




版權(quán)說(shuō)明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
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微型TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀測(cè)控系統(tǒng)軟件使用說(shuō)明書使用說(shuō)明書天津市先權(quán)公司說(shuō)明在本說(shuō)明書中,為了表述方便,采用了一些固定的格式及術(shù)語(yǔ)。在閱讀本說(shuō)明書之前,請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本說(shuō)明部分。說(shuō)明書中特別提醒注意的地方均用黑體字“※特別注意”或“※注意”標(biāo)記。請(qǐng)務(wù)必加以注意。鼠標(biāo)的各種操作如下:?jiǎn)螕簦杭粗笇⑹髽?biāo)移動(dòng)到適當(dāng)位置,按下鼠標(biāo)左鍵后,立即放開。雙擊:即指將鼠標(biāo)移動(dòng)到適當(dāng)位置,連續(xù)進(jìn)行兩次單擊操作。拖放:即指將鼠標(biāo)移動(dòng)到適當(dāng)位置,按下鼠標(biāo)左鍵不放,然后拖動(dòng)鼠標(biāo)動(dòng)到適當(dāng)位置,再放開鼠標(biāo)左鍵。本說(shuō)明書包含以下主要內(nèi)容:曰快速開始如果您是一位新用戶,您可以利用本章所介紹的內(nèi)容,方便地完成一次反應(yīng)記錄過(guò)程。當(dāng)您有更多時(shí)間時(shí),請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本說(shuō)明書后面的詳細(xì)說(shuō)明部分。口系統(tǒng)功能詳細(xì)介紹本部分對(duì)系統(tǒng)各功能進(jìn)行了詳細(xì)的介紹。包括參數(shù)設(shè)置、溫度設(shè)置、菜單功能等部分。熟練的用戶可以從本章節(jié)開始,了解系統(tǒng)最新功能及使用方法。曰附錄在附錄中給出了典型反應(yīng),如TPD、TPR、TPO等的操作流程,以供參考。目錄TOC\o"1-5"\h\z\o"CurrentDocument"第一章系統(tǒng)概述 1\o"CurrentDocument"系統(tǒng)簡(jiǎn)介 1\o"CurrentDocument"系統(tǒng)需求 1\o"CurrentDocument"系統(tǒng)指標(biāo) 1\o"CurrentDocument"第二章安裝本系統(tǒng) 2\o"CurrentDocument"安裝TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀測(cè)控系統(tǒng) 2\o"CurrentDocument"安裝USB驅(qū)動(dòng)程序 2\o"CurrentDocument"系統(tǒng)文件構(gòu)成 2\o"CurrentDocument"第三章快速開始 3\o"CurrentDocument"第四章界面介紹 5\o"CurrentDocument"菜單欄 5\o"CurrentDocument"工具欄 5\o"CurrentDocument"工作區(qū) 5狀態(tài)欄 6\o"CurrentDocument"第五章參數(shù)設(shè)置 7\o"CurrentDocument"第一節(jié)系統(tǒng)參數(shù) 7走紙速度 7溫度坐標(biāo)范圍 7毫伏坐標(biāo)范圍 7采樣頻率 7濾波值 7\o"CurrentDocument"熱導(dǎo)設(shè)置 8\o"CurrentDocument"第二節(jié)溫控表設(shè)置 9檢測(cè)溫控表: 9程序升溫參數(shù): 9關(guān)于程序升溫的說(shuō)明: 9溫控表的開啟與關(guān)閉 9\o"CurrentDocument"第三節(jié)電磁三通閥設(shè)置 11檢測(cè)電磁三通閥: 11設(shè)置電磁閥狀態(tài): 11關(guān)于電磁三通閥設(shè)置的說(shuō)明: 11\o"CurrentDocument"第四節(jié)自動(dòng)控制 12\o"CurrentDocument"第五節(jié):流量校正 13\o"CurrentDocument"第六章吸附曲線工作區(qū) 14\o"CurrentDocument"打開歷史文件: 14\o"CurrentDocument"存儲(chǔ)數(shù)據(jù)文件: 14\o"CurrentDocument"導(dǎo)入文件: 14\o"CurrentDocument"導(dǎo)出文件: 14\o"CurrentDocument"關(guān)閉文件: 14\o"CurrentDocument"關(guān)閉所有文件: 14\o"CurrentDocument"存圖: 14\o"CurrentDocument"生成報(bào)告: 14\o"CurrentDocument"全局顯示: 15\o"CurrentDocument"放大/縮小顯示: 15\o"CurrentDocument"選擇放大顯示: 15\o"CurrentDocument"網(wǎng)格: 15\o"CurrentDocument"書簽 15\o"CurrentDocument"顯示曲線值: 16\o"CurrentDocument"解疊譜圖 16\o"CurrentDocument"設(shè)置坐標(biāo) 16\o"CurrentDocument"第七章記錄曲線工作區(qū) 17\o"CurrentDocument"記錄曲線: 17\o"CurrentDocument"結(jié)束記錄: 17\o"CurrentDocument"信號(hào)相反開關(guān): 17\o"CurrentDocument"全局顯示窗: 17\o"CurrentDocument"基線調(diào)整: 17\o"CurrentDocument"第八章曲線處理 18\o"CurrentDocument"選擇曲線 18\o"CurrentDocument"曲線移動(dòng) 18\o"CurrentDocument"正負(fù)反相 18\o"CurrentDocument"平滑曲線 18\o"CurrentDocument"曲線調(diào)整 18\o"CurrentDocument"計(jì)算面積 19\o"CurrentDocument"曲線相減 