干散射、空氣對X射線的散射、溫度波動引起的熱散射等。采取的措施有盡量使用單色光、縮短曝光時間、恒溫試驗等。3、粉末樣品顆粒過大或過小對德拜花樣影響如何為什么板狀多晶體樣品晶粒過大或過小對衍射峰形影響又如何答.粉末樣品顆粒過大會使德拜花樣不連續，或過小，德拜寬度增大，不利于分析工作的進行。因為當粉末顆粒過大（大于10-3cm）時，參加衍射的晶粒數減少，會使衍射線條不連續；不過粉末顆粒過細（小于10-5多晶體的塊狀試樣，如果晶粒足夠細將得到與粉末試樣相似的結果，即衍射峰寬化。但晶粒粗大時參與反射的晶面數量有限，所以發生反射的概率變小，這樣會使得某些衍射峰強度變小或不出現。4、測角儀在采集衍射圖時，如果試樣表面轉到與入射線成30°角，則計數管與人射線所成角度為多少能產生衍射的晶面，與試樣的自由表面呈何種幾何關系

答：60度。因為計數管的轉速是試樣的2倍。輻射探測器接收的衍射是那些與試樣表面平行的晶面產生的衍射。晶面若不平行于試樣表面，盡管也產生衍射，但衍射線進不了探測器，不能被接收。5、下圖為某樣品穩拜相（示意圖），攝照時未經濾波。巳知1、2為同一晶面衍射線，3、4為另一晶面衍射線．試對此現象作出解釋．答：未經濾波，即未加濾波片,因此K系特征譜線的kα、kβ兩條譜線會在晶體中同時發生衍射產生兩套衍射花樣，所以會在透射區和背射區各產生兩條衍射花樣。6、以立方晶系為例，分析利用XRD測量點陣常數時為何采用高角度線條而不采用各個線條測量結果的平均值答：對于立方晶系2dsinθ=λ，θ的誤差主要來源于ΔθΔ(sinθ)第五章一、填空題1、X射線物相分析包括定性分析和定量分析，而定性分析更常用更廣泛。2、X射線物相定量分析方法有外標法、內標法、直接比較法等。3、定量分析的基本任務是確定混合物中各相的相對含量。4、內標法僅限于粉末試樣。二、名詞解釋1.Hanawalt索引——數字索引的一種，每種物質的所有衍射峰之中，必然有三個峰的強度最大(而非面網間距最大)。把這三個強度最大的峰，按一定的規律排序，就構成了Hanawalt排序和索引方法。排序時，考慮到影響強度的因素比較復雜，為了減少因強度測量的差異而帶來的查找困難，索引中將每種物質列出三次。數據檢索時，按實際衍射圖譜中的3強峰進行數據檢索，即可找到對應的衍射卡片。2.直接比較法——將試樣中待測相某跟衍射線的強度與另一相的某根衍射線強度相比較的定量金相分析方法。三、選擇題1、測定鋼中的奧氏體含量，若采用定量X射線物相分析，常用方法是（C）。A.外標法；B.內標法；C.直接比較法；D.K值法。2、X射線物相定性分析時，若已知材料的物相可以查（C）進行核對。A.哈氏無機數值索引；B.芬克無機數值索引；C.戴維無機字母索引；D.A或B。3、PDF卡片中，數據最可靠的用（B）表示A、iB、★C、○D、C4、PDF卡片中，數據可靠程度最低的用（C）表示A、iB、★C、○D、C5、將所需物相的純物質另外單獨標定，然后與多項混合物中待測相的相應衍射線強度相比較而進行的定量分析方法稱為（A）A、外標法B、內標法C、直接比較法D、K值法6、在待測試樣中摻入一定含量的標準物質，把試樣中待測相的某根衍射線條強度與摻入試樣中含量已知的標準物質的某根衍射線條相比較，從而獲得待測相含量的定量分析方法稱為（B）A、外標法B、內標法C、直接比較法D、K值法四、是非題1、X射線衍射之所以可以進行物相定性分析，是因為沒有兩種物相的衍射花樣是完全相同的。（√）2、理論上X射線物相定性分析可以告訴我們被測材料中有哪些物相，而定量分析可以告訴我們這些物相的含量有多少。（√）3、各相的衍射線條的強度隨著該相在混合物中的相對含量的增加而增強（√）4、內標法僅限于粉末試樣（√）5、哈氏索引和芬克索引均屬于數值索引（√）6、PDF索引中晶面間距數值下腳標的x表示該線條的衍射強度待定（×）7、PDF卡片的右上角標有★說明數據可靠性高（√）8、多相物質的衍射花樣相互獨立，互不干擾（×）9、物相定性分析時的試樣制備，必須將擇優取向減至最小（√）五、問答題1、物相定性分析的原理是什么對食鹽進行化學分析與物相定性分析，所得信息有何不同

答：物相定性分析的原理：X射線在某種晶體上的衍射必然反映出帶有晶體特征的特定的衍射花樣（衍射位置θ、衍射強度I），而沒有兩種結晶物質會給出完全相同的衍射花樣，所以我們才能根據衍射花樣與晶體結構一一對應的關系，來確定某一物相。對食鹽進行化學分析，只可得出組成物質的元素種類（Na,Cl等）及其含量，卻不能說明其存在狀態，亦即不能說明其是何種晶體結構，同種元素雖然成分不發生變化，但可以不同晶體狀態存在，對化合物更是如此。定性分析的任務就是鑒別待測樣由哪些物相所組成。2、物相定量分析的原理是什么？試述用K值法進行物相定量分析的過程。答：根據X射線衍射強度公式，某一物相的相對含量的增加，其衍射線的強度亦隨之增加，所以通過衍射線強度的數值可以確定對應物相的相對含量。由于各個物相對X射線的吸收影響不同，X射線衍射強度與該物相的相對含量之間不成線性比例關系，必須加以修正。這是內標法的一種，是事先在待測樣品中加入純元素，然后測出定標曲線的斜率即K值。當要進行這類待測材料衍射分析時，已知K值和標準物相質量分數ωs，只要測出a相強度Ia與標準物相的強度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的質量分數ωa。3、實驗中選擇X射線管以及濾波片的原則是什么？已知一個以Fe為主要成分的樣品，試選擇合適的X射線管和合適的濾波片？答：實驗中選擇X射線管的原則是為避免或減少產生熒光輻射，應當避免使用比樣品中主元素的原子序數大2~6（尤其是2）的材料作靶材的X射線管。選擇濾波片的原則是X射線分析中，在X射線管與樣品之間一個濾波片，以濾掉Kβ線。濾波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序數小1或2的材料。分析以鐵為主的樣品，應該選用Co或Fe靶的X射線管，它們的分別相應選擇Fe和Mn為濾波片。4、試述X射線衍射單物相定性基本原理及其分析步驟？

