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分析化學(xué)思考題答案實(shí)驗(yàn)一葡萄糖干燥失重的測(cè)定1、什么叫干燥失重?加熱干燥適宜于哪些藥物的測(cè)定?解:干燥失重指系指藥物在規(guī)定的條件下,經(jīng)干燥至恒重后所減失的重量,通常以百分率表示.適應(yīng)于對(duì)熱較穩(wěn)定的藥品。2解:可能是有什么因素影響,需要重新測(cè)量。實(shí)驗(yàn)二NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1、配制NaOH溶液時(shí),應(yīng)選用何種天平稱取NaOH試劑?為什么?稱取氫氧化鈉的時(shí)候并不需要準(zhǔn)確到使用分析天平。2、鄰苯二甲酸氫鉀使用前沒有烘干對(duì)結(jié)果有何影響?KHPNaOHKHPV(NaOH)C(NaOH)增大3、為什么NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液配制后需用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定?定液的濃度更接近真實(shí)值還需要用基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定。實(shí)驗(yàn)三HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法有哪些?滴定方式有哪些?解:(1)直接配制法(2)間接配制法。直接滴定法、返滴定法、置換滴定法、間接滴定法3、進(jìn)行滴定時(shí),滴定管讀數(shù)為什么應(yīng)從“0.00”開始?解:每次滴定最好都從0.00開始(或從零附近的某一固定刻度線開始),這樣可以減小誤差。4HClNaOHNaCl和水,為什么用HCl滴定NaOH用甲基橙指示劑,而用NaOHHCl解:因?yàn)槿庋蹖?duì)紅色會(huì)比較敏感,而甲基橙的變色范圍是pH<3.1的變紅,pH>4.4的變黃,所以用HCl滴定NaOH時(shí)采用甲基橙,溶液逐漸變紅;同理,NaOH滴定HCl溶液時(shí)用酚酞,溶液逐漸變紅。實(shí)驗(yàn)四混合堿溶液各組分含量測(cè)定1、什么是雙指示劑法?簡(jiǎn)述雙指示劑法測(cè)定混合堿的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象。NaOH、Na2CO3、NaHCO3及各物質(zhì)含量的一種定量測(cè)定方法。2、酚酞和甲基橙的變色范圍是多少?解:甲基橙:小于3.1紅色,3.1~4.4橙色,大于4.4黃色酚酞是一種弱有機(jī)酸,在pH<8.2的溶液里為無(wú)色的內(nèi)酯式結(jié)構(gòu),當(dāng)pH>8.2時(shí)為紅色的醌式結(jié)構(gòu)3、用鹽酸滴定至甲基橙變色后為什么還要煮沸,冷卻繼續(xù)滴定至橙色為終點(diǎn)?解:一般是為了除去溶液中的二氧化碳,使指示劑的變色非常敏銳。于指示劑的變色范圍之中,以橙紅色為終點(diǎn)即可。4、設(shè)計(jì)其他一種測(cè)定NaOHNaCO2 3

的方法,寫出測(cè)定原理和所用指示劑。(提BaCl)2解:用中和滴定的方法測(cè)定NaOH和Na2CO3的混合液中NaOH含量時(shí),可先在混合液中加入過量的BaCl2溶液,使NaCO3完全變成沉淀,然后用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定(用酚酞做指示劑)滴定時(shí)BaCO3能否完全溶解實(shí)驗(yàn)五AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定2、應(yīng)用莫爾法測(cè)定時(shí),為什么溶液的pH須控制在6.5~10.5?解:在酸性介質(zhì)中,鉻酸根將轉(zhuǎn)化為重鉻酸根,溶液中鉻酸根的濃度將減小,指示終點(diǎn)的鉻酸銀沉淀過遲出現(xiàn),甚至難以出現(xiàn).若堿性太強(qiáng),則有氧化銀沉淀析出.3、以KCrO2 4

作指示劑時(shí),指示劑濃度過大或濃度過小對(duì)測(cè)定有何影響?解:指示劑濃度過大,則測(cè)量得到的CL的實(shí)際值變小,例如假設(shè)17實(shí)驗(yàn)六EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定1、為什么通常使用乙二胺四乙酸二鈉鹽配制EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液,而不用乙二胺四乙酸?乙二胺四乙酸二鈉由于陰陽(yáng)離子的存在,在水中的溶解度較大,便于配制溶液。2、實(shí)驗(yàn)中加入20%六次甲基四胺的作用是什么?3、金屬指示劑變色原理與酸堿指示劑變色原理的區(qū)別是什么?顏色。HPH(Hmol/L)。1、選擇金屬指示劑應(yīng)注意哪些問題?解:1、金屬指示劑能溶于水且具有一定的選擇性;2pH(金屬離子+指示劑)者的顏色有明顯不同,才能使終點(diǎn)顏色發(fā)生突變而易于觀察。3、指示劑與金屬離子形成的有色配位化合物的穩(wěn)定性即要足夠又要適宜。指示劑與金屬離子所形成的配合物的穩(wěn)定性必須小于EDTA與金屬離子形成的配合物的穩(wěn)定這樣在滴定到達(dá)等當(dāng)點(diǎn)時(shí),稍過一點(diǎn)的EDTA才能將指示劑從配合物中置換出來(lái),終點(diǎn)顏色產(chǎn)生突變而指示終點(diǎn)到達(dá)實(shí)驗(yàn)七水的總硬度測(cè)定4、設(shè)計(jì)一方法,分別測(cè)定自來(lái)水中Ca2+和Mg2+的濃度。(只寫原理和指示劑)標(biāo)定Zn、ZnO、CaCO3Ca2++HIn2-=CaIn-+H+Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+CaIn-+H2Y2-=CaY2-+HIn2-+2H+紅色 藍(lán)色測(cè)定 水的硬度是指水中除堿金屬外的全部金屬離子的濃度。由于Ca2+、Mg2+含量遠(yuǎn)比其它金屬離子為高,所以通常以水中Ca2+Mg2+總量表示水的度。用度表示(1○=10mgCaO)。EDTApH=10TEDTACa2+Mg2+。pH=10,Ca2+Mg2+EDTATCa2+、Mg2+lgKCaIn<lgKMgIn′TMg2+MgIn-,溶液成無(wú)色,反應(yīng)如下:Mg2++HIn2-=MgIn-+H+EDTAlgKCaY>lgKMgY′EDTACa2+Mg2+配位,反應(yīng)如下:Ca2++H2Y2-=CaY2-+2H+Mg2++H2Y2-=MgY2-+2H+到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí),由于lgKMgY>lgKMgIn′EDTAMgIn-中的Mg2+MgIn-+H2Y2-=MgY2-+HIn2-+H+紅色 藍(lán)色Ca2Mg2+Mg2+EDTACa2+EDTA定量配位完全,因此,可選用對(duì)Mg2+較靈敏的指示劑來(lái)指示終點(diǎn)。如果水樣中存在Fe3+、Al3+、Cu2+時(shí),對(duì)鉻黑T有封閉作用,可加入Na2S使Cu2+成為CuS沉淀,在堿性溶液中加入三

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