核磁共振實驗報告3600字

1、前言和實驗目的核磁共振是指受電磁波作用的原子核系統在外磁場中磁能級之間發生共振躍遷的現象。本實驗的樣品在外磁場中，外磁場使樣品核能級因核自旋不同的取向而分裂，在數千高斯外磁場下核能級的裂距一般在射頻波段，樣品在射頻電磁波作用下，粒子吸收電磁波的能量，從而產生核能級的躍遷。19xx年發現中子后，才認識到核自旋是質子自旋和中子自旋之和，質子和中子都是自旋角動量為?2的費米子，只有質子數和中子數兩者或其一為奇數時，核才有非零的核磁矩，正是這種磁性核才能產生核磁共振。核磁共振信號可提供物質結構的豐富信息，如譜線的寬度、形狀、面積、譜線在頻率或磁場刻度上的準確位置、譜線的精細結構、超精細結構、弛豫時間等，加之是對樣品的無損測量，廣泛的應用于分子結構的確定、液相和固相的動力學研究、醫用診斷、固體物理學、分析化學、分子生物學等領域，是確定物質結構、組成和性質的重要實驗方法。核磁共振還是磁場測量和校準磁強計的標準方法之一，其不確定度可達?0.001%。實驗目的：（1）掌握核磁共振的實驗原理和方法（2）用核磁共振方法校準外磁場B，測量氟核的gF因子以及橫向馳豫時間T22、實驗原理如原子處在磁場中會發生能級分裂一樣，許多原子核處在磁場中也會發生能級的分裂，因為原子核也存在自旋現象。質子和中子都是自旋角動量等于?2的費米子，當質子數和中子數都為偶數時原子核的磁矩為0，當其一為奇數時原子核磁矩為半整數，當兩個都為奇數時核磁矩為整數。只有具有核磁矩的原子核才有核磁共振現象。我們知道在微觀世界里物理量都只能取分立的值，即都是量子化的。原子核的角動量也只能取分立的值p?I(I?1)?,I為自旋量子數，取分立的值。對于本實驗用到的1H和19F，自旋量子數I都為1/2。沿z方向的角動量為pz?m?，在這里m只能取1/2或-1/2。而自旋角動量不為0的核具有核磁矩F?geep，考慮沿z軸方向則有FZ?Gpz?mgFN，其中以2mp2mpFz?e?e???為原子核磁矩的基本單位，??。2mp2mp在沒有磁場作用時，原子核的能量時一樣的，但處于磁場中則會發生能級分裂，??E??F?B?-FZ?B?-?m?B，本實驗中?m?1，故有?E???B。外加一射頻場，當滿足一定的條件時就會發生共振吸收，條件為h???E???B??hB?B。通過，從而有共振頻率??2?2?測量ν，B可以得到γ；而在已知某原子核γ值的情況下，通過測量共振頻率即可得磁場強度。通過以上的討論我們已經了解了核磁共振的機理，而為了觀察到共振現象通常有兩種方法：一種是固定B連續改變頻率，稱為掃頻法；另一種為固定頻率連續改變磁場大小，稱為掃場法，也是本實驗采用的方法。如果掃場速度慢將得到洛倫茲型曲線，若變化較快則得到帶有尾波的衰減振蕩曲線。但對于不同原子核而言，快慢的定義是不同。在本實驗中采用的頻率為50hz,對H而言是快場，而對F而言則為慢場。另外磁場越是均勻，尾波的振蕩次數就越多。1913、實驗器材永久磁鐵(含掃場線圈)、邊限振蕩器(包括探頭兩個(樣品分別為水和聚四氟乙烯))、數字頻率計、示波器、可調變壓器4、注意事項1、應注意盡量把樣品放至中間以獲得較均勻磁場，可通過對示波器的觀察進行調節。2、注意接線，本實驗對外界信號較為敏感，故要注意保證接線的可靠性。3、調節時要有耐心，不宜太快，以得到較高的精確度。