第2講物質的分離、提純課程標準知識建構1.掌握常見物質分離與提純的常用方法。2．掌握過濾、分液、蒸餾等操作的步驟及要求。一、分離提純的物理方法1．分離、提純的含義(1)物質的分離將混合物的各組分分離開來，獲得幾種純凈物的過程。(2)物質的提純將混合物中的雜質除去而得到純凈物的過程，又叫物質的凈化或除雜。2.物質分離與提純的常見實驗裝置(1)過濾適用范圍把不溶性固體與液體進行分離注意事項一貼濾紙緊貼漏斗內壁二低濾紙上緣低于漏斗口液面低于濾紙上緣三靠燒杯緊靠玻璃棒玻璃棒下端緊靠三層濾紙處漏斗下端緊靠燒杯內壁(2)蒸發適用范圍分離易溶性固體的溶質和溶劑注意事項玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛濺停止加熱的標準：當有大量晶體析出時停止加熱，利用余熱蒸干

(3)萃取和分液適用范圍萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來；分液：分離兩種互不相溶且易分層的液體注意事項①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑中大；②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；③萃取劑與溶質不反應；④常用的萃取劑是苯或CCl4，不用酒精作萃取劑⑤分液時，分液漏斗中的下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出(4)蒸餾適用范圍分離沸點相差較大且互溶的液體混合物注意事項溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的支管口處蒸餾燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的是防止暴沸冷凝管水流方向為下口進，上口出(5)升華適用范圍分離某種組分易升華的固體混合物注意事項如NaCl固體中的I2可用該方法分離，但NH4Cl固體中的I2不能用升華的方法分離(6)洗氣適用范圍除去氣體中的雜質注意事項長管進氣，短管出氣3.依據物理性質選擇分離、提純的方法(1)“固＋固”混合物(2)“固＋液”混合物(3)“液＋液”混合物【診斷1】判斷下列說法是否正確，正確的打√，錯誤的打×。(1)過濾時，為加快過濾速度，應用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體()(2)從溶液中獲取NaCl晶體，用蒸發結晶的方法，其操作應使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱()(3)根據食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離()(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇()(5)蒸餾時溫度計的水銀球應插入液體中()(6)在蒸餾過程中，若發現忘加沸石，應停止加熱立即補加()(7)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物()(8)蒸餾中，冷卻水應從冷凝管的下口通入，上口流出()答案(1)×(2)×(3)×(4)×(5)×(6)×(7)×(8)√二、分離提純的化學方法1．分離、提純物質遵循的“四原則”“三必須”2．分離提純常用的化學方法方法原理舉例說明電解法利用電解原理分離和提純物質電解精煉銅，將含雜質的粗銅作陽極，精銅作陰極，電解液為含銅離子的溶液沉淀法將雜質離子轉化為沉淀Cl－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)及能形成弱堿的金屬陽離子可加入適當的沉淀劑，使離子生成沉淀，過濾除去洗氣法將氣體混合物通過洗氣裝置而除去雜質氣體讓混合氣體通過盛有飽和食鹽水的洗氣瓶除去Cl2中的少量HCl酸堿溶解法利用酸或堿將雜質溶解除去用鹽酸除去SiO2中的CaCO3氧化還原法利用氧化還原反應除去雜質用酸性KMnO4溶液除去CO2中SO2水解法利用水解反應原理除去雜質可用CuO、Cu(OH)2等除去CuCl2溶液中的FeCl3氣化法將雜質離子轉化為氣體COeq\o\al(2－,3)、HCOeq\o\al(－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、HSOeq\o\al(－,3)、NHeq\o\al(＋,4)等與H＋或OH－反應生成氣體除去熱分解法用加熱法除去固體混合物中易分解的物質除去NaCl中的NH4Cl3.