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文檔簡介
1、關于食品中水分含量的測定第一張,PPT共十五頁,創作于2022年6月一、目的與要求1.了解水分測定的意義和原理。2.掌握直接干燥法的操作技術和注意事項。3.了解影響測定準確性的因素。第二張,PPT共十五頁,創作于2022年6月二、實驗原理 在一定的溫度(95105)和壓力(常壓)下,將樣品放在烘箱中加熱干燥,蒸發掉水分,干燥前后樣品的質量之差即為樣品的水分含量。第三張,PPT共十五頁,創作于2022年6月三、儀器與試劑1.儀器電熱恒溫干燥箱;玻璃稱量瓶;干燥器;電子分析天平。2.試劑(1)鹽酸溶液(6mol/L) 量取100mL鹽酸,緩緩倒入水中并稀釋至200mL。(2)氫氧化鈉溶液(6mol
2、/L)稱取24g氫氧化鈉,加水溶解并稀釋至100mL。第四張,PPT共十五頁,創作于2022年6月(3)海砂 可購買也可自己制備。 取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用6mol/LHCl 煮沸半小時,用水洗至中性,再用6mol/LNaOH 煮沸半小時,用水洗到中性,經105干燥備用。第五張,PPT共十五頁,創作于2022年6月四、測定步驟 洗滌稱量瓶,烘干、冷卻至室溫。 稱瓶重m3至恒重。 (稱瓶重樣品重)m1。 95105下烘干,約2-4小時。 取出,置于干燥器中冷卻至室溫。 稱量干燥后的重量m2。 再烘干,冷卻,稱量。檢查是否烘至恒重。 計算(失重/樣品重)第六張,PPT共十五頁,創作于202
3、2年6月判斷恒重的方法:1.反復干燥后各次的稱量數值不斷減小,當最后兩次的稱量數值之差不超過2mg,說明水分已蒸發完全,達到恒量,干燥恒量值為最后一次的稱量數值。2. 反復干燥后各次的稱量數值不斷減小,而最后一次的稱量數值增大,說明水分已蒸發完全并發生了氧化,干燥恒量值為氧化前的稱量數值。 第七張,PPT共十五頁,創作于2022年6月五、水分的計算水分(%)=式中 m1 -干燥前樣品和稱量瓶質量,g m2 -干燥后樣品和稱量瓶質量,g m 3 - 稱量瓶質量 , g第八張,PPT共十五頁,創作于2022年6月六、實驗操作條件的選擇 操作條件選擇主要包括:稱樣數量,稱量皿規格,干燥設備及干燥條件
4、等的選擇。1、稱樣數量:測定時稱樣數量一般控制在其干燥后的殘留物質量在1.53g為宜。對于水分含量較低的固態、濃稠態食品,將稱樣數量控制在35g,而對于果汁、牛乳等液態食品,通常每份樣量控制在1520g為宜。第九張,PPT共十五頁,創作于2022年6月2、稱量皿規格:稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質稱量盒兩種。前者能耐酸堿,不受樣品性質的限制,故常用于干燥法。鋁質稱量盒質量輕,導熱性強,但對酸性食品不適宜,常用于減壓干燥法。稱量皿規格的選擇,以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。第十張,PPT共十五頁,創作于2022年6月3、干燥設備:電熱烘箱由各種形式,一般使用強力循環通風式,其風量較
5、大,烘干大量式樣時效率高,但質輕式樣有時會飛散,若僅作測定水分含量用,最好采用風量可調節的烘箱。當風量減小時,烘箱上隔板1/21/3面積的溫度能保持在規定溫度1的 范圍內,即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處,為保證測定溫度較恒定,并減少取出過程中因吸濕而產生的誤差,一批測定的稱量皿最好為812個,并排列在隔板的較中心部位。第十一張,PPT共十五頁,創作于2022年6月第十二張,PPT共十五頁,創作于2022年6月4、干燥條件:溫度一般控制在95105,對熱穩定的谷物等,可提高到120130范圍內進行干燥;對含還原糖較多的食品應先用低溫(5060)干燥0.5小時,然后在用100105干燥。干燥時間的確定有兩種方法,一種是干燥到恒重,另一種是規定一定的干燥時間。前者基本能保證水分蒸發完全;后者的準確度要求不高的樣品,如各種飼料中水分含量的測定,可采用第二種方法進行。第十三張,PPT共十五頁,創作于2022年6月七、 說明及注意事項水果、蔬菜樣品,應先洗去泥沙后,再用蒸餾水沖洗一次,然后用潔凈紗布吸干表面的水分。在測定過程中,稱量皿從烘箱中取出
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