硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝_第1頁
硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝_第2頁
硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝_第3頁
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硅膠薄層色譜板的制備和

硅膠色譜柱的填裝天然藥物學硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第1頁!一、實驗目的掌握硅膠薄層色譜板的制備方法。

掌握硅膠色譜柱的填裝方法。硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第2頁!二、原理及應用

吸附色譜。

硅膠薄層板可用于化合物定性與定量。

硅膠色譜柱可用于化合物分離和純化。硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第3頁!薄層色譜的操作技術流程硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第4頁!裝置圖(二)溶劑石英砂或固定相硅膠砂芯或棉花柱色譜裝置硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第5頁!三、實驗步驟

㈠、硅膠薄層色譜板的制備

1、把一份硅膠H和三份0.75%CMC-Na水溶液(M:V)溶液置研缽中充分研勻。

2、將玻璃板置一水平的平面上,取適量硅膠和CMC-Na混合物倒入玻璃板上,輕輕震動使混合物在玻璃板上鋪勻,陰干。

3、把陰干好的硅膠板在105℃的烘箱中烘30min。

4、待板涼至室溫后,至干燥器中保存。硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第6頁!四、注意事項

硅膠和CMC-Na要充分研勻,沒有硅膠團和氣泡。

混合物的量要適中,不能鋪的太厚。

裝柱時硅膠一次性全部加入。

在洗脫劑沒全部流過柱體時不能關閉活塞。硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第7頁!

裝置圖(一)薄層色譜層析缸薄層板硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第8頁!關于薄層色譜和柱色譜相同點:薄層色譜和柱色譜都屬于液–固吸附色譜,都是經過在吸附劑和展開劑(洗脫劑)之間的多次吸附–溶解作用,將混合物中各組分分離成孤立的樣點,實現混合物的分離。不同點:薄層色譜:是將吸附劑涂布在玻璃板上,形成薄薄的平面涂層。干燥后在涂層的一端點樣,豎直放入一個盛有少量展開劑的有蓋容器中。展開劑接觸到吸附劑涂層,借毛細作用向上移動。柱色譜:是將吸附劑裝于柱中,當待分離的混合物溶液流過吸附柱時,各種成分同時被吸附在柱的上端。當洗脫劑流下時,由于不同化合物吸附能力不同,往下洗脫的速度也不同,從而達到分離的目的。硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第9頁!㈡、硅膠色譜柱的填裝

1、將一小團脫脂棉放于色譜柱底部。

2、將硅膠慢慢倒入色譜柱中,輕輕敲擊柱子外側。

3、打開活塞,將洗脫劑慢慢加入柱子中流過柱體,直至整個柱床全部潤濕。關閉活塞備用。三、實驗步驟

硅膠薄層色譜板的制備和硅膠色譜柱的填裝共11頁,您現在瀏覽的是第10頁!五、

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