答：X射線物相分析的基本原理是每一種結晶物質都有自己獨特的晶體結構，即特定點陣類型、晶胞大小、原子的數目和原子在晶胞中的排列等。因此，從布拉格公式和強度公式知道，當X射線通過晶體時，每一種結晶物質都有自己獨特的衍射花樣，衍射花樣的特征可以用各個反射晶面的晶面間距值d和反射線的強度I來表征。其中晶面間距值d與晶胞的形狀和大小有關，相對強度I則與質點的種類及其在晶胞中的位置有關。通過與物相衍射分析標準數據比較鑒定物相。單相物質定性分析的基本步驟是：（1）計算或查找出衍射圖譜上每根峰的d值與I值；（2）利用I值最大的三根強線的對應d值查找索引，找出基本符合的物相名稱及卡片號；（3）將實測的d、I值與卡片上的數據一一對照，若基本符合，就可定為該物相。5、請說明多相混合物物相定性分析的原理與方法？

答：多相分析原理是：晶體對X射線的衍射效應是取決于它的晶體結構的，不同種類的晶體將給出不同的衍射花樣。假如一個樣品內包含了幾種不同的物相，則各個物相仍然保持各自特征的衍射花樣不變。而整個樣品的衍射花樣則相當于它們的迭合，不會產生干擾。這就為我們鑒別這些混合物樣品中和各個物相提供了可能。關鍵是如何將這幾套衍射線分開。這也是多相分析的難點所在。多相定性分析方法（1）多相分析中若混合物是已知的，無非是通過X射線衍射分析方法進行驗證。在實際工作中也能經常遇到這種情況。（2）若多相混合物是未知且含量相近。則可從每個物相的3條強線考慮，采用單物相鑒定方法。1）從樣品的衍射花樣中選擇5相對強度最大的線來，顯然，在這五條線中至少有三條是肯定屬于同一個物相的。因此，若在此五條線中取三條進行組合，則共可得出十組不同的組合。其中至少有一組，其三條線都是屬于同一個物相的。當逐組地將每一組數據與哈氏索引中前3條線的數據進行對比，其中必可有一組數據與索引中的某一組數據基本相符。初步確定物相A。2）找到物相A的相應衍射數據表，如果鑒定無誤，則表中所列的數據必定可為實驗數據所包含。至此，便已經鑒定出了一個物相。3）將這部分能核對上的數據，也就是屬于第一個物相的數據，從整個實驗數據中扣除。4）對所剩下的數據中再找出3條相對強度較強的線，用哈氏索引進比較，找到相對應的物相B，并將剩余的衍射線與物相B的衍射數據進行對比，以最后確定物相B。假若樣品是三相混合物，那么，開始時應選出七條最強線，并在此七條線中取三條進行組合，則在其中總會存在有這樣一組數據，它的三條線都是屬于同一物相的。對該物相作出鑒定之后，把屬于該物相的數據從整個實驗數據中除開，其后的工作便變成為一個鑒定兩相混合物的工作了。

假如樣品是更多相的混合物時，鑒定方法和原理仍然不變，只是在最初需要選取更多的線以供進行組合之用。在多相混合物的鑒定中一般用芬克索引更方便些。（3）若多相混合物中各種物相的含量相差較大，就可按單相鑒定方法進行。因為物相的含量與其衍射強度成正比，這樣占大量的那種物相，它的一組衍射線強度明顯地強。那么，就可以根據三條強線定出量多的那種物相。并將屬于該物相的數據從整個數據中剔除。然后，再從剩余的數據中，找出最強線定出含量較小的第二相。其他依次進行。這樣鑒定必須是各種相含量相差大，否則，準確性也會有問題。（4）若多相混合物中各種物相的含量相近，可將樣品進行一定的處理，將一個樣品變成二個或二個以上的樣品，使每個樣品中有一種物相含量大。這樣當把處理后的各個樣品分析作X射線衍射分析。其分析的數據就可按（3）的方法進行鑒定。第九章一、填空題1、電磁透鏡的像差包括球差、像散和色差。2、透射電子顯微鏡的分辨率主要受衍射效應和球面像差兩因素影響。3、透射電子顯微鏡中用磁場來使電子聚焦成像的裝置是電磁透鏡。4、像差分為兩類，即幾何像差和色差。二、名詞解釋1、球差：即球面像差，是由于電磁透鏡的中心區域和邊緣區域對電子的折射能力不同造成的。軸上物點發出的光束，經電子光學系統以后，與光軸成不同角度的光線交光軸于不同位置，因此，在像面上形成一個圓形彌散斑，這就是球差。像散：由透鏡磁場的非旋轉對稱引起的像差。色差：由于電子的波長或能量非單一性所引起的像差，它與多色光相似，所以叫做色差。2、景深：透鏡物平面允許的軸向偏差。焦長：透鏡像平面允許的軸向偏差。在成一幅清晰像的前提下，像平面不變，景物沿光軸前后移動的距離稱“景深”；景物不動，像平面沿光軸前后移動的距離稱“焦長”。3、Ariy斑：物體上的物點通過透鏡成像時，由于衍射效應，在像平面上得到的并不是一個點，而是一個中心最亮、周圍帶有明暗相間同心圓環的圓斑，即所謂Airy斑。4、孔徑半角：孔徑半角是物鏡孔徑角的一半，而物鏡孔徑角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度。因此，孔徑半角是物鏡光軸上的物體點與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度的一半。三、選擇題1、透射電子顯微鏡中可以消除的像差是（B）。A．球差；B.像散；C.色差。2、由于電磁透鏡中心區域和邊緣區域對電子折射能力不同而造成的像差稱為（A）A、球差B、像散C、色差D、背散3、由于透鏡磁場非旋轉對稱而引起的像差稱為（B）A、球差B、像散C、色差D、背散4、由于入射電子波長的非單一性造成的像差稱為（C）A、球差B、像散C、色差D、背散5、制造出世界上第一臺透射電子顯微鏡的是（B）A、德布羅意B、魯斯卡C、德拜D、布拉格四、是非題1、TEM的分辨率既受衍射效應影響，也受透鏡的像差影響。（√）2、孔徑半角α是影響分辨率的重要因素，TEM中的α角越小越好。（×）3、TEM中主要是電磁透鏡，由于電磁透鏡不存在凹透鏡，所以不能象光學顯微鏡那樣通過凹凸鏡的組合設計來減小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。（×）4、TEM的景深和焦長隨分辨率Δr0的數值減小而減小；隨孔徑半角α的減小而增加；隨放大倍數的提高而減小。（×）5、電磁透鏡的景深和焦長隨分辨率Δr0的數值減小而減小；隨孔徑半角α的減小而增加（√）6、光學顯微鏡的分辨率取決與照明光源的波長，波長越短，分辨率越高（√）7、波長越短，顯微鏡的分辨率越高，因此可以采用波長較短的γ射線作為照明光源。（×）8、用小孔徑角成像時可使球差明顯減小。（√）9、限制電磁透鏡分辨率的最主要因素是色差。（×）10、電磁透鏡的景深越大，對聚焦操作越有利。（√）五、問答題1、什么是分辨率，影響透射電子顯微鏡分辨率的因素是哪些？