4、要愛護器材，這種器材一旦有所損壞會導致靈敏度迅速降低甚至得不到結果。5、實驗數據、實驗數據處理、計算結果和估算不確定度等根據實驗測量得實驗數據如下：1.估測永久磁鐵中心最均勻處磁場B0及其不確定度?B0的實驗數據數據處理：中間最均勻磁場的估計值為：B0??H=0.58886T?2?H掃場幅度為：??B'?“??H=0.00021T?2?H'H測量的不確定度為：?B0?B'=0.00002T10故計算結果如下：B0?(0.58886?0.00002)T2.測量F的19?值所得的實驗數據由以上數據得(?估計值為：2???)0?0=40.054MHz/T2?B0?B02??F2???（））?（）=0.002MHz/T02?2??0B0不確定度為：?所以所得結果為：??（40.054?0.002)MHzT?12?實驗冊附錄中給的值為40.055MHz/T,測量所得結果與之相符。6、分析實驗結果和不確定度的來源及談談心得和改進方法分析實驗結果和不確定度來源：實驗所得結果與實際值基本相符，較為理想，但也存在一些因素使測量的精度受限：①示波器的使用帶了的觀察上的誤差，精度有限②射頻器的頻率調節變化太快，無法實現更為精確的調節③中間均勻磁場的尋找會引入誤差，手動粗調一般誤差較大改進方法：①改進示波器的精度；或將信號輸入電腦處理，用電腦判斷給出尾波數，以得更精確結果②改進頻率調節器如設置微調旋鈕，使其能實現微調③采用機械方式調節樣品位置，如可設置為通過旋鈕調節其空間位置實驗心得：本實驗所使用的儀器有兩種，開始時我采用的是調節難度較大的復旦大學的儀器，由于實驗儀器受損外界干擾大未能完成實驗。不過通過這個不成功的實驗也頗有體會，在做精確要求較高的實驗時采用視覺判斷和手動直接調節難以得到理想的實驗結果，且實驗時必須屏蔽外界的干擾信號。復旦大學儀器采用人工調節位置且自由度巨大，放樣品的線圈也即振蕩線圈可以扳動，靠視覺判斷其是否豎直向下，放入后可上下左右前后純手工調節。另外各種設備可能屏蔽外界干擾不到位使得得不到穩定信號。感覺用這種實驗儀器做精確的近代物理實驗是沒什么意義的，不過倒是可以作為我們設計實驗儀器應注意事項的反面教材。于是后來只好到同學已做完的實驗儀器上完成本實驗。7、選擇題1）、在核磁共振實驗系統中磁場調制的主要作用：CA、產生一正弦波。B、與外磁場，疊加形成合磁場。C、幫助實驗者比較容易地發現共振信號。D、便于從示波器獲得穩定清晰波形。2）、在本實驗中產生核磁共振信號的方法是：BA、脈沖波法。B、連續波法。C、感應輻射法。D、上述任意一種方法。3）用示波器掃描信號觀察核磁共振吸收信號中，當射頻振蕩輸出頻率等于核磁共振頻率時，共振吸收峰的特征是：BA、峰位置要隨調制磁場幅度值的改變而移動。B、峰位置等間距，峰位置會隨調制磁場幅度值改動而移動。C、峰位置等間距，峰位置不隨調制磁場幅值改變而移動，僅峰值有微小變化。D、峰的位置及幅值都會隨調制磁場幅值的改變而改變。4）當射頻振蕩頻率為適合外磁場B0的原子核拉摩爾頻率時，調制磁場的幅度改變不影響共振吸收峰的位置的原因是：AA、核磁共振吸收峰出現在調制磁場瞬時值為0的時刻。B、示波器掃描信號頻率為共振信號的整數倍時。C、原子核拉摩爾頻率為射頻振蕩頻率的整數倍。D、射頻振蕩頻率為調制磁場頻率的整數倍。5）射頻邊緣振蕩線圈在NMR實驗中的作用：CA、只作高頻磁場的發射線圈。