實例除去下列常見物質中的雜質，完成表格：原物質所含雜質除雜試劑主要操作方法N2O2灼熱的銅網固體吸收氣體COCO2NaOH溶液或堿石灰洗氣或固體吸收氣體CO2CO灼熱的CuO用固體轉化氣體CO2HCl飽和NaHCO3溶液洗氣Cl2HCl飽和食鹽水洗氣碳粉CuO稀酸(如稀鹽酸)過濾Fe2O3Al2O3過量NaOH溶液過濾NaHCO3溶液Na2CO3CO2通入酸性氧化物轉化FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉化FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉化MgCl2溶液FeCl3MgO過濾乙酸乙酯乙酸飽和Na2CO3溶液分液【診斷2】判斷下列說法是否正確，正確的打√，錯誤的打×。(1)將Cl2與HCl混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Cl2()(2)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過濃硫酸除去()(3)除去食鹽中混有的少量NH4Cl：加過量的燒堿溶液后加熱蒸干()(4)除去NO中混有的少量NO2：用水洗滌后再干燥()答案(1)×(2)√(3)×(4)√考點一分離與提純的常用裝置及物理方法【典例1】(2020·河南省鶴壁高三模擬)實驗室提純含少量氯化鈉雜質的硝酸鉀的過程如圖所示。下列分析正確的是()A．操作Ⅰ是過濾，將固體分離除去B．操作Ⅱ是加熱濃縮，趁熱過濾，除去雜質氯化鈉C．操作Ⅲ是過濾、洗滌，將硝酸鉀晶體從溶液中分離出來D．操作Ⅰ～Ⅲ總共需兩次過濾答案C解析操作Ⅰ應是溶解，A項錯誤；操作Ⅱ應是加熱濃縮，冷卻結晶，使KNO3晶體析出，B項錯誤；C項正確；操作Ⅰ～Ⅲ只過濾一次，D項錯誤。分離、提純問題三步驟【對點練1】(分離方法和裝置的選擇)(2020·廣東廣州市高三期末)以下實驗裝置一般不用于分離物質的是()答案A解析A．圖中為配制一定物質的量濃度的溶液，不能分離物質，故A選；B．圖中為過濾，用于分離不溶性固體與液體，故B不選；C．圖中為蒸餾，用于分離沸點不同的互溶液體混合物，故C不選； D．圖中為滲析，用于分離提純膠體，故D不選。【對點練2】(分離提純的原理分析)下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理不正確的是()選項目的分離方法原理A分離溶于水中的碘CCl4萃取碘在CCl4中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結晶KNO3在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大答案B解析A中I2在CCl4中的溶解度較大，且CCl4與H2O互不相溶，正確；B中乙醇與乙酸乙酯互溶，不能用分液法分離；C中NaCl溶解度受溫度影響較小而KNO3溶解度受溫度影響較大，用結晶或重結晶的方法可除去雜質NaCl；D中丁醇沸點與乙醚沸點相差較大，故可用蒸餾法除去乙醚，D正確。【對點練3】瀉鹽(MgSO4·7H2O)在印染、造紙和醫藥等方面具有廣泛用途。利用硼鎂泥(主要成分是MgO，雜質為CaO、Fe2O3、MnO、SiO2等)可制備瀉鹽，其工藝流程如圖所示。該工藝流程沒有涉及的操作是()答案B解析“酸浸”屬于硼鎂泥的溶解，操作Ⅰ的結果有濾渣，故操作Ⅰ為過濾，操作Ⅱ為從溶液中析出MgSO4·7H2O，需要的操作有蒸發、結晶、過濾，而B項為蒸餾操作，該工藝流程不涉及該操作，B項符合題意。考點二分離與提純常用的化學方法【典例2】(2020·內江高三期末)下列實驗中，所采取的方法及其原理均正確的是()選項實驗目的實驗方法實驗原理A除去CO中的NO通過盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶NO不能與NaOH溶液反應B除去乙醇中的水加入無水硫酸銅然后蒸餾無水硫酸銅能結合水形成晶體C除去鐵粉中混有的鋁粉加入過量氨水，充分反應后過濾鋁能與氨水反應而鐵不能D除去CuSO4溶液中的Fe2＋加入H2O2和稀H2SO4，然后再加入CuO固體調節溶液的pH大于4，過濾Fe3＋沉淀完全的pH小于Cu2＋開始沉淀的pH，而Fe2＋沉淀完全的pH大于Cu2＋開始沉淀的pH；H2O2為綠色氧化劑，不會引入新雜質答案D解析NO不與NaOH溶液發生反應，A項錯誤；乙醇中的水加CaO再蒸餾可除去，B項錯誤；Al、Fe均不能與氨水反應，C項錯誤。