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文檔簡介
1、用旋光儀測旋光性溶液的濃度【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?.察看光的偏振現(xiàn)象和偏振光經(jīng)過旋光物質(zhì)后的旋光現(xiàn)象.2.認(rèn)識旋光儀的構(gòu)造原理,學(xué)習(xí)測定旋光性溶液的旋光率和濃度的方法.3.進(jìn)一步熟習(xí)用圖解法辦理數(shù)據(jù).【實(shí)驗(yàn)儀器】WXG-4型目視旋光儀、標(biāo)準(zhǔn)溶液、待測溶液、溫度計(jì)【實(shí)驗(yàn)原理】一、偏振光的基本觀點(diǎn)依據(jù)麥克斯韋的電磁場理論,光是一種電磁波.光的流傳就是電場強(qiáng)度E和磁場強(qiáng)度H以橫波的形式流傳的過程.而E與H相互垂直,也都垂直于光的流傳方向,所以光波是一種橫波.因?yàn)槿瞧鹨曈X和光化學(xué)反響的是E,所以E矢量又稱為光矢量,把E的振動稱為光振動,E與光波流傳方向之間構(gòu)成的平面叫振動面.光在流傳過程中,光振動一直在某一確立
2、方向的光稱為線偏振光,簡稱偏振光見圖1(a).普通光源發(fā)射的光是由大批原子或分子輻射而產(chǎn)生,單個(gè)原子或分子輻射的光是偏振的,但因?yàn)闊徇\(yùn)動和輻射的隨機(jī)性,大批原子或分子所發(fā)射的光的光矢量出此刻各個(gè)方向的概率是相同的,沒有哪個(gè)方向的光振動占優(yōu)勢,這類光源發(fā)射的光不展現(xiàn)偏振的性質(zhì),稱為自然光見圖1(b).還有一種光芒,光矢量在某個(gè)特定方向上出現(xiàn)的概率比較大,也就是光振動在某一方向上較強(qiáng),這樣的光稱為部分偏振光見圖1(c).二、偏振光的獲取和檢測將自然光變?yōu)槠窆獾倪^程稱為起偏,起偏的裝置稱為起偏器.常用的起偏器有人工制造的偏振片、晶體起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角為布儒斯特角)而獲取偏振光.
3、自然光經(jīng)過偏振片后,所形成偏振光的光矢量方向與偏振片的偏振化方向(或稱透光軸)一致.在偏振片上用符號“”表示其偏振化方向.鑒識光的偏振狀態(tài)的過程稱為檢偏,檢偏的裝置稱為檢偏器.實(shí)質(zhì)上起偏器也就是檢偏器,二者是通用的.如圖2所示,自然光經(jīng)過作為起偏器的偏振片此后,變?yōu)楣馔繛?的偏振光,這個(gè)偏振光的光矢量與偏振化方向同方向,而與作為檢偏器的偏振片的偏振化方向的夾角為.依據(jù)馬呂斯定律,0經(jīng)過檢偏器后,透射光通量0cos2(1)透射光仍為偏振光,其光矢量與檢偏器偏振化方向同方向.明顯,當(dāng)以光芒流傳方向?yàn)檩S轉(zhuǎn)動檢偏器時(shí),透射光通量將發(fā)生周期性變化.當(dāng)0時(shí),透射光通量最大;當(dāng)90時(shí),透射光通量為極小值(
4、消光狀態(tài)),靠近全暗;當(dāng)090時(shí),透射光通量介于最大值和最小值之間.但相同對自然光轉(zhuǎn)動檢偏器時(shí),就不會發(fā)生上述現(xiàn)象,透射光通量不變.對部分偏振光轉(zhuǎn)動檢偏器時(shí),透射光通量有變化但沒有消光狀態(tài).所以依據(jù)透射光通量的變化,就能夠劃分偏振光、自然光和部分偏振光.三、旋光現(xiàn)象偏振光經(jīng)過某些晶體或某些物質(zhì)的溶液此后,偏振光的振動面將旋轉(zhuǎn)必定的角度,這類現(xiàn)象稱為旋光現(xiàn)象.如圖3所示,這個(gè)角稱為旋光角.它與偏振光經(jīng)過溶液的長度L和溶液中旋光性物質(zhì)的濃度C成正比,即mLC(2)式中m稱為該物質(zhì)的旋光率.假如L的單位用dm,濃度C定義為在1cm3溶液內(nèi)溶質(zhì)的克數(shù),單位用gcm3,那么旋光率m的單位為(o)cm3(
5、dmg).實(shí)驗(yàn)表示,同一旋光物質(zhì)對不一樣波長的光有不一樣的旋光率.所以,往常采納鈉黃光(5893nm)來測定旋光率.旋光率還與旋光物質(zhì)的溫度相關(guān).如關(guān)于蔗糖水溶液,在室溫條件下溫度每高升(或降低)1,其旋光率約減小(或增添)0024ocm3(dmg).所以關(guān)于所測的旋光率,一定說明丈量時(shí)的溫度.旋光率還有正負(fù),這是因?yàn)橛鋪淼墓饷⒖慈ィ偃缧猬F(xiàn)象使振動面向右(順時(shí)針方向)旋轉(zhuǎn),這類溶液稱為右旋溶液,如葡萄糖、麥芽糖、蔗糖的水溶液,它們的旋光率用正當(dāng)表示.反之,假如振動面向左(逆時(shí)針方向)旋轉(zhuǎn),這類溶液稱為左旋溶液,如轉(zhuǎn)變糖、果糖的水溶液,它們的旋光率用負(fù)值表示.嚴(yán)格來講旋光率還與溶液濃度相