B、只作共振信號的接收線圈。C、既作高頻磁場的發射線圈又作共振信號的檢測線圈。D、以利用自差法觀測共振現象。6）本實驗采用連續波方法產生NMR信號，其調制磁場的產生裝置是DA、500Hz交流電。B、通電的赫姆霍茲線圈C、通電的長直螺線管。D、通以50Hz工作頻率電流的一對特制線圈。8、思考題1).什么樣的原子核具有核磁矩？什么樣原子核能產生核磁共振？本實驗中的樣品是什么原子核？答：質子數或中子數為奇數的原子核具有核磁矩，具有磁矩的核能產生核磁共振，本實驗用的樣品是水和聚四氟乙烯，故為H和F1192).實驗中不加掃場能否觀察到共振信號？為什么？答：能，可采用固定磁場大小而改變射頻頻率的辦法實現，?時產生共振。??B2?3).怎樣利用核磁共振測量磁場強度？1答：用水做樣品，通過H的核磁共振來測量磁場強度。將樣品放入磁場中，測量發生共振時射頻場的頻率，則B???/2?4).存在掃場時，如何根據所觀察到的共振信號的圖形，確定共振磁場B0的值。為什么質子樣品的共振頻率?N和氟樣品的共振頻率?F必須在同一磁場下測出？答：調節射頻場的頻率使共振吸收信號的峰值與調制磁場的零點對齊，此時所得的頻率即可用來確定共振磁場。因為我們要測量的量是氟樣品的g因子，必須校準磁場，質子樣品就是用來校準磁場用的，自然應在同一磁場下測出。

第二篇：核磁共振實驗報告及數據4500字核磁共振實驗報告及數據核磁共振實驗報告及數據20xx年04月20日核磁共振1了解核磁共振的基本原理教學目的2學習利用核磁共振校準磁場和測量g因子的方法3理解馳豫過程并計算出馳豫時間。重難點1核磁共振的基本原理2磁場強度和馳豫時間的計算。教學方法講授、討論、實驗演示相結合。學時3個學時一、前言核磁共振是重要的物理現象。核磁共振技術在物理、化學、生物、醫學和臨床診斷、計量科學、石油分析與勘探等許多領域得到重要應用。自旋角動量P不為零的原子核具有相應的磁距μ而且其中稱為原子核的旋磁比是表征原子核的重要物理量之一。當存在外磁場B時核磁矩和外磁場的相互作用使磁能級發生塞曼分裂相鄰能級的能量差為其中hh/2πh為普朗克常數。如果在與B垂直的平面內加一個頻率為ν的射頻場當時就發生共振現象。通常稱y/2π為原子核的回旋頻率一些核素的回旋頻率數值見附錄。核磁共振實驗是理科高等學校近代物理實驗課程中的必做實驗之一如今許多理科院校的非物理類專業和許多工科、醫學院校的基礎物理實驗課程也安排了核磁共振實驗或演示實驗。利用本裝置和用戶自備的通用示波器可以用掃場的方式觀察核磁共振現象并測量共振頻率適合于高等學校近代物理實驗基礎實驗教學使用。二、實驗儀器永久磁鐵含掃場線圈、可調變阻器、探頭兩個樣品分別為、和、數字頻率計、示波器。三、實驗原理一核磁共振的穩態吸收核磁共振是重要的物理現象核磁共振實驗技術在物理、化學、生物、臨床診斷、計量科學和石油分析勘探等許多領域得到重要應用。19xx年發現核磁共振現象的美國科學家Purcell和Bloch19xx年獲諾貝爾物理學獎。在改進核磁共振技術方面作出重要貢獻的瑞士科學家Ernst19xx年獲得諾貝爾化學獎。