【對點練4】(除雜方案的判斷)下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是()選項實驗目的分離方法原理A除去CO2中的HCl通入飽和Na2CO3溶液洗氣HCl與Na2CO3溶液反應生成CO2B除去乙醇中少量的乙酸加入足量生石灰蒸餾乙醇和乙酸鈣的沸點相差較大C除去KNO3固體中的NaCl冷卻熱飽和溶液進行重結晶NaCl在水中的溶解度很大D分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同答案B解析飽和Na2CO3溶液可吸收CO2，A項錯誤；用重結晶法除去KNO3固體中的NaCl是因為KNO3在水中的溶解度受溫度的影響大，C項錯誤；乙酸乙酯和乙醇互溶，不能采取分液的方法分離，D項錯誤。【對點練5】(物質分離提純的方案設計)下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是()選項實驗目的選用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網丙解析A選項合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項不合理，干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3；C選項合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網反應而被除去。【對點練6】(分離提純在工農業生產中的應用)通過海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質。以下是某興趣小組制備精鹽的實驗方案，各步操作流程如圖。下列說法正確的是()A．實驗過程中①、⑤步驟的操作分別是溶解、過濾B．實驗過程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2＋C．實驗過程中步驟⑦中的蒸發所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(帶鐵圈)D．實驗過程中②、④步驟互換，對實驗結果不影響答案A解析由實驗流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋇離子轉化為沉淀，③中鎂離子用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過量鋇離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過濾，過濾分離出所有的沉淀，濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發、結晶、烘干，得到精鹽。A.由上述分析可知，①、⑤步驟的操作分別是溶解、過濾，故A正確；B.步驟④的目的是除去溶液中的Ca2＋及過量的Ba2＋，故B錯誤；C.步驟②中的蒸發所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、蒸發皿、鐵架臺(帶鐵圈)，故C錯誤；D.過程②、④步驟互換，導致過量的Ba2＋不能除去，故D錯誤。1．(2020·海南卷)古籍《天工開物》收錄了井鹽的生產過程。其中“汲水而上，入于釜中煎煉，頃刻結鹽，色成至白”的描述，涉及的物質分離操作為()A．趁熱過濾 B．萃取分液C．常壓蒸餾 D．濃縮結晶答案D解析根據文中描述，將海水倒在鍋中加熱煮沸，看見白色的固體出現，這種白色的固體為鹽，此過程涉及濃縮結晶的過程，故答案選D。2．(2020·江蘇化學，5)實驗室以CaCO3為原料，制備CO2并獲得CaCl2·6H2O晶體。下列圖示裝置和原理不能達到實驗目的的是()答案D解析稀鹽酸與CaCO3反應生成CO2氣體；CO2氣體密度比空氣大，可用向上排空氣法收集；CaCO3不溶于水，可通過過濾除去未反應的CaCO3固體；得到CaCl2·6H2O晶體可采用冷卻結晶的方法，不能采用蒸發結晶的方法，因為加熱易失去結晶水，而得不到CaCl2·6H2O晶體，D項錯誤。3．(2020·7月浙江選考，11)下列有關實驗說法不正確的是()A．萃取Br2時，向盛有溴水的分液漏斗中加入CCl4，振蕩、靜置分層后，打開旋塞，先將水層放出B．做焰色試驗前，鉑絲用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色C．乙醇、苯等有機溶劑易被引燃，使用時須遠離明火，用畢立即塞緊瓶塞D．