答：分辨率：兩個物點通過透鏡成像，在像平面上形成兩個Airy斑，如果兩個物點相距較遠時，兩個Airy斑也各自分開，當兩物點逐漸靠近時，兩個Airy斑也相互靠近，直至發生部分重疊。根據LordReyleigh建議分辨兩個Airy斑的判據：當兩個Airy斑的中心間距等于Airy斑半徑時，此時兩個Airy斑疊加，在強度曲線上，兩個最強峰之間的峰谷強度差為19%，人的肉眼仍能分辨出是兩物點的像。兩個Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是兩物點的像。通常兩Airy斑中心間距等于Airy斑半徑時，物平面相應的兩物點間距成凸鏡能分辨的最小間距即分辨率。影響透射電鏡分辨率的因素主要有：衍射效應和電鏡的像差（球差、像散、色差）等。2、影響電磁透鏡景深和焦長的主要因素是什么景深和焦長對透射電子顯微鏡的成像和設計有何影響

答：（1）把透鏡物平面允許的軸向偏差定義為透鏡的景深，影響它的因素有電磁透鏡分辨率、孔徑半角，電磁透鏡孔徑半角越小，景深越大，如果允許較大的像分辨率（取決于樣品），那么透鏡的景深就更大了；把透鏡像平面允許的軸向偏差定義為透鏡的焦長，影響它的因素有分辨率、像點所張的孔徑半角、透鏡放大倍數，當電磁透鏡放大倍數和分辨率一定時，透鏡焦長隨孔徑半角的減小而增大。大的景深和焦長不僅使透射電鏡成像方便，而且電鏡設計熒光屏和相機位置非常方便。第十章一、填空題1、TEM中的透鏡有兩種，分別是靜電透鏡和電磁透鏡。2、TEM中的三個可動光欄分別是聚光鏡光欄位于第二聚光鏡焦點上，物鏡光欄位于物鏡的背焦面上，選區光欄位于物鏡的像平面上。3、TEM成像系統由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。4、透射電鏡主要由電子光學系統,電源與控制系統和真空系統三部分組成。5、透射電鏡的電子光學系統分為三部分，即照明系統、成像系統和觀察記錄系統。二、名詞解釋1、點分辨率與晶格分辨率——點分辨率是電鏡能夠分辨的兩個物點間的最小間距；晶格分辨率是能夠分辨的具有最小面間距的晶格像的晶面間距。2、選區衍射——為了分析樣品上的一個微小區域，在樣品上放一個選區光闌，使電子束只能通過光闌孔限定的微區，對這個微區進行衍射分析。3、有效放大倍數—把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領（0.2mm），讓人眼能分辨的放大倍數，即眼睛分辨率/顯微鏡分辨率。三、選擇題1、透射電鏡中電子槍的作用是（A）A、電子源B、會聚電子束C、形成第一副高分辨率電子顯微圖像D、進一步放大物鏡像2、透射電鏡中聚光鏡的作用是（B）A、電子源B、會聚電子束C、形成第一副高分辨率電子顯微圖像D、進一步放大物鏡像3、透射電鏡中物鏡的作用是（C）A、電子源B、會聚電子束C、形成第一副高分辨率電子顯微圖像D、進一步放大物鏡像4、透射電鏡中電中間鏡的作用是（D）A、電子源B、會聚電子束C、形成第一副高分辨率電子顯微圖像D、進一步放大物鏡像5、能提高透射電鏡成像襯度的光闌是（B）A、第二聚光鏡光闌B、物鏡光闌C、選區光闌D、索拉光闌6、物鏡光闌安放在（C）A、物鏡的物平面B、物鏡的像平面C、物鏡的背焦面D、物鏡的前焦面7、選區光闌在TEM鏡筒中的位置是（B）A、物鏡的物平面B、物鏡的像平面C、物鏡的背焦面D、物鏡的前焦面8、電子衍射成像時是將（A）A、中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合B、中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合C、關閉中間鏡D、關閉物鏡9、透射電鏡成形貌像時是將（B）A、中間鏡的物平面與與物鏡的背焦面重合B、中間鏡的物平面與與物鏡的像平面重合C、關閉中間鏡D、關閉物鏡10、為了減小物鏡的球差，往往在物鏡的背焦面上安放一個（B）A、第二聚光鏡光闌B、物鏡光闌C、選區光闌D、索拉光闌11、若H-800電鏡的最高分辨率是0.5nm，那么這臺電鏡的有效放大倍數是（C）。A.1000；B.10000；C.40000；D.600000。四、是非題1、有效放大倍數與儀器可以達到的放大倍數不同，前者取決于儀器分辨率和人眼分辨率，后者僅僅是儀器的制造水平。（√）2、物鏡的分辨率主要決定于極靴的形狀和加工精度（√）3、物鏡光闌可以減小像差但不能提高圖像的襯度（×）4、物鏡光闌孔越小，被擋去的電子越多，圖像的襯度越大（√）5、物鏡光闌能使物鏡孔徑角減小，能減小像差，得到質量較高的圖像（√）6、物鏡光闌是沒有磁性的（√）7、利用電子顯微鏡進行圖像分析時，物鏡和樣品之間的距離是固定不變的（√）五、問答題1、有效放大倍數和放大倍數在意義上有何區別？