19\o"CurrentDocument"曲線刪除 19\o"CurrentDocument"撤消/重復(fù)操作 19\o"CurrentDocument"第九章文件 20\o"CurrentDocument"保存數(shù)據(jù)文件: 20\o"CurrentDocument"打開數(shù)據(jù)文件: 20\o"CurrentDocument"保存曲線圖象 20\o"CurrentDocument"導(dǎo)出文本文件 20導(dǎo)入文本文件 21\o"CurrentDocument"第十章計(jì)算與分析 22\o"CurrentDocument"查看峰面積 22\o"CurrentDocument"六通閥死體積 22\o"CurrentDocument"定量管體積 22\o"CurrentDocument"HOT參數(shù) 22\o"CurrentDocument"參數(shù)計(jì)算原理 22(一) 實(shí)驗(yàn)操作: 22六通閥死體積的測(cè)定 22催化劑的預(yù)處理 23\o"CurrentDocument"H2-O2滴定操作 23(二) 數(shù)據(jù)處理方法: 23\o"CurrentDocument"第十一章報(bào)告 25\o"CurrentDocument"普通報(bào)告 25\o"CurrentDocument"HOT報(bào)告 25\o"CurrentDocument"附錄 26\o"CurrentDocument"TPD系列反應(yīng) 26\o"CurrentDocument"TPR系列反應(yīng) 27\o"CurrentDocument"TPO系列反應(yīng) 28\o"CurrentDocument"HOT系列反應(yīng) 29第一章系統(tǒng)概述系統(tǒng)簡(jiǎn)介TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀測(cè)控系統(tǒng)是與TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀使用說(shuō)明書配套使用的。主要用于完成TP系列化學(xué)吸附反應(yīng),如TPD、TPR、TPO、HOT等的吸附曲線的記錄、分析和打印等功能。系統(tǒng)功能完備,參數(shù)設(shè)置簡(jiǎn)單方便。本系統(tǒng)可以通過(guò)串行口控制TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀上的相應(yīng)儀表,如JCL等。通過(guò)計(jì)算機(jī),可以方便地設(shè)定儀表參數(shù),并可隨時(shí)獲得當(dāng)前儀表狀態(tài),供曲線分析使用。本系統(tǒng)采用專門開發(fā)的USB數(shù)據(jù)采集器。能夠?qū)ξ⑷醴磻?yīng)信號(hào)進(jìn)行放大,以滿足分析的需要。對(duì)于測(cè)量得到的吸附曲線可以進(jìn)行多種曲線的處理操作,如曲線平滑、移動(dòng)、峰形調(diào)整等。還可以存為文本格式,以方便利用其他數(shù)據(jù)處理軟件進(jìn)行曲線分析。同時(shí),系統(tǒng)還具有完善的測(cè)量保護(hù)功能,以防止用戶誤操作對(duì)儀器造成損害。系統(tǒng)需求口操作系統(tǒng):中文WINDOWSXP或以上版本□顯示模式:800*600,16色及以上□通訊接口:RS232-9針串行通訊接口一個(gè)(COM1或COM2)USB口一個(gè)系統(tǒng)指標(biāo)口信號(hào)測(cè)量范圍:-2V到+2V曰最高采樣頻率:20次/秒口最長(zhǎng)記錄時(shí)間:48小時(shí)曰程序升溫最大段數(shù):9段口程序升溫單段最長(zhǎng)控溫時(shí)間:99小時(shí)59分曰程序升溫最高升溫速率:20°。/分鐘口程序升溫最高溫度:1000°C(同時(shí)取決于溫控表上最高溫度的設(shè)置)第二章安裝本系統(tǒng)安裝TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀測(cè)控系統(tǒng)本系統(tǒng)附帶有安裝光盤。所有的安裝文件都被壓縮后存儲(chǔ)在此光盤上。請(qǐng)按如下步驟安裝:將光盤放入到光驅(qū)中,假設(shè)光驅(qū)盤符為F盤。雙擊“我的電腦”圖標(biāo),進(jìn)入F盤的setup目錄,雙擊運(yùn)行setup.exe文件。進(jìn)入安裝程序的目錄設(shè)置窗口。如圖所示。如果需要改變安裝目錄,則單擊“更改目錄”按鈕,輸入新的目錄即可。單擊左上方帶有計(jì)算機(jī)圖樣的按鈕,即可將系統(tǒng)安裝于指定目錄下。安裝完畢后,選擇“開始”菜單下的“程序”下的“TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀測(cè)控系統(tǒng)”即可執(zhí)行本系統(tǒng)。安裝USB驅(qū)動(dòng)程序?qū)SB連接線接好,打開TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀電源。重新啟動(dòng)計(jì)算機(jī)后,提示“發(fā)現(xiàn)新硬件”。選擇TP-5080安裝盤內(nèi)的驅(qū)動(dòng)程序目錄(目錄名為USBDRV)即可。安裝完畢后,進(jìn)入WINDOWS的“控制面板”,雙擊“系統(tǒng)”圖標(biāo),再選擇“設(shè)備管理器”選項(xiàng)。在“通用串行總線控制器”中應(yīng)看到該設(shè)備的驅(qū)動(dòng)信息。系統(tǒng)文件構(gòu)成本系統(tǒng)軟件由以下目錄及文件構(gòu)成:TP-5080.EXE文件為本程序的主文件。User目錄下為用戶所創(chuàng)建的TP數(shù)據(jù)文件等。一般情況下,用戶應(yīng)將自己創(chuàng)建的TP數(shù)據(jù)文件等存放于該目錄下,以便于系統(tǒng)管理。其中:*.tp 為本系統(tǒng)專用數(shù)據(jù)文件,用于存儲(chǔ)曲線及相關(guān)內(nèi)容。*.tem為溫度數(shù)據(jù)文件,用于存儲(chǔ)各段溫度設(shè)置。*.txt 為文本格式文件,用于與其他數(shù)據(jù)分析軟件交換數(shù)據(jù)。*.AUT 為自動(dòng)控制數(shù)據(jù)文件,用于存儲(chǔ)自動(dòng)控制的設(shè)置內(nèi)容。temp目錄下為系統(tǒng)自動(dòng)保存的TP數(shù)據(jù)文件,文件名以文件記錄的開始時(shí)間命名。