可用AgNO3溶液和稀HNO3區分NaCl、NaNO2和NaNO3答案A解析分離分液漏斗中的液體時，下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出，因四氯化碳密度比水大，在下層，故水層應從上口倒出，A項錯誤；做焰色試驗前，鉑絲應用稀鹽酸清洗并灼燒至火焰呈無色，目的是防止其他離子產生干擾，B項正確；乙醇、苯等有機物易揮發，遇明火易被引燃，使用時須遠離明火，用畢立即塞緊瓶塞，C項正確；加入硝酸銀得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀不溶解的是NaCl，加入硝酸銀得到白色沉淀，加入稀硝酸沉淀溶解的是NaNO2，加入硝酸銀得不到沉淀的是NaNO3，D項正確。4.(2021·1月河北學業水平選擇考適應性測試，8)2－甲基－2－氯丙烷是重要的化工原料，實驗室中可由叔丁醇與濃鹽酸反應制備，路線如下：下列說法錯誤的是()A.由叔丁醇制備2－甲基－2－氯丙烷的反應類型為取代反應B.用5%Na2CO3溶液洗滌分液時，有機相在分液漏斗的下層C.無水CaCl2的作用是除去有機相中殘存的少量水D.蒸餾除去殘余反應物叔丁醇時，產物先蒸餾出體系答案B解析對比反應前后有機物的結構可知，Cl原子取代了—OH，所以反應類型為取代反應，A項正確；叔丁醇與濃鹽酸反應后的體系中有機物主要為2－甲基－2－氯丙烷，其密度小于水，則用5%Na2CO3溶液洗滌分液時，有機相在分液漏斗的上層，B錯誤；無水CaCl2是干燥劑，可以除去有機相中殘存的少量水，C項正確；2－甲基－2－氯丙烷比叔丁醇的沸點低，所以產物先蒸餾出體系，D項正確。5．(2019·課標全國Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10索氏提取裝置如圖所示。實驗時燒瓶中溶劑受熱蒸發，蒸汽沿蒸汽導管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙套筒1中，與茶葉末接觸，進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時，經虹吸管3返回燒瓶，從而實現對茶葉末的連續萃取。回答下列問題：(1)實驗時需將茶葉研細，放入濾紙套筒1中，研細的目的是___________________________________________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是____________________________________________________________。與常規的萃取相比，采用索氏提取器的優點是____________________________________________________________。(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優點是________________________________________。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、接收管之外，還有________(填標號)。A．直形冷凝管 B．球形冷凝管C．接收瓶 D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結，該分離提純方法的名稱是________。答案(1)增加固液接觸面積，提取充分沸石(2)乙醇易揮發，易燃使用溶劑量少，可連續萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華解析(1)實驗時將茶葉研細，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實驗中采用索氏提取器的優點是溶劑乙醇可循環使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點低和易濃縮的優點。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發皿并小火加熱，咖啡因凝結在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。一、選擇題(每小題只有一個選項符合題意)1．下列儀器常用于物質分離的是()A．①③⑤ B．②③⑤C．②④⑤ D．①②⑥答案B2．下列中草藥煎制步驟中，屬于過濾操作的是()A.冷水浸泡B.加熱煎制C.箅渣取液D.