答：有效放大倍數是把顯微鏡最大分辨率放大到人眼的分辨本領（0.2mm），讓人眼能分辨的放大倍數。放大倍數是指顯微鏡本身具有的放大功能，與其具體結構有關。放大倍數超出有效放大倍數的部分對提高分辨率沒有貢獻，僅僅是讓人觀察得更舒服而已，所以放大倍數意義不大。顯微鏡的有效放大倍數、分辨率才是判斷顯微鏡性能的主要參數。2、聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡各自具有什么功能和特點？

答：聚光鏡：聚光鏡用來會聚電子搶射出的電子束，以最小的損失照明樣品，調節照明強度、孔徑角和束斑大小。一般都采用雙聚光系統，第一聚光系統是強勵磁透鏡，束斑縮小率為10-15倍左右，將電子槍第一交叉口束斑縮小為φ1--5μm；而第二聚光鏡是弱勵磁透鏡，適焦時放大倍數為２倍左右。結果在樣品平面上可獲得φ２—１０μm的照明電子束斑。物鏡：物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖象或電子衍射花樣的透鏡。投射電子顯微鏡分辨率的高低主要取決于物鏡。因為物鏡的任何缺陷都將被成像系統中的其他透鏡進一步放大。物鏡是一個強勵磁短焦距的透鏡（f=1--3mm），它的放大倍數高，一般為100-300倍。目前，高質量的物鏡其分辨率可達0.1mm左右。中間鏡：中間鏡是一個弱勵磁的長焦距變倍率透鏡，可在0-20倍范圍調節。當放大倍數大于1時，用來進一步放大物鏡像；當放大倍數小于1時，用來縮小物鏡像。在電鏡操作過程中，主要利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的總放大倍數。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，在在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是電子顯微鏡中的電子衍射操作。投影鏡：投影鏡的作用是把中間鏡放大（或縮小）的像（或電子衍射花樣）進一步放大，并投影到熒光屏上，它和物鏡一樣，是一個短聚焦的強磁透鏡。投影的勵磁電流是固定的，因為成像的電子束進入透鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使改變中間鏡的放大倍數，是顯微鏡的總放大倍數有很大的變化，也不會影響圖象的清晰度。3、消像散器的作用和原理是什么？

答：消像散器的作用就是用來消除像散的。其原理就利用外加的磁場把固有的橢圓形磁場校正成接近旋轉對稱的磁場。機械式的消像散器式在電磁透鏡的磁場周圍放置幾塊位置可以調節的導磁體來吸引一部分磁場從而校正固有的橢圓形磁場。而電磁式的是通過電磁板間的吸引和排斥來校正橢圓形磁場的。比較光學顯微鏡和電子顯微鏡成像的異同點。電子束的折射和光的折射有何異同點？（1）照明光源可見光電子波照明光源的性質波動性粒子性和波動性成像原理光波通過玻璃透鏡而發生折射，從而會聚成像。電子束在軸對稱的非均勻電場或磁場的作用下，而發生折射，從而產生電子束的會聚與發散，以達到成像的目的！透鏡的放大倍數一般最高在1000～1500之間遠遠高于光學顯微鏡的放大倍數，其分辨本領高至納米量級。分辨率的影響因素分辨本領主要取決于照明源的波長。衍射效應和像差對分辨率都有影響。透鏡的像差球面像差、色像差、像場彎曲球差、像散、色差透鏡焦距固定不變可變透鏡的功能僅局限于形貌觀察集形貌觀察、晶體結構、成分分析與一體。透鏡的主要組成部分焦距很短的物鏡、焦距很長的目鏡。照明系統、成像系統、觀察與記錄系統、（2）光波可通過玻璃透鏡而發生折射，從而會聚成像；而電子波不同，它只能在外在條件才能發生折射，即軸對稱的非均勻電場和磁場可以讓電子束折射，從而產生電子束的會聚與發散，以達到成像的目的。電子折射與光波折射不同，因為電子走的軌跡是空間曲線，而光折射是直線傳播。5、透射電鏡的成像系統的主要構成及特點是什么

答：透射電鏡的成像系統由物鏡、物鏡光欄、選區光欄、中間鏡（1、2）和投影鏡組成。各部件的特點如下：1）物鏡：強勵磁短焦透鏡（f=1-3mm）,放大倍數100—300倍。作用：形成第一幅放大像2）物鏡光欄：裝在物鏡背焦面，直徑20—120um，無磁金屬制成。作用：a.提高像襯度，b.減小孔徑角，從而減小像差。C.進行暗場成像3）選區光欄：裝在物鏡像平面上，直徑20-400um，作用：對樣品進行微區衍射分析。4）中間鏡：弱壓短透鏡，長焦，放大倍數可調節0—20倍作用a.控制電鏡總放大倍數。B.成像/衍射模式選擇。5）投影鏡：短焦、強磁透鏡，進一步放大中間鏡的像。投影鏡內孔徑較小，使電子束進入投影鏡孔徑角很小。小孔徑角有兩個特點：a.景深大，改變中間鏡放大倍數，使總倍數變化大，也不影響圖象清晰度。b.焦深長，放寬對熒光屏和底片平面嚴格位置要求。并且有些電鏡還裝有附加投影鏡，用以自動校正磁轉角。第十一章一、填空題1、限制復型樣品的分辨率的主要因素是復型材料的粒子尺寸大小。2、今天復型技術主要應用于萃取復型來揭取第二相微小顆粒進行分析。3、質厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎上的成像原理，是解釋非晶態樣品電子顯微圖像襯度的理論依據。4、粉末樣品制備方法有膠粉混合法和支持膜分散粉末法。5、透射電鏡的復型技術主要有一級復型、二級復型和萃取復型三種方法。二、名詞解釋1、質厚襯度——由于試樣的質量和厚度不同，各部分對入射電子發生相互作用，產生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質-厚襯度。五、問答題1、制備薄膜樣品的基本要求是什么，具體工藝過程如何雙噴減薄與離子減薄各用于制備什么樣品