第三章快速開始如果您是一位新用戶,本章將指導(dǎo)您方便快捷地完成一次反應(yīng)實(shí)驗(yàn)及記錄過(guò)程。當(dāng)您有時(shí)間時(shí),請(qǐng)?jiān)敿?xì)閱讀本使用說(shuō)明的其他部分。本章以氨的TPD反應(yīng)為例,說(shuō)明使用步驟。如果需要做其他反應(yīng),可以相應(yīng)地增加或減少相關(guān)步驟。1.反應(yīng)準(zhǔn)備1.裝好經(jīng)過(guò)預(yù)處理的催化劑,接好載氣并調(diào)節(jié)合適流量。接通反應(yīng)氣,然后打開吸附儀電源。2.進(jìn)入本系統(tǒng)2.運(yùn)行系統(tǒng)軟件。3.設(shè)置反應(yīng)溫度3.IX單擊“流程圖工作區(qū)”中T1,顯示出溫度設(shè)置框,如圖所示。IX溫控表砂數(shù)蝗溫控表砂數(shù)蝗淀Q,打開保存開始結(jié)束下載x溫控表1設(shè)置完豐岳.而先M芒工且欄上fl蝦載孤鈕,將成仙與六餛餛正表-在其中輸入程序升溫所需參數(shù),并下載到溫控表。例:所需溫度流程如下:吸附過(guò)程:60°C恒溫2小時(shí)吹掃過(guò)程:100C恒溫1小時(shí)脫附過(guò)程:從100C到700C,以lOC/分鐘的升溫速率進(jìn)行程序升溫則溫度設(shè)置如下:溫度小時(shí)分鐘說(shuō)明160010從室溫到60C,用時(shí)10分鐘2602060C恒溫2小時(shí)310004從60C升溫到100C,用時(shí)4分鐘410010100C恒溫1小時(shí)570010從100C升溫到700C,以10C/分鐘的速率6700010700C恒溫10分鐘7000停止加熱,降回室溫8000停止加熱,降回室溫9000停止加熱,降回室溫4.開始升溫切換到“記錄曲線工作區(qū)”,單擊工具欄上的“*”按鈕,開始控溫。5.設(shè)定橋流當(dāng)溫度穩(wěn)定下來(lái)后,將橋流設(shè)置為90mA。6.基線調(diào)零待橋流穩(wěn)定,且熱導(dǎo)信號(hào)值趨于穩(wěn)定后,單擊工具欄上的“一基疊J”按鈕,系統(tǒng)將歸零。記錄曲線單擊工具欄上的“?”按鈕,開始記錄曲線。吸附設(shè)置三通電磁閥S1、S2處于“1”狀態(tài),吸附爐進(jìn)入吸附狀態(tài)。吹掃吸附30分鐘后,設(shè)置三通電磁閥S1處于“0”狀態(tài),使吸附爐吹掃5分鐘;設(shè)置三通電磁閥S2處于“0”狀態(tài)。開始程序升溫吹掃過(guò)程完畢后,將自動(dòng)進(jìn)入程序升溫過(guò)程。結(jié)束記錄等待程序升溫結(jié)束后,單擊工具欄上的“.”按鈕,結(jié)束記錄曲線。結(jié)束記錄后,系統(tǒng)將自動(dòng)切換到“吸附曲線工作區(qū)”,并將所記錄的曲線命名為“記錄曲線臨時(shí).tp”保存文件單擊工具欄上的“耐”按鈕,輸入文件名,即可將此曲線存盤。保存文本文件如果需要使用其他數(shù)據(jù)分析軟件,單擊工具欄上的“二!”按鈕,輸入文件名,即可將此曲線保存為文本格式,被其他數(shù)據(jù)分析軟件調(diào)用。查看曲線值在屏幕上任一處,按下鼠標(biāo)右鍵并拖動(dòng),即可查看該處的曲線參數(shù)值。這樣,一次反應(yīng)的記錄過(guò)程就完成了。用戶可以在以后打開所保存的文件,進(jìn)行分析處理。
第四章界面介紹打開的曲魏V顯小溫度際顯示書簽|7顯示哩向允許鼠標(biāo)拖動(dòng)r打開的曲魏V顯小溫度際顯示書簽|7顯示哩向允許鼠標(biāo)拖動(dòng)r解疊譜圖w顯示所有曲攜Q突出顯小活"動(dòng)曲統(tǒng)狀態(tài)欄4血包角 _關(guān)閉關(guān)閉&存囹報(bào)告報(bào)告H全部放大縮小選擇―網(wǎng)格書笠回兵打開另存導(dǎo))-一7隊(duì)幻樂(lè)海食?■愈□1選擇選溫保存取消嗾劫平滑菌目調(diào)整刪曝相減面積面積顏色?坐標(biāo)撤消重復(fù).弟四囁圈曲踐工作區(qū) [記錄曲線工作區(qū) 1流程圈工作區(qū)■17:06工作區(qū)本測(cè)控系統(tǒng)界面如下圖所示。「理0Q頂?shù)锣]朝控系統(tǒng):□.文件⑥¥幫助⑧共可分為4個(gè)區(qū)域:菜單欄、工具欄、工作區(qū)和狀態(tài)欄。菜單欄在窗體的上部為菜單欄。菜單欄是提供各種操作和命令的地方。通過(guò)選擇相應(yīng)菜單,可以完成各項(xiàng)功能。菜單欄包括用于文件操作的菜單與幫助菜單。工具欄在菜單欄下方,列出了大部分最常用的操作的快捷按鈕,如文件操作、記錄操作、顯示比例、溫度控制等。用戶直接單擊相應(yīng)按鈕即可達(dá)到與選擇相應(yīng)菜單相同的功能。在系統(tǒng)運(yùn)行時(shí),可以把鼠標(biāo)停留在工具欄相應(yīng)按鈕上面,稍等片刻,將出現(xiàn)一個(gè)工具提示條(顯示文本的黃色小窗口),告訴你該工具按鈕的功能。工作區(qū)在屏幕下方為工作區(qū),它有吸附曲線、記錄曲線和流程圖三個(gè)工作區(qū)。可以通過(guò)點(diǎn)擊對(duì)應(yīng)工作區(qū)標(biāo)簽欄進(jìn)行切換。吸附曲線工作區(qū)主要用于顯示已經(jīng)存在的采樣曲線和溫度曲線,并進(jìn)行相關(guān)的處理。縱坐標(biāo)可分為采樣曲線的縱坐標(biāo)(用藍(lán)色數(shù)字表示)和溫度曲線的縱坐標(biāo)(用紅色數(shù)字表示)。橫坐標(biāo)一般為時(shí)間坐標(biāo),它采用h-m-s的格式,如顯示1h2m3s即表示1小時(shí)2分鐘3秒鐘。橫縱坐標(biāo)的范圍均可通過(guò)點(diǎn)擊相應(yīng)的坐標(biāo)值進(jìn)行設(shè)定。吸附曲線顯示在曲線區(qū)。其中藍(lán)色曲線表示吸附曲線的毫伏-時(shí)間關(guān)系。而紅色曲線表示吸附曲線的溫度-時(shí)間關(guān)系。記錄曲線工作區(qū)僅用于實(shí)時(shí)顯示當(dāng)前的吸附曲線。它的相關(guān)參數(shù)可在該區(qū)右部的參數(shù)區(qū)進(jìn)行設(shè)置。記錄完畢后,點(diǎn)擊停止記錄即可將吸附曲線數(shù)據(jù)保存至該軟件安裝目錄下的temp文件夾中,并以實(shí)驗(yàn)操作的日期時(shí)間命名。