灌裝保存答案C解析A項，冷水浸泡屬于物質的溶解操作，錯誤；B項，加熱煎制屬于加熱操作，錯誤；C項，箅渣取液應屬于過濾操作，正確；D項，灌裝是轉移液體操作，錯誤。3.(2021·1月重慶市學業水平選擇考適應性測試，4)下列實驗設計正確的是()A.用乙醇萃取碘水中的碘B.用氫氧化鈉溶液除去乙酸乙酯中的乙酸C.向乙醇和乙酸中分別加入鈉，比較其官能團的活潑性D.向蔗糖和稀硫酸共熱后的溶液中加入少量銀氨溶液，檢驗生成的葡萄糖答案C解析A項，乙醇與水互溶，不用作碘水中碘的萃取劑，錯誤；B項，乙酸乙酯在NaOH溶液中水解，錯誤；C項，鈉在乙酸中反應速率快，說明羧基中羥基的活潑性強于乙醇中羥基的活潑性，正確；D項，銀鏡反應需要在堿性條件下進行，因此在加銀氨溶液前，先加NaOH中和稀硫酸，錯誤。4．下列裝置所示的分離、提純方法和物質的溶解性無關的是()答案C解析洗氣法、冷卻結晶、萃取及分液都與物質的溶解性有關，而蒸餾法分離液體混合物是利用各液體組分的沸點不同，與物質的溶解性無關。5．下列實驗操作能達到相應實驗目的的是()選項實驗操作實驗目的A向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，然后過濾提純FeCl3B向含有Br2的苯中加入適量的NaOH溶液，然后充分振蕩、靜置、分液除去雜質Br2C將含有少量NaCl雜質的KNO3固體溶于水，然后蒸發結晶提純KNO3D向MgCl2、AlCl3混合溶液中加入過量的NaOH溶液，過濾后將沉淀溶于適量的鹽酸；向濾液中加入適量鹽酸分離MgCl2、AlCl3答案B解析A項，向FeCl3、CuCl2的混合溶液中加入足量鐵粉，FeCl3會和Fe反應生成FeCl2，錯誤；B項，Br2和NaOH溶液反應生成易溶于水的NaBr和NaBrO，充分振蕩、靜置、分液可以除去雜質Br2，正確；C項，KNO3的溶解度隨溫度升高變化較大，而NaCl的溶解度受溫度影響不大，要提純KNO3，將含有少量NaCl雜質的KNO3固體溶于水，蒸發濃縮、冷卻結晶，然后過濾即可得較純凈的KNO3，錯誤；D項，濾液中含有NaCl，得不到純凈的AlCl3溶液，錯誤。6．下列實驗裝置設計正確，且能達到目的的是()答案B7．(2020·濰坊二模)用化學沉淀法去除粗鹽中的雜質離子(Ca2＋、Mg2＋、SOeq\o\al(2－,4))，包括粗鹽溶解、加沉淀劑、過濾、調節pH、蒸發結晶等步驟。下列說法錯誤的是()A．沉淀劑的添加順序可以是NaOH溶液、BaCl2溶液、Na2CO3溶液B．向濾液中滴加鹽酸，調節pH至濾液呈中性C．蒸發結晶時，當蒸發皿中出現較多固體時，停止加熱，利用余熱將濾液蒸干D．溶解、過濾、蒸發結晶等過程都使用玻璃棒攪拌溶液答案D解析粗鹽中含鈣離子、硫酸根離子、鎂離子，可加入過量的氫氧化鈉可以將鎂離子沉淀，加入過量的氯化鋇可以將硫酸根離子沉淀，可先除鎂離子，也可先除硫酸根離子，加入碳酸鈉把鈣離子轉化為沉淀，但是加入碳酸鈉要放在加入氯化鋇之后，這樣碳酸鈉會除去反應剩余的鋇離子，Ca2＋、Mg2＋、Ba2＋、SOeq\o\al(2－,4)離子全部沉淀后，再過濾，最后再加入鹽酸除去反應剩余的氫氧根離子和碳酸根離子，所以正確的順序為：NaOH溶液→BaCl2溶液→Na2CO3溶液→過濾→鹽酸，故A正確；過濾后再加入鹽酸除去反應剩余的氫氧根離子和碳酸根離子，向濾液中滴加鹽酸，調節pH至濾液呈中性，故B正確；蒸發時，利用余熱蒸發，當蒸發皿中出現較多固體時，停止加熱，故C正確；過濾操作中玻璃棒是引流作用，不能攪拌，故D錯誤。8．實驗室欲從含MgBr2的水中提取Br2，下列操作未涉及的是()答案B解析欲從含MgBr2的水中提取Br2，首先氯氣與溴化鎂溶液反應生成氯化鎂和溴，即發生反應：Cl2＋MgBr2=MgCl2＋Br2，通過A裝置完成；因為溴溶于水，更易溶于有機溶劑，所以再加入苯或四氯化碳進行萃取，使液體分層，然后分液，通過C裝置完成；因為溴與有機物的沸點不同，可再進行蒸餾操作，可得到溴單質，通過D裝置完成。根據以上分析沒有用到過濾操作，所以答案為B。9．下列關于除雜方法的敘述不正確的是()A．乙烯中混有的SO2可以通過NaOH溶液除去B．除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過量鹽酸后，過濾洗滌C．向MgCl2溶液中加入MgCO3粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCl3D．除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過濾答案B解析A項，SO2與NaOH溶液反應而乙烯不反應；B項，BaCO3能溶于鹽酸，被提純的物質不易復原；C項，加入MgCO3或MgO等使Fe3+的水解平衡正向移動，生成Fe（OH）3沉淀；D項，Na2S和AgCl反應生成Ag2S和NaCl，過濾除去Ag2S和剩余的AgCl，達到除雜的目的。