答：合乎要求的薄膜樣品應具備以下條件：首先，樣品的組織結構必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結構不發生變化。第二，樣品相對于電子束而言必須有足夠的透明度，因為只有樣品能被電子束透過，才能進行觀察和分析。第三，薄膜樣品有一定的強度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形和損壞。最后，在樣品制備過程中不允許表面產生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假像。從大塊金屬上制備金屬薄膜樣品的過程大致分三步：（1）從實物或大塊試樣上切割厚度為0.3～0.5mm厚的薄片。導電樣品用電火花線切割法；對于陶瓷等不導電樣品可用金剛石刃內圓切割機。（2）對樣品薄膜進行預先減薄。有兩種方法：機械法和化學法。（3）對樣品進行最終減薄。金屬試樣用雙噴電解拋光。對于不導電的陶瓷薄膜樣品，可采用如下工藝。首先用金剛石刃內切割機切片，再進行機械研磨，最后采用離子減薄。雙噴減薄方法適合金屬樣品，離子減薄適合金屬、合金和無機非金屬材料。兩者區別見表。適用的樣品效率薄區大小操作難度儀器價格雙噴減薄金屬與部分合金高小容易便宜離子減薄礦物、陶瓷、半導體及多相合金低大復雜昂貴2、什么是衍射襯度它與質厚襯度有什么區別答：由于樣品中不同位相的衍射條件不同而造成的襯度差別叫衍射襯度。它與質厚襯度的區別：質厚襯度是建立在原子對電子散射的理論基礎上的，而衍射襯度則是建立在晶體對電子衍射基礎之上。質厚襯度利用樣品薄膜厚度的差別和平均原子序數的差別來獲得襯度，而衍射襯度則是利用不同晶粒的晶體學位相不同來獲得襯度。質厚襯度應用于非晶體復型樣品成像中，而衍射襯度則應用于晶體薄膜樣品成像中。3、何謂襯度？TEM能產生哪幾種襯度象，是怎樣產生的，都有何用途答：襯度是指圖象上不同區域間明暗程度的差別。TEM能產生質厚襯度象、衍射襯度象及相位襯度象。質厚襯度是由于樣品不同微區間存在的原子序數或厚度的差異而形成的，適用于對復型膜試樣電子圖象作出解釋。晶體試樣在進行電鏡觀察時，由于各處晶體取向不同和(或)晶體結構不同，滿足布拉格條件的程度不同，使得對應試樣下表面處有不同的衍射效果，從而在下表面形成一個隨位置而異的衍射振幅分布，這樣形成的襯度，稱為衍射襯度。衍襯技術被廣泛應用于研究晶體缺陷。試樣內部各點對入射電子作用不同，導致它們在試樣出口表面上的相位不同。如果透射束與衍射束可以重新組合，使它們在試樣出口表面上的相位差轉化為強度差，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產生衍射的那些晶面的晶格象，或者一個個原子的晶體結構象。僅適于很薄的晶體試樣(≈100?)。4、制備復型的材料應具備什么條件