流程圖工作區(qū)用于顯示系統(tǒng)流程圖,并進(jìn)行自動(dòng)控制設(shè)置。對(duì)溫控表和質(zhì)量流量計(jì)的設(shè)置,也可以在流程圖工作區(qū)通過(guò)單擊相關(guān)部件進(jìn)行設(shè)置。在記錄曲線工作區(qū)和流程圖工作區(qū)的右部,是系統(tǒng)控制及狀態(tài)顯示區(qū)域。用以顯示系統(tǒng)的狀態(tài),并可對(duì)各參數(shù)如橋流、溫控表和質(zhì)量流量計(jì)等進(jìn)行設(shè)置及狀態(tài)切換。狀態(tài)欄在窗體的下部為狀態(tài)欄,用于顯示系統(tǒng)狀態(tài)。第五章參數(shù)設(shè)置在進(jìn)行吸附曲線的記錄之前,需要先進(jìn)行一些參數(shù)的設(shè)置,包括采樣頻率、程序升溫的參數(shù)等。參數(shù)設(shè)置的合適與否,將直接影響吸附曲線的測(cè)量效果與測(cè)量精度。參數(shù)的設(shè)置可分為系統(tǒng)參數(shù)設(shè)置、溫控表和質(zhì)量流量計(jì)的參數(shù)設(shè)置三大部分。下面分別加以介紹:第一節(jié)系統(tǒng)參數(shù)走紙速度位置:記錄曲線工作區(qū)一參數(shù)設(shè)置一走紙速度當(dāng)系統(tǒng)處于記錄曲線狀態(tài)時(shí),在屏幕上可以實(shí)時(shí)地觀測(cè)到吸附曲線。屏幕橫坐標(biāo)即時(shí)間坐標(biāo)的單位大小決定了曲線移動(dòng)的速度。此項(xiàng)功能即可改變時(shí)間坐標(biāo)的單位大小。溫度坐標(biāo)范圍位置:記錄曲線工作區(qū)一溫度坐標(biāo)吸附曲線工作區(qū)一坐標(biāo)軸直接單擊記錄曲線工作區(qū)中的溫度坐標(biāo)上限或下限的數(shù)字,即可進(jìn)行編輯狀態(tài),輸入相應(yīng)的溫度值即可。雙擊吸附曲線工作區(qū)的坐標(biāo)軸,彈出“設(shè)置坐標(biāo)”對(duì)話框,可實(shí)現(xiàn)溫度坐標(biāo)的設(shè)置。當(dāng)處于記錄曲線狀態(tài)或全局/放大顯示狀態(tài)時(shí),溫度曲線同樣也可以有選擇地顯示在屏幕上。設(shè)置溫度坐標(biāo)的范圍即可改變溫度曲線顯示的區(qū)域。對(duì)于溫度值大于設(shè)定值上限或小于設(shè)定值下限的溫度曲線將顯示在屏幕之外。一般情況下,應(yīng)根據(jù)程序升溫的最高溫度和最低溫度來(lái)設(shè)定溫度坐標(biāo)的范圍。溫度坐標(biāo)將以紅色數(shù)字顯示于曲線區(qū)的右方。毫伏坐標(biāo)范圍位置:吸附曲線工作區(qū)一坐標(biāo)軸在記錄曲線時(shí),毫伏坐標(biāo)僅可由改變量程來(lái)進(jìn)行調(diào)整。雙擊吸附曲線工作區(qū)的坐標(biāo)軸,彈出“設(shè)置坐標(biāo)”對(duì)話框,可實(shí)現(xiàn)毫伏坐標(biāo)范圍的設(shè)置。采樣頻率位置:記錄曲線工作區(qū)一參數(shù)設(shè)置一采樣頻率可以設(shè)置系統(tǒng)的采樣頻率,范圍從1Hz到20Hz。濾波值位置:記錄曲線工作區(qū)一參數(shù)設(shè)置一濾波值可以設(shè)置系統(tǒng)采樣值的濾波程度。此值越大,濾波效果越好,但系統(tǒng)響應(yīng)會(huì)變慢。此值過(guò)小,則對(duì)系統(tǒng)信號(hào)噪聲濾除效果變差,使信號(hào)波動(dòng)增大。注意此值僅對(duì)當(dāng)前采樣值有效。對(duì)于已經(jīng)保存的曲線,需選擇“曲線平滑”功能進(jìn)行調(diào)整。熱導(dǎo)設(shè)置位置:記錄曲線工作區(qū)一參數(shù)設(shè)置一熱導(dǎo)設(shè)置可以設(shè)置TP-5080系統(tǒng)熱導(dǎo)池電流的通斷及熱導(dǎo)池橋流的大小。第二節(jié)溫控表設(shè)置TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀上安裝有多個(gè)JCL溫控表。本系統(tǒng)可以通過(guò)串行口與JCL溫控表進(jìn)行通訊,完成設(shè)置參數(shù)和讀取溫度值的功能。溫控表的參數(shù)設(shè)置分為恒溫控制參數(shù)和程序升溫參數(shù)兩部分:檢測(cè)溫控表:溫控表應(yīng)連接到計(jì)算機(jī)的COM1或COM2上。如有問(wèn)題,應(yīng):查看串行口接線是否良好。打開TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀的電源開關(guān)。設(shè)定溫控表的波特率為9600,同時(shí),每個(gè)溫控表的地址應(yīng)參照流程中的相應(yīng)編號(hào)進(jìn)行設(shè)置。比如溫控表T1,則地址值為1。具體的設(shè)置方法,請(qǐng)參考相應(yīng)儀表的使用說(shuō)明書。程序升溫參數(shù):位置:流程圖工作區(qū)記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一閥表控制一溫控表每個(gè)JCL溫控表可以進(jìn)行最多9段的程序升溫過(guò)程。選擇相應(yīng)標(biāo)簽后即顯示出設(shè)置窗體,在相應(yīng)的位置輸入相應(yīng)的參數(shù)即可。每一段的輸入的時(shí)間值最長(zhǎng)不能超過(guò)99小時(shí)59分。最大升溫速率不能超過(guò)20。。/分鐘,一般取10。。/分鐘。可以將所設(shè)的升溫曲線參數(shù)存入指定文件中,并在需要的時(shí)候打開該文件即可讀取該參數(shù)。關(guān)于程序升溫的說(shuō)明:由于溫控表本身有溫度輸入上限的限制。因此,程序升溫所設(shè)定的溫度值不能大于溫控表的溫控上限。若超過(guò)此值,則在通訊時(shí)會(huì)發(fā)生錯(cuò)誤。系統(tǒng)將提示您更改溫控表的溫度上限或更改溫度設(shè)置的值。更改溫控表溫度上限的方法如下:同時(shí)按住溫控表上的甲和MODE鍵,保持大約3秒鐘。當(dāng)PV顯示L口匚后,按一下MODE鍵,使PV顯示、H。此時(shí),SV中顯示的就是溫度上限值,按山或甲鍵即可進(jìn)行調(diào)整。設(shè)置完畢后,連續(xù)按動(dòng)MODE鍵直至正常顯示即可。