大家知道氫原子中電子的能量不能連續變化只能取分立的數值在微觀世界中物理量只能取分立數值的現象很普通本實驗涉及到的原子核自旋角動量也不能連續變化只能取分立值其中I稱為自旋量子數只能取0123?6?7等整數值或1/23/25/2?6?7等半整數值公式中的h/2π而h為普朗克常數對不同的核素I分別有不同的確定數值本實驗涉及質子和氟核F19的自旋量子數I都等于1/2類似地原子核的自旋角動量在空間某一方向例如z方向的分量也不能連續變化只能取分立的數值Pzm。其中量子數m只能取II-1?6?7-II-I等2I1個數值。自旋角動量不為零的原子核具有與之相聯系的核自旋磁矩其大小為1其中e為質子的電荷M為質子的質量g是一個由原子核結構決定的因子對不同種類的原子核g的數值不同g稱為原子核的g因子值得注意的是g可能是正數也可能是負數因此核磁矩的方向可能與核自旋動量方向相同也可能相反。由于核自旋角動量在任意給定z方向只能取2I1個分立的數值因此核磁矩在z方向也只能取2I1個分立的數值。2原子核的磁矩通常用μNeh/2M作為單位μN稱為核磁子采用μN作為核磁矩的單位后μZ可記住μZgmμN與角動量本身的大小為相對應核磁矩本身的大小為gμN除了用g因子表征核的磁性質外通常引入另一個可以由實驗測量的物理量γγ定義原子核的磁矩與自旋角動量之比3利用γ我們可寫成μγp相應地有μzγpz。當不存在磁場時每一個原子核的能量相同所有原子處在同一能級但是當施加一個外磁場B后情況發生變化為了方便起見通常把B的方向規定為z方向由于外磁場B與磁矩的相互作用能為E-μ·B-μzB-γpzB-γmB4因此量子m取值不同的核磁矩的能量也就不同從而原來簡并的同一能級分裂為2I1個子能級由于在外磁場中各個子能級的能量與量子數間隔△EγB全是一樣的而且對于質子而言I1/2因此m只能取m1/2和m-1/2兩個數值施加磁場前后的能級分別如圖1中的a和b所示當施加外磁場B以后原子核在不同能級上的分布服從玻爾茲曼分布顯然處在下能級的粒子數要比上能級的多其數量由△E大小、系統的溫度和系統總粒子數決定這時若在與B垂直的方向上再施加上一個高頻電磁場通常為射頻場當射頻場的頻率滿足hν△E時會引起原子核在上下能級之間躍遷但由于一開始處在下能級的核比在上能級的核要多因此凈效果是上躍遷的比下躍遷的多從而使系統的總能量增加這相當于系統從射頻場中吸收了能量。aB0bB0圖1我們把hv△E時引起的上述躍遷稱為共振躍遷簡稱為共振。顯然共振要求hv△E從而要求射頻場頻率滿足共振條件E-μ·B-μzB-γpzB-γmB5如果用圓頻率2πν表示共振條件可寫成ωγB6如果頻率的單位用Hz磁場的單位用T特斯拉1特斯拉10000高斯對裸露的質子而言經過測量得到/2π42.577469MHz/T但是對于原子或分子中處于不同的基團的質子由于不同質子所處的化學環境不同受到周圍電子屏蔽的情況不同的數值將略有差別這種差別稱為化學位移對于溫度為25攝式度球形容器中水樣品的質子42.576375MHz/T本實驗可采用這個數值作為很好的近似值通過測量質子在磁場B中的共振頻率可實現對磁場的校準即7反之若B已經校準通過測量未知原子核的共振頻率v便可求出待測原子核值通常用值表征或g因子89其中7.6225914MHz/T通過上述討論要發生共振必須滿足v·B為了觀察到共振現象通常有兩種方法一種是固定B連續改變射場的頻率這種方法稱為掃頻方法另一種方法也就是本實驗采用的方法即固定射場的頻率連續改變磁場的大小這種方法稱為掃場方法如果磁場的變化不是太快而是緩慢通過與頻率v對應的磁場時用一定的方法可以檢測到系統對射場的吸收信號如圖2a所示稱為吸收曲線這種曲線具有洛倫茲型曲線的特征但是如果掃場變化太快得到的將是如圖2b所示的帶有尾波的衰減振蕩曲線然而掃場變化的快慢是相對具體樣品而言的例如本實驗采用的掃場的磁場其吸收信號將如圖2a所示而對液態的水樣品而言卻是變化太快的磁場其吸收信號將如圖2b所示而且磁場越均勻尾波中振蕩的次數越多。