（1）復型材料本身必須是非晶態材料。（2）復型材料的粒子尺寸必須很小。（3）復型材料應具備耐電子轟擊的性能，即在電子束照射下能保持穩定，不發生分解和破壞。第十二章一、填空題1、電子衍射和X射線衍射的不同之處在于入射波長不同、試樣尺寸形狀不同，以及樣品對電子和X射線的散射能力不同。2、電子衍射產生的復雜衍射花樣是高階勞厄斑、超結構斑點、二次衍射、孿晶斑點和菊池花樣。3、偏離矢量S的最大值對應倒易桿的長度，它反映的是θ角偏離布拉格方程的程度。4、單晶體衍射花樣標定中最重要的一步是確定晶體結構。5、二次衍射可以使密排六方、金剛石結構的花樣中在本該消光的位置產生衍射花樣，但體心立方和面心立方結構的花樣中不會產生多余衍射。6、倒易矢量的方向是對應正空間晶面的法線；倒易矢量的長度等于對應晶面間距的倒數。7、只要倒易陣點落在厄瓦爾德球面上，就表示該晶面滿足布拉格條件，能產生衍射。二、名詞解釋1、偏離矢量s：倒易桿中心至與愛瓦爾德球面交截點的距離可用矢量s表示，s就是偏離矢量。2、晶帶定律：凡是屬于[uvw]晶帶的晶面，它的晶面指數(hkl)都必須符合hu+kv+lw=0，通常把這種關系式稱為晶帶定律。3、相機常數：定義K=Lλ，稱相機常數，其中L為鏡筒長度，λ為電子波長。三、選擇題1、單晶體電子衍射花樣是（A）。A.規則的平行四邊形斑點；B.同心圓環；C.暈環；D.不規則斑點。2、薄片狀晶體的倒易點形狀是（C）。A.尺寸很小的倒易點；B.尺寸很大的球；C.有一定長度的倒易桿；D.倒易圓盤。3、當偏離矢量S<0時，倒易點是在厄瓦爾德球的（A）。A.球面外；B.球面上；C.球面內；D.B+C。4、能幫助消除180o不唯一性的復雜衍射花樣是（A）。A.高階勞厄斑；B.超結構斑點；C.二次衍射斑；D.孿晶斑點。5、菊池線可以幫助（D）。A.估計樣品的厚度；B.確定180o不唯一性；C.鑒別有序固溶體；D.精確測定晶體取向。6、如果單晶體衍射花樣是正六邊形，那么晶體結構是（D）。A.六方結構；B.立方結構；C.四方結構；D.A或B。7、有一倒易矢量為，與它對應的正空間晶面是（C）。A.（210）；B.（220）；C.（221）；D.（110）；。四、是非題1、多晶衍射環和粉末德拜衍射花樣一樣，隨著環直徑增大，衍射晶面指數也由低到高。（√）2、單晶衍射花樣中的所有斑點同屬于一個晶帶。（×）3、偏離矢量S=0時，衍射斑點最亮。這是因為S=0時是精確滿足布拉格方程，所以衍射強度最大。（√）4、對于未知晶體結構，僅憑一張衍射花樣是不能確定其晶體結構的。還要從不同位向拍攝多幅衍射花樣，并根據材料成分、加工歷史等或結合其它方法綜合判斷晶體結構。（√）5、電子衍射和X射線衍射一樣必須嚴格符合布拉格方程。（×）6、倒易矢量能唯一地代表對應的正空間晶面。（√）五、問答題1、試推導電子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意義。解：圖為電子衍射花樣形成原理圖。其中樣品放在愛瓦爾德球的球心O處。當入射電子束和樣品內某一組晶面（hkl）相遇，并滿足布拉格方程時，在Kˊ方向產生衍射束，其中圖中Oˊ、Gˊ點分別為入射束與衍射束在底片上產生的透射斑點（中心斑點）和衍射斑點。（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端點O，G位于愛瓦爾德球面上，投影Gˊ通過轉換進入正空間。∵電子束發散角很小，約2o-3o，∴可認為△OOG∽△OOˊGˊ，那么矢量與矢量k垂直∴有R/L=/k又∵有=1/k=1/λ∴R=Lλ/=Lλ…⑴又∵近似有矢量R∥矢量∴上式亦可以寫成R=Lλg……………⑵式⑴⑵就是電子衍射的基本公式式中Lλ稱為電子衍射的相機常數（L為相機長度）。它是一個協調正空間和倒空間的比例常數，也即衍射斑點的R矢量是產生這一斑點的晶面組倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍數。簡述單晶子電子衍射花樣的標定方法。答：通常電子衍射圖的標定過程可分為下列三種情況：（1）、已知相機常數和樣品晶體結構由近及遠測定各個斑點的R值。根據衍射基本公式R=L/d求出相應晶面間距因為晶體結構已知，所以可由d值定它們的晶面族指數{hkl}測定各衍射斑之間的角決定透射斑最近的兩個斑點的指數(hkl)根據夾角公式，驗算夾角是否與實測的吻合，若不，則更換(hkl)兩個斑點決定之后，第三個斑點為R3=R1+R2。由g1×g2求得晶帶軸指數。（2）、相機常數未知和樣品晶體結構已知時衍射花樣標定（嘗試是否為立方）由近及遠測定各個斑點的R值。計算R12值，根據R12，R22，R32…=N1，N2，N3…關系，確定是否是某個立方晶體。有N求對應的{hkl}。測定各衍射斑之間的角決定透射斑最近的兩個斑點的指數（hkl）根據夾角公式，驗算夾角是否與實測的吻合，若不，則更換（hkl）兩個斑點決定之后，第三個斑點為R3=R1+R2。由g1×g2求得晶帶軸指數。如果不是立方點陣，則晶面族指數的比值另有規律。三、未知晶體結構，相機常數已知時衍射花樣的標定由近及遠測定各個斑點的R值。根據衍射基本公式R=L/d求出相應晶面間距查ASTM卡片，找出對應的物相和{hkl}指數確定(hkl)，求晶帶軸指數。在實際中常用下下面兩個方法：（1）、查表標定法在底片上測量約化四邊形的邊長R1、R2、R3及夾角，計算R2/R1及R3/R1。用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易點陣平面基本數據表（附錄14）。若與表中相應數據吻合，則可查到倒易面面指數（或晶帶軸指數）uvw，A點指數h1k1l1及B點指數h2k2l2。由R=L/d式計算晶面間距，并與d值表或X射線粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的晶面間距對比，以核對物相。（2）、標準花樣對照法這是一種簡單易行而又常用的方法。即將實際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標準花樣對比，寫出斑點的指數并確定晶帶軸的方向。所謂標準花樣就是各種晶體點陣主要晶帶的倒易截面，它可以根據晶帶定理和相應晶體點陣的消光規律繪出(見附錄11)。3下圖為18Cr2Ni4WA經900℃油淬后在透射電鏡下攝得的選區電子衍射花樣示意圖，衍射花樣中有馬氏體和奧氏體兩套斑點，請對其指數斑點進行標定。衍射花樣拆分為馬氏體和奧氏體兩套斑點的示意圖R1=10.2mm,R1=10.0mm,R2=10.2mmR2=10.0mm,R3=14.4mm,R3=16.8mm,R1和R2間夾角為90°，R1和R2間夾角為70°,Lλ=2.05mm?nm。解答：（1）、馬氏體標定嘗試校核法：選約化四邊形如上圖：R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，Ф=90°，計算邊長比為R2/R1=10.2/10.2=1R3/R1=14.4/10.2=1.412查表法（P304）：已知馬氏體為體心立方點陣，故可查體心立方倒易點陣平面基本數據表，在表中找到比較相近的比值和夾角，從而查得uvw=[001]h1k1l1=110，h2k2l2=-110故R1點標為110，R2點標為-110，R3點按下式標定：h3=h2+h1=1-1=0k3=k2+k1=1+1=2l3=l2+l1=0+0=0故R3點標為020核對物相已知Lλ=2.05mm·nm，所以RiR1R3計算值di=Lλ/Ri0.200980.14236卡片值di(α-Fe)0.202690.14332{hkl}110200α-Fe由卡片查得，兩者相符。標準花樣對照法（P294）：（2）殘余奧氏體的標定在底片上，取四邊形如上圖，得R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3=16.8mm，不是短對角線。Ф=70°。計算di、對照卡片di，找出{hkl};已知Lλ=2.05mm·nm，所以RiR1R2R3計算值di=Lλ/Ri0.20500.20500.122卡片值di(γ-Fe)0.20700.20700.126{hkl}111111022標定一套指數從{111}中任取11-1作為R1點指數列出{111}中各個等價指數，共8個，即111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。由于其他七個指數和11-1的夾角都是70.53°，與實測70°相符。可以從中任選一個的指數為-11-1作為R2。由矢量疊加原理，R3點的指數分別為02-2。確定[uvw][uvw]=g1×g2，求得[uvw]=011查表法（P304）：4、下圖為18Cr2Ni4WA經900℃油淬400℃回火后在透射電鏡下攝得的滲碳體選區電子衍射花樣示意圖，請對其指數斑點進行標定。R1=9.8mm,R2=10.0mm,Ф=95°,Lλ=2.05mm?nm解：由得得d1=0.209nm，d2=0.205nm,查表法（P305）：查表得：(h1k1l1)為（-1-21）（h2k2l2）為（2-10）又R1﹤R2，可確定最近的衍射斑點指數為(h1k1l1)即（-1-21）由，且=95，得第二個斑點指數為（2-10），又由R1+R2=R3得h3=h1+h2,k3=k1+k2,l3=l1+l2得第三個斑點指數為（1-31）5、產生電子衍射的必要條件與充分條件是什么？