※特別注意:由于加熱爐的爐溫最高不能超過(guò)1000°C,因此,不要隨意調(diào)整此溫度上限的值。若需要調(diào)整,也不要調(diào)到1000C以上。當(dāng)溫控表處于手動(dòng)設(shè)置恒溫或程序升溫參數(shù)狀態(tài)時(shí),無(wú)法進(jìn)行參數(shù)設(shè)置。此時(shí)系統(tǒng)會(huì)給予提示。只需退出手動(dòng)設(shè)置狀態(tài),即可正常設(shè)置。溫控表的開啟與關(guān)閉位置:相應(yīng)溫控表設(shè)置窗體工具欄“*、.”,也可以在“記錄曲線工作區(qū)”工具欄上進(jìn)行。本系統(tǒng)可以通過(guò)軟件來(lái)控制溫控表的開啟與關(guān)閉。系統(tǒng)對(duì)于溫控表的開啟與關(guān)閉控制如下:溫控表的開啟過(guò)程必須是手動(dòng)的,即通過(guò)選擇相應(yīng)的按鈕來(lái)實(shí)現(xiàn)。溫度設(shè)置的左側(cè)有一組選項(xiàng)按鈕。被選中的按鈕中間將有黑點(diǎn)顯示,程序升溫過(guò)程將從該段處開始執(zhí)行。溫控表的關(guān)閉分為以下幾種情況:?當(dāng)程序升溫過(guò)程結(jié)束時(shí),溫控表將自動(dòng)關(guān)閉,可以在這之前手動(dòng)選擇結(jié)束。?當(dāng)退出本系統(tǒng)時(shí),溫控表將自動(dòng)關(guān)閉。?當(dāng)系統(tǒng)處于記錄曲線的狀態(tài)下時(shí),若選擇“結(jié)束”,系統(tǒng)將詢問(wèn)是否關(guān)閉溫控表。選擇“是”,則系統(tǒng)將關(guān)閉溫控表。選擇“否”,則必須通過(guò)手動(dòng)選擇來(lái)關(guān)閉溫控表。第三節(jié)電磁三通閥設(shè)置TP-5080全自動(dòng)多用吸附儀上安裝有多個(gè)電磁三通閥。本系統(tǒng)可以通過(guò)串行口與之進(jìn)行通訊,完成其狀態(tài)的設(shè)置。檢測(cè)電磁三通閥:電磁三通閥應(yīng)連接到計(jì)算機(jī)的COM1或COM2上。如有問(wèn)題,應(yīng):查看串行口接線是否良好。打開TP-5080的電源開關(guān)。三通電磁閥與主控制電路是否接觸良好。設(shè)置電磁閥狀態(tài):位置:記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一閥表控制一電磁閥點(diǎn)擊相應(yīng)的按鈕后即可改變電磁三通閥的狀態(tài),從而改變氣路的流程。關(guān)于電磁三通閥設(shè)置的說(shuō)明:由于電磁閥控制采用無(wú)反饋前向控制,當(dāng)改變電磁閥狀態(tài)后應(yīng)檢測(cè)相應(yīng)氣路,觀測(cè)電磁閥是否按預(yù)定方式改變氣路。除單擊“設(shè)置電磁閥狀態(tài)”部分所述方法控制電磁閥外,亦可單擊流程圖工作區(qū)中的電磁閥改變狀態(tài)。電磁閥當(dāng)前狀態(tài)在“記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一系統(tǒng)狀態(tài)”中顯示。第四節(jié)自動(dòng)控制自動(dòng)控制功能位置:記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一自動(dòng)控制一自動(dòng)控制設(shè)置自動(dòng)控制功能允許用戶對(duì)溫控表、電磁閥、橋流等進(jìn)行自動(dòng)控制。用戶需要選擇相關(guān)的功能,并輸入該功能啟動(dòng)的時(shí)間(以分鐘為單位)。如下圖:首先在自動(dòng)控制類型欄選擇相關(guān)的功能(其中“等待(分鐘)”用于設(shè)定相關(guān)功能的執(zhí)行時(shí)間)如需要?jiǎng)t在后面的文本框輸入設(shè)定的值。按啟動(dòng)按鈕,則啟動(dòng)自動(dòng)控制功能。系統(tǒng)將按時(shí)間執(zhí)行相關(guān)操作。單擊“停止”按鈕可停止當(dāng)前自動(dòng)控制操作。在自動(dòng)控制程序運(yùn)行過(guò)程中,可以改變當(dāng)前時(shí)間段后的各操作運(yùn)行時(shí)間,然后單擊“刷新”按鈕刷新自動(dòng)控制程序。可以將自動(dòng)控制的設(shè)置保存到.AUT文件中,也可以打開已保存的文件。系統(tǒng)已經(jīng)提供了一些基本的自動(dòng)控制文件,如TPD,TPR等,用戶可以參閱。注意:1. 對(duì)溫控表設(shè)置時(shí),注意溫度不要超過(guò)表的上限或下限。※特別注意自動(dòng)控制功能包含溫控表格各段溫度及時(shí)間的設(shè)置,溫度時(shí)間設(shè)置值的下載,溫控表的啟動(dòng)及停止功能。當(dāng)各段溫度、時(shí)間設(shè)置完成后應(yīng)先將其下載至溫控表中,設(shè)置方能生效。設(shè)置、下載及啟動(dòng)溫控表可設(shè)定相同的時(shí)間。
第五節(jié):流量校正流量校正功能位置:記錄曲線工作區(qū)/流程圖工作區(qū)一輔助測(cè)量結(jié)果一流量校正由于本裝置所使用質(zhì)量流量計(jì)為熱式質(zhì)量流量計(jì),因此每隔一段時(shí)間或發(fā)現(xiàn)氣體流量不正確時(shí)需對(duì)其進(jìn)行校正,如下圖所示:系統(tǒng)狀態(tài)一參數(shù)設(shè)置一閥表控制-自動(dòng)控制輔助測(cè)量結(jié)果-系統(tǒng)狀態(tài)一參數(shù)設(shè)置一閥表控制-自動(dòng)控制輔助測(cè)量結(jié)果-首先選擇當(dāng)前所校正的氣體,然后修改校正因子,單擊“校正”,使“質(zhì)量流量計(jì)”所顯示的流量與真實(shí)流量相同即可。第六章吸附曲線工作區(qū)本章介紹吸附曲線工作區(qū)內(nèi)基本功能。關(guān)于曲線處理的相關(guān)功能,請(qǐng)參閱第八章。打開歷史文件:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一打開通過(guò)該功能,可以打開后綴為*.TP的文件,并對(duì)其進(jìn)行數(shù)據(jù)分析及處理。本系統(tǒng)可以同時(shí)打開多個(gè)數(shù)據(jù)文件;被選中的數(shù)據(jù)曲線呈藍(lán)色,其它曲線呈灰色。