6、關(guān),拜見附表311,在要求不高的狀況下,此項(xiàng)影響能夠忽視.若已知待測旋光性溶液的濃度C和液柱的長度L,測出旋光角,就能夠由(2)式算出旋光率m.也能夠在液柱長L不變的條件下,挨次改變濃度C,測出相應(yīng)的旋光角,而后畫出與C的關(guān)系圖線(稱為旋光曲線),它基本是條直線,直線的斜率為mL,由直線的斜率也可求出旋光率m.反之,在已知某種溶液的旋光曲線時(shí),只需丈量出溶液的旋光角,就能夠從旋光曲線上查出對應(yīng)的濃度.【實(shí)驗(yàn)儀器介紹】用WXG4型旋光儀來丈量旋光性溶液的旋光角,其構(gòu)造如圖4所示.為了正確地測定旋光角,儀器的讀數(shù)裝置采納雙游標(biāo)讀數(shù),以除去度盤的偏愛差.度盤平分360格,分度值1,角游標(biāo)的分度數(shù)n=
7、20,所以,角游標(biāo)的分度值i=n=005o,與20分游標(biāo)卡尺的讀數(shù)方法相像.度盤和檢偏鏡聯(lián)絡(luò)成一體,利用度盤轉(zhuǎn)著手輪作粗(小輪)、細(xì)(大輪)調(diào)理.游標(biāo)窗前裝有供讀游標(biāo)用的放大鏡.儀器還在視場中采納了半蔭法比較兩束光的亮度,其原理是在起偏鏡后邊加一塊石英晶體片,石英片和起偏鏡的中部在視場中重疊,如圖5所示,將視場分為三部分.并在石英片旁邊裝上必定厚度的玻璃片,以賠償因?yàn)槭⑵募橙《l(fā)生的光明度變化,石英片的光軸平行于自己表面并與起偏鏡的偏振化方向夾一小角(稱影蔭角).由光源發(fā)出的光經(jīng)過起偏鏡后變?yōu)槠窆猓酥幸徊糠衷俳?jīng)過石英片,石英是各向異性晶體,光芒經(jīng)過它將發(fā)生雙折射.能夠證明,厚度適合的石
8、英片會使穿過它的偏振光的振動面轉(zhuǎn)過2角,這樣進(jìn)入測試管的光是振動面間的夾角為2的兩束偏振光.在圖6中,OP表示經(jīng)過起偏鏡后的光矢量,而OP則表示經(jīng)過起偏鏡與石英片后的偏振光的光矢量,OA表示檢偏鏡的偏振化方向,OP和OP與OA的夾角分別為和,OP和OP在OA軸上的重量分別為OPA和OPA.轉(zhuǎn)動檢偏鏡時(shí),OPA和OPA的大小將發(fā)生變化,于是從目鏡中所看到的三分視場的明暗也將發(fā)生變化(見圖6的下半部分).圖中畫出了四種不一樣的情況:(1),OPAOPA.從目鏡察看到三分視場中與石英片對應(yīng)的中部為暗區(qū),與起偏鏡直接對應(yīng)的雙側(cè)為亮區(qū),三分視場很清楚.當(dāng)/2時(shí),亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.(2),OPAOPA
9、.三分視場消逝,整個(gè)視場為較暗的黃色.(3),OPAOPA.視場又分為三部分,與石英片對應(yīng)的中部為亮區(qū),與起偏鏡直接對應(yīng)的兩側(cè)為暗區(qū).當(dāng)/2時(shí),亮區(qū)與暗區(qū)的反差最大.(4),OPAOPA.三分視場消逝.因?yàn)榇藭r(shí)OP和OP在OA軸上的重量比第二種情況時(shí)大,所以整個(gè)視場為較亮的黃色.因?yàn)樵诹炼容^弱的狀況下,人眼鑒識亮度細(xì)小變化的能力較強(qiáng),所以取圖6(2)情況的視場為參照視場,并將此時(shí)檢偏鏡偏振化方向所在的地點(diǎn)取作度盤的零點(diǎn).實(shí)驗(yàn)時(shí),將旋光性溶液注入已知長度L的測試管中,把測試管放入旋光儀的試管筒內(nèi),這時(shí)OP和它們的振動面都轉(zhuǎn)過相同的角度,并保持兩振動面間的夾角為2不OP兩束線偏振光均經(jīng)過測試管,變
10、.轉(zhuǎn)動檢偏鏡使視場再次回到圖6(2)狀態(tài),則檢偏鏡所轉(zhuǎn)過的角度就是被測溶液的旋光角.【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】1接通旋光儀電源,約5min后待鈉光燈發(fā)光正常,開始實(shí)驗(yàn)。2測定零點(diǎn)地點(diǎn)。1)在沒有放測試管時(shí),調(diào)理望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場清楚。2)調(diào)理度盤轉(zhuǎn)著手輪,察看三分視場的變化狀況,同時(shí)注意檢偏鏡的旋轉(zhuǎn)方向和度盤轉(zhuǎn)著手輪的轉(zhuǎn)動方向之間的關(guān)系。3)當(dāng)三分視場恰好消逝而且整個(gè)視場變?yōu)檩^暗的黃色時(shí),記錄下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)0i、0i。頻頻測5次,將數(shù)據(jù)記入表(1)中。4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)0i、0i的均勻值0i、0i,填入表(1)中。15)利用公式0(0i0i)計(jì)算零點(diǎn)地點(diǎn),并填入表(1)中。23將裝有蒸