答：產生電子衍射的充分條件是Fhkl≠0，產生電子衍射必要條件是滿足或基本滿足布拉格方程。6、為什么說從衍射觀點看有些倒易點陣也是衍射點陣，其倒易點不是幾何點其形狀和所具有的強度取決于哪些因素，在實際上有和重要意義

答：倒易點陣中的一個點代表的是正點陣中的一組晶面。衍射點陣是那些能產生衍射（去掉結構消光）的倒易點陣。衍射點陣中倒易點不是幾何點，其形狀和強度取決于晶體形狀和倒易體與厄瓦爾德球相交的位置。根據衍射花樣可以推測晶體形態或缺陷類型以及衍射偏離布拉格角的程度。7、為什么TEM既能選區成像又能選區衍射？怎樣才能做到兩者所選區域的一致性。在實際應用方面有何重要意義？答TEM成像系統主要是由物鏡，中間鏡和投影鏡組成。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是TEM的成像操作。如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重合，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是TEM的電子衍射操作。降低成像的像差，精確聚焦才能做到兩者所選區域一致。實際應用中是通過選區衍射確定微小物相的晶體結構。8、從原理及應用方面分析電子衍射與X衍射在材料結構分析中的異、同點。衍射分析方法X衍射電子衍射信號源（入射束）X衍射（λ，10-1nm數量級）電子（波）束（λ，10-1nm數量級）技術基礎（入射束與樣品的作用）X衍射被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長干涉電子束被樣品中各原子核外電子彈性散射的相長干涉輻射深度幾μm-幾十μm（數量級）<1μm（數量級）衍射角（2θ）00-180000-30衍射方位的描述布拉格方程布拉格方程結構因子概念與消光規律衍射矢量方程，厄瓦爾德圖解等相同晶體取向測定準確度<1000∽30輻射對樣品作用體積約0.1-0.5mm3≈1μm3（數量級）樣品固體（一般為晶態）薄膜（一般為晶態）應用塑性形變的射線分析：孿晶與滑移面指數的測定（單晶定向）、形變與再結晶織構測定、應力分析等；相變過程與產物的X射線研究（如馬氏體相變、合金時效等）：相變過程中產物（相）結構的變化及最終產物、工藝參數對相變的影響、新生相與母相的取向關系等；固溶體的X衍射分析：固溶極限測定、點陣有序化（超點陣）參數測定、短程有序分析等；高分子材料的X衍射分析：高聚物鑒定、晶態與非晶態及晶型的確定、結晶度測定、微晶尺寸測定等微區晶體結構分析與物相鑒定（如第二相在晶內析出過程分析（如析出物與晶體取向關系、慣習面指數等），晶體缺陷分析；表面（1-5個原子層）結構分析[原子二維排列周期（單元網格）、層間原子相對位置及層間距等]，表面吸附現象分析（吸附原子排列周期、吸附原子相對基本原子位置、吸附是否導致表面重建等），表面缺陷（不完善結構）分析（空位、臺階表面等），表面結構分析，表面缺陷分析（樣品的無序程度、臺階特征等），表面原子逐層生長過程分析（是否形成結晶、表面重構等）。典型應用：RHEED（Reflectionhigh-energyelectrondiffraction）監控人造超晶格材料的生長（分子束外延、原子層外延或分子層外延生長等）第十三章一、選擇題1、將某一衍射斑點移到熒光屏中心并用物鏡光欄套住該衍射斑點成像，這是（C）。A.明場像；B.暗場像；C.中心暗場像；D.弱束暗場像。2、當t=5s/2時，衍射強度為（D）。A.Ig=0；B.Ig<0；C.Ig>0；D.Ig=Imax。3、已知一位錯線在選擇操作反射g1=（110）和g2=（111）時，位錯不可見，那么它的布氏矢量是（B）。A.b=（0-10）；B.b=（1-10）；C.b=（0-11）；D.b=（010）。4、當第二相粒子與基體呈共格關系時，此時的成像襯度是（C）。A.質厚襯度；B.衍襯襯度；C.應變場襯度；D.相位襯度。5、當第二相粒子與基體呈共格關系時，此時所看到的粒子大小（B）。A.小于真實粒子大小；B.是應變場大小；C.與真實粒子一樣大小；D.遠遠大于真實粒子。6、中心暗場像的成像操作方法是（C）。A．以物鏡光欄套住透射斑；B．以物鏡光欄套住衍射斑；C．將衍射斑移至中心并以物鏡光欄套住透射斑。二、判斷題1、實際電鏡樣品的厚度很小時,能近似滿足衍襯運動學理論的條件,這時運動學理論能很好地解釋襯度像。（√）2、厚樣品中存在消光距離ξg，薄樣品中則不存在消光距離ξg。（×）3、明場像是質厚襯度，暗場像是衍襯襯度。（×）4、晶體中只要有缺陷，用透射電鏡就可以觀察到這個缺陷。（×）5、等厚消光條紋和等傾消光條紋通常是形貌觀察中的干擾，應該通過更好的制樣來避免它們的出現。（×）三、填空題1、運動學理論的兩個基本假設是雙光速近似和柱體近似。2、對于理想晶體，當樣品厚度或偏離矢量連續改變時襯度像中會出現等厚消光條紋或等傾消光條紋。3、對于缺陷晶體，缺陷襯度是由缺陷引起的位移矢量導致衍射波振幅增加了一個附加位相角，但是若附加的位相角α=2π的整數倍時，缺陷也不產生襯度。4、一般情況下，孿晶與層錯的襯度像都是平行直線，但孿晶的平行線間距不等，而層錯的平行線是等間距的。5、實際的位錯線在位錯線像的一側，其寬度也大大小于位錯線像的寬度，這是因為位錯線像的寬度是應變場寬度。四、名詞解釋1、明場像：讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法，叫明場成像，所得到的像叫明場像。