10．下列實驗中，所采取的分離方法與對應原理都正確的是()選項目的分離方法原理A分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液過濾膠體粒子不能通過濾紙B用乙醇提取碘水中的碘萃取碘在乙醇中的溶解度較大C用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體蒸發MgCl2受熱不分解D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點相差較大答案D解析分離氫氧化鐵膠體與FeCl3溶液，應用滲析的方法而不能使用過濾的方法，因為膠體粒子能透過濾紙，不能透過半透膜，A項錯誤；乙醇與水互溶，不能用作萃取碘水中的碘的萃取劑，B項錯誤；用MgCl2溶液制備無水MgCl2固體，需要在HCl氛圍中加熱，目的是抑制Mg2＋的水解，直接蒸發得不到無水MgCl2固體，C項錯誤；丁醇和乙醚互溶，但丁醇分子間形成氫鍵，沸點較高，二者沸點相差較大，因此可用蒸餾的方法分離二者，D項正確。11．(2020·河南許昌月考)下列有關流程的說法錯誤的是()A．步驟①需要過濾裝置 B．步驟②需要用到分液漏斗C．步驟③需要用到坩堝 D．步驟④需要蒸餾裝置答案C解析通過步驟①得到濾液和不溶性物質，則步驟①為過濾操作，需要過濾裝置，A項正確；通過步驟②得到水層和有機層，則步驟②為分液操作，需要用到分液漏斗，B項正確；步驟③由溶液得到固體，則步驟③為蒸發操作，需要用到蒸發皿，C項錯誤；步驟④由有機層得到甲苯，則步驟④為蒸餾操作，需要蒸餾裝置，D項正確。12．某化學興趣小組從含有KI、KNO3等成分的工業廢水中回收I2和KNO3，其流程如下：下列說法不正確的是()A．步驟1中無機相應從分液漏斗下端放出，有機相從上口倒出B．步驟2為蒸餾C．步驟3可在如圖所示裝置中完成D．步驟4中，將溶液蒸發至只剩少量水時，用余熱將晶體蒸干答案D解析步驟1為萃取分液操作，苯的密度比水小，故有機相應從分液漏斗上口倒出，A正確；步驟2為蒸餾，B正確；步驟3為升華，用圖中裝置能較好地控制溫度，C正確；步驟4為蒸發結晶，由于KNO3的溶解度隨溫度變化比較大，應采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法，因此加熱至有少量晶體出現就可停止加熱，D錯誤。二、非選擇題(本題包括3小題)13．對于混合物的分離或提純，常采用的方法有：過濾、蒸發、蒸餾、萃取、加熱分解、加入化學試劑等。填寫下列各組混合物的分離或提純應采用的方法。(1)實驗室中的石灰水久置，液面上常懸浮有CaCO3微粒。可用________的方法除去Ca(OH)2溶液中懸浮的CaCO3微粒。(2)除去乙醇中溶解的微量食鹽可采用________的方法。(3)粗鹽中含有不溶性的泥沙、可溶性的氯化鈣、氯化鎂及一些硫酸鹽。對粗鹽中的這些雜質可依次滴加__________________一一沉淀，生成沉淀用________的方法除去。(4)除去氧化鈣中的碳酸鈣可用________的方法。答案(1)過濾(2)蒸餾(3)氯化鋇、碳酸鈉、氫氧化鈉過濾(4)高溫灼燒14．海洋植物如海帶、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘離子的形式存在。實驗室里從海藻中提取碘的流程如下圖：(1)實驗室灼燒海藻，需要下列儀器中的________(填字母)。a．試管 B．燒杯C．坩堝 D．泥三角e．三腳架f．酒精燈(2)指出提取碘的過程中有關的實驗操作名稱：①________，③________。(3)提取碘的過程中，可選擇的有機試劑是________(填字母)。A．甲苯、酒精 B．四氯化碳、苯C．汽油、乙酸 D．汽油、甘油(4)為使海藻灰中碘離子轉化為碘的有機溶液，實驗室有燒杯、玻璃棒、集氣瓶、酒精燈、導管、圓底燒瓶、石棉網以及必要的夾持儀器、物品，尚缺少的玻璃儀器有________、________。(5)某小組同學用CCl4萃取碘水中的碘，在圖中的分液漏斗中，下層液體呈________色。(6)從含碘的有機溶液中提取碘和回收有機溶劑，還須經過蒸餾，指出下列實驗裝置圖中的錯誤之處：①___________________________________________________________；②___________________________________________________________；③____________________________________________________________。