11、餾水的測試管放入旋光儀的試管筒內(nèi),調(diào)理望遠(yuǎn)鏡的調(diào)焦手輪和度盤轉(zhuǎn)著手輪,察看能否有旋光現(xiàn)象。4測定旋光性溶液的旋光率1)將裝有蔗糖溶液的測試管(已知濃度)放入試管筒內(nèi),試管的突出部分向上,以便寄存管內(nèi)殘余的氣泡。2)調(diào)理望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場清楚。3)在視場中找到三分視場恰好消逝而且整個(gè)視場變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)1i、1i頻頻測5次,將數(shù)據(jù)記入表(2)中。4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)1i、1i的均勻值1i、1i,填入表(2)中。5)利用公式1(0i)(1i0i)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,并填入表(2)中。11i26)利用公式am1計(jì)算蔗糖溶液的旋光率,填入表(2)中。LC5丈量蔗糖溶
12、液的濃度(一)(必做內(nèi)容)1)將裝有待測蔗糖溶液的測試管(未知濃度)放入試管筒內(nèi),試管的突出部分向上。2)調(diào)理望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場清楚。3)在視場中找到三分視場恰好消逝而且整個(gè)視場變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)2i、2i頻頻測5次,將數(shù)據(jù)記入表(3)中。4)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)2i、2i的均勻值2i、2i,填入表(3)中。5)利用公式21(2i0i)(2i0i)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,并填入表(3)中。26)利用公式C2計(jì)算待測蔗糖溶液的濃度,填入表(3)中。amL6繪制蔗糖溶液的C曲線、丈量蔗糖溶液的濃度(二)(選做內(nèi)容)1)取四個(gè)測試管,分別注入實(shí)驗(yàn)前配好的已知濃度的蔗糖溶液,
13、濃度分別用C1、C2、C3、C4標(biāo)志。2)將濃度為C1的測試管放入試管筒內(nèi)不一樣濃度的溶液,試管的突出部分向上。3)調(diào)理望遠(yuǎn)鏡調(diào)焦手輪,使三分視場清楚。4)在視場中找到三分視場恰好消逝而且整個(gè)視場變?yōu)檩^暗黃色的狀態(tài),記下左右兩游標(biāo)的讀數(shù)3i、3i頻頻測5次,將數(shù)據(jù)記入表(4)中。5)計(jì)算左右兩游標(biāo)讀數(shù)3i、3i的均勻值3i、3i,填入表(4)中。6)利用公式31(3i0i)(3i0i)計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)溶液的旋光角,并填入表(4)中。27)分別在試管筒內(nèi)放入濃度為C2、C3、C4的蔗糖溶液,重復(fù)上述步驟中的3)、4)、5)、6),分別測出三種濃度所對應(yīng)的旋光角4、5、6,將數(shù)據(jù)記入表(4)中。8)利用所
14、得實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制C曲線。9)在試管筒內(nèi)放入裝有待測蔗糖溶液的測試管,重復(fù)上述步驟中的3)、4)、5)、6),測出待測蔗糖溶液的旋光解7。10)比較C曲線,找出與7對應(yīng)的濃度值,則該值即為待測蔗糖溶液的濃度。【數(shù)據(jù)記錄及辦理】實(shí)驗(yàn)溫度:表(1)單位:度()表(2)管長(dm):旋光率單位:(濃度(g/mL):o)ml(dmg)表(3)管長(dm):旋光率單位:(濃度(g/mL):o)ml(dmg)丈量次丈量次數(shù)1i()1i()丈量次數(shù)()()數(shù)0i2i0i2i111222333444555均勻值均勻值均勻值零點(diǎn)位()()置旋光角旋光角()()旋光率旋光率表(4)管長(dm):旋光率單位:(o)ml(dmg)C1(g/ml):C2(g/ml):C3(g/ml):C4待測(g/ml):次數(shù)溶液12345均勻值()旋光角()待測蔗糖溶液的濃度(g
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