存儲(chǔ)數(shù)據(jù)文件:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一另存通過(guò)該功能,可以將已打開的數(shù)據(jù)文件更換標(biāo)題,并存儲(chǔ)為*.TP文件。導(dǎo)入文件:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一導(dǎo)入通過(guò)該功能,可以將后綴為*.TXT文件導(dǎo)入。導(dǎo)出文件:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一導(dǎo)出通過(guò)該功能,可以將*.TP文件轉(zhuǎn)換為.TXT數(shù)據(jù)文件,便于使用其它數(shù)據(jù)處理軟件對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理。關(guān)閉文件:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一關(guān)閉關(guān)閉當(dāng)前文件。關(guān)閉所有文件:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一關(guān)閉A關(guān)閉所有已打開的文件。存圖:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一存圖將數(shù)據(jù)文件存儲(chǔ)為*.BMP圖形文件。生成報(bào)告:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一報(bào)告吸附曲線工作區(qū)一工具欄一報(bào)告H生成實(shí)驗(yàn)報(bào)告,并可通過(guò)打印機(jī)打印。全局顯示:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一全部全局顯示即將全部曲線都顯示在屏幕上,并可以有選擇地顯示溫度曲線。放大/縮小顯示:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一放大/縮小可放大或縮小顯示屏幕上的曲線。選擇放大顯示:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一選擇放大顯示功能,可以將曲線的一部分放大到全屏幕顯示,以進(jìn)行更為細(xì)致的分析。選擇本功能后,將鼠標(biāo)移動(dòng)到所需放大部分曲線的開始位置,按下鼠標(biāo)左鍵不放。此時(shí),在曲線區(qū)內(nèi)將會(huì)出現(xiàn)一個(gè)黑色的虛線方框。移動(dòng)鼠標(biāo)時(shí),此方框也隨之移動(dòng)。當(dāng)放開鼠標(biāo)左鍵時(shí),在方框內(nèi)的曲線將被放大到全屏幕顯示。如果在放開鼠標(biāo)左鍵之前按下鼠標(biāo)右鍵,則取消本次放大顯示的操作。網(wǎng)格:位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一網(wǎng)格為了更好地對(duì)曲線進(jìn)行觀察,在屏幕上的曲線區(qū)顯示有橫、縱方向的白色虛線網(wǎng)格線。曲線區(qū)的橫縱坐標(biāo)都是與網(wǎng)格線對(duì)齊的。網(wǎng)格線可以根據(jù)需要顯示或隱藏。書簽位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一書簽為了方便對(duì)曲線上做標(biāo)記,本系統(tǒng)提供了書簽功能。可在每條曲線的任意地方添加書簽。當(dāng)保存曲線數(shù)據(jù)時(shí),書簽及其說(shuō)明內(nèi)容都將一并保存。放置書簽:可以在曲線的任意地方放置書簽。在記錄曲線狀態(tài)下,只需在要放書簽的位置上單擊鼠標(biāo)左鍵即可放置書簽。編輯書簽:將鼠標(biāo)移動(dòng)需要編輯的書簽上,按右鍵,在彈出的菜單中選擇“編輯書簽”即可。可輸入最多1K個(gè)字符的說(shuō)明文字。刪除書簽:將鼠標(biāo)移動(dòng)需要?jiǎng)h除的書簽上,按右鍵,在彈出的菜單中選擇“刪除書簽”即可。顯示曲線值:當(dāng)進(jìn)行完放大顯示或全局顯示后,將有曲線顯示在曲線區(qū)。此時(shí),若想知道曲線上某一點(diǎn)的采樣值、溫度值及時(shí)間值,一種方法是根據(jù)橫縱坐標(biāo)來(lái)估計(jì)值。另一種更為簡(jiǎn)便的方法是在曲線區(qū)上此點(diǎn)附近按下鼠標(biāo)右鍵不放。此時(shí),將會(huì)有兩根橙色的呈十字交叉的線顯示于曲線區(qū)。這兩線的交點(diǎn)在曲線上,并且豎直線與鼠標(biāo)按下所在位置的時(shí)間坐標(biāo)相同。當(dāng)移動(dòng)鼠標(biāo)時(shí),兩線也隨之移動(dòng),但始終保持交點(diǎn)在曲線上。同時(shí),將彈出一個(gè)黃色方框,其內(nèi)容對(duì)應(yīng)十字線交點(diǎn)處的曲線采樣值、溫度值及該點(diǎn)的時(shí)間值。這些值的內(nèi)容也將隨交點(diǎn)的移動(dòng)而改變。放開鼠標(biāo)右鍵即可恢復(fù)正常顯示狀態(tài)。解疊譜圖位置:吸附曲線工作區(qū)一顯示設(shè)置一解疊譜圖通過(guò)選擇該功能,可以使橫坐標(biāo)在溫度與時(shí)間之間切換。設(shè)置坐標(biāo)位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一坐標(biāo)通過(guò)選擇該功能,可以設(shè)置吸附曲線坐標(biāo)系的刻度,以及各坐標(biāo)軸的標(biāo)題。也可以通過(guò)雙擊相應(yīng)的標(biāo)簽進(jìn)入設(shè)置窗體。第七章記錄曲線工作區(qū)記錄曲線:一般記錄曲線功能,即記錄吸附曲線的實(shí)際采樣值、對(duì)應(yīng)溫度值和對(duì)應(yīng)的時(shí)間值。結(jié)束記錄:選擇本功能后,系統(tǒng)將詢問(wèn)文件存盤、是否結(jié)束溫控以及在全局顯示狀態(tài)下是否顯示溫度曲線,按需要進(jìn)行合適的選擇即可。此后,該文件將被以全局顯示的形式顯示于屏幕上。可以再進(jìn)行后續(xù)處理。