1、正交優選-環糊精包合復方藿香片中揮發油的實驗研究【摘要】目的研究-環糊精包合復方藿香片中混合揮發油的制備工藝。方法采用正交實驗設計，以揮發油包合率和包合物得率的綜合評分為評價指標，優選-環糊精包合復方藿香片中揮發油的最正確工藝條件。結果最正確揮發油包合工藝條件為：-環糊精揮發油gl為101，包合溫度50，包合時間40in，-環糊精：水為15。結論該工藝揮發油包合率及包合物收率較高，包合效果良好。【關鍵詞】復方藿香片；正交實驗；包合；揮發油Abstrat：bjetiveTstudyptiuinlusinpressnditinsfressentialilfrPgstenablin(Blan)Ben

2、th,Perillafrutesens(L.)Britt.andAnistatatiniiShtt(A.graineusSland)inFufangHuxiangPian.ethdsTheutilizatinratifvlatileandtheinlusinrateeredeterinedtevaluatepressnditins,andthenditinasptiizedithrthgnaldesignbytheliquid-phaseethdinaqueusslutin.ResultsTheptiupreparatinnditinsfrinlusinereestablishedas:il:

3、-Das1:10,andratifauntfatert-Das5.Theinlusinteperatureandtieereat50andfr40in.nlusinTheyieldishighintheptiupressnditinandpurpsefinlusinasahieved.Keyrds：FufangHuxiangPian;rthgnaltest;Inlusin;Essentialil復方藿香片為中藥部頒標準收錄的中藥方劑標準編號：S3-B-3918-98，具有解表和中、燥濕化濁作用，用于感冒畏風寒，頭痛脹重，體倦肢酸，脘腹不舒治療。其味苦、辛，每日服藥46片，每日23次。復方藿香片

4、處方為廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲、陳皮、佩蘭、雞兒腸，生姜等7味藥材。廣藿香Pgstenablin(Blan)Benth為唇形科刺蕊草屬植物1。紫蘇葉為唇形科紫蘇Perillafrutesens(L.)Britt.的枯燥葉或帶嫩枝2。石菖蒲AnistatatiniiShtt(A.graineusSland)屬天南星科植物，以枯燥根莖入藥3。原處方將廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲用水蒸氣蒸餾法提取揮發油，再噴加到浸膏中去。為進步療效，增加制劑穩定性，本實驗擬采用飽和水溶液法包合揮發油4，5，并以正交設計優化復方藿香片中揮發油的-環糊精包合工藝。1儀器與試藥1.1儀器D40-2F型電動攪拌器杭州儀表電機；20

5、1B恒溫水浴鍋上海申勝生物技術；DZF-6050型真空枯燥箱上海精宏實驗設備；揮發油提取器華東醫藥器化。1.2試藥-環糊精粉末純度99%以上，上海伯奧生物科技；廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲購自杭州中藥飲片廠，經浙江大學博士后李凌軍副教授鑒定符合?中國藥典?要求；試劑均為分析純。2方法與結果2.1廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲混合揮發油提取工藝的研究采用揮發油測定法甲法6提取，用無水硫酸鈉脫水，得到廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲的混合揮發油。按處方比例400g250g250g分別稱取廣藿香、紫蘇葉、石菖蒲，加8倍量水浸泡1h，提取揮發油6h，得混合揮發油。2.2揮發油包合工藝研究2.2.1包合物制備方法4按每次實驗條

6、件，精細稱取-環糊精適量，置于適當容器內，參加蒸餾水適量，加熱攪拌使溶解，制成澄明的溶液，恒溫至包合溫度。在200r/in攪拌速度下滴加揮發油1l包合設定時間，28冰箱中放置48h，抽濾，用1020l乙醚少量屢次洗滌洗去未包合的揮發油，40枯燥4h，得白色粉末狀干包合物。2.2.2指標確定按藥典法測定包合物中揮發油的含量。稱取折合含1l揮發油的包合物，置250l圓底燒瓶中，參加100l蒸餾水與沸石，用揮發油提取器進展測定，讀取揮發油量，分別計算包合物收得率和揮發油包合率。包合物得率%=干包合物重量-環糊精重量+揮發油量密度100%包合率%=包合物中實際油含量揮發油投入量空白回收率100%轉貼于

7、論文聯盟.ll.2.2.3包合工藝條件挑選與驗證通過預實驗研究確定-環糊精與揮發油比例、包合溫度、包合時間、-環糊精與水的比例為影響包合的主要因素，見表1。根據實驗條件對每個因素確定3個程度，采用L9(34)正交表安排實驗，以包合物得率和包合率為評價指標，實驗結果見表23。表1正交實驗因素程度略表2正交實驗與結果略表3方差分析結果略對正交實驗結果進展分析可知，包合溫度、-環糊精與揮發油比例對實驗結果影響顯著。最正確包合工藝為A3B21D1，即-環糊精與揮發油比例為101，包合溫度為50，包合時間為40in，-環糊精與水比例為15。取先前正交實驗一致的3份揮發油，按優化組合工藝條件進展驗證實驗，

8、結果包合物收率為82.75%，油包合率為84.56%，高于正交表中實驗條件下結果。因此，確定最終優化工藝組合條件為：-環糊精與揮發油比例為101，包合溫度為50，包合時間為40in，-環糊精與水比例為15。2.3包合物質量考察分別制備如下樣品：揮發油無水乙醇溶液;包合物中回收揮發油無水乙醇溶液;-環糊精乙醇溶液;包合物無水乙醇洗滌液。照薄層色譜法6試驗：分別汲取上述溶液各10l，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚3060-醋酸乙酯-冰醋酸9550.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%香草醛濃硫酸溶液，在105加熱至斑點顯色明晰，比擬四個樣品的薄層色譜。結果說明，樣品與樣品在相應Rf處顯一樣

9、顏色斑點，即包合前后的揮發油化學組成根本無變化。樣品和樣品溶液均沒有展開斑點，說明揮發油包合后確已形成包合物而非物理混合物。3結論通過正交實驗挑選混合油的最正確包合工藝，-環糊精與揮發油比例為101，包合溫度為50，包合時間為40in，-環糊精與水比例為15。驗證試驗結果說明本工藝重復性較好，質量穩定，包合物收得率和油包合率均較高。揮發油經-環糊精包合后，其穩定性明顯優于混合物，且包合物有效掩蓋了揮發油性氣味，保持揮發油生理活性，因此將進步制劑產品的質量。【參考文獻】1張英，張金超，陳瑤，等.廣藿香精油化學成分分析與抗菌活性研究J.中草藥，2022，375：786.2曾志堅，羅浩章，鐘穎.紫蘇葉及變種紫蘇葉的鑒別J.廣東藥學，2022，135：16.3呂剛，李婷婷.石菖蒲的研究進展J.時珍國醫國藥，2022，177：1291