(7)進行上述蒸餾操作時，使用水浴加熱的原因是___________________________________________________________，最后晶態碘在________里聚集。答案(1)cdef(2)過濾萃取分液(3)B(4)分液漏斗普通漏斗(5)紫紅(6)①缺石棉網②溫度計插到了液體中③冷凝管進出水的方向顛倒(7)使蒸餾燒瓶受熱均勻，控制加熱溫度不至過高蒸餾燒瓶15．(2020·河南濮陽市高三一模)某同學查詢資料后得到如下信息：檸檬烯()的沸點為177℃，熔點為－74.3℃，密度為0.84g(一)粗精油的提取。該同學利用如圖所示裝置(加熱、夾持及冷凝管內管均省略)從植物組織中獲取粗精油，實驗步驟如下：i．將幾片桔子皮剪成細碎的碎片，投入乙裝置中，加入約30mL水；ii.打開活塞K，加熱甲至K處的支管口有大量水蒸氣冒出時旋緊，再打開冷凝水，水蒸氣蒸餾即開始進行。可觀察到在餾出液的水面上有一層很薄的油層。(1)甲中長導管的作用是________。蒸餾結束時，應先將________，再停止加熱。(2)冷凝管的內管應是________(填“蛇”“球”或“直”)形的。若冷卻水從b口進入，則對提取到精油量的影響情況是__________________________。(二)檸檬烯的提取。i．將餾出液加入到儀器A中，然后加入適量的CH2Cl2(沸點為40℃ii.將干燥好的溶液加入蒸餾燒瓶中，通過一系列操作，最后燒瓶中剩下的橙黃色液體就是檸檬烯。(3)儀器A是________，試劑A可以是________(寫出兩種)。若將一定量的橙黃色液體滴入溴的CCl4溶液中，溶液褪色，由此現象可得出的恰當結論是____________________________________________________________。(4)若桔皮總質量為ag，最后得到VmL檸檬烯，實驗過程中檸檬烯的總損失率為b%，則桔皮中檸檬烯的質量分數為________%。答案(1)平衡壓強乙中的導氣管從溶液中移出(2)直收集到的精油量減少(3)分液漏斗無水Na2SO4、無水CaCl2檸檬烯中含有碳碳不飽和鍵(4)eq\f(84V,a1－b%)解析(1)甲中長的玻璃導管一端與空氣相通，其作用是安全管，能起到平衡壓強的作用；蒸餾結束時為防止倒吸現象的發生，應先將乙中的導氣管從溶液中移出液面；(2)因蒸餾實驗中冷凝管是傾斜的，為減少蒸餾液的積留，冷凝管內管應是直形。若冷卻水從b口進入，會導致冷凝效果較差，會有少量精油不能液化而損失掉，這樣會導致收集到的精油量減少；(3)加入CH2Cl2的目的是進行萃取作用，故操作應在分液漏斗中進行，儀器A是分液漏斗。干燥的目的是除去殘留的水分，故試劑A可以是無水CaCl2或無水Na2SO4等。將一定量的橙黃色液體滴入溴的CCl4溶液中，溶液褪色，由此可知發生了加成反應，故可證明檸檬烯中含有碳碳不飽和鍵；(4)檸檬烯密度為0.84g/mL收集到的檸檬烯體積為VmL，則其質量為0.84Vg，設桔子皮中檸檬烯的質量分數為x，則ax(1－b%)＝0.84V，解得x＝eq\f(0.84V,a1－b%)×100%＝eq\f(84V,a1－b%)%。微專題40有關沉淀洗滌的過程分析與規范解答1．洗滌沉淀的目的(1)若濾渣是所需的物質，洗滌的目的是除去其表面的可溶性雜質，得到更純凈的沉淀物。(2)若濾液是所需的物質，洗滌的目的是洗滌過濾所得到的濾渣，把有用的物質如目標產物盡可能洗出來。2．常用洗滌劑(1)蒸餾水：主要適用于除去沉淀吸附的可溶性雜質。(2)冷水：除去沉淀的可溶性雜質，降低沉淀在水中的溶解度而減少沉淀損失。(3)沉淀的飽和溶液：減小沉淀的溶解。(4)有機溶劑(酒精、乙醚等)：適用于易溶于水的固體，既減少了固體溶解，又利用有機溶劑的揮發性，除去固體表面的水分，產品易干燥。3．三套答題模板(1)檢驗沉淀是否完全的答題模板靜置，取上層清液→加沉淀劑→有無沉淀→結論。(2)沉淀洗滌的答題模板：注洗滌液(沿玻璃棒向漏斗中注入洗滌液)↓標準(使洗滌液完全浸沒沉淀或晶體)↓重復(待洗滌液流盡后，重復操作2～3次)(3)檢驗沉淀是否洗凈的答題模板：取樣(取少量最后一次洗滌液于一潔凈的試管中)↓加試劑[加入××試劑(必要時加熱，如檢驗NHeq\o\al(＋,4))]↓現象(不產生××沉淀、溶液不變××色或不產生××氣體)↓結論(說明沉淀已經洗滌干凈)【典例】硫酸亞鐵是一種重要的食品和飼料添加劑。實驗室通過如下實驗由廢鐵屑制備FeSO4·7H2O晶體：