信號(hào)相反開關(guān):在記錄曲線的過(guò)程中,有時(shí)需要將負(fù)峰顯示為正峰或相反。這種功能可以用“信號(hào)相反”倒相開關(guān)來(lái)實(shí)現(xiàn)。選擇此項(xiàng)功能后,所有的采樣值將取反。“信號(hào)相反”菜單前標(biāo)無(wú)“J”時(shí)表示此時(shí)倒相開關(guān)為正向。本菜單在任何狀態(tài)下均有效。倒相開關(guān)的狀態(tài)將自動(dòng)保存。全局顯示窗:在記錄曲線或零點(diǎn)校正時(shí),隨著采樣時(shí)間的增加,將有部分曲線移出屏幕外,而無(wú)法觀察到。本功能即可將從記錄開始到當(dāng)前時(shí)間的所有曲線顯示縮小顯示于一個(gè)窗體內(nèi),以便于觀察,可以調(diào)整窗體的大小。選擇本功能后,即可顯示出全局顯示窗。可以用鼠標(biāo)在屏幕上拖動(dòng)此窗體。※注意:本功能僅在記錄曲線狀態(tài)下才有效。基線調(diào)整:可以調(diào)整采樣曲線的基線。如需歸零,請(qǐng)選擇自動(dòng)歸零按鈕。當(dāng)您開始記錄時(shí),系統(tǒng)會(huì)在本系統(tǒng)的安裝目錄下創(chuàng)建“temp”目錄,并以開始記錄的時(shí)間做為文件名創(chuàng)建一個(gè)臨時(shí)文件。如果您的計(jì)算機(jī)由于特殊原因突然斷電等,您可以打開該文件以盡可能減少損失。第八章曲線處理選擇曲線位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一選擇選擇本功能后,將鼠標(biāo)移動(dòng)到曲線上,按下鼠標(biāo)左鍵不放。此時(shí),屏幕上曲線區(qū)內(nèi)將會(huì)出現(xiàn)一個(gè)黑色虛線方框。拖動(dòng)鼠標(biāo),選擇要進(jìn)行處理的峰的范圍。放開鼠標(biāo)左鍵即可。曲線移動(dòng)位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一移動(dòng)曲線移動(dòng)功能可以將整條曲線的值加上或減去一個(gè)指定的值。這種方法適用于基線漂移恒定的反應(yīng)過(guò)程。正負(fù)反相位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一反相在記錄曲線后,有時(shí)可能需要將負(fù)峰變?yōu)檎宓取R虼讼到y(tǒng)提供了正負(fù)反相功能,可以對(duì)測(cè)量得到的曲線進(jìn)行處理。注意此項(xiàng)功能與倒相開關(guān)不同之處在于,倒相開關(guān)只影響記錄曲線時(shí)的采樣值,而對(duì)已經(jīng)記錄完畢的曲線沒(méi)有任何影響。而正負(fù)反相功能僅修改已經(jīng)記錄完畢的曲線值,而對(duì)下一次記錄曲線時(shí)的采樣值沒(méi)有影響。平滑曲線位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一平滑可以利用此功能平滑曲線。輸入相應(yīng)的階數(shù)即可達(dá)到不同的平滑效果。此功能僅對(duì)所選擇的峰有效,并不影響參數(shù)設(shè)置中的濾波值。曲線調(diào)整位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一調(diào)整在記錄曲線的過(guò)程中不可避免地會(huì)產(chǎn)生一些干擾峰,如進(jìn)樣時(shí)由于抖動(dòng)而產(chǎn)生的干擾峰等。對(duì)于這些可以明顯從曲線中分辨出來(lái)的干擾峰,可以利用峰形調(diào)整的功能加以修改或刪除。在方框內(nèi)移動(dòng)鼠標(biāo)(不按下任何鼠標(biāo)鍵)。此時(shí),隨著鼠標(biāo)的移動(dòng),此方框內(nèi)曲線的形狀將會(huì)改變。待曲線形狀符合要求后,按下鼠標(biāo)左鍵,即彈出一個(gè)對(duì)話框,詢問(wèn)是否修改。選擇“是”則修改曲線,選擇“否”則放棄本次峰形調(diào)整。若在鼠標(biāo)左鍵放開之前,按下鼠標(biāo)右鍵,則放棄本次峰形調(diào)整操作。計(jì)算面積位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一面積可以計(jì)算出所選峰的面積,并加入到峰列表中。若系統(tǒng)橫坐示為時(shí)間坐標(biāo),則計(jì)算的結(jié)果為采樣曲線對(duì)時(shí)間的積分,單位為:mv*s。若系統(tǒng)處于解疊譜圖狀態(tài)下,則計(jì)算的結(jié)果為采樣曲線對(duì)溫度的積分,單位為:mv*°C。這兩種計(jì)算結(jié)果,將在峰列表中標(biāo)明。計(jì)算面積時(shí),有兩種方法:1) 方法1:從基線開始。如右圖所示的峰,設(shè)其起點(diǎn)為A,終點(diǎn)為B。直線CD為零線。則此方法計(jì)算得出的峰面積為原曲線與直線AB所包圍的面積S1。2) 方法2:從0線開始。此方法計(jì)算得出的峰面積為原曲線與零線(直線CD)所包圍的面積即S1+S2。曲線相減位置:吸附曲線工作區(qū)一曲線處理一曲線相減該功能可以完成兩條曲線相減的操作。相減時(shí),是以溫度為基準(zhǔn)進(jìn)行的。因此,如果其中的曲線存在恒溫區(qū),將以該曲線中最后一次出現(xiàn)該溫度的采樣值為準(zhǔn)。曲線刪除位置:吸附曲線工作區(qū)一曲線處理一曲線刪除該功能可以將所選曲線刪除。刪除后,系統(tǒng)將自動(dòng)調(diào)整整時(shí)間坐標(biāo),以保證時(shí)間的連續(xù)性。撤消厘復(fù)操作位置:曲線處理一撤消/重復(fù)操作為了防止誤操作,系統(tǒng)允許撤消/重復(fù)曲線處理操作。第九章文件系統(tǒng)的文件功能主要可以分為打開數(shù)據(jù)文件與保存數(shù)據(jù)文件兩種,并且還提供了一些輔助功能,如圖像存盤等。保存數(shù)據(jù)文件:保存數(shù)據(jù)文件即將曲線存入一個(gè)數(shù)據(jù)文件中。保存所得到的數(shù)據(jù)文件是二進(jìn)制文件。文件的擴(kuò)展名為“*.TP”。※特別注意:不要隨意更改文件內(nèi)容,否則在讀取文件數(shù)據(jù)可能會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤。保存文件分為3種情況:保存整條曲線的數(shù)據(jù):位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一另存此時(shí)將保存整條曲線數(shù)據(jù)。而不管其是否全部顯示在屏幕上。保存所選曲線數(shù)據(jù):位置:吸附曲線工作區(qū)一工具欄一保存所選曲線此時(shí)將只把屏幕上所選中的曲線部分保存到數(shù)據(jù)文件中。打開數(shù)據(jù)文件:利用打開數(shù)據(jù)文件功能可以打開由保存數(shù)據(jù)文件功能所創(chuàng)建的數(shù)據(jù)文件,并將其內(nèi)所記錄的數(shù)據(jù)信息讀入內(nèi)存中并顯示出來(lái)。※注意:打開數(shù)據(jù)文件功能只能打開由保存數(shù)據(jù)文件功能所創(chuàng)建的數(shù)據(jù)文件,對(duì)于其他文件,則無(wú)法打開。保存曲線圖象為了方便論文寫作,系統(tǒng)提供了保存曲線圖像功能。可以將吸附曲線工作區(qū)的曲線以圖像方式存入一個(gè)圖像文件中,圖像文件的格式為BMP格式。由保存曲線圖像功能所創(chuàng)建的圖像文件是不能被打開數(shù)據(jù)文件功能所打開的。曲線以圖像方式存盤后,就可以在WORD中插入此圖像。插入的詳細(xì)步驟請(qǐng)參閱相關(guān)書籍。※注意:圖象文件與數(shù)據(jù)文件格式不同,它不能再以數(shù)據(jù)方式打開。導(dǎo)出文本文件為了便于與其它數(shù)據(jù)分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)交換,本系統(tǒng)可以將數(shù)據(jù)存為文本格式。在其它數(shù)據(jù)分析軟件中可以打開該文本文件。選擇此功能后,將按時(shí)間、溫度和采樣值的順序保存曲線到指定的文本文件中。※注意:在保存文本文件時(shí),會(huì)提示是否進(jìn)行溫度坐標(biāo)的均勻量化,使溫度坐標(biāo)的間隔相等,以便于進(jìn)行微分分析。這時(shí)要求被保存曲線的溫度是單調(diào)遞增或遞減的,不應(yīng)出現(xiàn)恒溫段與程序升溫段共存的情況。遇有此類情況,可以利用保存所選數(shù)據(jù)文件的功能,將程序升溫段單獨(dú)存盤后,打開并保存為文本文件即可。導(dǎo)入文本文件系統(tǒng)也可以打開文本文件,格式應(yīng)為按時(shí)間、溫度、采樣值的順序保存的,以逗號(hào)分隔的文本。※注意:該文本文件的第一行應(yīng)指明各欄內(nèi)容。如下列方式給出:time,tem,val其中,time、tem、val表示對(duì)應(yīng)欄的內(nèi)容。第十章計(jì)算與分析查看峰面積位置:吸附曲線工作區(qū)一計(jì)算與分析一查看峰面積選擇本功能后,將會(huì)把計(jì)算得出的峰參數(shù)等顯示出來(lái)。六通閥死體積位置:吸附曲線工作區(qū)一計(jì)算與分析一六通閥死體積在計(jì)算六通閥死體積之前,應(yīng)在一次測(cè)量過(guò)程中選取幾種不同體積的定量管輸入氫氣,得出相應(yīng)個(gè)數(shù)的峰。然后選擇此菜單后,系統(tǒng)將自動(dòng)計(jì)算峰面積,完畢后,可以從這些峰中選出3個(gè)峰來(lái)計(jì)算死體積。方法是將其峰號(hào)左邊的復(fù)選框選中即可。并在右邊按3個(gè)峰的順序輸入這3個(gè)峰相對(duì)應(yīng)的定量管體積。然后單擊“計(jì)算”按鈕即可。系統(tǒng)將根據(jù)3組數(shù)據(jù),用最小二乘法進(jìn)行最小誤差的直線擬合,并計(jì)算出六通閥死體積。定量管體積位置:吸附曲線工作區(qū)一計(jì)算與分析一定量管體積計(jì)算定量管體積時(shí),在一次測(cè)量過(guò)程中應(yīng)先通一針已知體積的氫氣,產(chǎn)生一個(gè)峰。再打開六通閥,進(jìn)氣體,產(chǎn)生第二個(gè)峰。測(cè)量完畢后,再選擇此菜單,即可計(jì)算出定量管體積。HOT參數(shù)位置:吸附曲線工作區(qū)一計(jì)算與分析-HOT參數(shù)值計(jì)算HOT參數(shù)之前應(yīng)進(jìn)行一次測(cè)量過(guò)程,待出峰穩(wěn)定后,停止測(cè)量。選擇此菜單,按提示輸入各參數(shù)值,如金屬的摩爾質(zhì)量、催化劑重量等,全部輸入正確后,請(qǐng)按下確定鍵,即可計(jì)算出HOT的三個(gè)參數(shù)值。參數(shù)計(jì)算原理例: 脈沖氫氧滴定法測(cè)定Pd/Al2O3催化劑中的Pd的分散度(一)實(shí)驗(yàn)操作:六通閥死體積的測(cè)定方法一:取三個(gè)不同體積的、經(jīng)水銀(或其它)標(biāo)定的定量管和六通閥連接,分別測(cè)定各定量管不同體積的H2所給出的峰面積。然后以峰面積為縱坐標(biāo),以定量管的體積為橫坐標(biāo)作圖,得到一條不通過(guò)原點(diǎn)的直線,此直線在橫坐標(biāo)負(fù)方向的交點(diǎn)Vd,就是六通閥的死體積。如果六通閥沒(méi)有死體積,則直線必然通過(guò)原點(diǎn)。見右圖。方法二:進(jìn)一針氫氣(已知體積),出峰后記下峰面積1。再打開六通閥,再出峰后,記下峰面積2,則峰面積之比即為其體積之比。催化劑的預(yù)處理新鮮的催化劑(Pd/Al2O3)先在120°C烘箱中干燥,準(zhǔn)確稱童后裝入吸附管中,吸附管兩頭填充石英砂,吸附管裝到色譜儀中,在H2流速20毫升/分下以大約8C/分的升溫速度升溫至300C,恒溫用H2處理2小時(shí)。(注:*指催化劑在高溫爐中450C灼燒,測(cè)得其失重率,并以此校正實(shí)驗(yàn)時(shí)催化劑的真實(shí)重量)H2-O2滴定操作通H2在300C恒溫下處理2小時(shí)后,在H2氣流下降溫到120C,改通N2(載氣),N2流速約為20毫升/分,吹掃1小時(shí),以趕走吸附管中的H2。但在120C下化學(xué)吸附在Pd表面的H2不能被載氣趕走,接著在120C下通過(guò)定量管多次反復(fù)脈沖進(jìn)02,滴定化學(xué)吸附的H2。因02和H2熱導(dǎo)率接近,故脈沖進(jìn)02不作計(jì)量,但要保證使得以化學(xué)吸附02的單層代替化學(xué)吸附H2的單層。然后再以N2吹掃20分鐘,使得滴定時(shí)表面反應(yīng)生成的H20吹掃掉,再通過(guò)定量管脈沖進(jìn)
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