2、暗場像：用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光闌參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。3、中心暗場像：用物鏡光闌擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強衍射束通過光闌參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。如果物鏡光闌處于光軸位置，所得圖象為中心暗場像。5、消光距離ξg：晶體內透射波與衍射波動力學相互作用，使其強度在晶體深度方向上發生周期性振蕩，振蕩的深度周期叫消光距離。6、衍射襯度：入射電子束和薄晶體樣品之間相互作用后，樣品內不同部位組織的成像電子束在像平面上存在強度差別的反映。衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結構振幅不同而形成電子圖象反差。五、問答題1、用缺陷晶體衍襯運動學基本方程解釋襯度形成原理。答：缺陷晶體的衍射波振幅為：與理想晶體相比較，可發現由于晶體的不完整性，在缺陷附近的點陣畸變范圍內衍射振幅的表達式中出現了一個附加的位相因子e-iα，其中附加的位相角α=2πg·R。所以，一般地說，附加位相因子e-iα引入將使缺陷附近物點的衍射強度有別于無缺陷的區域，從而使缺陷在衍襯圖像中產生相應的襯度。2、用理想晶體衍襯運動學基本方程解釋等厚條紋與等傾條紋。答：通過對雙光束近似和柱體近似的假設，我們得到理想晶體衍射強度公式等厚條紋：如果晶體保持在確定的位向，則衍射晶體偏離矢量s保持恒定，此時上式可以改寫為Ig=sin2(πts)/(sξg)2顯然，當s為常數時，隨樣品厚度t的變化，衍射強度將發生周期性的振蕩，振蕩度周期為tg=1/s這就是說，當t=n/s(n為整數)時，Ig=0；而當t=(n+1/2)/s時，衍射強度為最大Igmax=1/(sξg)2。Ig隨t周期性振蕩這一運動學結果，定性的解釋了晶體樣品楔形邊緣處出現的厚度消光條紋。根據式Ig=sin2(πts)/(sξg)2的計算，在衍射圖像上楔形邊緣上將得到幾列亮暗相間的條紋，每一亮暗周期代表一個消光距離的大小，此時tg=ξg=1/s。因為同一條紋上晶體的厚度是相同的，所以這種條紋叫做等厚條紋，所以，消光條紋的數目實際上反映了薄晶體的厚度。等傾條紋：如果把沒有缺陷的薄晶體稍微彎曲，則在衍襯圖像上可以出現等傾條紋。此時薄晶體的厚度可視為常數，而晶體內處在不同部位的衍射晶體面因彎曲而使他們和入射束之間存在不同程度的偏離，即薄晶體上各點具有不同的偏離矢量s。在計算彎曲消光條紋的強度時，可把式Ig=ΦgΦg*=(π2/ξ2g)sin2(πts)/(πs)2改寫成Ig=(πt)2×sin2(πts)/[ξ2g×(πts)2]因為t為常數，故Ig隨s變化。當s＝0，±3/2t，±5/2t,…時，Ig有極大值，其中s=0時，衍射強度最大，即Ig=(πt)2/ξ2g當s=±1/t,±2/t,±3/t…時，Ig=0。第十四章一、選擇題1、僅僅反映固體樣品表面形貌信息的物理信號是（B）。A.背散射電子；B.二次電子；C.吸收電子；D.透射電子。2、在掃描電子顯微鏡中，下列二次電子像襯度最亮的區域是（B）。A.和電子束垂直的表面；B.和電子束成30o的表面；C.和電子束成45o的表面；D.和電子束成60o的表面。3、可以探測表面1nm層厚的樣品成分信息的物理信號是（D）。A.背散射電子；B.吸收電子；C.特征X射線；D.俄歇電子。二、判斷題1、掃描電子顯微鏡中的物鏡與透射電子顯微鏡的物鏡一樣。（×）2、掃描電子顯微鏡的分辨率主要取決于物理信號而不是衍射效應和球差。（√）3、掃描電子顯微鏡的襯度和透射電鏡一樣取決于質厚襯度和衍射襯度。（×）4、掃描電子顯微鏡具有大的景深，所以它可以用來進行斷口形貌的分析觀察。（√）三、填空題1、電子束與固體樣品相互作用可以產生背散射電子、二次電子、透射電子、特征X射線、俄歇電子、吸收電子等物理信號。2、掃描電子顯微鏡的放大倍數是陰極射線電子束在熒光屏上的掃描寬度與電子槍電子束在樣品表面的掃描寬度的比值。在襯度像上顆粒、凸起的棱角是亮襯度，而裂紋、凹坑則是暗襯度。3、分辨率最高的物理信號是俄歇電子或二次電子為5nm，分辨率最低的物理信號是特征X射線為100nm以上。4、掃描電鏡的分辨率是指二次電子信號成像時的分辨率5、掃描電子顯微鏡可以替代金相顯微鏡進行材料金相觀察，也可以對斷口進行分析觀察。6、掃描電子顯微鏡常用的信號是二次電子和背散射電子。7、掃描電子顯微鏡是電子光學系統，信號收集處理、圖像顯示和記錄系統，真空系統三個基本部分組成。電子光學系統包括電子槍、電磁透鏡、掃描線圈和樣品室。四、名詞解釋1、背散射電子：入射電子被樣品原子散射回來的部分；它包括彈性散射和非彈性散射部分；背散射電子的作用深度大，產額大小取決于樣品原子種類和樣品形狀。2、吸收電子：入射電子進入樣品后，經多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒有透射電子產生），最后被樣品吸收。吸收電流像可以反映原子序數襯度，同樣也可以用來進行定性的微區成分分析。3、特征X射線：原子的內層電子受到激發以后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和波長的