原子吸收分光光度計火焰法測銅檢出限測量結果(圖文)_第1頁
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文檔簡介

1、原子吸收分光光度計火焰法測銅檢出限測量結果(圖文)論文導讀:本文結合實際檢測工作,根據JJG6941990?原子吸收分光光度計檢定規程?要求對原子吸收分光光度計火焰法測銅檢出限的測量結果的不確定度評定并得出結果。關鍵詞:原子吸收分光光度計火焰法,銅檢出限不確定度一、引言原子吸收分光光度計是根據被測元素的基態原子對特征輻射的吸收程度進行定量分析的儀器,其測量原理是基于光吸收定律:A =-lg(l / l0)= -lgT= KCL其中:lo=入射光強度;l = 透射光強度;T = 透射比;C = 樣品中被測元素的濃度;K = 吸光系數;L = 光通過原子化器的光程火焰原子化法是通過火焰原子發生器完

2、成樣品的原子化,將待測元素的溶液在高溫下進行原子化變成原子蒸氣,由一束銳線輻射穿過一定厚度的原子蒸氣,光的一局部被原子蒸氣中的基態原子吸收。透射光經單色器分光,測量減弱后的光強度。然后,利用吸光度與火焰中原子濃度成正比的關系求得待測元素的濃度。原子吸收光譜分析現已廣泛用于各個分析領域,它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構形式。其根本結構包括特征輻射光源,原子化器,光學系統和檢測系統。它主要用于痕量元素雜質的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優點。廣泛應用于特種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析等。二、 不確定度評定分析1、測量過程簡述1.1、測量依據:JJG694-1990?

3、原子吸收分光光度計檢定規程?。1.2、測量環境條件:溫度u1=sS=式中:=1.9表2各種不同濃度的吸光度值和計算值 序號 1 2 3 4 5 平均值 Xi-/mL -1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 Yi -0.001 0.051 0.105 0.303 0.493 0.190 y0 0.0021 0.0508 0.1009 0.2989 0.4937 N 回歸曲線的測量點數N=5 u1=9.2x10-4 mL/自由度:=N-2=3檢定使用的標準溶液是由國家標準物質中心提供,其濃度的不確定度為1%,此值可按正態分布估計,k=2,且認為充分可靠,那么:自由度:目前數顯儀器的示值分辨力

4、通常為0.001,由此引起的量化不確定度為:u3=1.5x10-4 mL/因為半寬a=0.0005A是準確知道的,所以因為u1,u2 ,u3各自獨立,所以:u(b)= mL/=1.1x 10-3mL/自由度: =64、合成標準不確定度及擴展不確定度的評定4.1、靈敏系數數學模型:CL=式中:CL檢出限的測量結果;SA空白溶液測量值的標準偏差;b靈敏度工作曲線斜率。靈敏系數:c(SA)=,c(b)=4.2、各不確定度分量匯總及計算表各不確定度分量匯總及計算表 標準不確定度分量 不確定度來源 標準不確定度 靈敏系數 Ci= (/mL) 自由度 u(SA) 空白溶液標準偏差的不確定度 5.6x10-

5、5 30.40/mL 1.7x10-3 8 u(b) u1 u2 u3 測量靈敏度的不確定度 1.2x10-3mL/ -0.0770(/mL)2 9.2x10-5 6 回歸曲線斜率的不確定度 9.2x10-4mL/ 標準物質濃度的不確定度 4.94x10-4mL/ 儀器示值變化的不確定度 1.5x10-4mL/ 擴展不確定度U95 0.004/mL 7 4.3、合成標準不確定度的計算uc(CL)=c(SA)= /mL=30.40/mLc(b)=-0.0770(/mL)2uc(CL)=/mL=1.7x10-3 /mL4.4、合成標準不確定度的有效自由度=74.5、擴展不確定度的評定取置信概率t=95%,有效自由度=7,查分布表得k95=t95()=2.36,那么擴展不確定度為:5、火焰法測銅檢出限測量結果不確定度為:U95=0.004/mL =7參考文獻【1】 全國法制計量技術委員會.JJF1059-1999?測量不確

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