ab圖2二核磁共振法測量馳豫時間在共振吸收過程中低能級的粒子躍遷到高能級使高、低能級的粒子數分布趨于均等這時共振吸收信號消失粒子系統處于飽和狀態。但由于物質內部機制存在著恢復平衡狀態的逆過程在適當的實驗條件下仍可觀測到穩定的共振吸收信號。所謂馳豫過程就是表征系統由非平衡狀態趨向平衡狀態的過程該過程所經歷的時間稱為馳豫時間。熱平衡時由于每個粒子的磁矩都繞外場進動系統的總磁矩與外場的方向相同的大小可由不同能級上粒子磁矩的大小按玻爾茲曼分布求和得到。假設通過某種途徑使系統偏離熱平衡態。宏觀上表現為系統總磁矩在實驗室坐標系的三個方向上的分量為MxMyMz。這時自旋系統恢復到熱平衡態。一是通過與晶格交換能量使由上、下能級粒子數分布根據下式所確定的自旋體系的溫度Ts最終與晶格的溫度相等。粒子恢復到玻爾茲曼分布。Mz最終等于即此過程稱為自旋——晶格馳豫。上式中T1反映了系統縱向磁矩Mz趨向熱平衡值時速度的快慢稱為縱向馳豫時間。在自旋系統中還存在另一種自旋——自旋馳豫過程稱為自旋——自旋相互作用。它不改變自旋粒子體系各能級上粒子數。即不改變自旋系統的總能量。但使系統總磁矩在x、y方向上的分量Mx和My逐漸趨向于熱平衡值。它遵從下式式中T2稱為橫向馳豫時間。實際上在核磁共振中上述的共振吸收與馳豫過程是同時進行。通過共振吸收粒子數偏離平衡態分布。另一方面又通過馳豫回到熱平衡態。當這兩個過程達到動態平衡時出現穩定的吸收信號稱為穩態核磁共振吸收譜。四、實驗內容與步驟一儀器介紹實驗裝置的方框圖如圖3所示它由永久磁鐵、掃場線圈邊限振蕩器包括探頭、數字頻率計、示波器等組成。永久磁鐵對永久磁鐵的要求是有極強的磁場、足夠大的均勻區和均勻性好本實驗所用的磁鐵中心磁場B0≥0.5T在磁場中心5mm3范圍內均勻性優于10-5。二掃場線圈用來產生一個幅度大小在零點幾高斯到十幾高斯的可調交變磁場用于觀察共振信號掃場線圈的電流由可調變阻器的輸出后提供掃場的幅度可通過可調變阻器調節三探頭射頻場的產生與共振信號的探測本實驗提供兩個探頭其中樣品為、和圖3二校準永久磁鐵中心的磁場Bo把樣品為水摻有HF的探頭下端的樣品盒插入到磁鐵中心并使電路盒水平放置在磁鐵上方的機座上左右移動電路盒使它大致處于機座的中間位置將電路盒背面的“頻率測試”和“共振信號”分別與頻率計和示波器連接把示波器的掃描速度旋鈕放在5ms/格位置縱向放大旋鈕放在0.1V/格或0.2V/格位置打開頻率計示波器和邊限振蕩器的電源開關這時頻率計應有讀數接通可調變阻器電流到中間位置緩慢調節邊限振蕩器的頻率旋鈕改變振蕩頻率由小到大或由大到小同時監視示波器搜索共振信號。三估測HF樣品中H核的馳豫時間T2。估測方法如下示波器改用X-Y輸入方法把底座前方標有“掃場輸出”的信號它與掃場線圈兩端電壓成正比輸入到X端“共振信號”信號輸入到Y端。把頻率調節在氟的共振頻率適當增大掃場幅度從示波器上觀察到的將是重疊而又相互錯開了兩個共振峰可利用相移調節旋鈕改變兩個峰的